化验室仪器设备自校记录.docx

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化验室仪器设备自校记录

1、透气法比表面积测定仪自校规程

2、荧光分析仪自校规程

3、试验小磨自校规程

4、f-cao测定仪自校规程

5、加水器自校规程

6、李氏瓶自校规程

7、刮平直尺自校规程

8、氯离子测定仪自校规程

9、火焰光度计自校规程

10标准玻璃容器自校规程

10.1滴定管的校验

10.2容量瓶的校验

10.3移液管的校验

1透气法比面积仪校定规程

1、目的

为使比面积仪的检定规范化，使其始终在预定工作状态下工作，以保证试验的准确性，特制订本规程。

2、范围

本规程适用于新购进、使用中以及检修后的勃氏比面积测定仪的检定。

3、相关文件

下列标准所包含的条文，通过在本规程中引用而构成本规程的条文。

本规程发布时，所示版本均为有效。

所有使用本规程的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。

GB8704水泥比表面积测定方法

JJC（建材）107-1999透气法比表面积仪检定规程

4、主要内容

4.1检定条件及检定用标准器具

.勃氏仪应保持清洁。

应在干燥无腐蚀性气体的室内进行检定。

.深度游标卡尺：

量程200mm，分度值0.02mm

.天平：

量程100g，分度值0.1g

.分折天平：

量程100g，分度值0.1mg

.秒表：

量程15min，分度值0.1S

.水银：

分折纯

.水泥细度比表面积标准粉，二级

.烘干箱：

室温～200℃

.中速、定量专用滤纸

4.2技术要求与检定方法

4.2.1首次使用检定应检查其铭牌（包括仪器名称、型号、规格、出厂编号、出厂日期、制造厂等），合格证、说明书，整机外观。

用目测法检定。

4.2.2仪器尺寸要求

.透气圆筒内径Х12.70＋0.05mm，高55±0.1mm

.穿孔板直径Φ12.70-0.05mm，厚度1.0±0.1mm，在其面上均匀分布35个直径为Φ1mm小孔。

.“T”型捣器，捣体直径Φ12.70-0.02mm，侧面有一个扁平槽，宽度3.0±0.3mm。

捣器的顶部有一个支持环，当捣器放入圆筒时，支持环与圆筒上口边沿接触，这时捣器与底面穿孔板之间的距离为15.0±0.5mm。

各尺寸的检定用游标卡尺进行测量。

4.2.3U形压力计:

目测压力计壁的刻线是否环形和清晰；并按下述检查漏气性：

将勃氏仪各连接部位应该涂油处都涂上凡士林油。

压力计中加入颜色水至规定高度，用橡皮塞将透气圆筒上口塞紧，接到压力计上，用抽气装置从压力计一臂中抽出部分气体，关闭阀门。

观察压力计内的液面，在3分钟内不下降，表明仪器的密封性良好。

4.2.4仪器常数的测定

a.用水银排代法测定圆筒的试料层体积。

将穿孔板平放入圆筒内，再放入二片滤纸。

然后用水银注满圆筒，用玻璃片挤压支圆筒上口多余的水银，使水银面与圆筒上口平齐，倒出水银称量（P1），然后取出一片滤纸，在圆筒内加入适量的试样，再盖上一片滤纸后用捣器压实试料层到规定的高度。

取出捣器用水银注满圆筒，同样用玻璃片挤压平后，将水银倒出称量（P2），圆筒试料层体积按下式计算：

（P1）－（P1）

V＝──────

ρ水银

式中；V─透气圆筒的试料层体积cm3

（P1）─未装试样时，充满圆筒的水银质量g

（P2）─装试样后，充满圆筒的水银质量g

ρ水银─试验温度下水银的密度g/cm3

b.确定试样量：

将110±5℃下烘干一小时并在干燥器中冷却至室温的标准粉，按W＝ρ（V（1－ε）计算并准确称至0.001g。

其中ε一般取0.5。

c.试料层制备：

将穿孔板放入透气圆筒内，取一片滤纸放入，并放平。

将准确称至0.001g的标准粉倒入圆筒，使其表面平坦，再放入一片滤纸，用捣器均匀压实试料直至捣器的支持环紧紧接触圆筒顶边，旋转捣器2圈，慢慢取出捣器。

d.透气试验：

将装好试料层的圆筒下锥面涂一薄层凡士林，把它连接至U形压力主上。

打开电磁泵，打开阀门、缓慢地从压力计一臂中抽出空气，直到压力计内液面上升到扩大部下端时关闭阀门，关闭电磁泵。

当压力计内液体的凹月面下降到第一条忘记刻线时开始计时，当液体的凹液面下降到第二条刻线时停止计时。

记录液面从第一条刻线到第二条刻线所需的时间，精确至0.1秒。

透气试验要重复称两次标准粉分别进行，当两次透气时间超过1秒时，要测第3遍，取两次不超过1秒的平均透气时间作作为仪器的标准时间（Ts）。

e.勃氏仪常数的记录，将按本规程测的圆筒体积（V），标准时间（Ts），以及所用标准粉的比表面积（Ss），密度值（Ps）,测标准时间的温度，检定日期一起记录下来，作为该台勃氏仪的常数。

4.3检定周期及结果处理

.检定周期六个月，特殊情况可提前。

.每次检定应用专门的记录本或检定记录表格进行记录，至少记录所有检测数据、检定日期、检定结论、检定人员等内容，检定记录应妥善保存。

.检定后应在被检定的仪器上贴上白底红边标签，并填写校正日期（或计量部门使用的标签）

透气法比表面积仪检定记录

主要项目检定结果

检测项目

技术要求

实测值

圆筒试料层体积

cm3

标准粉的密度

g/cm2

标准粉的比表面积

cm2/g

标准时间

s

测标准时间的温度

℃

备注

检定日期

检定人

2、荧光分析仪自校规程

1目的

保证荧光分析仪的精度,使其满足规定要求

2范围

适用于PW2424X-荧光分析仪的自校

3引用文件

3.1《X-荧光分析作业指导书》

4工作程序

4.1技术指标：

CaO±0.25

4.2检验方法：

将检测样按《X-荧光分析作业指导书》检验要求制样，将试样放入X-荧光分析仪内进行分析，结果与分析手工测样值进行比较，检查有无异常，并将结果经行记录。

如果发现分析结果有异常，经检查脉冲峰是否飘移，并调整。

必要时，重新制定检量线。

4.3检验周期每周进行一次

4.4验收准则：

是否满足技术指标的要求.

4.5使用地点:

荧光分析室

5记录

5.1《荧光分析与化学分析对比表》

Fe2O3±0.15CaO±0.25SiO2±0.2Al2O3±0.2

MgO±0.2

荧光组自校记录

日期

项目

编号

SiO2

Al2O3

Fe2O3

CaO

MgO

结论

生料

对比结果

误差

生料

对比结果

误差

生料

对比结果

误差

生料

对比结果

误差

生料

对比结果

误差

生料

对比结果

误差

备注

3试验小磨自校规程

1目的

对质控部现用或首次投入使用的统一试验小磨进行校验,使该统一试验小磨的技术指标满足规程要求,以确保结果的准确性与可靠性.

2范围

本规程适用于质控部所有首次投入使用的统一试验小磨的校验.

3职责

3.1本规程由质控部负责实施。

3.2统一试验小磨由质控部配料技术员负责校验,班组长予以配合.

4校验程序

4.1.统一试验小磨的技术要求和校验周期:

4.1.1技术要求

规格为?

500*500mm球磨机,转速48r/min,研磨体级配正确.研磨体级配和重量如下表:

球径?

（mm）4050钢球6070?

（mm）*L（mm）钢锻25*3040重量（kg）40182013

4.1.2校验周期：

统一试验小磨的校验周期为12个月。

4.2试验小磨的校验过程钢球直径允许误差为±3mm，研磨体总重量允许误差为﹤5%研磨体重量用磅秤（最大称量50Kg）称量,研磨体直径用游标卡尺（0.02mm）15

4.3试验小磨校验结果判定:

若经过调整校验后,试验小磨符合技术要求,则该小磨可继续使用或投入使用,否则,不能使用.

4游离氧化钙测定仪自校规程

1目的保证测量的精度，使其达到规定的要求。

2适用范围适用于游离氧化钙测定仪的自校。

3引用文件

3.1《熟料f-CaO检验作业指导书》

4工作程序

4.1技术指标:

fCaO<2%时偏差γ<0.10%（绝对值）fCaO≥2%时偏差γ<0.20%（绝对值）

4.2自校方法

4.2.1检查仪器加热和搅拌装置是否正常。

4.2.2将水泥熟料样品的游离氧化钙含量按《熟料f-CaO检验作业指导书》方法进行测定1次，比较检测数据与标准值的偏差。

4.3检验周期

连续使用时:

1次/1月;非连续使用:

每次均需检验.

4.4验收准则:

是否满足技术指标的要求.

4.5使用地点：

控制组

5记录5.1《化验室仪器设备自校记录》

5加水器自校规程

1.目的

保证测量的精度，使其达到规定的要求。

2.适用范围本规程适用于新购的和正在使用的加水器容器的自校。

3.技术要求物理室玻璃容器的校验公差（见下表）全量ml2102550100200＞200公差ml0.0050.0100.0200.0250.0500.1000.150

4.自校用计量器具

4.1电子天平一台；4.2温度计一支；4.3碘量瓶一个。

5.自校周期使用前自校1次

6.自校方法

6.1加水器自校方法

6.1.1225ml加水器校验参照《分析标准容器自校规程》中容量瓶的校验（5.2.1），一般采用称量法进行自检。

6.1.2150ml加水器校验：

将加水器洗净，注入与室温相同的蒸馏水，调整液面至最小刻度，然后将容器中的水倒入准确称量过的碘量瓶中，称其质量（准确至0.0001g），与空瓶质量之差即为放出水的质量。

用同样的方法依次称出相隔一定刻度间水的质量，以试验室的温度查《分析室玻璃标准容器自校规程》附表二中对应的r值，然后按下式计算各刻度间的体积及校正值。

V20＝m/r

式中：

V20—水在20℃时的体积，ml

m—水的质量，g

r—温度修正值

6.2使用地点：

物检组

7记录7.1《化验室仪器设备自校记录》

6李氏瓶自检规程

1目的

保证测量的精度，使其达到规定的要求。

2适用范围

适用于新的或使用中的李氏瓶的校验。

3主要技术要求为：

3.1容许误差≤0.05mL。

4检验标准器具

4.1温度计：

（0-100）℃，分度值1℃

4.2天平：

称量1000g，分度值0.001g。

5校验方法：

将李氏瓶充分洗净，注入与室温相同的蒸馏水，调整液面至“0”刻度，记录当时水温，盖上瓶塞称量（准确至0.001g），然后用点滴瓶注入相同温度蒸馏水，依次称出0～1.0、1.0～18.0、18.0～20.0、20.0～22.0、22.0～24.0各刻度间水的质量，以试验室的温度查《分析标准容器自校规程》附表二中对应的r值，然后按下式计算加水器各段刻度间的体积及校正值。

V20＝m/r

式中：

V20—水在20℃时的体积，ml

m—水的质量，g

r—温度修正值

6、验收标准：

李氏瓶必须符合要求中的规定。

7、检验周期：

12个月。

8、检验地点：

物理组

9记录：

《化验室仪器设备自校记录》

7刮平直尺自校规程

1检验设备

专用钢板尺和经检验分度值为0.02mm的游标卡尺。

2自校周期

2.1每半年对所有在用刮平直尺进行一次自校。

2.2经自校合格，但接近技术要求上、下限时，由自校者对此直尺每月进行一次自校，直至作废。

3技术要求3.1刮平直尺的刮棱均无破损。

3.2刮平直尺的刮棱分别与钢板尺对齐，接触面无缝隙。

3.3刮平直尺的刮棱中间与边缘宽度差不超过0.1mm。

4自校方法

4.1自校者仔细观察支持的面与棱是否有破损。

4.2钢板尺分别与直尺面、棱对齐，观察其接触有无缝隙。

4.3用游标卡尺测量直尺的棱中间和二边缘的宽度计算中间与两个边缘平均值的宽度差。

4.4将上述自校结果填入校验纪录。

4.5自校评价：

若自校结果符合技术要求，检定员签字后生效，可继续使用，否则按作废处理。

5、检验地点：

物理组

6、记录：

《化验室仪器设备自校记录》

8氯离子测试仪自校记录

本方法使用于新购和使用中的以及检修后的氯离子测试仪的校验

一、技术要求

1.1外观检查合格

1.2氯离子测试仪的性能要求，能准确的测试新拌湿混凝土或溶液的氯离子含量。

1.3校验结果判定：

0.1%测试时允许出错范围为：

0.090%~0.110%

0.5%测试时允许出错范围为：

0.450%~0.550%

二、检验项目

2.1测试标准液中的氯离子含量。

三、检测条件

3.1温度：

10℃~30℃。

3.2标准液：

0.5%Cl-Cal，0.1%Cl-Cal

3.3清洗液（蒸馏水）

四、检验方法

4.1打开加液孔的盖子，用清洗液清洗探头，用棉纸彻底擦干，将探头浸入0.5%的标定溶液，摇晃探头五次左后，稍等片刻，按“CAL”进入“Calibration”标定模式，再按“TEST”开始0.5%标定。

电极棒的条状图标闪烁显示测试的进度。

一旦0.5%标定结束，显示屏显示为“Calibration0.1%”。

4.2重新使用清洗液清洗探头，用棉纸彻底擦干，然后将探头浸入0.1%的标定溶液。

摇晃五次左右，稍等片刻再按“TEST”开始0.1%标定。

一旦0.1%标定完成，显示屏显示“CalibrationEnd”。

把标定溶液作为待测溶液核对测试精确度。

如果结果超过±10%，检查探头表面和标定溶液的状态，然后执行操作步骤4.3，重新标定。

4.3标定过程中故障信号和出错提示

探头上膜不清洁会影响其灵敏度，标定溶液受污染会降低测试结果的准确度等级。

按照如下操作：

在砂纸上滴几滴水，然后用砂纸将探头表面抛光，操作持续三分钟左右。

清洁探头后将探头浸入清洗液，时间持续一小时。

注意：

经常更换标定溶液可以确保测试的精确度和可靠性。

4.4测试完毕后，用清洗液清洗探头，彻底擦干。

五、校验周期、记录

校验周期为12个月、记录格式见下表

氯离子测试仪校验记录

仪器编号校验号

项目

校验数据

结果

一、外观

是否有铭牌、合格证、产品说明书

二、读数准确度

电极插入0.1%测试液中显示器显示值

电极插入0.5%测试液中显示器显示值

测试条件

温度：

校验结论：

外观检查

读数准确度溶液误差

0.1%

0.5%

校验员：

核验员：

校验日期：

年月日

9火焰光度计自校规程

1目的

定期对在用火焰光度计进行校验，确保设备满足规定的技术要求。

2范围

本自校方法适用于使用火焰光度计时的自校。

3引用文件

3.1《火焰光度计作业指导书》

3.2FP640火焰光度计操作规程

1.按下电源开关，启动空气压缩机，可见压力表逐渐上升至0.15MPa左右。

打开送样开关，将吸管插入溶液，溶液随吸管进入雾化室，不久在废液器内有溶液流出，表示仪器进样雾化正常。

一边按下点火按钮，一边逐渐打开燃气阀。

（若点燃困难，可少许拨出玻璃罩，重新开始点火操作。

）进样开关置于“开”处，调节燃气阀，使火焰成浅兰色的、锥形的，底部稍带弯曲的形状。

2.仪器预热30分钟，采用蒸馏水连续进样。

3.吸入蒸馏水，调节“低标”旋钮，窗口显示0。

吸入标准溶液，调节“高标”旋钮，窗口显示标准溶液浓度。

吸入被测溶液，5秒钟后读数。

4.吸入蒸馏水，清洗雾室，5分钟后，再空烧5分钟，关闭电源开关，并记录仪器使用情况。

4自校工作程序

4.1技术标准：

用国家标准物质进行校验，允许误差K≤0.1%；Na≤0.1%.

4.2检验方法:

按《FP640型火焰光度计检验操作规程》对已知钾、钠含量的标准样进行检测，检测结果与标准样的标准值在允许误差范围内，仪器方可使用；否则应对火焰进行调整，直至检验结果与标准值在误差范围内为止；

4.3检验周期

连续使用时:

1次/1月;非连续使用:

每次均需检验.

4.4验收准则:

是否满足技术指标的要求.

4.5使用地点：

仪器分析室

5.记录《化验室仪器设备校准记录》

水泥碱含量校验记录

仪器编号校验号

项目

校验数据

结果

一、外观

是否有铭牌、合格证、产品说明书

二、读数准确度

空白溶液中，调节钾钠低标旋钮使钾钠显示值

吸入15ppm标准液，调节钾钠高标旋钮使钾钠显示值为

测试条件

压力：

校验结论：

外观检查

读数准确度溶液误差实测

浓度0

15.0μg/mlK≤0.1%；

Na≤0.1%

校验员：

核验员：

校验日期：

年月日

10标准玻璃容器自校规程

10.1滴定管的校验

将滴定管充分洗净，注入与室温相同的蒸馏水，调整液面至刻度0处，记录当时水的温度，然后以滴定时的速度（每秒3—4滴），将0—10ml的一段水（不一定等于10ml，但相差也不得超过±0.1ml），放入经过洗净、干燥、冷却至室温，并准确称量过的50ml的定称量瓶中，称其质量（准确至0.001g），与空瓶质量之差即为放出水的质量。

同法依次称出10—20ml，20—30ml.……等刻度间水的质量。

以实验室的温度查表2-2-1中对应的r值，然后按公式V20=m1/r计算出滴定管各段刻度的体积及校正值；或者以实验室温度查表2-2-2中1ml水的质量，按公式Vt=mt/ρt计算出各段刻度间的体积及校正值。

10—40℃间r值（g/ml）

T/℃

r

T/℃

r

T/℃

r

T/℃

r

10

0.99841

18

0.99751

26

0.99591

34

0.99371

11

0.99834

19

0.99735

27

0.99566

35

0.99340

12

0.99826

20

0.99717

28

0.99541

36

0.99307

13

0.99817

21

0.99699

29

0.99515

37

0.99274

14

0.99706

22

0.99679

30

0.99488

38

0.99241

15

0.99794

23

0.99659

31

0.99460

39

0.99206

16

0.99781

24

0.99637

32

0.99431

40

0.99171

17

0.99767

25

0.99614

33

0.99401

注：

表中r表示在不同温度下，以水充满20℃时容器为1ml的玻璃器皿，于空气中黄铜砝码所称得的水的质量（g）

式中，V20为水在20℃时的体积（ml）；Vt为水在t℃时的体积（ml）mt为水在空气中温度为t℃时空气中的密度（g/ml）

刻度移液管的校验与滴定管的校验相同，但标定用肚式移液管时，只需校验总体积即可。

15—30℃时水的密度

温度/℃

Ρt

温度/℃

Ρt

15

0.99913

23

0.99757

16

0.99897

24

0.99732

17

0.99880

25

0.99707

18

0.99862

26

0.99681

19

0.99843

27

0.99654

20

0.99823

28

0.99626

21

0.99802

29

0.99597

22

0.99780

30

0.99567

10.2容量瓶的校验

10.2.1称量法：

将洗净干燥带塞的容量瓶在0.1g感量的天平上准确称出空瓶质量，注入蒸馏水至标线，记录水温，用滤纸条吸干瓶颈内壁和瓶外的水滴，盖上瓶塞称量（如25ml的容量瓶，则要求称准至0.1g）两次质量之差点即为容量所盛水的质量，按公式Vt=mt/ρt计算该容量瓶的真实体积数值，求出校正值，然后用移液管加入或吸出校正的水，重新该画一标线记号。

10.2.2比较法：

在很多情况下容量与移液管是平行配套使用的，因此，主要不是要知道所用容量瓶的绝对容积，而要知道容量瓶与移液管的容积比是否正确，例如：

500ml的容量瓶的容积是否为50ml移液管所放出流体体积的10倍，校准的方法，可用已经校准过的100或（50）ml的移液管，连续加入5或（10次）次蒸馏水于干燥的500ml的容量瓶中，观察是否与容量瓶的标线相符合，如不符合可在瓶颈上重新刻画新标记，在使用该容量瓶时，需加上5（或10）次，100（或50）ml移液管的校正值，或者在观察容量瓶的液面前，将5（或10）次，100或（50）ml移液管的校正值总体积数，用小移液管加入或吸出相当量的水后，再重新刻画新的标线记号。

当然，正确的方法是称量法，而不应使用比较法。

因此，比较法限制了仪器的通用范围，一旦更换，就要重新标定不符合标准化的要求。

10.3移液管的校验

移液管又叫吸液管，根据其量取的范围分为单刻度和多刻度两种，单刻度移液管是只量取某一容量的（如25ml或50ml移液管），多刻度移液管则可在某一容量范围内，作任一体积的量取，但并不十分精密。

单刻度移液管，其放出的溶液量是与液体流出时间和管中最后的液滴处理方式有关。

为此，在标定时常作如下规定。

放出溶液量与液体流出时间

容量（ml）

10

25

50

100

流出时间（s）

20

25

30

40

最后液滴的处理方式一般有以下二种：

⑴任溶液自动流出后，将移液管尖端与容器壁接触，使残留液滴自动沿壁流出，仍然保留在管壁内的部分不再处理（此种移液管未标有“吹”字，为最常见的类型）。

⑵任溶液自动流出后，将残流液从管内吹出或以手指堵住上端口，以另一手紧所握移液管靠气体膨胀将残液压出为止（此种移液管上标有“吹”字）。

上述方法一定要与校准时的处理方式一致，方可消除使用中的误差。

移液管的校准比较简单，除了容量瓶直接进行比较外，可以用称量法测得移液管的真实容量。

将移液管用洗净液洗净，然后按照使用规则移取蒸馏水调节液面至标线处，以滤纸将移液管尖端外壁擦净，将水放入已知质量的称量瓶中，按照上述选定的方法处理移液管中残液滴，称出称量瓶和水的质量，并由空瓶质量算出水的净质量，根据室温下水的密度求出移液管的实际容量。

如校准结果同原标容量有显著差异，可另行刻度，根据上述校准结果，先估计一刻度位置，再重复上述校准步骤，如仍有偏差，再行修改刻度，重