抗风湿类中成药批准件编号025抗风湿类中成药中非法添加化学药品补充检验方法.docx
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抗风湿类中成药批准件编号025抗风湿类中成药中非法添加化学药品补充检验方法.docx
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抗风湿类中成药批准件编号025抗风湿类中成药中非法添加化学药品补充检验方法
批准件编号:
2009025
药品名称
中文名:
抗风湿类中成药
剂型
规格
现执行标准
现行的国家药品标准(中国药典、局颁标准、部颁标准)
申请单位
中国药品生物制品检定所
国家食品药品监督管理局批准的补充检验方法和项目的内容
见附页
补充检验方法与项目的实施规定
本补充检验方法适用于抗风湿类中成药中非法添加氢化可的松,地塞米松,醋酸泼尼松、阿司匹林、氨基比林、布洛芬、双氯芬酸钠吲哚美辛、对乙酰氨基酚、甲氧苄啶、吡罗昔康、萘普生、保泰松等13种化学药品的筛查和验证。
补充检验方法与项目的批准日期
二〇〇九年十二月七日
主送单位
中国药品生物制品检定所、各省(自治区、直辖市)药品监督管理局
抄送单位
国家药典委员会、各省(自治区、直辖市)药品检验所
备注
国家食品药品监督管理局
二〇〇九年十二月七日
抗风湿类中成药中非法添加化学药品补充检验方法
本补充检验方法适用于抗风湿类中成药中非法添加氢化可的松,地塞米松、醋酸泼尼松、阿司匹林、氨基比林、布洛芬、双氯芬酸钠、吲哚美辛、对乙酰氨基酚、甲氧苄啶、吡罗昔康、萘普生、保泰松等13种化学药品的快速筛查和确证。
该方法中,薄层色谱法用于快速筛查;高效液相色谱法用于定性检查;经快速筛查或定性检查结果为阳性的样品,需经液——质联用方法验证后出具检验报告。
我局已批复的药品补充检验方法和检验项目批准件(批准件编号2006006)也可同时使用。
一、薄层色谱法
[检查]
(1)阿司匹林、吲哚美辛、布洛芬、双氯芬酸钠、萘普生、对乙酰氨基酚、保泰松、吡罗昔康取供试品一次服用量(片剂除去包衣;胶囊剂取内容物:
大蜜丸剪碎,加适量硅藻土),研细,加甲醇10ml,超声处理20分钟,放至室温,滤过;或取液体制剂,水浴蒸干,加甲醇10ml超声外理20分钟,放至室温。
滤过作为供试品溶液。
分别取阿司匹林、吲哚美辛、布洛芬、双氯芬酸钠、萘普生、对乙酰氨基酚、保泰松和吡罗昔康对照品,加甲醇制成每ml含1mg的溶液作为对照品溶液。
照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VIB)试验,分别取供试品与对照品溶液各10ul点于同一硅胶GF254薄层板上,以正己烷-乙酸乙酯-冰乙酸(15:
5:
1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(254nm)下检视。
供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,应不得显相应的荧光淬灭斑点。
(2)氨基比林、甲氧苄啶、地塞米松、氢化可的松、醋酸波尼松分别取氨基比林、甲氧苄啶、地塞米松、氢化可的松、醋酸波尼松对照品,加甲醇制成每ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。
照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VIB试验,分别取[检查]
(1)项下供试品溶液和上述对照品溶液各10ul点于同一硅胶GF254薄层板上,以三氯甲烷-丙酮-甲醇-浓氨(9:
3:
1:
0.1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(254nm)下检视。
供试品色谱中在与对照品色谱相应的位置上,应不得显相应的荧光淬灭斑点。
二、高效液相色谱法
[检查]
(1)氢化可的松、地塞米松、醋酸泼尼松照高效液相色谱法(中国药典2005年版一部附录ⅥD)试验
色谱条件与系统试用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈为流动相A,以水为流动相B,按下表进行梯度洗脱;检测波长240nm,同时用DAD监测。
时间(分钟)
流动相A(%)
流动相B(%)
0
20
80
20
80
20
对照品溶液的制备取氢化可的松、地塞米松、醋酸泼尼松对照品各约9mg,分别加甲醇50ml,制成每1ml约含0.18mg的储备溶液,临用时,各取5ml混合,制成混合对照品溶液,即得。
供试品溶液的制备取薄层色谱法
(1)项下的供试品溶液作为供试品溶液。
测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
结果判断供试品色谱中,应不得检出与对照品保留时间相同的色谱峰。
(2)阿司匹林、氨基比林、布洛芬、双氯芬酸钠、吲哚美辛
色谱条件与系统试用性试验以十八基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈为流动相A,以0.02mol/LNH4Ac-0.05%HAc溶液为流动相B,按下表进行梯度洗脱;检测波长为230nm。
同时用DAD监测。
时间(分钟)
流动相A(%)
流动相B(%)
0
8
10
60
90
40
20
30
70
对照品溶液的制备取阿司匹林、布洛芬对照品各约15mg、氨基比林、双氯芬酸钠、吲哚美辛对照品各约5mg,分别加甲醇50ml,制成储备溶液,临用时,各取5ml混合,制成混合对照品溶液,即得。
供试品溶液的制备取薄层色谱法
(1)项下的供试品溶液即得。
测定法分别吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
结果判断供试品色谱中,应不得检出与对照品保留时间相同的色谱峰。
(3)对乙酰氨基酚、甲氧苄啶、吡罗昔康、萘普生、保泰松
色谱条件与系统试用性试验以十八基硅烷键合硅胶为填充剂,以甲醇为流动相A.以0.02mol/L乙酸铵(含0.05%乙酸)为流动相B,按下表进行梯度洗脱:
检测波长为210nm。
时间(分钟)
流动相A(%)
流动相B(%)
0
8
15
35
85
65
45
80
20
对照品溶液的制备取对乙酰氨基酚、甲氧苄啶、吡罗昔康、萘普生、保泰松对照品适量,加甲醇制成每1ml分别含0.2mg的溶液,作为储备溶液,临用时,各取1ml混合,加甲醇至10ml,制成混合对照品溶液,即得。
供试品溶液的制备取薄层色谱法
(1)项下的供试溶液作为供试品溶液。
测定法分别吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
结果判断供试品色谱中,应不得检出与对照品保留时间相同的色谱峰。
三、高效液相-质谱联用法
(1)氢化可的松、地塞米松、醋酸泼尼松
色谱条件与系统适用性试验(UPLC)以十八基硅烷键合硅胶为填充剂,流动相为乙腈,流动相B为水,按下表程序梯度洗脱;检测波长240nm,柱温45℃。
时间(min)
流动相A(%)
流动相B(%)
0-9
9-9.5
20→50
50→20
80→50
50→80
9.5-10
20
80
质谱条件电喷雾电离源(ESI),毛细管电压3.5kV孔电30V,萃取电压2.0V,透镜电压1.0V;源温120℃,脱溶剂温度350℃;脱溶剂气休流速500L/h,孔气体流速50L/h,负离子检测,扫描方式采用全扫描一级质谱、全扫描二级质谱(MS/MS),质量采集范围100-500。
对照品溶液的制备分别取氢化可的松、地塞米松、醋酸泼尼松对照品适量(约5mg)至50mL量瓶中,加甲醇25ml,超声处理10分钟,加水至刻度,摇匀,作为对照品储备溶液,精密量取对照品储备溶液适量稀释成每ml含10μg的溶液。
供试品溶液的制备与测定若供试品为片剂或丸剂,应细致研磨粉碎,称取一次服用量置50mL容量瓶中,先加入甲醇25mL,超声处理20分钟,放冷至室温,加水稀释至刻度,振摇,放冷至室温后再加水至刻度,混合均匀:
若供试品为胶囊,取出内容物细致研磨粉碎,称取一次服用量置50mL容量瓶中,先加入甲醇25mL,超声处理20分钟,放冷至室温,加水定容至刻度,振摇,放冷至室温后再加水至刻度,混合均匀;若供试品为液体,量取一次服用量置50mL容量瓶中,加入甲醇25mL,加水稀释至刻度,振摇,放冷至室温后再加水至刻度,混合均匀。
上述供试品溶液经过夜沉淀后取上层溶液适量,取上清液用50%甲醇溶液稀释10-100倍,用0.20μm滤膜滤过。
测定法取对照品溶液与供试品溶液各5μl,注入液相色谱仪,进行液-质联用分析,记录液相色谱图及一级质谱与二级质谱图。
结果判断供试品色谱中,应不得检出与对照品保留时间相同的色谱峰;若检出保留时间相同的色谱峰,色谱峰的一级质谱及二级质谱均不得与对照品一致。
(2)阿司匹林、氨基比林、布洛芬、双氯芬酸钠、吲哚美辛
色谱条件与系统适用性试验(UPLC)以十八基硅烷键合硅胶为填充剂,流动相A为乙腈,流动相B为0.02mol/LNHAc溶液,按下表程序梯度洗脱;检测波长200-400nm,柱温45℃。
时间(min)
流动相A(%)
流动相B(%)
0-9
9-9.5
20→50
50→20
80→50
50→80
9.5-10
20
80
质谱条件电喷雾源(ESI)毛细管电压3.0kV孔电20V,萃取电压2.0V透镜电压1.0V,源温120℃,脱溶剂温度350℃,脱溶剂气体流速500L/h,孔气体流速50L/h。
正、负离子同时检测,扫描方式采用全扫描一级质谱、全扫描二级质谱(MS/MS),质量采集范围100-500。
对照品溶液的制备分别取阿司匹林对照品约15mg、布洛芬对照品约20mg、氨基比林、双氯芬酸钠、吲哚美辛对照品各约5mg至同一50ml量瓶中,加甲醇25ml,超声处理10分钟加水至刻度,作为对照品储备溶液,精密量取对照品储备溶液适量稀释成每ml含10ug溶液,即得。
供试品溶液的制备取高效液相色谱质谱联用法方法
(1)项下的供试品溶液即得。
测定法取对照品溶液与供试溶液5μl,注入液相色谱仪,进行液-质联用分析,记录液相色谱图及一级质谱与二级质谱图。
结果判断供试品色谱中,应不得检出与对照品保留时间相同的色谱峰;若检出保留时间相同的色谱峰,色谱峰的一级质谱及二级质谱均不得与对照品一致。
(3)对乙酰氨基酚、保泰松、萘普生、吡罗昔康、甲氧苄啶
色谱条件与系统适用性试验(UPLC)以十八基硅烷键合硅胶为填充剂,流动相A为甲醇,流动相B为0.02mol/LNHAc溶液,按下表程序梯度洗脱;检测波长200-400nm,柱温45℃。
时间(min)
流动相A(%)
流动相B(%)
0-8.0
8.0-8.1
20→70
70→20
80→30
30→80
8.1-9.0
20
80
质谱条件电喷雾电离源(ESI)毛细管电3.5kV,孔20V,萃取电压2.0V,透镜电压0.3V,源温120℃,脱溶剂温度350℃,脱溶剂气体流速500L/h,孔气体流速50L/h。
正离子检测,扫描方式采用全扫描一级质谱、全扫描二级质谱(MS/MS),质量采集范围100-500。
对照品溶液的制备分别取对乙酰氨基酚、保泰松、萘普生、吡罗昔康、甲氧苄啶对照品适量(约5mg)至50mL量瓶中,加甲醇25ml,超声处理10分钟,加水至刻度,摇匀,作为对照品储备溶液,取对照品储备溶液适量稀释成每ml含10μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备取高效液相色谱-质谱联用法方法
(1)项下的供试品溶液即得。
测定法取对照溶液与供试5μl,注入液相色谱仪,进行液-质联用分析,记录液相色谱图及一级质谱与二级质谱图。
结果判断供试色谱中,应不得检出与对照品保留时间相同的色谱峰;若检出保留时间相同的色谱峰,色谱峰的一级质谱及二级质谱均不得与对照品一致。
附注:
1对乙酰氨基酚2安乃近3甲氧苄啶4吡罗昔康5萘普生6保
4、含量测定参考方法
必要时,可采用下列方法测定添加成分的含量。
(1)氢化可的松、地塞米松、醋酸泼尼松照高效液相色谱法(中国药典2005年版一部附录VID)试验。
色谱条件与系统试用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈为流动相A,以水为流动相B,按下表进行梯度洗脱;检测波长240nm。
时间(分钟)
流动相A(%)
流动相B(%)
0
20
80
20
80
20
对照品溶液的制备取氢化可的松、地塞米松、醋酸泼尼松对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml分别含60ug的对照混合溶液,即得。
供试品溶液的制备若供试品为片剂或丸剂,应细致研磨粉碎,称取约0.3g,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇50ml,称重,超声处理20分钟,放冷,用甲醇补足减失重量;若供试品为胶囊,取出内容物,细致研磨粉碎,精密称取约0.3g,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇50ml,称重,超声处理20分钟,放冷,用甲醇补足减失重量;若供试品为液体,精密量取5ml置50ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀。
取上述溶液适量,用0.45μm滤膜滤过,取续滤液,即得。
测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10l,注入液相色谱仪,测定即得。
(2)阿司匹林、氨基比林、布洛芬、双氯芬酸钠、吲哚美辛
色谱条件与系统试用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈为流动相A,以0.02mol/L醋酸铵0.05%醋酸溶液为流动相B,按下表进行梯度洗脱;检测波长为230nm。
时间(分钟)
流动相A(%)
流动相B(%)
0
8
10
60
90
40
20
30
70
对照品溶液的制备精密称取阿司匹林、布洛芬对照品各60mg、氨基比林、双氯芬酸钠、吲哚美辛对照品各20mg至同一个100ml量瓶中,加甲醇至刻度,超声处理10分钟,摇匀,作为对照品贮备溶液,精密量取对照品贮备溶液1ml置10ml容量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,即得。
供试品溶液的制备取[含量测定]
(1)项下供试品溶液,即得。
测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10ul,注入液相色谱仪,测定即得。
(3)对乙酰氨基酚、甲氧苄啶、吡罗昔康、萘普生、保泰松
色谱条件与系统试用性试验以十八基硅烷键合硅胶为填充剂,以甲醇为流动相A,以0.02mol/L乙酸铵(含0.05%乙酸)为流动相B,按下表进行梯度洗脱;检测波长为210nm。
时间(分钟)
流动相A(%)
流动相B(%)
0
8
15
35
85
65
45
80
20
对照品溶液的制备精密称取对乙酰氨基酚、甲氧苄啶、吡罗昔康、萘普生、保泰松对照品适量,加甲醇制成每lml分别含0.2mg的溶液,作为储备溶液,分别精密量取储备溶液1ml至10ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,即得。
供试品溶液的制备取[含量测定]
(1)项下供试品溶液,即得。
测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
(起草单位:
云南省食品药品检验所)
(复核单位:
上海市食品药品检验所,辽宁省食品药品检验所)
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- 风湿 中成药 批准 编号 025 非法 添加 化学药品 补充 检验 方法