多晶硅块检验标准.docx

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多晶硅块检验标准

多晶硅锭/块

质量检验规范

编制：

审核：

批准：

年月日发布年月日正式实施

一.适用范围

二.引用标准

三.检验项目

四.检验工具

五.实施细则

1.硅锭/块电性能检测

2.多晶硅块阴影检验

3.硅块电性能阴影判定

4.多晶硅块外观尺寸检验

附表1：

硅锭/块性能检验标准

附表2：

硅块外观尺寸检验标准

一.适用范围

本细则规定了多晶硅锭/块的电性能/阴影杂质/外观尺寸的检验项目、测量器具、检测方法、操作步骤、判定依据，适用于正常生产的多晶硅锭/硅块的质量检验。

2.引用标准

《硅锭内控标准》

《Q/BYL02太阳能级多晶硅片》

《硅片切割工艺文件》

三.检验项目

电阻率、少子寿命、导电类型、氧/碳含量、外观、几何尺寸、硅块杂质/隐形裂纹

四.检验工具

四探针电阻率测试仪、导电类型测试仪、少子寿命测试仪、红外阴影扫描测试仪、游标卡尺（0.02mm精度）、万能角度尺、钢板尺

五.实施细则

1.硅锭/块电性能检测

1.1硅块测试取样及测试面的选取

16块规格的硅块每锭抽测A块、B块和F块三块，25块规格的硅锭每锭抽测A块、B块、G块、M块四块，若“测量样块”表面无法测试时可选用对称位置的其他硅块代替。

（测量样块表面手感平整无明显“锯痕”、“台阶”等现象，测试时保证测试平面与少子寿命测试仪测试头无摩擦，防止损伤“测试头”，测试过程中“测试头”与测试平面距离（2±1mm）基本保持一致）。

通常选择“测量样块”的第2或3面（硅块上箭头所指方向为第1面，顺时针依次为2、3、4面）。

若A块第2或3面质量不符合测试要求，则选取D块第3、4面或M块第1、2面或P块第1、4面其中一面进行测试；B、G、F、M样块的测量出现质量不符合测试要求的情况可按以上A块测量方式测量；并在记录中注明。

A

B

C

D

E

F

G

H

I

J

K

L

M

N

O

P

A

B

C

D

E

F

G

H

I

J

K

L

M

N

O

P

Q

R

S

T

U

V

W

X

Y

16块规格25块规格

注：

电性能参数不影响209mm切割高度的生产锭：

16块规格:

A块代表该硅锭四角的硅块（硅块A、D、M、P块，共4块）；B块代表四周的硅块（B、C、E、H、I、L、N、O块，共8块）F块代表该硅锭中间的硅块（硅块F、G、J、K块，共4块）；

25块规格：

A块代表该硅锭四周的硅块（硅块A、D、M、P块，共4块）；B块代表四周的硅块（B、C、D、F、J、K、O、P、T、V、W、X块，共12块）；G、M块代表中间的硅块（G、H、I、L、M、N、Q、R、S块，共9块）。

电性能参数影响209mm切割高度的生产锭：

根据实际情况进行测试，保证数据准确，并具有代表性，并在记录中注明。

1.2电阻率测试

用四探针电阻率测试仪对报检硅块首、中、尾三个部位进行电阻率测试，（测试点要求距底10

mm左右、距顶25

mm左右、距侧棱大于7mm，电阻率测试采取5点取平均值法测试并符合附表1要求。

（测试时，四个探针所在的平面平行于硅块底面，尽可能在同一晶界内。

）

对于表面电阻率分布有一级、二级、不合格区域之分的“测量样块”，要将一级、二级、不合格区域划出分界线（此时样块不具备代表性，应逐块测量），并测量记录各高度。

1.3导电类型测试

用导电类型测试仪测试样块各表面导电类型为p型，以样块导电类型判定其硅锭导电类型；如有“反型现象”，在4个面反型最低点作出标记线（如样块反型高度影响有效切割高度时，样块不具备代表性，应逐块测量），并测量记录反型高度。

1.4少子寿命测试

1.4.1仪器的选定及校对

a.正常生产中的工序少子寿命检验，可使用Semilab公司生产的“WT-2000”和GT公司生产的“GT－LSS-100”。

b.设备使用前需进行标准校对，通过标准块少子寿命曲线比对来确定仪器的准确性。

c.当对测试仪测试的结果产生疑问时，应进行复测比对。

1.4.2测量前的准备

使用测试仪时，检验员先测试、查看存放的标准硅块的少子寿命，比较少子寿命图的一致性，以确定测量仪器的准确性；每班至少一次。

1.4.3具体测试

用少子寿命测试仪测试“样块”少子寿命，将少子寿命曲线存入计算机。

使用Semilab“WT-2000”设备时，记录少子寿命的平均值（指去除底部14mm以上剩余的209mm高度内硅块少子寿命的平均值）。

1.5合格判定

根据《硅锭的内控标准》，电阻率、平均少子寿命有一项以上符合二级品等级的硅块或硅块相应区域，判定为二级品或二级区域；有一项以上存在不合格等级的硅块或硅块相应区域，判定为不合格品或不合格区域。

1.6记录

a.根据硅块的一级品高度、二级品高度、不合格高度，填写《硅锭质量检验记录表》，计算该锭一、二等级高度、不合格高度及最终结果。

b.对于少子寿命的测量，在指定文件夹内保存测试结果图（文件名命名规则：

“锭号-硅块规格-电阻率值-面号”）。

2.多晶硅块阴影检验

2.1阴影的分类

2.1.1形状

①水平带状②珊瑚状③圆斑状

④分散点状⑤单独点状⑥竖直条状

2.1.2位置

①顶部②中部③底部

2.1.3颜色

①深黑②浅黑

2.2判定方法

2.2.1杂质一般存在顶部、底部、局部团聚（较硬）、分散细点状（较软），中部圆形、顶底花形、颜色较黑。

（1）硅块杂质的判定

a.自顶部开始向下连续延伸的直接沿下边缘去除，并查看切割断面是否有杂质未去除完全。

b.自底部向上延伸的珊瑚状阴影直接沿上边缘去除，并查看切割断面是否有杂质未去除完全。

（特例）

特例：

底部向上延伸的杂质中，存在颜色较浅阴影，一般类似带状、竖状，阴影比较平滑，颜色均匀无需去除。

c.圆斑在实验切割过程中没有断线，但切出的硅片表面存在明显的因杂质导致锯痕或黑色点状杂质，只是杂质没有形成大面积（10mm2）团聚。

此类杂质一般存在硅块中下部，颜色较淡,无需去除。

d.分散/独立点状杂质一般存在硅块中上部，一般破锭过程中会产生锯痕，此类杂质硬度较大，需要直接去除，并查看切割断面是否有杂质未去除完全。

e.阴影中的核状（核状阴影或竖状的阴影）杂质一般存在于微晶或带有生长缺陷的硅块，实验切出来的硅片带有黑点儿状并伴随亮线。

中间部位正常切割；顶底部位的去除。

2.2.2微晶：

集中同一水平面、带状、阴影线平行于锯痕、颜色较深的多为微晶，颜色较浅的多为正常块。

（1）硅块不合格微晶判定

a.表面有可视微晶，只要有一个面微晶的横向贯穿长度大于80mm，判为微晶块。

b.表面有可视微晶，相邻两面微晶的横断面积大于30mmx30mm，判为微晶块。

c.表面有可视微晶，分布在三个面以上，横向长度之和大于50mm，判为微晶块。

注:

以上阴影不作为判定依据。

图例阴影仅作为可视微晶形状参考。

d.表面无可视微晶，阴影扫描后在四个面上都显示明显且颜色较浓阴影的，判为微晶块。

e.阴影在距底部2/5（100mm）区域内的除外。

（2）处理方法

a.去除微晶不合格高度后，如果剩余有效切割高度（包括可能产生B2的区域）大于等于175mm的硅块，直接切片。

b.去除微晶不合格高度后，如果剩余有效切割高度（包括可能产生B2的区域）小于175mm的硅块，整块回收。

c.出现其它状况的，由质检部和技术部共同商讨判定。

2.3记录

1.用钢板尺测量记录杂质、裂纹的不合格高度。

2.认真填写记录表格。

3.在指定文件夹内保存测试结果图（文件名命名规则：

“锭号-硅块-面号”）。

附：

硅块电性能阴影判定

a在红外硅块扫描过程中，会发现有些硅块顶部存在较亮线型区域，经试验证明这部分亮线区域为反型区，对于硅块检验样块以外的硅块反型（线型区域）影响切割高度的，需使用导电型号测试仪进行复测。

如图（椭圆圈中部分）：

b硅块阴影扫描过程中，出现下图所示图形较暗的情况，一般为电阻率较低硅块，需在电阻率测试过程中注意。

3.多晶硅块外观尺寸检验

3.1表面外观

目测，应符合（附表2）标准要求。

3.2侧面宽度

用游标卡尺测量侧面宽度符合（附表2）检验标准相关要求，对于侧面宽度存在一级、二级区域的硅块报检时应分区做出标记，如未做出标记的则视为一次报检不合格。

3.3角度

用万能角度尺测量直角度符合（附表2）中相关要求。

3.4倒角

用游标卡测量倒角符合（附表2）中相关要求。

注：

125*125mm尺寸规格硅块应满足技术要求或根据实际生产要求进行检验。

注意事项

1对车间报检的硅块外观和几何尺寸进行测量，核实硅块实际长度，对于报检硅块进行全检。

2对于硅块报检标记不完整、标记清晰、标记错误的硅块，要求报检人重新标记后再报检。

一次报检不合格，检验员作出不合格记录。

返修自检后，二次报检。

3对正常生产锭因电性能、裂纹、尺寸小影响有效切割长度或整块回收的，应在报检时注明原因。

4硅块标记侧面宽度与实际值超过±0.2mm时，检验员在质量跟踪单标注实际长度并盖章。

3.5记录

附表1：

硅锭/块性能检验标准

性能检验标准

序号

项目

一级品

二级品

１

导电类型

P型

P型

２

电阻率ρ（Ω·cm）

0.7≤ρ≤2Ω·cm

2<ρ≤4

３

少子寿命τ（μs）

τ≥2

1≤τ<2

４*

氧含量

≤1×1018atoms/cm3

≤1×1018atoms/cm3

５*

碳含量

≤8×1017atoms/cm3

≤8×1017atoms/cm3

附表2：

硅块外观尺寸检验标准

检验标准

序号

项目

一级品

二级品

１

表面外观

平整，目测无严重锯痕或划痕现象，无裂纹

２

侧面宽度

156mm±0.5mm；125±0.5mm

156mm±0.8mm；125±0.8mm

3

角度

90º±0.3º

4

倒角

角度：

45º±10º，宽度：

1.5±0.5mm

角度：

45º±10º，宽度：

1.5±1mm