2万吨聚丙烯操作规程.docx
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2万吨聚丙烯操作规程
Q/JSH
中国石化股份有限公司XX分公司企业标准
Q/JSHJ0401·48—2002
化工厂2万吨聚丙烯装置
工艺技术操作规程
2002-10-0X发布2003-01-01实施
中国石化股份有限公司荆门分公司发布
编写人:
XXXX
修改人:
XXXX
审核人:
XXXX
审定人:
批准人:
XXX
本工艺技术操作规程从2003年1月1日开始执行,有效期为五年。
Q/JSHJ0401·48—2002
目次
前言………………………………………………………………………………………Ⅱ
1范围……………………………………………………………………………………1
2引用标准文件…………………………………………………………………………1
3工艺流程概述…………………………………………………………………………1
4装置主要设计指标……………………………………………………………………5
4.1原材料指标…………………………………………………………………………5
4.2辅料指标……………………………………………………………………………6
4.3产品质量指标………………………………………………………………………7
4.4主要工艺操作指标…………………………………………………………………7
4.5动力指标…………………………………………………………………………8
4.6环保指标…………………………………………………………………………8
5装置开工…………………………………………………………………………9
6岗位操作法…………………………………………………………………………18
6.1精制岗位操作法……………………………………………………………………18
6.2聚合岗位操作法……………………………………………………………………21
6.3闪蒸岗位操作法……………………………………………………………………23
6.4包装岗位操作法……………………………………………………………………24
6.5分装岗位操作法……………………………………………………………………24
6.6循环水岗位操作法…………………………………………………………………26
6.7几种常见设备操作法………………………………………………………………26
6.8几种常见工艺操作法………………………………………………………………32
7装置停工…………………………………………………………………………33
8事故与安全…………………………………………………………………………35
8.1事故预防与处理……………………………………………………………………35
8.2安全规程…………………………………………………………………………45
9仪表常识…………………………………………………………………………52
附录A装置盲板一览表…………………………………………………………………57
附录B安全阀台帐………………………………………………………………………59
附录C设备明细表………………………………………………………………………62
附录D膜分离操作规程…………………………………………………………………69
附录E装置流程图
Ⅰ
Q/JSHJ0401·48—2002
前言
聚丙烯装置是XX分公司的第一套高分子化工装置,采用国内自行开发的间歇式液相本体法釜式(聚丙烯)生产工艺,即液相丙烯在催化剂、活化剂和其它助剂的作用下,用氢气作为分子量调节剂,在(77±1)℃,(3.6±0.1)MPa的条件下反应2~3.5小时,生成聚丙烯粉料。
化工厂聚丙烯装置年产1万吨聚丙烯于1989年10月建成投产。
1996年6月二套聚丙烯装置在原装置基础上扩建投产,装置生产能力扩大到年产2万吨。
本标准是根据本车间的生产实际,按照Q/JSHG1102·01—2000《工艺技术操作规程管理标准》规定的要求对Q/JSHJ0401·13—97《聚丙烯装置操作规程》进行修订的。
本次修订的主要技术内容有:
工艺参数、精制过程和尾气回收以及事故预防等章节,同时调整了标准的格式。
该规程是化工厂管理人员和各岗位进行操作的技术法规性指导文件。
本标准从2003年1月1日起开始实施,同时代替Q/JSHJ0401·13—97。
本标准的附录A是标准的附录。
本标准由中国石油化工总厂和中国石油化工股份有限公司荆门分公司标准化委员会技术标准工作委员会提出并归口。
本标准起草单位:
中国石油化工股份有限公司XXXXX
本标准主要起草人:
XXXXXXX
Ⅱ
中国石化股份有限公司XXX分公司企业标准
化工厂2万吨聚丙烯装置Q/JSHJ0401·48—2002
代替Q/JSHJ0401·13—97
工艺技术操作规程
1范围
本规程规定了XXX化工厂2万吨聚丙烯装置的工艺原理、工艺条件、各岗位开停工步骤及正常操作方法、安全生产规程及事故处理的方案、设备操作及维护等。
本规程仅适用于XXX化工厂2万吨聚丙烯装置的生产操作。
2引用标准文件
下列标准文件所包含的条文,通过在本标准中引用而构成本标准的条文。
本标准出版时,所示版本均为有效。
所有标准文件都会被修订,使用本标准的各方应探讨使用下列标准文件最新版本的可能性。
Q/SHC001—1998间歇液相本体法聚丙烯树脂粉料
Q/JSH106—2002安全用火管理制度
Q/JSH106—2002进入设备作业安全管理制度
3工艺概述
3.1工艺原理概述
3.1.1丙烯精制原理
从气分分离出的粗丙烯中含有少量的水、氧、硫、一氧化碳、一氧化氮、二氧化碳、砷等杂质,它们能导致催化剂中毒,必须预先脱除。
本装置采用固碱(片碱)脱二氧化碳、无机硫和大量水;A911和Z919脱有机硫;锰剂脱氧;活性氧化铝和3A0分子筛脱微量水,R3-11脱一氧化碳(化学吸附)和汽提塔脱一氧化碳(物理分馏);R3-12脱砷。
中国石化股份有限公司XXX分公司2002-10-XX批准2003-01-01实施
1
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脱二氧化碳2NaOH+CO2=Na2CO3+H2O
脱无机硫2NaOH+H2S=Na2S+2H2O
脱有机硫COS+H2O=H2S+CO2
ZnO+H2S=ZnS+CO2
脱氧2Mn+3O2=Mn2O3
脱COCuO+CO=CO2+Cu
脱AsH2As+ZnO=ZnAs+H2O
脱大量水NaOH+nH2O=NaOH.H2O
本装置采用汽提塔作为脱除CO的主要手段是基于丙烯和一氧化碳的露点(在相同操作条件下)有极大的差异。
在规定操作条件下丙烯混合气在冷凝过程中一氧化碳包括乙烷、一氧化氮等轻组分由于不能液化而被分离,达到了精制的目的。
本装置采用活性AL2O3和3A0分子筛作为深度脱水剂是基于其选择吸附性质,其结构上形成的微孔只能允许有效分子直径小于或等于其孔径的分子(具有极性更佳)进入从而被吸附。
具有极性的水分子能进入被吸附,丙烯分子直径由于大于微孔孔径不能通过,,只能从晶体周围的缝隙中通过,实现丙烯的精制。
随着丙烯处理量的增加,吸附剂中吸附的水量将逐步增大,当接近其饱和吸附量时,应将其再生,即将有效分子直径小于或等于吸附剂微孔孔径的氮气分子加热后经过吸附剂床层,进入晶体内部,将能量传递给水分子,克服其表面张力而逸出。
其它吸附剂如R3-11、R3-12、Mn剂均属于化学吸附达到丙烯精制的目的,其化学反应过程均能逆转,也就是当其吸附量达到饱和时能通过再生将吸附剂解吸,这其中R3-11、R3-12是通过含氧热氮使Cu、Zn氧化,Mn剂是通过加氢热氮使Mn2O3再生,另外脱硫剂A911、Z919均为非再生型吸附剂,达到其饱和吸附量后,只能更换新吸附剂。
3.1.2聚合反应机理
根据丙烯聚合反应动力学,其聚合过程可分为链引发,链增长,链转移和链终止。
3.1.2.1链引发
[Cat]⊕Θ—R+CH2=CH→[Cat]⊕Θ—CH2—CH—R
∣∣
CH3 CH3
3.1.2.2链增长
2
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[Cat]⊕Θ—CH2—CH—R+nCH2=CH→[Cat]⊕Θ—CH2—CH(CH2—CH)nR
∣ ∣ ∣ ∣
CH3 CH3CH3CH3
3.1.2.3链转移
3.1.2.3.1向单体转移
[Cat]⊕Θ—CH2—CH(CH2—CH)nR+CH2=CH→[Cat]⊕Θ—CH2—CH2+CH2=C(CH2—CH)nR
∣ ∣ ∣ ∣∣ ∣
CH3CH3CH3CH3CH3CH3
3.1.2.3.2向氢气转移
[Cat]⊕Θ—CH2—CH(CH2—CH)nR+H2→[Cat]⊕Θ—H+CH3—CH(CH2—CH)nR
∣∣∣∣
CH3CH3CH3CH3
3.1.2.3.3向烷基铝转移
[Cat]⊕Θ—CH(CH2—CH)nR+(C2H5)3Al→[Cat]⊕Θ+(C2H5)2Al—CH2—CH(CH2—CH)nR
∣∣∣∣
CH3CH3CH3CH3
3.1.2.4链终止
[Cat]⊕Θ—CH2—CH(CH2—CH)nR—→[Cat]⊕Θ—H+CH2=C(CH2—CH)nR
∣∣∣∣
CH3CH3CH3CH3
3.2工艺流程简述
3.2.1精制过程
液相丙烯自液化气罐区送到预精制罐(R-1),由丙烯原料泵(P-1)输送,经固碱塔(T-5),脱硫塔(T-6)回R-1循环精制,脱除大量的水,CO2,无机硫,粗脱合格后的丙烯进入汽提塔(T-8)缓冲罐(R-3),汽提后丙烯经T-8出口冷却器(L-5)进入精制塔深度脱水,脱氧,脱砷后进入精丙烯贮罐(R-203),为聚合投料作准备。
3.2.2聚合过程
精丙烯自R-203分四次经聚合釜投料
第一步:
氢气自氢气缓冲瓶,采用差压法定量加入聚合釜,并投3m3丙烯。
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第二步:
将第三组分(DDS)定量加入催化剂料斗(R-14、2014),用1m3丙烯冲入聚合釜。
第三步:
用精氮将活化剂计量罐(R-6、206)中活化剂定量加入活化剂料斗(R-13、2013,用3m3丙烯冲入聚合釜;
第四步:
在精氮保护下将定量催化剂加入催化剂料斗,用1m3丙烯冲入聚合釜。
投料完毕,进到聚合升温、恒温过程,达到生产目的。
投料完毕,自动通蒸汽进热水槽保证温度恒定在80℃(R-12、2012),用热水泵(P-5、205)将热水送至聚合釜夹套升温,热水回热水槽循环使用,釜温在30~50分钟内由平缓地从常温升至70℃,当水温达到65℃时,将热水(自动状态下逐步关闭)切换成循环冷却水(自动调节循环冷水阀开度),撤去聚合反应放出的热量,控制反应热,平稳地将聚合釜内温度升至(77±1)℃,压力恒定在(3.6±0.1)MPa,反应结束(2h~3.5h)出现“干锅”迹象,开启回收系统,将未反应的气相丙烯经冷凝器冷凝成液相后回收到R-203重复使用。
回收结束后,釜内留余压(1.2MPa~1.7MPa),分三次将釜内物料喷入净化合格的闪蒸罐,闪蒸气全进入气柜(R-15),闪蒸罐内用氮气置换,置换气也进入R-15,反复置换三至四次至闪罐内丙烯含量小于1.5%(体积分数)后包装出料。
聚合UCS水系统是保证聚合正常进行的手段,UCS系统包括冷、热循环冷水进夹套及相互切换的过程,通过PMK自动控制,主要为循环冷水由水场泵(P-6)统一供给,循环热水由热水槽泵(P-5、205)统一供给,各个聚合釜具有单独的冷,热水调节阀和切换三通,主要过程如下:
聚合升温时,热水调节阀打开,冷水调节阀关闭,夹套出口三通转向热水槽,聚合撤热时,热水调节阀关,冷水调节阀开,夹套出口三通转向水场;当所有聚合釜均不用热水时,热水槽自循环调节阀开,热水槽打循环,当热水槽液位超高,打开冷热循环水连通调节阀,由P-5(205)将热水送入循环冷水回水线,从而避免热水槽跑水,所有这些操作均能在聚合通过PMK控制。
精制汽提塔(T-8)作为控制丙烯质量的主要手段是装置生产中极其主要的一部分,其基本流程如下:
丙烯由汽提缓冲罐(R-3)经丙烯泵(P-7)以一定流量送入汽提塔(T-8),冷丙烯经重沸器(重-1由蒸汽进行加热)加热到50—55℃,由T-8顶部进入塔顶冷却器(L-4)冷却后进入回流罐(R-18),R-18丙烯泵(P-8)再将丙烯打入T-8,T-8底
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部合格丙烯经塔底冷却器(L-5)进入精制塔(或回R-3打循环)后直接进入R-203。
R-18通过液位控制(也可通过压力控制)来定期排放不凝气。
3.2.3尾气回收利用过程
排至R-15的丙烯尾气,经分液罐(R-16/1)分液后进压缩机(J-1、2)一级入口,一级出口气体经分液罐(R-16/2)分液后进压缩机二级入口;二级出口的丙烯气经润滑油分离器(R-17)分液,进入尾气冷凝器(L-3、203)冷却成液相,送到回收丙烯贮罐(R-205),重复利用或退回罐区。
膜分离措施是本装置对聚合尾气回收利用的重要保证,其基本原理是采用“反向“先择性高分子复合膜,在一定的渗透推动作用下,根据不同气体分子在膜中被优先吸附渗透,从而达到分离的目的。
基本流程如下:
压缩后由L-3,203过来的液相丙烯进入R-205,R-205顶部气相进入膜分离(VOC)入口,膜分离渗透气重新回到R-15,尾气进入系统管网,在分离出大量不凝气(主要为氮气)后,R-205按比例将丙烯经B-1兑入R-1,达到回收利用的目的。
4装置主要设计指标
4.1原材料指标
4.1.1原料丙烯
纯度,%(质量分数)≮98.0
含水,%(质量分数)≯0.05
含硫,%(质量分数)≯0.0005
含氧,%(体积分数)≯0.0005
含CO,%(体积分数)≯0.0001
含NO,%(体积分数)≯0.0005
含CO2,%(体积分数)≯0.0005
含炔烃,%(体积分数)≯0.0005
含双炔烃,%(体积分数)≯0.0005
含乙烷,%(体积分数)≯0.02
含砷,%(体积分数)≯0.00005
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4.1.2精制丙烯
纯度,%(质量分数)≮98.0
含水,%(质量分数)≯0.05
含硫,%(质量分数)≯0.0002
含氧,%(体积分数)≯0.0001
含CO,%(体积分数)≯0.00001
含NO,%(体积分数)≯0.00001
含砷,%(体积分数)≯30×10-10
含COS,%(体积分数)≯30×10-10
4.2辅料指标
4.2.1高效催化剂
钛含量,%(质量分数)2~4
定向能力,%≮97
活性,kgpp/gcat≮30
表观密度,g/cm3≮0.40
4.2.2活化剂Al(Et)3
纯度,%≮97
密度,g/cm30.8324
凝固点,℃-46
4.2.3第三组分
名称:
二苯基二甲氧基硅烷(DDS)
外观无色或微黄色液体
含量,%≮97
密度,g/cm31.070~1.080
4.2.4氢气
纯度,%≮99.8
含水,mL/m3≯10
含氧,mL/m3≯5
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4.2.5粗氮
纯度,%(体积分数)≮98
含氧,%≯2
油分无
露点,℃-40以下
4.2.6压缩空气
含油量,mg/kg≯15
露点,℃低于环境温度5~10
含尘量滤去20μm以上尘粒
4.3产品质量指标
执行标准:
Q/SHC001—1998
等规度,%≮94
熔融指数,g/10min按作业计划控制
灰份,%≯0.035
氯含量,%≯0.01
挥发份,%≯0.2
表观密度,g/cm3≮0.38
拉伸屈服强度,MPa≮31.5
4.4主要工艺操作指标
4.4.1精制岗位
4.4.1.1CO汽提塔系统
4.4.1.1.1进料丙烯指标
CO,%(体积分数)≯0.001
NO,%(体积分数)≯0.005
4.4.1.1.2出口丙烯指标
CO,%(体积分数)≯0.00001
NO,%(体积分数)≯0.00001
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4.4.1.1.3塔—8工艺参数
重沸器出口温度(TIC305),℃46~56
塔顶压力(PIC301),MPa1.80~2.20
液位(LIC303),%40~60
4.4.1.1.4容—18工艺参数
压力(PIC302),MPa≯2.00
液位(LIC302),%30~70
4.4.1.2膜分离(VOC)工艺指标
丙烯回收率,%>90
原料罐(R—205),MPa1.60~1.80
4.4.2聚合岗位
反应温度,℃71~79
反应压力,MPa3.3~3.7
升温时间,h0.5~0.8
闪蒸压力,MPa≤0.4
真空度,MPa≤-0.06
置换标准:
丙烯含量,%(体积分数)<1.5
净化氧含量,%≯2.0
4.5动力指标
新鲜水压力,MPa≮0.4
蒸气压力,MPa≮0.7
净化风压力,MPa≮0.4
非净化风压力,MPa≮0.4
氮气压力,MPa≮0.5
粉料包装每袋净重,kg25.0
4.6环保指标
噪音,Db(A)≯85
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含油污水含油量,mg/L≯50
含油污水PH值6~10
含油污水排放量,t/h<2.0
5装置开工
5.1吸附剂的装填与再生
5.1.1吸附剂的装填
精制塔中装填的吸附剂,其作用在于脱除丙烯中的有害杂质,因此必须严格执行装填工艺才能保证精制效果。
各塔装填情况见表1:
表1各塔填装情况
序号
设备名称
装填物
装填量
备注
1
丙烯干燥塔(塔-2)
活性氧化铝(T-2/1、T-202/1)R3-11(T-2/2、3)空(T-202/2)
脱砷剂(T-2/4)
1.3吨/台
共6台
2
丙烯脱氧塔(塔-3)
锰型脱氧剂
0.3吨/台
共3台
3
丙烯干燥塔(塔-4)
3A分子筛(T-4/1、T-204)
R3-11(T-4/2)
1.2吨/台
共3台
4
氮气干燥塔(塔-1)
活性氧化铝3A分子筛
0.8吨/台
共1台
5
固碱塔(塔-5)
固碱
1.2吨/台
共4台
6
脱硫塔(塔-6/1)
852水解剂
1.3吨/台
共1台
7
脱硫塔(塔-6/2)
KT-310脱硫剂
1.3吨/台
共1台
装填要求:
a)塔-1、2、3、4、6底部铺4层8目、4层20目不锈钢筛网,再铺一层10cm高的φ12瓷球;塔-5底部相间铺5层8目、5层20目不锈钢筛网。
b)塔-1、2、3、4、6顶部铺一层10cm高φ12瓷球,再铺4层8目、4层20目不锈钢筛网。
塔-5顶部相间铺5层8目、5层20目不锈钢筛网。
5.1.2吸附剂的再生
5.1.2.1准备工作
a)拆热N2线盲板,丙烯线上盲,检查设备,关闭所有阀门,并联系氮气站送氮气。
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b)联系电工给电加热器送电,仪表设定程序,装好记录纸。
c)用粗氮吹扫精制塔。
流程:
塔-4→塔-3→塔-2→放空
标准:
出口无明显粉尘。
d)开电加热器进、出口阀及封头冷氮保护线阀门,检查再生流程,冷氮吹扫5min后启动电加热器。
5.1.2.2精制塔再生
a)再生顺序
南组塔:
塔-4/2→塔-3/2→塔-2/4→塔-2/3
北组塔:
塔-4/1→塔-3/1→塔-2/2→塔-2/1
新塔:
塔-204/1→塔-203/1→塔-202/2→塔-202/1
b)再生控制
塔-4顶温(300~350)℃
底温>200℃(恒温12h)
恒温4h后,将热氮串入塔-3预热,再生结束,打开低点排放10min,热氮保压0.1MPa。
塔-3顶温>300℃
底温250℃
注1:
当温度升至200℃时,恒温2h后改通氮气、氢气混合气体1h,以后逐渐减少氮气量,增加氢气量至氢气钢瓶压降为2.0MPa/h时停氮气。
注2:
加氢过程中塔温将会上升,当塔温上升至300℃时停氢气自然降温至200℃时再通入氢气继续再生,如此反复至塔温不再上升时,再生完毕。
注3:
塔温降至200℃以下时通入冷氮气保压0.1MPa,进氮气要缓慢,以避免飞温。
塔-2顶温>250℃
底温>200℃(恒温12h)
再生结束,打开低点排放10min,热氮保压0.1MPa。
注意事项:
a)电加热器出口温度不得超过400℃。
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b)精制升温速度控制在50℃/h左右。
c)再生过程中,氮气脱水、脱灰工作每半小时进行一次。
全部再生工作结束后:
a)停电加热器,通知电工断电,关仪表,通知氮气站减少氮气量。
b)将热氮进塔线上盲板。
5.2开工准备
5.2.1准备工作
5.2.1.1严格执行开工计划,认真落实开工准备方案。
5.2.1.2检查所有设备、管线、阀门、法兰、要求安装齐全,符合技术标准。
5.2.1.3所有阀门关上,设备人孔、手孔封好。
5.2.1.4各种仪表、安全阀、压力表、温度计、流量计经检验合格、安装齐全,仪表封液包灌好封液。
5.2.1.5聚合、气提、膜分离仪表设定好程序。
5.2.1.6各机泵加好合格的润滑油。
5.2.1.7拆、装检修盲板。
5.2.1.8清扫下水井,保证畅通,盖好井盖。
清除装置杂物,搞好卫生规格化。
5.2.1.9配齐安全设施,并保证灵活好用。
5.2.1.10与调度、仪表、维修联系、准备工作就绪后,检查流程,引进水、电、汽、风、氮气并按流程走向在各低点放空依次排放少许。
5.2.2系统吹扫
丙烯系统、活化剂系统、氢气系统、氮气系统用氮气吹扫,工业风系统用工业风吹扫,仪表风系统用仪表风吹扫,蒸汽系统用蒸汽吹扫,水系统用水清洗。
5.2.2.1吹扫流程
低压管网架1、21处排放
进、退料线、架-1处排放
R-1进N2脱水包排放
入口排放
P-1/1、2出口排放
管网排放
进料口T-5排放
顶部入口──T-5排放
R-2旁断开处排放11
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低压管网架1、21处排放
P-2/1、2──入口处排放
R-2进N2T-204T-2
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- 关 键 词:
- 聚丙烯 操作规程