5 标准物质管理规定 2.docx

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5标准物质管理规定2

东莞市华溯检测技术有限公司作业指导书编号：

HSJC-ZK-305-2009

主题：

标准物质管理规定版本：

第1版修改：

第0次修改

1目的

对实验室所用标准物质〔包括参考标准、基准、传递标准或工作基准及标准物质（参考物质）〕进行全过程质量控制。

2范围

适用于实验室所有用于检测工作中质量控制、分析仪器校正、分析方法比对及评价、技术仲裁和实验室能力测试的标准物质。

3职责

3.1质控室负责标准物质采购的申请实施工作，负责标准物质的验收、保管、发放。

3.2质控室责标准物质的采购工作。

3.3各相关部门负责对所领用的标准物质的保管及正确使用。

4工作程序

4.1标准物质的申购

4.1.1各部门于每季度初上报本部所需标准物质的名称、浓度范围、数量，交质控室汇总。

质控室编制标准物质采购申请表，上报质控室主任审核，由总经理批准。

4.1.2标准物质采购申请表的内容包括：

序号、标准物质名称、浓度范围、介质、数量、申购部门（人）、申购日期。

4.2标准物质的采购

标准物质季度采购计划经批准后，由质控室负责购买，购买的标准物质必须是有证并在有效期内。

4.3标准物质的验收、管理

4.3.1标准物质验收时应检查：

外观、保质期及证书，标准物质名称、编号、技术特性（均匀性、稳定性、标准值及不确定度等）是否符合使用要求，最后填写《标准物质登记表》，内容包括：

序号、标准物质名称及编号、型号规格、标准值及不确定度、数量、研制单位、有效期、验收情况及日期。

4.3.2标准溶液（包括标准气体及其他标准物质）主要用作实验室绘制校准曲线及校正分析仪器。

对于标准溶液，需填写《标准溶液领用登记表》，内容包括：

标准溶液名称及编号、介质、标准值及相对不确定度、数量、有效期、领用人、领用日期。

4.3.3标准样品，按每年技术校核计划发放考核标准样品，刮掉原样品安瓿瓶上的标准样

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品编号，贴上自制的标识编码，填写《标准样品领用登记表》，内容包括：

标准样品名称及编号、介质、数量、有效期、领用日期、领用人。

最后把标准样品连同环境标准样品使用说明交于领用人。

4.3.4有关标准溶液的配制和使用，按有关文件执行。

4.3.5质控室要按证书中规定的保存条件、保存期限妥善管理标准物质。

定期对贮存标准物质的冰箱进行监控记录。

4.4标准物质的使用

4.4.1质控部对有关部门需用的标准物质，做好领用登记手续。

4.4.2标准物质统一由相关部门负责人领取，一经领用后，由部门负责人负责妥善保存及正确使用。

4.4.3在使用标准物质前，要详细了解该标准物质的性质、化学组成、量值特点、稀释方法、最小取样量、介质和标准值的测定条件，保证测定结果的准确、可靠，避免误用。

4.4.4用于考核的标准样品，被考核人员要在规定期限内，将标样考核结果报告表上报质控室，由质控室负责对考核结果进行评价。

4.5氰化物、总氰化物等剧毒标准物质和易燃、易爆等标准物质的验收、管理和使用按《玻璃仪器、试剂及剧毒危险品管理规定》（HSJC-ZK-309-2009）相关程序执行；申购、采购按4.1和4.2执行。

4.6标准物质的核查及处置

4.6.1标准物质应溯源到SI测量单位或有证标准物质（参考物质）。

只要技术和经济条件允许，应对参考标准、基准、传递标准或工作标准以及标准物质（参考物质）进行期间核查，以保持其校准状态的置信度。

4.6.2标准物质期间核查方法

4.6.2.1确定期间核查的标准物质：

根据实验室使用标准物质的具体情况和影响因素来确定期间核查的标准物质。

标准物质在使用过程中影响稳定性和确定性的因素很多，它受化学、物理、生物等因素的影响。

溶液标准物质，打开标准物质安培瓶标准物移入储备瓶后，就受储备瓶、储备条件、标准物质本身的浓度、生物因素等的影响。

储备瓶不洁净，标准物质会被污染变性。

瓶塞不密封溶剂挥发，标准物质浓度就会改变。

有机标准物质储存时间长有时会受霉菌污染，而影响标准物质的稳定性和准确性。

反复使用时操作不严谨吸管会带入污染物，也会影响标准物质的稳定性和准确性。

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固体标准物质稳定性能好，使用时间长。

保存条件和操作者的严谨性对保持标准物质稳定性和准确性起着重要的作用。

保存环境的湿度大，保存不当和操作者使用后不及时盖好瓶盖，标准物质表面会吸潮、风化而变性。

操作者使用的小药勺不清洁会带进污染物，而影响标准物质的稳定性和准确性。

4.6.2.2标准物质期间核查时间间隔的确定

标准物质期间核查时间间隔的确定，可根据实验室对标准物的使用频次和实验室储存标准物质的条件来决定。

有良好的实验环境和储存条件，又有一整套规范的标准物质的管理程序和专人专柜保存。

期间核查测量间隔可适当延长。

实验室首次使用的溶液标准物质，期间核查时间间隔可以按先密后疏的原则安排。

找出此标准物质期间核查的间隔点，来确定核查间隔。

固体标准物质的稳定非常好，有效期长。

只要按要求保存。

一般期间核查时间间隔定在半年一次。

但固体标准物质中一些不稳定的成分可根据情况缩短核查间隔时间。

4.6.2.3标准物质期间核查的统计方法

a.代用t检验法：

使用代用t检验法只需要计算出R值，不需要计算出S值计算大为简化。

使用于测量次数10及10以下的情况。

可以减轻测量的工作量。

公式：

（式中：

L——代为t检验法L临界值；

——标准物质期间核查测量的平均值；R——极差值）。

选择双检验（P2）来判断期间核查测量的平均值与标准证书的标准值的符合性。

如测定的L值≤L临界值表中显着性水平，α=0.05的L值时，说明核查标准物质的核查结果与标准值没有显着差异。

实验室保持了该标准物质量值的稳定性和准确性。

如测定的L值＞L临界值表中显着性水平α=0.05的L值时，说明核查标准物质的核查结果与标准值有显着差异。

实验室要对该标准物质量值的稳定性和准确性采取预防措施。

如：

Pb标准储备液在核查时，要用一支不同源的Pb标准物质来定核查标准物质的浓度，测定值（μg/ml）：

100.10，99.82，99.96，100.15，99.80，99.06，100.08。

Pb标准物质证书的标准值为100μg/ml±2.0，按公式进行期间核查统计。

R=100.15-99.60=0.55，L=（100.00-99.89）/0.55=0.20查代用t检验法L临界值表中显着性水平得：

L（α=0.05，n=7）=0.336，由于L=0.20，0.20＜0.336所以Pb标准物质的期间核查结果于标准证书的标准值没有显着差异。

实验室保持了该标准物质量值的稳定性和准确性。

b.En数法：

此法需要计算出测定

、s，U1与标准证书给定的标准值和不确定度进行比较，

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即可评价期间核查结果。

公式：

，

（式中：

为标准物质期间核查

测量的平均值；x2为标准物质证书中给定的标准值；U1为标准物质期间核查测量的不确定度；U2为标准物质证书中给定的不确定度）；当En≤0.7时，则表明实验室保持该标准物质量值的稳定性和准确性。

当En＞1时，则表明实验室没有保持标准物质量值的稳定性和准确性，要立即采取措施停用该标准物质。

当0.7＜En＜1时，则表明该标准物质稳定性和准确性状态接近临界状态，必须查找原因并采取适当的预防措施。

如选用As元素进行期间核查。

标准值为0.28ug/ml，不确定度为±0.04ug/ml，测定值：

0.35，0.30，0.35，0.29，0.28，0.35，0.34ug/ml。

按En公式进行期间核查统计。

，x2=0.28，

=0.03，U2=0.04，

=0.8，按0.7＜En＜1判定，GBW07605茶树叶的稳定性和准确性在实验室已达到临界水平，必须查找原因并采取适当的预防措施。

4.6.2.4标准物质期间核查的记录

根据实验室原始记录的规范格式，编制出标准物质期间核查相应的记录表格。

其内容包括：

期间核查标准物质的名称、编号、购买时间、有效期、核查方法依据、使用标准溶液相关信息、标准物质的储存条件、核查数据、统计公式、结果评价。

4.6.2.5标准物质期间核查的报告

根据标准物质期间核查原始记录的结果评价，给出一规范的标准物质期间核查的报告。

如报告结果为标准物质期间核查测定结果于标准证书的标准值没有显着差异，实验室保持了该标准物质量值的稳定性和准确性。

该标准物质可以继续使用。

如报告结果为该标准物质稳定性准确性已达到控制的临界水平，就立即采取预防措施，确保其标准物质的稳定性和准确性。

如报告结果为标准物质的期间核查测定结果于标准证书的标准值有显着差异，实验室该标准物质的稳定性和准确性已超出了控制临界水平。

就必须停止使用该标准物质，并做好记录。

4.6.3必要时，质控室负责制定标准物质核查计划并对在有效期内的标准物质实施核查。

4.6.4过期的或核查失准的标准物质由质控部组织按《实验室安全与内务管理程序》（HSJC-PF-216-2009）进行处理。

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5相关文件

5.1HSJC-PF-223-2009《实现测量可溯源程序》

5.2HSJC-PF-208-2009《不符合检测工作控制程序》

5.3HSJC-PF-206-2009《外部服务和供应品采购程序》

6运行记录

6.1记录表HSJC-ZK-305-2009/01《标准物质登记表》

6.2记录表HSJC-ZK-305-2009/02《标准溶液领用登记表》

6.3记录表HSJC-ZK-305-2009/03《标准样品领用登记表》

6.4记录表HSJC-ZK-305-2009/04《环境标准样品使用说明》

6.5记录表HSJC-ZK-305-2009/05《标样考核结果报告表》

6.6记录表HSJC-ZK-305-2009/06《标准物质期间核查记录表》

6.7记录表HSJC-ZK-305-2009/07《采购及服务合同申请表》

标准物质登记表

记录表HSJC-ZK-305-2009/01

序号

标准物质名称及编号

型号规格

标准值/不确定度

数量

研制单位

有效期

验收情况及日期

标准溶液领用登记表

记录表HSJC-ZK-305-2009/02

标准溶液名称/编号

标准值及

不确定度

介质

数量

有效期

领用记录

日期

数量

领用人

标准样品领用登记表

记录表HSJC-ZK-305-2009/03

标准样品名称

编号

介质

数量

有效期

领用记录

日期

数量

领用人

记录表HSJC-ZK-305-2009/04

环境标准样品使用说明

名称：

编号：

样品稀释的技术要求：

使用前割开安培瓶，用干燥洁净的毫升单标线移液管，从安培瓶中准确吸移浓样毫升，注入毫升容量瓶中，用定容。

稀释后溶液浓度范围约：

mg/L.

环境标准气体使用说明

名称：

编号：

标准气体的浓度范围约：

.

注：

要认真了解标准气体的操作规程，并注意安全。

标样考核结果报告表

记录表HSJC-ZK-305-2009/05

项目名称

室温/℃

考核编号

液温/℃

收样日期

曲线参数

a=b=r=

分析日期

计算公式

分析方法

标样测定值

仪器型号

平均值

仪器编号

标准值

分析人员

与标准值的

相对误差%

标准溶液来源

允许误差%

标准溶液浓度

标样原编号

质控人员

质控部长评价

评价

签名

标准物质期间核查记录表

记录表HSJC-ZK-305-2009/06

核查对象

核查时间

核查方法依据

标准物质编号

购买时间

有效期

标准物质储存条件

核查用标准溶液名称

核查用标准溶液浓度

核查用标准溶液编号

核查用标准溶液购买时间

核查用标准溶液有效期

核查记录：

检测参数

序号

参数标准值

（或前次检测结果）

检测结果

序号

参数标准值

（或前次检测结果）

检测结果

核查人

审核

日期

日期

数据分析处理：

核查人：

日期：

审核：

日期：

核查结果评价：

质量负责人：

日期：

备注：