氯碱项目检测方法.docx
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氯碱项目检测方法.docx
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氯碱项目检测方法
1总则
为了进一步明确化验室的操作,确保氯碱车间的正常生产,以满足生产需要,结合本岗位的实际情况特制定本文件。
2适用范围
本文件适用于氯碱化验室的操作,望本岗位全体员工认真学习,严格执行。
3参照文件:
《氯碱生产工艺分析》。
4职责和权限
4.1氯碱化验室为本文件的执行部门。
4.2质检办为本文件的组织管理部门。
4.3企划办为本文件的归口管理部门
5具体内容
5.1粗盐水的测定
5.1.1氯化钠含量的测定
5.1.1.1原理:
在中性或微碱性溶液中,硝酸银与氯化钠反应生成白色的氯化银沉淀,以铬酸钾为指示剂,当氯化钠反应完毕后,硝酸银立即与铬酸钾作用,生成砖红色的铬酸银沉淀.
AgNO3+NaCl=AgCl↓+NaNO3
2AgNO3+K2CrO4=Ag2CrO4↓+2KNO3
5.1.1.2试剂和溶液
1硝酸银标准溶液 C(AgNO3)=0.1mol/l
②硫酸溶液 0.1mol/l
③铬酸钾溶液 50g/l
④酚酞溶液 10g/l
5.1.1.3测定步骤:
吸取粗盐水25ml于500ml容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,静置。
吸取制备液10ml于250ml三角瓶中,滴加1-2滴10g/l的酚酞指示剂,若溶液显微红色,以0.1mol/l的硫酸溶液(用滴定管)中和,至微红色消失,再加5滴铬酸钾指示剂(50g/l),加水至约50ml,在充分摇动下,用0.1mol/l硝酸银标准溶液滴定至溶液变为稳定的淡红色悬浊液,经充分摇动后不消失即为终点。
5.1.1.4计算
氯化钠含量X(g/l)按下式计算
式中:
V——硝酸银标准溶液的体积,ml;
C——硝酸银标准溶液的物质的量浓度,mol/l;
0.05844——与1.00ml硝酸根标准溶液[C(AgNO3)=1.000mol/l]相当的以克表示的氯化钠质量。
5.1.1.5注意事项:
①本法为银量法(莫尔法),此过程必须控制在中性或微碱性溶液(pH值6.5-10.5)中滴定,在酸性溶液中(pH<6.5),由于铬酸银溶于酸,使滴定结果偏高,而如在碱性溶液中银离子又生成灰黑色氧化银沉淀,影响滴定与终点的判定。
②根据氯化银溶度积 Ksp=[Ag+]·[Cl-]=1.8×10-10 和铬酸银溶度积Ksp=2[Ag+]·[CrO4-]=2.0×10-12的计算,被测溶液中CrO42-浓度为1.1×10-2mol/l时,稍过量硝酸银恰好能生成砖红色铬酸银沉淀。
但由于铬酸银本身黄色较深,终点不易观察,所以实际用量要比理论量少一些。
一般铬酸银浓度为2.6×10-3—5.2×10-3mol/l 即50-100ml滴定液中需加入50g/l的铬酸钾指示剂1ml。
③在滴定过程中,生成的氯化银沉淀能吸附氯离子,铬酸银沉淀将过早地出现,因此滴定时必须剧烈震荡溶液,使吸附的氯离子重新反应生成氯化银沉淀。
④若粗盐水呈酸性则改用0.1mol/l的NaOH溶液中和,滴至溶液(酚酞1g/l作指示剂)呈中性。
5.1.2氢氧化钠和碳酸钠含量的测定
5.1.2.1原理
酸碱中和反应,用酸滴定时,滴定至酚酞变色为第一等当点,此时,碳酸钠转化为碳酸氢钠,而氢氧化钠完全中和,反应式如下:
Na2CO3+HCl=NaHCO3+NaCl
NaOH+HCl=NaCl+H2O
再加甲基橙指示剂继续滴定时,至变色为第二等当点,此时碳酸氢钠完全中和,反应式如下:
NaHCO3+HCl=NaCl+H2O+CO2↑
5.1.2.2试剂和溶液
①盐酸标准溶液 C(HCl)=0.1mol/l
②酚酞溶液 1g/l ③甲基橙溶液 1g/l
5.1.2.3测定步骤
吸取冷却至室温的试样25ml于250ml锥形瓶中,加2-3滴酚酞指示剂,用0.1mol/l盐酸标准溶液滴定至溶液红色刚刚消失为终点,再加1g/l甲基橙指示剂1-2滴,继续滴定至溶液变为橙红色为终点。
5.2.3.4计算
氢氧化钠含量X3和碳酸钠含量X4按下式计算
式中:
V1——以酚酞为指示剂滴定时,盐酸标液的体积,ml;
V2——以甲基橙为指示剂滴定时,盐酸标液的体积,ml;
C——盐酸标液的摩尔浓度,mol/l;
0.04000——与1.00ml盐酸标液[C(HCl)=1.0000mol/l]相当的以克表示的氢氧
化钠的质量。
0.05299——与1.00ml盐酸标液[C(HCl)=1.0000mol/l]相当的以克表示的碳酸钠的质量。
5.2澄清桶盐水的测定
5.2.1氯化钠含量的测定
同5.1.1粗盐水中氯化钠含量的测定
5.2.2钙镁含量的测定
5.2.2.1原理
(1)钙离子测定 在pH为12-13的碱性溶液中,以钙-羧酸为指示剂,用
EDTA标准溶液滴定样品,钙-羧酸指示剂与钙离子形成稳定性较差的红色络合物,当用EDTA溶液滴定时,EDTA即夺取络合物中的钙离子,游离出钙-羧酸指示剂的阴离子。
以下用NaH2T代表指示剂,Na2H2Y代表EDTA,其反应式如下:
Ca2++NaH2T=Na++2H++CaT-
CaT-+Na2H2Y=CaY2-+2Na++H++HT2-
(2)镁离子测定 用氨水(1+1)溶液调节试样的pH≈10,以铬兰黑为指示剂,用EDTA标准溶液滴定,测得钙镁离子总量,再从总量中减去钙离子含量,即得镁离子含量。
其反应式如下:
Mg2++NaH2T=Na++2H++MgT-
MgT-+Na2H2Y=MgY2-+2Na++H++HT2-
5.2.2.2试剂和溶液
①EDTA标准溶液 C(EDTA)=0.01mol/l ②盐酸羟胺溶液 10g/l
③三乙醇胺溶液 300g/l ④氨水 1+1 ⑤盐酸溶液 1mol/l
⑥氢氧化钠溶液 2mol/l ⑦钙-羧酸指示剂 0.5%
⑧铬兰黑指示剂 2g/l
5.2.2.3测定步骤
①钙的测定 吸取样品50ml于250ml锥形瓶中,先用1mol/l盐酸溶液中和至
pH≈2,按顺序分别加入10g/L盐酸羟胺溶液1ml,300g/l三乙醇胺溶液1ml,2mol/l氢氧化钠溶液2ml,每次加入试剂后摇匀,再加入约0.1g0.5%钙-羧酸指示剂,用0.01mol/lEDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯兰色为终点。
②钙镁测定吸取同一样品50ml于250ml锥形瓶中,先用1mol/l盐酸溶液中和至pH≈2,按顺序分别加入10g/l盐酸羟胺溶液1ml,三乙醇胺溶液1ml,1+1氨水5ml,每次加入试剂后摇匀,再加5滴铬兰黑指示剂,用0.01mol/lEDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色变为纯兰色为终点。
5.2.2.4计算
钙离子含量X5,镁离子含量X6分别按下式计算:
式中:
V1——滴定钙时,EDTA标准溶液的体积,ml;
V2——滴定钙镁总量时,EDTA标准溶液的体积,ml;
C——EDTA标准溶液的摩尔浓度,mol/l
0.04008——与1.00mlEDTA标准溶液[C(EDTA)=1.000mol/l]相当的以克表示的钙的质量。
0.02431——与1.00mlEDTA标准溶液[C(EDTA)=1.000mol/l]相当的以克表示的镁的质量。
5.2.3氢氧化钠和碳酸钠含量的测定
同5.1.2粗盐水中氢氧化钠和碳酸钠含量的测定
5.3精盐水的测定
同5.2澄清桶盐水的测定
5.4盐泥中氯化钠含量的测定
5.4.1测定步骤
吸取盐泥1.0ml于250ml锥形瓶中,加入40ml水和50g/l铬酸钾指示剂1ml,用0.1mol/l硝酸银标准溶液滴定至砖红色为终点。
5.4.2计算
盐泥中氯化钠含量X按下式计算:
式中:
C——硝酸银标准溶液的摩尔浓度,mol/l;
V——硝酸银标准溶液的体积,ml;
0.05844——与1.00ml硝酸银标准溶液[C(AgNO3)=1.000mol/l]相当的以克表示的氯化钠的质量。
5.5盐酸中总酸度的测定
5.5.1原理
试样溶液以溴甲酚绿为指示剂,用氢氧化钠标准溶液滴定至溶液由黄色变为蓝色为终点。
HCl+NaOH=NaCl+H2O
5.5.2试剂和溶液
A、氢氧化钠标准溶液C(NaOH)=1.000mol/l
B、溴甲酚绿(HG3-1220)乙醇溶液1g/l
5.5.3测定步骤
从试样中吸取约3ml盐酸,置于内装15ml水已称重(精确至0.0002g)的锥形瓶中(具塞),混匀并称量,称准至0.0002g。
滴加2-3滴溴甲酚绿(1g/l),用1.000mol/l氢氧化钠标准溶液滴定到溶液由黄色变为蓝色即为终点。
5.5.4计算
高纯盐酸的总酸度(以HCl计)百分含量(X%)按下式计算:
式中:
V——氢氧化钠标准溶液的体积,ml;
C——氢氧化钠标准溶液的物质的量浓度,mol/l;
m——所称取的高纯盐酸的质量,g;
0.03646——与1.00ml氢氧化钠标准溶液[C(NaOH)=1.000mol/l]相当的以克表示的氯化氢的质量。
5.6氯氢处理岗位硫酸(稀硫酸、泵循环酸)浓度的测定
5.6.1原理
用硫代硫酸钠除去游离氯,然后用氢氧化钠滴定。
Cl2+2Na2S2O3=2NaCl+Na2S4O6
H2SO4+2NaOH=Na2SO4+2H2O
5.6.2试剂和溶液
①氢氧化钠标准溶液 C(NaOH)=1.000mol/l
②硫代硫酸钠溶液 0.1mol/l
③甲基红—次甲基蓝混合指示剂
5.6.3测定步骤
用干燥的称量瓶称取试样1-1.5g(称准至0.001g)移入盛有约50ml水的锥形瓶中,加硫代硫酸钠数滴(至无氯气味),滴加3-5滴甲基红—次甲基蓝指示剂,用1.0mol/l氢氧化钠标准溶液滴定至溶液由紫色变为灰绿色为终点。
5.6.4计算
硫酸浓度X按下式计算:
式中:
V——氢氧化钠标准溶液的体积,ml;
C——氢氧化钠标准溶液的物质的量浓度,mol/l;
m——试样的质量,g,
0.04904——与1.00ml氢氧化钠标准溶液[C(NaOH)=1.000mol/l]相当的以克表示的硫酸的质量。
5.7淡碱液的测定
5.7.1淡碱液中氢氧化钠含量的测定
5.7.1.1原理
试样溶液中先加入氯化钡,将碳酸钠转化为碳酸钡沉淀,然后以酚酞为指示剂,用盐酸标准溶液滴定至终点。
反应式如下:
Na2CO3+BaCl2=BaCO3↓+2NaCl
NaOH+HCl=NaCl+H2O
5.7.1.2试剂和溶液
①盐酸标准溶液 C(HCl)=1.000mol/l
②氯化钡溶液 100g/l ③酚酞指示剂 10g/l
5.7.1.3仪器和设备
一般实验室仪器
5.7.1.4分析步骤
吸取冷却至室温的样品5ml于250ml锥形瓶中,加入10ml氯化钡溶液(100g/l),2-3滴酚酞指示剂(10g/l),用1.0mol/l盐酸标准溶液滴定至微红色为终点。
5.7.1.5计算
氢氧化钠含量X1(g/l)按下式计算:
式中:
C——盐酸标准溶液的浓度,mol/l;
V——消耗盐酸标准溶液的体积,ml;
0.04000——与1.00ml盐酸标准溶液[C(HCl)=1.000mol/l]相当的以克表示的氢氧化钠的质量。
5.7.2淡碱液中氯化钠含量的测定
5.7.2.1原理
先用硫酸将试样中和,在中性或微碱性溶液中,硝酸银与氯化钠反应生成白色的氯化银沉淀。
以铬酸钾为指示剂,当氯化钠反应完毕后,硝酸银立即与铬酸钾作用,生成砖红色的铬酸银沉淀,其反应式如下:
2NaOH+H2SO4=Na2SO4+2H2O
AgNO3+NaCl=AgCl↓+NaN
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