高分子化学实验注意事项及实验内容1.docx
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高分子化学实验注意事项及实验内容1.docx
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高分子化学实验注意事项及实验内容1
实验内容及实验室注意事项
一功能高分子实验须知
1.必须了解实验室各项规章制度及安全制度。
2.实验前应充分查阅实验内容及教材中的有关部分内容,写出实验方案、做到明确本实验的目的、内容及原理。
经检查合格方能进行实验。
3.实验时操作仔细,认真观察实验现象,并随时如实记录实验现象和数据,以培养严谨的科学作风。
4.爱护实验室仪器设备,实验时必须注意基本操作,仪器安装准确安全,实验台保持整齐清洁。
5.公用仪器、药品、工具等使用完毕应立即放回原处,整齐排好,不得随便动用实验以外的仪器、药品、工具等。
6.实验时应严格遵守操作规程,安全制度,以防发生事故。
如发生事故,应立即向指导教师报告,并及时处理。
7.实验后立即清洗仪器,做好清洁卫生工作,并在规定时间内做好实验报告。
8.发扬勤俭办学精神,注意节约水电、药品,杜绝一切浪费。
二功能高分子实验室安全制度
在高分子合成实验中,经常使用易燃、有毒的试剂,为杜绝实验室事故的发生,必须严格遵守以下规则:
1.蒸馏有机溶剂时,要注意装置是否漏气,以防蒸汽逸出着火。
不能直接加热,要用水浴或油浴等加热,操作时不能随意离开工作岗位。
2.减压蒸馏时要戴防护眼镜,以防爆炸。
3.万一发生火灾,必须保持镇静,立即切断电源,移去易燃物,同时采取正确的灭火方法将火扑灭。
切忌用水灭火。
4.有毒、易燃、易爆炸的试剂,要有专人负责,在专门地方保管,不得随意存放。
5.电气设备要妥善接地,以免发生触电事故,万一发生触电,要立即切断电源,并对触电者进行急救。
6.实验完毕,应立即切断电源,关紧水阀,离开实验室时,关好门窗,关闭总电闸,以免发生事故。
三常用仪器操作规定
(一)电子天平
1.称量前先明确天平的量程及精度范围。
2.使用天平者在操作过程中必须要小心谨慎,做到轻放、轻拿、轻开、轻关,不要碰撞操作台,读数时,人身体的任何部位不能碰着操作台。
3.接通电源,仪器预热10min。
4.轻轻并短暂地按ON键,天平进行自动校正,待稳定后,即可开始称量。
5.轻轻地向后推开右边玻璃门,放入容器或称量纸(试样不得直接放入称量盘中),天平显示容器重量,待显示器左边“0”标志消失后,即可读数。
6.短暂的按TAR键,天平回零。
7.放入试样,待天平显示稳定后,即可读数。
8.重复5~7步骤,可连续称量。
9.轻轻地按OFF键,显示器熄灭,关闭天平。
(二)烘箱
烘箱一般用来干燥仪器和药品,用分组电阻丝组进行加热,并有鼓风机加强箱内气体对流,同时排出潮湿气体,以热电偶恒温控制箱内温度。
使用步骤:
1.检查电源(单相220V),并检查温度计的完整和各指示器、调节器非工作位置(指零)。
2.把烘箱的电源插头插入电源插座。
3.顺时针方向转动分组加热丝旋钮,同时顺时针方向转动温度计调节旋钮,红灯亮表示加热。
4.当温度将达到所需的湿度时,把调节器逆时针转到红灯忽亮忽灭处,10min左右看温度是否到达要求的温度,可用温度调节器进行调节,调到所需的温度止。
5.烘箱用完后,将温度调节器的旋钮逆时针方向转动到零处,同时把分组加热旋钮到零,切断电源。
注意事项:
1.使用前必须很好的检查(电源、各调节器旋转的位置)。
2.严禁将含有大量水分的仪器和药品放进箱内。
3.易燃、易爆、强腐蚀性及剧毒药品不得放入烘箱内烘干。
4.使用温度不得超过烘箱使用的规定温度。
5.用完后必须把各旋钮回到零,再切断电源。
6.要求绝对干燥的仪器和药品,应该在箱内把温度降到室温才可取出。
7.使用温度要低于药品的熔点、沸点。
8.药品等撒在箱内时,必须及时处理,打扫干净。
(三)搅拌马达
1.使用马达调节转速时,开始用手帮助慢慢启动马达,当搅拌转动时,速度从小到大逐渐增大,决不能一下子转速就很大,以免损坏仪器。
2.根据实验所需,选择适当的转速,不要时快时慢。
3.使用时,若发现马达发烫,应立即停止使用,马达转动时间不宜过长,一般5~6hr。
4.马达应放在干燥的地方保存。
(四)循环水真空泵
真空泵是用来形成真空的有效方法,循环水真空泵是以循环水为工作流体,利用流体射流技术产生负压而进行工作的一种真空抽气泵。
常用作于真空回流、真空干燥等。
使用规程:
1)打开泵的台面,将进水口与水管连接。
2)加水至水位浮标指示为上,接上电源。
3)将实验装置套管接在真空吸头上,启动工作按钮,指示灯亮,即开始工作,一般循环水真空泵配有两个并联吸头(各装有真空表),可同时抽气使用。
也可使用一个。
(五)真空蒸馏装置
1.安装真空蒸馏的仪器时,必须选择大小合适的橡皮塞,最好选用磨口真空蒸馏装置。
2.蒸馏液内含有大量的低沸点物质,需先在常压下蒸馏,使大部分防物蒸出,然后用水泵减压蒸馏,使低沸点物除尽。
3.停止加热,回收低沸物,检查仪器各部分连接情况,使之密合。
4.开动油泵,再慢慢关闭安全阀,并观察压力计上压力是否到达要求,如达不到要求,可用安全阀进行调节。
5.待压力达到恒定合乎要求时,再开始加热蒸馏瓶,精馏单体时,应在蒸馏瓶内加入少许沸石(一般使用油浴,其温度高于蒸馏液沸点的20~30℃,难挥发的高沸点物在后阶段可高30~50℃)。
6.蒸馏结束,先移去热源,待稍冷些,再同时逐渐打开安全活塞,等压力计内水银柱平衡下降时,停止抽气,等系统内外压力平衡后,拆下仪器,冼净。
四、实验
实验一双酚A型环氧树脂的合成及其固化
实验目的:
了解逐步聚合预聚体的合成及其固化方法;学习环氧值的测定
教学要求:
学习环氧树脂的实验室制备方法,掌握环氧值的测定
药品
苯乙烯甲基丙烯酸甲酯丙烯酸丁酯丙烯酸OP-10十二烷基硫酸钠碳酸氢钠过硫酸钾氨水
实验内容:
1)树脂制备
2)环氧值的测定
3)树脂固化
思考题:
1.根据所测环氧值计算所得聚合产物的分子量。
2.环氧树脂性能与固化剂的种类和用量有什么关系?
3.在环氧树脂制备过程中,NaOH起到什么作用?
如果NaOH量不够会出现什么问题?
实验二苯丙乳液的合成
实验目的:
了解自由基共聚合反应。
教学要求:
掌握单体预乳化法的聚合工艺。
药品
双酚A环氧氯丙烷乙二胺NaOH浓盐酸丙酮蒸馏水乙醇
实验内容:
1)单体预乳化
2)聚合
3)性能测定转化率化学稳定性玻璃化温度Tg
4)结构表征
采用涂膜法进行红外光谱测定
思考题:
假设单体的转化率为100%,计算所得的共聚物的玻璃化温度,并与实测值比较。
实验三甲基丙稀酸甲酯的本体聚合
实验目的
1.掌握甲基丙烯酸甲酯的纯化方法;熟悉减压蒸馏的装置和操作技术。
2.熟悉阿贝折射仪的用法,掌握鉴定物质纯度的方法之一。
3.了解本体聚合的特点,掌握本体聚合的实施方法,并观察整个聚合过程中体系粘度的变化过程。
4.掌握本体浇注聚合的合成方法及有机玻璃的生产工艺。
教学要求
掌握甲基丙烯酸甲酯的纯化方法
了解本体聚合的特点,掌握本体聚合的实施方法
测量纯化后单体的折光率。
仪器
标准磨口三颈瓶,减压蒸馏装置一套,1搅拌机;2搅拌棒;3温度计;4球形冷凝器;5三口瓶;6水浴;7恒温水浴。
药品
甲基丙烯酸甲酯100ml,10%NaOH300ml,无水Na2SO415g,CuCl0.1g,凡士林若干
玻璃板150×150mm,玻璃纸,胶管,铁夹7,偶氮二异丁腈(ATBN)硅油
实验内容
1)甲基苯甲酸甲酯的纯化
2)折光率的测量
3)本体聚合
思考题
1)根据实验体会,指出减压蒸馏的操作要点。
2)在合成有机玻璃板时,采用预聚制浆的目的何在?
3)经聚合后的浆液为何要在低温下聚合,然后再升温?
试用自由基聚合机理解释之。
4)如果最后产物出现气泡,试分析致成原因?
5)自动加速效应是怎样产生的?
对聚合反应有那些影响?
实验四乙酸乙烯酯的乳液聚合(白乳胶的制备)
试验目的
(1)了解乳液聚合的基本原理和乙酸乙烯酯的乳液聚合特点;
(2)掌握乳液聚合的实验技术。
教学要求
掌握乳液聚合的特点和实施方法;掌握乳液聚合的实验技术。
化学试剂:
NaHSO3Na2CO3聚乙烯醇-1788(10%),乳化剂OP-10,乙酸乙烯酯,过硫酸钾,碳酸氢钠,邻苯二甲酸二丁酯。
仪器:
机械搅拌器,回流冷凝管,温度计,三口瓶,恒压滴液漏斗(胶头滴管)。
实验内容
1)乙酸乙烯酯的纯化
2)乙酸乙烯酯的乳液聚合
3)乳液性能测试包括固含量测定、单体的转化率的测定、乳液的稳定性、乳液粘度的测定、乳液的增塑
思考题:
(1)乳化剂主要有哪些类型?
各自的结构特点是什么?
乳化剂的浓度对聚合速率和产物分子量有何影响?
(2)要保持乳液体系的稳定,应该采取什么措施?
(3)乙酸乙烯酯的乳液聚合与理想的乳液聚合有那些不同?
实验五苯乙烯的悬浮聚合和阳离子交换树脂的制备
实验目的:
1)熟悉悬浮聚合的特点和实施方法;
2)了解高分子反应的一般概念。
教学要求
掌握悬浮聚合的特点和实施方法。
树脂交换当量的测定
化学试剂
聚乙烯醇,苯乙烯,二乙烯基苯,过氧化苯甲酰,十二烷,二氯乙烷,浓硫酸,丙酮,氢氧化钠,盐酸,酸碱指示剂
仪器
机械搅拌器,回流冷凝管,250mL三口烧瓶,滴液漏斗,布什漏斗,100℃温度计,恒温水浴锅,减压蒸馏装置
实验内容
1)苯乙烯的纯化
2)苯乙烯的悬浮聚合
3)苯乙烯的磺化
4)阳离子交换树脂交换当量的测量
思考题:
(1)比较两种测定离子交换树脂交换当量方法的优缺点。
(2)交联聚苯乙烯微粒磺化后,能否直接用蒸馏水洗涤,为什么?
(3)制备交联聚苯乙烯微粒时,加入十二烷作为制孔剂,目的是什么?
实验六聚乙烯醇的制备及其缩甲醛化反应
试验目的:
1)了解溶液聚合的基本原理和特点,掌握其实施技术;
2)进一步加深对高分子化学反应的理解。
教学要求
掌握溶液聚合的特点和实施方法;掌握溶液聚合、高分子化学反应的实验技术。
试验仪器
三口烧瓶(250ml)回流冷凝管机械搅拌器量筒(10ml,20ml,100ml)抽滤装置温度计恒温水浴滴管恒压滴液漏斗
试验药品
乙酸乙烯酯,甲醇,AIBN,NaOH甲醇溶液6%,PVA-1799(10%),HCl(10%),甲醛(36%),氨水(1:
2)
实验内容:
1)乙酸乙烯酯的纯化
2)乙酸乙烯酯的溶液聚合
3)聚乙酸乙烯酯的醇解
4)聚乙烯醇的缩甲醛化
思考题:
(1)聚乙烯醇为什么要用聚乙酸乙烯酯来制备?
(2)聚乙烯醇的缩醛化反应,最多约80%的-OH能缩醛化,为什么?
试验七淀粉基高吸水性树脂制备与吸水性能测定的实验设计
实验目的:
1.了解高吸水性树脂的基本功能及其用途;
2.掌握制备聚合物类高吸水性树脂的方法;
教学要求:
1.了解高吸水性树脂的基本功能及其用途;掌握制备聚合物类高吸水性树脂的方法;初步学会根据实验任务查阅相关文献、设计实验方案;
试验仪器
恒温水浴电动搅拌器回流冷凝管温度计(0~100℃)滴液漏斗
四口烧瓶(250mL)量筒(100mL)蒸发皿烧杯(100mL、200mL、500mL)
研钵涤纶纱布
试验药品
马铃薯淀粉20g丙烯酸(AA)52g丙烯酰胺68gNaOH16gN,N—亚甲基双丙烯酰胺0.24g过硫酸钾0.2g乙醇100g
实验内容:
(1)了解高吸水性树脂的类型、吸水机理及合成原理,至少掌握一种SAR的制备方法;
(2)设计具体实验方案(要求采用水溶液自由基聚合);
(3)制备高吸水性树脂,初步考察个别因素对SAR吸水率的影响(做两个水平);
(4)测定高吸水性树脂的在不同水溶液(如盐水、蒸馏水、自来水等)的吸水率及其保水性、重复溶胀性。
具体环节:
(1)根据实验任务查阅文献资料,巩固高分子化学与物理基础理论,进一步了解高吸水性树脂的发展及应用情况。
(2)独立设计实验方案,包括方案选择、原料预备、基本合成工艺、吸水性能测试、问题的预见及分析等。
(3)分组讨论并确定小组具体实验方案。
(4)熟悉仪器设备,动手搭建实验装置,并对部分原料进行预处理。
(5)SAR合成预实验,探索并讨论确定最后的小组实验方案。
(6)初步考察个别因素(如淀粉、丙烯酸的质量比、引发剂浓度、交联剂浓度、反应温度等)对所合成树脂吸水率的影响。
(7)测试SAR的吸水率、保水性、重复吸水性等主要吸水性能。
(8)测试SAR对不同水溶液(如盐水、蒸馏水、自来水等)的吸收率。
(9)独立撰写实验报告(应包括实验目的、方案设计、测试方法、数据处理与讨论、参考文献等方面)。
思考题:
(1)高吸水性树脂的吸水机理是什么?
(2)影响高吸水性树脂吸水率的工艺参数有哪些?
实验预习要求:
实验名称、目的、原理、步骤或流程、及所用化学物质的物性参数、实验注意事项。
参考资料
实验报告书写内容:
实验名称、目的、原理、主要仪器药品、步骤或流程、实验现象、主要装置图、数据处理、实验体会、思考题。
高吸水性树脂生产现状及市场前景
hc360慧聪网塑料行业频道2004-05-2718:
36:
49
摘要:
本文介绍了高吸水性树脂的国内外研究、生产概况和消费概况,并对我国高吸水性树脂今后的发展提出了建议。
关键词:
高吸水性树脂;生产;市场;消费;建议
中图分类号:
文献标识码:
A文章编号:
1009-4725(2003)12-00
ProductionStatusandMarketForegroundofSuperAbsorbentPolymers
LIUFu-shun3,YANGXiao-rong1,YUYang3,PANGHui-yuan2,LIShu-hong1,ZHAOJing-feng1
(1.InstituteofScienceandTechnology,Siping,China;2.XiaSanTaiReservoir,Siping,China;3.DanQingPharmacyFactory,Siping,China)
Abstract:
Thispaperintroducedtheresearch,productionandconsumptionofsuperabsorbentpolymers(SAP)athomeandabroad.SuggestionsaboutthedevelopmentofSAPinthefuturewereputforwardintheend.
Keywords:
superabsorbentpolymers;production;market;consumption;suggestion
1概述
高吸水性树脂(SuperAbsorbentPolymer,SAP)是一种含有羧基、羟基等强亲水性基因,并具有一定交联度网络结构的高分子聚合物[1],是一种特殊功能材料。
它不溶于水,也不溶于有机溶剂,并具有独特的性能,通过水合作用能迅速地吸收几十倍乃至上千倍自身重量的水,也能吸收几十倍至100倍的食盐水、血液和尿液等液体,同时具有较强的保水能力。
SAP作为一种很有前途的新型功能性高分子材料,完全不同于传统的吸水材料如海绵、纸、棉等。
其应用涉及众多行业,除卫生用品领域外,在农林园艺和水土保持、医疗、化妆品、建材领域、电缆、电子工业方面也有广泛的应用[2]。
目前,发达国家对SAP在卫生用品方面的需求虽然日趋饱和,但在广大发展中国家在这方面的需求却日趋扩大,各公司纷纷扩大生产,增加研究和开发力度,由于SAP的用途极为广泛,受到各国高度重视,可见进一步开发SAP仍然有很重大的意义。
2.SAP的生产方法
2.1.SAP的分类
SAP一般按原料分为淀粉系、纤维素系和合成树脂系三大类。
交联的丙烯酸盐聚合物是合成树脂系吸水材料的重要方面,而且被认为最有希望的吸水树脂。
目前用于医药卫生用品的大部分SAP是丙烯酸类高吸水聚合物。
与其它类型高吸水剂比较,该类聚合物除了具备高吸水性能外,其还具有生产成本低,工艺简单,产品质量稳定,长时间储存不会变质等特点,因此成为SAP产品的主流。
2.2聚丙烯酸盐系SAP的生产方法
聚丙烯酸盐系SAP的生产方法主要有水溶液聚合法和反相悬浮聚合法[3-7]。
2.2.1水溶液聚合法
水溶液聚合法是以水为溶剂,将经碱部分中和后的丙烯酸,在交联剂存在下进行交联聚合、干燥粉碎而制得的SAP的方法。
该法以水为溶剂,生产过程不产生污染,对设备要求低,投资省.操作简单,生产效率高,缺点是反应速度快.温度不易控制,后处理需增加干燥.粉碎.筛分工序,产品性能较差。
主要表现:
吸水率(吸蒸馏水和生理盐水)低,吸水速度慢、产品强度小、易吸潮、产品粒度不均等。
很难达到卫生用品的要求。
采用该法的厂家有日本触媒、住友精化、三洋化成等公司。
国内的SAP生产也基本采用该法。
2.2.2反相悬浮聚合法
反相悬浮聚合法是以溶剂为分散介质,经碱中和的水溶液单体丙烯酸钠,在悬浮分散剂和搅拌作用下分散成水相液滴,引发剂和交联剂溶解在水相液滴中进行的聚合方法。
该法解决了水溶液聚合法的传热、搅拌困难等问题,且反应条件温和,可直接获得珠状产品,生产的SAP粒径大小可根据用途和吸水要求调节。
且吸水率高,吸水速度快,产品强度大,不易吸潮等。
符合医疗卫生用品质量要求,但此法生产的吸水树脂的特性是其它方法无法比拟的,是一种合成SAP的独特方法。
该方法的缺点是主设备材质要求高,设备投资大,采用有机溶剂。
需要溶剂回收装置,容易产生污染。
只能进行间歇性生产,设备利用率低,生产效率低。
采用该法生产的有日本住友精化和触媒等公司。
我国目前未见采用该法工业生产的报导。
3SAP的生产概况
1978年日本实现了SAP的工业化生产,随后,美国Chemdal公司、日本住友精化、触媒化学公司、德国Stockhause、日本三洋化成、Dowchemica等数十家公司先后投产,1980年世界生产能力均为5kt,1990年生产能力增强到210kt,1998年已发展到850kt,而到2000年,世界SAP生产能力迅速增加到1200kt左右。
目前主要生产地区包括美国、日本、西欧,随着亚洲市场的扩大,有些公司在亚洲也建厂并投产,东南亚也将成为第四大生产区。
我国从20世纪八十年代初开始了对SAP的研究工作,先后有40多个单位从事过SAP的研究,专利报道有几十项。
目前我国SAP的生产能力在30kt/a左右,生产企业近30家,但规模都不大,生产能力在1kt以上的仅7家。
其中年产5kt的有:
陕西华光实业有限公司、青海新型高分子材料有限公司、江苏国达高分子材料有限公司。
3kt/a的有:
保定科翰科技发展有限公司.唐山博亚科技发展有限公司.无锡佳宝卫生材料厂;1kt/a的有:
上海高桥浦江塑料厂,开工率不高,2001年产量约为15kt。
据报导,日本SandagePolymer公司考虑中国对SAP需求的急速增长,计划在江苏南通新建一个产量为130kt/a的生产基地,预计2005年竣工投产。
日本触媒株式会社将于年底开工建设的日触化工(张家港)有限公司,总投资4300万美元,计划2004年底建成。
投入运行后可实现年产SAP30kt的生产能力。
产品主要用于纸尿布。
4SAP的消费情况
SAP是一种功能性吸水材料,由于SAP的应用十分广泛,SAP的消费近十年来增长很快,美国、西欧和日本是SAP的主要消费国,1999年世界高吸水性树脂原消费量估计为800kt,其主要消费国为美国,消费量约为280kt,占世界消费量的35%,其次是欧洲,消费量约为200kt,占世界消费量的25%,日本消费量约为80kt,占世界总消费量的10%。
南美.中东和东南亚等地的消费量占30%,据预测,到2003年全球的需求量将达到1000kt以上,高吸水性树脂主要用于卫生材料,如卫生巾.婴儿尿片.尿裤及病人床垫等,卫生材料的使用量约占总量的80%,农.林保水和育种占8%,建筑助剂占4%,油田矿产助剂占3%,其它占5%。
在我国进入90年代,随着卫生用品的迅速发展,已形成了中国SAP消费市场,但国内产品无论在价格还是产品质量方面都无法与进口产品竞争,与国外相比还有距离。
在我国SAP的消费主要以卫生用品应用为主,预计到2003年,国内SAP的需求将达到30kt,其中个人卫生用品的消费量约为26kt,农林和其它方面的消费量约为4kt,到2010年国内SAP的需求量将达到100kt。
目前国内卫生用品使用的SAP大部分为进口产品,目前进口价为1.5~1.8万元/t,国内SAP生产成本在1.2~1.5万元/t,售价为1.8~2.2万元/t。
5发展建议
高吸水性树脂是一种多品种、多功能的材料,具有优异的吸水性和保水性,在许多领域已广泛应用。
但是,目前我国高吸水性树脂的应用还仅局限于个人卫生用品,应大力开展其在农业、医药用品、日用化工和建筑等其它领域的应用研究。
目前我国有几十家单位研究和生产,至今尚未形成生产规模,由于产品性能和造价过高,国内大部分高吸水性树脂仍需进口。
因此,我国有关部门应积极合作,加大投入,加快科技进步,对现有的技术进行改进,尽快实现反相悬浮聚合的工业化生产,缩短同国外先进技术的差距,带动高吸水性树脂的产业化进程。
虽然国内市场对高吸水性树脂的市场需求迅速增加,但是从世界范围来看,随着一批新建装置的投产,高吸水性树脂的市场需求会逐渐趋于饱和,中国加入WTO,会给中国企业带来较大的冲击。
因此,国内高吸水性树脂行业要克服小装置遍地开花现象。
中国加入WTO后,国外的大公司不会再一味地兼并或重新建厂,而是带着自己的资金或技术在中国寻找伙伴。
因此我国企业应改变观点、放下包袱,抓住机遇,积极同国外的企业进行合作,充分利用他们的资金或技术优势,尽快提升自己的产品竞争力,以满足我国人民日益增长的需求。
联系电话:
0434-。
参考文献:
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(2):
85-92.
[2]王勇,张玉英.高吸水性树脂的研究进展[J].中国塑料,2001,(10):
14-16.
[3]郑延成,周爱莲.溶液法合成高吸水性树脂的条件优化[J].精细石油化工,1999,(5):
34-36.
[4]邹新禧.超强吸水剂[M].北京:
化学工业出版社,1991.
[5]日本公开特许[P],83-.
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[7]范荣,朱秀林,路建美,等.丙烯酸钠反相悬浮聚合吸水性能研究[J].高分子材料科学与工程,1995,(6):
25-29.
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