ICPMS实用实用标准操作程序.docx
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ICPMS实用实用标准操作程序.docx
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ICPMS实用实用标准操作程序
ICP-MS标准操作程序
SOP
负责人:
魏海
上海中医药大学方证中心
2011年06月28日
1.目的
1.1基本了解7500cxICP-MS硬件操作。
1.2掌握化学工作站的开机,关机,参数设定,学会数据采集,全定量分析的基本操作。
2.仪器设备
2.1Agilent7500cxICP-MS,ConcentricNebulizer。
2.2气体准备:
氩气压力700KPa±3.5%,反应器压力(氢气和氦气)40KPa±20KPa。
2.3循环水要求:
蒸馏水;温度:
15-20°C;压力:
230-440KPa;循环水中加入50mlIPA,防止生菌。
2.4排风:
要求排风量为:
7-8m3/min。
3.操作步骤
3.1开PC显示器,开PC主机,打印机。
3.2开ICP-MS7500电源开关。
(仪器总电源及前面的电源开关)
3.3双击桌面的“ICP-MSTop”图标进入工作站,如下图所示:
3.4从Instument菜单中选择“Instrumentcontrol”或者单击“Instrumentcontrol”
图标进入下图所示的仪器控制画面。
从“Vacuum”菜单中选择“vacuumon”,抽真空,仪器由shutdown状态向standby状态转换。
注:
从Meters菜单中选择MeterControlPanel,进入如下图所示的画面,可以对真空、水流量、环境温度、雾室温度、气体压力及射频功率进行实时监测。
(最多同时可选5项)
IF/BKPressure---接口及背压阀压力;AnalyzerPressure---分析器压力;
TMPRevolution—分子涡轮泵转数;WaterRF/WC/IF–循环水流量;
WaterTemperature–循环水温度;InletTemp仪器环境温度;
ExhaustTemp废气温度;S/CTemperature雾室温度;ForwardPower入射功率;ReflectedPower反射功率
3.5如使用碰撞反应池,从Maintenance菜单中选择ReactionGas,勾选OpenBypassValve,设置所需反应气流量2-5ml/min,进行反应气气路吹扫。
如果每天使用反应池吹扫5-10min即可;如长期不用使用前建议提前2ml/min吹扫过夜。
一般使用单He模式,等气路吹好后再按close键。
否则会降低检测灵敏度。
3.6仪器状态转换为“STANDBY”状态后。
开氩气(0.5Mpa),循环水、排风。
卡上蠕动泵管,样品管必须放入DIW(去离子水)中,若连有内标管,亦放入DIW中。
3.7从“Maintenance”菜单中选择“SampleIntroduction…”,进入下图,并按下图进行设置。
检查确认“Inputs”显示与“Outputs”输入一致,蠕动泵的样品及排液管工作正常。
-排液平滑。
气体及液体排列均匀;--检查储废液罐液位。
几分钟后,点击“Close”
退出SampleIntroductionMaintenance界面。
注:
在平衡过程中不得点击close。
3.8从Instumentcontrol界面选择Plasma菜单中的PlasmaON或单击下图所示的点火图标
进行点火,仪器由Standby状态向Analysis状态转换。
****若停机在“Standby”模式,开机跳过3.2-3.4步。
4.调谐
4.1点火后,30Min预热仪器,点击“ICP-MSTop”画面的“Tune”图标
进入下图所示的调谐画面:
4.2将样品管放入1ppb调谐液中。
若连有内标管,将内标管亦放入1ppm的内标液中。
点击“调谐灵敏度”图标
,进入灵敏度调谐画面。
从“Acq.Parameters”菜单中选择Acquisitionparameters或单击Acq.Parameters采集参数图标
,输入采集的质量数为7、89、205,156/140(CeO/Ce氧化物),70/140(Ce2+/Ce双电荷),并选中“Plot”,点击“OK”按钮。
点击“Start”按钮开始采集,点击“Stop”按钮停止采集。
确认灵敏度、氧化物、双电荷是否达到要求。
否则调整参数。
4.3单击“分辨率/质量轴调谐”图标
,进入分辨率/质量轴调谐画面。
点击“Start”按钮启动采集。
点击“Stop”按钮停止采集。
确认分辨率/质量轴是否达到表中的要求。
否则调整参数。
注:
调谐参数
1)采用同心雾化器(ConcentricNeb或MiroMISTNeb)的系统典型参数如下
注:
Ce型仪器有三种调谐模式标准模式,H2模式,He模式,其中标准模式不通反应气。
H2模式用于压制因等离子体炬焰而产生的干扰,如ArOAr2。
He模式用于压制因样品基体而产生的干扰,如NaArClOArCl等等。
2)典型的离子透镜电压如下:
单位伏特
5.P/Afactor调谐
将样品管插入PAfactor调谐溶液(Sc(45),In(115),Bi(209)20-30ppb内标稀释液)或将内标管插入1ppm内标液中。
在Nogas模式下进行自动调谐,在灵敏度调谐窗口观察Sc(45),In(115),Bi(209)元素灵敏度,待稳定后,确保元素灵敏度在40,000-400,000Counts之间,再点击“Tune”菜单,选择“P/AFactor”。
在下图所示的“P/AFactorTuning”窗口添加Li(6)、Sc(45)、Y(89)、In(115)、Tb(159)、Bi(209)元素。
点击“Run”按钮,仪器将自动得到P/AFactorTuning报告。
注:
1)若调谐时修改了“DetectorParameters”,一定要做P/AFactor调谐。
2)做P/AFactor调谐,要选中“Mergeinthecurrentdata”。
注:
单He模式的调谐参数要求
6.试剂准备
6.1微波消解后的样品通过转移,稀释至所需浓度(HNO3浓度小于5%),逐一编号。
6.2内标液稀释至1PPM。
6.3配制一系列浓度的标准溶液,取5%的HNO3作为空白对照。
Hg元素需要单独配制标准溶液。
7.方法建立
7.1在“ICP-MSTop”画面,从“Methods”菜单中选择“Editentiremethod”。
7.2进入“EditMethod”窗口。
7.3如上图所示,选中除DataAnalysis外选项,点击“OK”按钮,进入如下画面。
7.4在“MethodComments”中输入方法注解。
如“Thisisthetestmethod”。
选中“DataAcquisition”和“DataAnalysis”,点击“OK”按钮,进入以下画面。
7.5在“SelectSampleType”画面,将SampleBLK、CalStd、QuantBLK、Sample全部add到右边框中。
点击“OK”按钮。
7.6在“InterferenceEquation”窗口,如使用Nogas模式选中EPA200_8,如使用单氦气模式选中FOODORS,如下图所示,干扰方程列于窗口中。
点击“OK”按钮。
7.7在“AcquisitionMode”画面,选中“Spectrum”选项,点击“OK”按钮。
7.8在“PeakPattern”窗口,选中“FullQuant(3)”,然后点击“PeriodicTable”进入下一画面。
7.9点击“ClearAll”按钮,再选中要分析的元素及ISTD元素,如:
Na,Mg,K,Ca,Fe,V,Cr,As,Cu,Ni,Zn,Hg,Pb,Cd等及内标元素ISTDSc,Ge,In,Bi。
7.10点击“OK”按钮,进入下一画面。
7.11选中“SeteveryMass”,在“Repetition”窗口输入“3”或“2”。
然后在“IntegrationTime[sec]”窗口,设定为0.3sec;Se,Cd,Hg---2sec;As---1Sec。
7.12点击“CheckParameter”按钮,若“NoError”,若有error,则检查参数。
点击“OK”按钮,进入下一”PeristalticPumpProgram”画面。
7.13在“PeristalticPumpProgram”窗口,设定uptakespeed:
0.3rps;uptaketime30sec,;stabilizationtime30sec。
点击“OK”按钮,进入下一画面。
7.14全选四项,点击“OK”按钮,进入下一画面。
7.15输入方法名,如“Test”,点击“OK”按钮,进入下一画面。
7.16点击YES,方法建立完毕。
8.编辑Sequence
8.1在如下界面选择Sequence。
8.2选择Editsamplelogtable,进入界面后,在method中双击则调出所用方法;sample中可选择calstd或者sample;vail为瓶号;level中标曲选择level1,2等,样品选择1.0000。
编辑好后注意保存sequence。
在sequence下选择runsequence,即可进行走样。
9.全定量数据分析
进入offline界面,建立工作曲线:
9.1点击“DataAnalysis”菜单,选择“MainPanel...”进入分析画面,点击“Calibrate”菜单,选择“EditCalibrationSetting….”进入设定画面。
9.2如上图所示,选中“New…”进入下一画面。
如上图所示,选中“ExternalCalibration”,“LoadMassesfromCurrentAcq.Params”,点击“OK”按钮,选择”Yes”进入下一画面。
9.3右键点击所有带()元素,如77(As),206(Pb),点击“DeleteElements”
9.4点击“ConfigureAnalyte/ISTD…”按钮,进入下一画面,将45,72,115,209内标元素加到右边区域,点击”OK”按钮。
9.5如下图所示,选择曲线:
Y=aX+b;选择浓度单位:
ppb;在ISTD下方选择合适的内标;输入元素浓度:
K,Ca,Na.Mg,Fe---1000/2000ppb;Hg---1/2ppb;其他元素为10/20ppb。
注:
1)Sc,Ge,In,Bi行,所有Level为“1“。
2)由于Hg在STD1andSTD2无浓度,202Hg在“Level2”和“Level3”列为blank,输入“---“,在“Level4”和“Level5”输入其浓度。
9.6如下图所示,点击“StandardFile”按钮,点级“Clear”按钮,依次选中std0---std4数据。
点击Level1,选中STD0.d(STDblank),路径为C:
\ICPCHEM\DATA\。
依次点击Level2--5,选中STD1.d---STD4.D,路径为C:
\ICPCHEM\DATA\。
点击“OK”按钮,进入下一画面。
9.7点击“GraphDetail”菜单,察看每一元素的曲线,r值应好于0.999。
点击“OK”按钮。
9.8选中“BlankConc.Subtraction”,点击“Browse”,选中blankfile,如:
blank.D,路径:
C:
\ICPCHEM\DATA\,点击“OK”按钮。
注:
在EditCalibration时一定要先调用当前使用方法。
9.9在数据分析画面,选择”Menthod”菜单,选择”SelectReports…”,选择”QuantitationReport”,点击“OK”按钮。
9.10如下图所示,选中“Screen”,点击“OK”按钮进入下一画面。
9.11在“ICP-MSTop”菜单,选择“Save….”,进入下一画面。
9.12全选四项,点击“OK”按钮,进入下一画面。
9.13输入方法名,如“Test”,点击“OK”按钮,进入下一画面。
9.14点击“Yes”,方法曲线设定完毕。
10.样品数据分析
10.1在“DataAnalysis”窗口,点击“File”菜单,点击“Load”。
10.2选中要分析的数据文件。
如:
Tapwater.d。
10.3如下图所示:
在“DataAnalysis”窗口,选中“FullQuant”菜单,选中“GenerateReport”。
10.4如上图所示:
选择“Screen”,点击“OK”。
则报告将打印在屏幕上。
若想输出到打印机,则点击“Print”按钮。
11.关机
11.1点击“ICP-MSTop”画面的调谐图标,进入下图调谐画面,点击灵敏度调谐图标,进入灵敏度调谐画面。
先用5%HNO3冲洗系统5Min,再用DIW冲洗系统5Min。
11.2点击“ICP-MSTop”画面的“ICP-MSInstrumentcontrol”图标,进入下图所示的仪器控制画面,点击“灭火”图标,仪器将关火,仪器由Analysis—〉Standby转换。
11.3待转换为“Standby”状态后,点击“ICP-MSTop”画面的“ICP-MSInstrumentcontrol”图标,在下图所示的仪器控制画面。
点击“Vacuum”菜单,选择“VACUUMOFF”进行放真空程序,仪器由Standby向Shutdown转换。
11.4待转换为“Shutdown”状态后,关氩气,关排风,关循环水。
11.5退出工作站,关PC、显示器、打印机。
11.6关7500ICP-MS电源。
11.7松开蠕动泵。
注:
若保持Standby模式,只需1,2,4,7步。
12.日常维护
12.1定期检查机械泵的油位及颜色,添加或更换油。
12.2定期打开机械泵的振气阀使油气过滤器中的泵油流回泵中。
12.3循环水应更换,一般一次/半年。
12.4灵敏度降低需清洗雾室、雾化器、炬管、锥及透镜,请参照维护视频。
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