Zeeman石墨炉分析方法手册.docx
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Zeeman石墨炉分析方法手册
H
元素周期表
He
Li
Be
B
C
N
O
F
Ne
Na
Mg
Al
Si
P
S
Cl
Ar
K
Ca
Sc
Ti
V
Cr
Mn
Fe
Co
Ni
Cu
Zn
Ga
Ge
As
Se
Br
Kr
Rb
Sr
Y
Zr
Nb
Mo
Tc
Ru
Rh
Pd
Ag
Cd
In
Sn
Sb
Te
I
Xe
Cs
Ba
La
Hf
Ta
W
Re
Os
Ir
Pt
Au
Hg
Tl
Pb
Bi
Po
Af
Rn
Fr
Ra
Ac
Ce
Pr
Nd
Pm
Sm
Eu
Gd
Tb
Dy
Ho
Er
Tm
Yb
Lu
Th
Pa
U
Np
Pu
Am
Cm
Bk
Cf
Es
Fm
Md
No
Lw
银(Ag),原子序数:
47
波长狭缝产生0.2Abs灯相对强度(%)
nmnm所需浓度(μg/L)
328.10.53.5100
338.30.5790
最大吸光度:
1.1
MSR:
89%
操作数据:
最大灰化温度℃:
500
推荐原子化温度℃:
2000
推荐基体改进剂:
1%正磷酸二氢铵;
500-2000mg/L的钯溶液加还原剂,如抗坏血酸(即维生素C);
这些基体改进剂的作用是可提高灰化温度。
氩气环境下:
3.5μg/L的溶液,10μl进样可得到大约0.2Abs的吸光度。
返回元素周期表
铝(Al),原子序数:
13
波长狭缝产生0.2Abs灯相对强度(%)
nmnm所需浓度(μg/L)
396.20.525100
309.30.51380
237.30.51254
257.40.52757
256.80.53754
最大吸光度:
2
MSR:
100%
操作数据:
最大灰化温度℃:
1400
推荐原子化温度℃:
2500
氩气环境下:
25μg/L的溶液,10μl进样可得到大约0.2Abs的吸光度。
在灰化阶段加入一步1000℃的升温步骤有助于得到较为平滑的峰形。
309.3nm谱线的MSR为88%,最大吸光度为0.8,灵敏度稍低于396.2nm谱线。
返回元素周期表
砷(As),原子序数:
33
波长狭缝产生0.2Abs灯相对强度(%)
nmnm所需浓度(μg/L)
193.70.55050
197.21.0100100
189.01.02554
最大吸光度:
0.8
MSR:
86%
操作数据:
最大灰化温度℃:
1500
推荐原子化温度℃:
2600
推荐基体改进剂:
500-2000mg/L的钯溶液加还原剂,如抗坏血酸(即维生素C);
钯溶液(500mg/L)
镊溶液(50mg/L)
这些基体改进剂的作用是可提高灰化温度,并提高灵敏度。
氩气环境下:
50μg/L的溶液,10μl进样可得到大约0.2Abs的吸光度。
返回元素周期表
金(Au),原子序数:
79
波长狭缝产生0.2Abs灯相对强度(%)
nmnm所需浓度(μg/L)
242.81.02260
267.61.044100
最大吸光度:
1.3
MSR:
85%
操作数据:
最大灰化温度℃:
700
推荐原子化温度℃2600
推荐基体改进剂:
0.25%的镊溶液;
500-2000mg/L的钯溶液加还原剂,如抗坏血酸(即维生素C);
这些基体改进剂的作用是可提高灰化温度。
氩气环境下22μg/L的溶液,10μl进样可得到大约0.2Abs的吸光度。
标样用氯化金标准溶液,用0.4%的盐酸制备而来。
返回元素周期表
硼(B),原子序数:
5
波长狭缝产生0.2Abs灯相对强度(%)
nmnm所需浓度(μg/L)
249.80.24300100
208.90.2860040
最大吸光度:
0.45
MSR:
70%
操作数据:
最大灰化温度℃:
1000
推荐原子化温度℃:
3000
推荐基体改进剂:
100mg/L的氯化镧或硝酸镧溶液;
100mg/L的氢氧化钡。
氩气环境下4300μg/L的溶液,10μl进样可得到大约0.2Abs的吸光度。
镧和氢氧化钡基体改进剂会使硼的信号增强。
采用镧作为基体改进剂,在原子化之前会使背景信号增大,但与采用氢氧化钡相比,所得到的反应信号要好一些。
氢氧化钙也可作为基体改进剂。
如不采用基体改进剂,所得到的特征浓度要差三倍以上。
返回元素周期表
钡(Ba),原子序数:
56
波长狭缝产生0.2Abs灯相对强度(%)
nmnm所需浓度(μg/L)
553.60.580100
350.10.55100020
最大吸光度:
2
MSR:
100%
操作数据:
最大灰化温度℃:
1400
推荐原子化温度℃:
2600
氩气环境下85μg/L的溶液,10μl进样可得到大约0.2Abs的吸光度。
石墨炉的位置需仔细调整。
石墨管的污染可用空烧清除。
将原子化阶段升温速率设为1000℃/秒可得到最好的特征质量。
在较高浓度下,校正曲线稍微上弯。
返回元素周期表
铍(Be),原子序数:
4
波长狭缝产生0.2Abs灯相对强度(%)
nmnm所需浓度(μg/L)
234.91.02.5100
最大吸光度:
0.7
MSR:
64%
操作数据:
最大灰化温度℃:
1000
推荐原子化温度℃:
2300
氩气环境下2.5μg/L的溶液,10μl进样可得到大约0.2Abs的吸光度。
灰化阶段升温速率设为1000℃/秒时所得到峰形重复性较好。
返回元素周期表
铋(Bi),原子序数:
83
波长狭缝产生0.2Abs灯相对强度(%)
nmnm所需浓度(μg/L)
223.10.24015
306.80.5180100
227.70.5135030
最大吸光度:
0.6
MSR:
88%
操作数据:
最大灰化温度℃:
500
推荐原子化温度℃:
2000
推荐基体改进剂:
1000mg/L的钯或镊。
氩气环境下45μg/L的溶液,10μl进样可得到大约0.2Abs的吸光度。
返回元素周期表
钙(Ca),原子序数:
20
波长狭缝产生0.2Abs灯相对强度(%)
nmnm所需浓度(μg/L)
422.70.53100
239.90.260010
最大吸光度:
2
MSR:
94%
操作数据:
最大灰化温度℃:
1200
推荐原子化温度℃:
2600
氩气环境下3μg/L的溶液,10μl进样可得到大约0.2Abs的吸光度。
钙的灵敏度很高,很多物质中均有钙存在。
在开始测钙前进行下列工作是十分必要的:
(1)用TubeClean功能将石墨管空烧3-5次。
(2)通过测量试剂空白来检测试剂污染情况。
(3)石墨管空烧后,不进然后样品,启动石墨炉程序,检查石墨管中钙的残留情况。
石墨炉需仔细调整。
返回元素周期表
镉(Cd),原子序数:
48
波长狭缝产生0.2Abs灯相对强度(%)
nmnm所需浓度(μg/L)
228.80.51.140
326.10.5400100
最大吸光度:
0.7
MSR:
82%
操作数据:
最大灰化温度℃:
300
推荐原子化温度℃:
1800
推荐基体改进剂:
一价磷酸铵盐(5000mg/L);
正磷酸(1000mg/L);
钯溶液(500-2000mg/L)加还原剂,如抗坏血酸(即维生素C);
钯基体改进剂的作用是可提高灰化温度。
氩气环境下1.1μg/L的溶液,10μl进样可得到大约0.2Abs的吸光度。
返回元素周期表
钴(Co),原子序数:
27
波长狭缝产生0.2Abs灯相对强度(%)
nmnm所需浓度(μg/L)
240.70.22120
242.50.21190
304.40.516540
346.60.2140100
最大吸光度:
1.1
MSR:
90%
操作数据:
最大灰化温度℃:
900
推荐原子化温度℃:
2300
推荐基体改进剂:
钯溶液(500-2000mg/L)加还原剂,如抗坏血酸(即维生素C);
钯基体改进剂的作用是可提高灰化温度。
氩气环境下21μg/L的溶液,10μl进样可得到大约0.2Abs的吸光度。
返回元素周期表
铬(Cr),原子序数:
24
波长狭缝产生0.2Abs灯相对强度(%)
nmnm所需浓度(μg/L)
357.90.27.540
429.00.553100
520.80.2150020
520.50.2375015
最大吸光度:
2
MSR:
94%
操作数据:
最大灰化温度℃:
1100
推荐原子化温度℃:
2600
推荐基体改进剂:
钯溶液(500-2000mg/L)加还原剂,如抗坏血酸(即维生素C);
钯基体改进剂的作用是可提高灰化温度。
氩气环境下7.5μg/L的溶液,10μl进样可得到大约0.2Abs的吸光度。
返回元素周期表
铯(Cs),原子序数:
55
波长狭缝产生0.2Abs灯相对强度(%)
nmnm所需浓度(μg/L)
852.11.05550
455.50.5275100
最大吸光度:
0.9
MSR:
58%
操作数据:
最大灰化温度℃:
600
推荐原子化温度℃:
2200
氩气环境下55μg/L的溶液,10μl进样可得到大约0.2Abs的吸光度。
返回元素周期表
铜(Cu),原子序数:
29
波长狭缝产生0.2Abs灯相对强度(%)
nmnm所需浓度(μg/L)
327.40.53087
324.80.515100
217.90.21203
218.20.21502
222.60.26005
244.21.0……15
最大吸光度:
1.5
MSR:
74%
操作数据:
最大灰化温度℃:
900
推荐原子化温度℃:
2300
推荐基体改进剂:
钯溶液(500-2000mg/L)加还原剂,如抗坏血酸(即维生素C);
钯基体改进剂的作用是可提高灰化温度。
氩气环境下30μg/L的溶液,10μl进样可得到大约0.2Abs的吸光度。
返回元素周期表
镝(Dy),原子序数:
66
波长狭缝产生0.2Abs灯相对强度(%)
nmnm所需浓度(μg/L)
421.20.2225100
419.50.245060
最大吸光度:
2
MSR:
100%
操作数据:
最大灰化温度℃:
1200
推荐原子化温度℃:
2900
氩气环境下225μg/L的溶液,10μl进样可得到大约0.2Abs的吸光度。
当原子化温度低于2900℃时,稍有记忆效应,可提高原子化之后的空烧阶段的温度
加以消除。
为消除石墨管发射的影响,需仔细调整石墨炉的位置。
返回元素周期表
铒(Er),原子序数:
68
波长狭缝产生0.2Abs灯相对强度(%)
nmnm所需浓度(μg/L)
400.80.5500100
389.30.5200080
408.80.2350010
402.10.22800010
最大吸光度:
2
MSR:
100%
操作数据:
最大灰化温度℃:
1200
推荐原子化温度℃:
2700
氩气环境下500μg/L的溶液,10μl进样可得到大约0.2Abs的吸光度。
为消除石墨管发射的影响,需仔细调整石墨炉的位置。
稍有记忆效应,可提高原子化之后的空烧阶段的温度加以消除。
返回元素周期表
铕(Eu),原子序数:
63
波长狭缝产生0.2Abs灯相对强度(%)
nmnm所需浓度(μg/L)
459.41.0125100
333.40.53750010
最大吸光度:
2
MSR:
100%
操作数据:
最大灰化温度℃:
1100
推荐原子化温度℃:
2500
氩气环境下125μg/L的溶液,10μl进样可得到大约0.2Abs的吸光度。
为消除石墨管发射的影响,需仔细调整石墨炉的位置。
吸光度较高时,校正曲线稍微上弯。
返回元素周期表
铁(Fe),原子序数:
26
波长狭缝产生0.2Abs灯相对强度(%)
nmnm所需浓度(μg/L)
248.30.2615
372.00.260100
386.00.29050
最大吸光度:
0.6
MSR:
85%
操作数据:
最大灰化温度℃:
800
推荐原子化温度℃:
2300
推荐基体改进剂:
钯溶液(500-2000mg/L)加还原剂,如抗坏血酸(即维生素C);
钯基体改进剂的作用是可提高灰化温度。
氩气环境下6μg/L的溶液,10μl进样可得到大约0.2Abs的吸光度。
返回元素周期表
镓(Ga),原子序数:
31
波长狭缝产生0.2Abs灯相对强度(%)
nmnm所需浓度(μg/L)
294.40.522100
287.40.52260
272.00.566010
最大吸光度:
0.7
MSR:
80%
操作数据:
最大灰化温度℃:
600
推荐原子化温度℃:
2500
推荐基体改进剂:
钯(100mg/L);
硝酸镊(1mg/ml);
基体改进剂可提高Ga的灵敏度及原子化温度。
氩气环境下22μg/L的溶液,10μl进样可得到大约0.2Abs的吸光度。
返回元素周期表
锗(Ge),原子序数:
32
波长狭缝产生0.2Abs灯相对强度(%)
nmnm所需浓度(μg/L)
265.21.045100
269.10.522515
303.90.590050
最大吸光度:
1.6
MSR:
89%
操作数据:
最大灰化温度℃:
800
推荐原子化温度℃:
2600
推荐基体改进剂:
钯(100mg/L);
基体改进剂可提高Ga的灵敏度及原子化温度。
氩气环境下45μg/L的溶液,10μl进样可得到大约0.2Abs的吸光度。
返回元素周期表
汞(Hg),原子序数:
80
波长狭缝产生0.2Abs灯相对强度(%)
nmnm所需浓度(μg/L)
253.70.5750100
最大吸光度:
1
MSR:
69%
操作数据:
最大灰化温度℃:
500
推荐原子化温度℃:
1800
推荐基体改进剂:
钯(1000mg/L);
钯溶液(500-2000mg/L)加还原剂,如抗坏血酸(即维生素C);
过量硫酸铵
钯可提高灵敏度及原子化温度;硫酸铵可使汞信号稳定。
氩气环境下750μg/L的溶液,10μl进样可得到大约0.2Abs的吸光度。
由于汞标样不十分稳定,因此汞标样应每稀释制备。
返回元素周期表
铟(In),原子序数:
49
波长狭缝产生0.2Abs灯相对强度(%)
nmnm所需浓度(μg/L)
325.60.535100
303.90.514072
271.00.27003
最大吸光度:
1.6
MSR:
100%
操作数据:
最大灰化温度℃:
700
推荐原子化温度℃:
2700
推荐基体改进剂:
钯(5μl,1000mg/L);
钯可提高灵敏度及原子化温度;
氩气环境下35μg/L的溶液,10μl进样可得到大约0.2Abs的吸光度。
返回元素周期表
铱(Ir),原子序数:
77
波长狭缝产生0.2Abs灯相对强度(%)
nmnm所需浓度(μg/L)
264.00.2610100
208.90.22005
最大吸光度:
0.9
MSR:
97%
操作数据:
最大灰化温度℃:
1000
推荐原子化温度℃:
2900
氩气环境下610μg/L的溶液,10μl进样可得到大约0.2Abs的吸光度。
返回元素周期表
钾(K),原子序数:
19
波长狭缝产生0.2Abs灯相对强度(%)
nmnm所需浓度(μg/L)
766.51.02100
769.91.0480
404.40.58005
最大吸光度:
2
MSR:
90%
操作数据:
最大灰化温度℃:
800
推荐原子化温度℃:
2100
氩气环境下2μg/L的溶液,10μl进样可得到大约0.2Abs的吸光度。
钾的灵敏度很高,而且该元素在水中和试剂中为一种较为常见的污染元素。
在较高吸光度状态下,校正曲线稍有上弯。
返回元素周期表
锂(Li),原子序数:
3
波长狭缝产生0.2Abs灯相对强度(%)
nmnm所需浓度(μg/L)
670.81.020100
323.30.280000.2
610.40.51400005
最大吸光度:
1.4
MSR:
49%
操作数据:
最大灰化温度℃:
800
推荐原子化温度℃:
2300
氩气环境下20μg/L的溶液,10μl进样可得到大约0.2Abs的吸光度。
在较高吸光度状态下,校正曲线稍有上弯。
返回元素周期表
镁(Mg),原子序数:
12
波长狭缝产生0.2Abs灯相对强度(%)
nmnm所需浓度(μg/L)
285.20.51100
202.61.0303
最大吸光度:
0.9
MSR:
75%
操作数据:
最大灰化温度℃:
900
推荐原子化温度℃:
2200
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