石油产品化验室分析规程综述.docx
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石油产品化验室分析规程综述.docx
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石油产品化验室分析规程综述
化
验
室
操
作
规
程
石油产品蒸馏测定法
1目的
测定石油产品的馏程,以确定产品具有适当的挥发性能。
2依据标准
GB/T6536-1997《石油产品蒸馏测定法》。
3适用范围
适用于天然汽油、车用汽油、航空汽油、喷气燃料、特殊沸点的溶剂、石脑油、石油溶剂油、煤油、柴油、粗柴油、馏分燃料和相似的石油产品。
4方法概要
100mL试样在适合其性质的规定条件下进行蒸馏。
系统地观察温度计读数和冷凝液的体积,并根据这些数据,再进行计算和报告结果。
5仪器
5.1蒸馏测定器。
5.2蒸馏烧瓶:
125mL。
5.3蒸馏烧瓶支板:
32mm、38mm和50mm。
5.4量筒:
100mL和5mL。
5.5温度计:
0~50℃、0~300℃、0~400℃。
6操作规程
6.1试验前准备
6.1.1汽油试样中如含水应重新取样;柴油试样如含水,将样品与无水硫酸钠或其他适合的干燥剂一起摇动,再用倾注法将样品从干燥剂中分离出来的办法,能除去悬浮水。
汽油的样品应预先冷却到0~10℃(在冰箱中冷却)。
确定与被测样品相应组的特性,按GB/T4756和GB/T6536要求取样。
6.1.2接通仪器电源,通过控制器上的温度设定按钮来调节温度,利用温度计进行温度修正,使温度恒定在标准规定范围内(汽油0~1℃,柴油0~60℃)。
6.1.3试验前,记录室温和大气压力,并根据试验方法要求,不同的试样选择不同的蒸馏烧瓶支板孔径(汽油38mm,柴油50mm)的石棉垫和温度计。
6.1.4用缠在一根绳上或铜丝上的一块无绒软布擦洗冷凝管内的残存液。
6.1.5汽油蒸馏测定所用的烧瓶、温度计、量筒和100ml试样的温度应保持在13~18℃。
6.2用量筒取100mL试样,并尽可能地将量筒中的试样全部倒入125mL的蒸馏瓶中,要注意不能有液体流入蒸馏烧瓶的支管中。
在蒸馏烧瓶上装好温度计,温度计的水银球应位于蒸馏烧瓶颈部的中央,毛细管的低端与蒸馏烧瓶支管内壁底部的最高点齐平。
6.3把装有试样的蒸馏烧瓶放在电炉的石棉垫上,并将蒸馏烧瓶支管紧密地装在冷凝管上。
将蒸馏烧瓶调整在垂直位置,并使蒸馏烧瓶的支管伸入冷凝管内25~50mm。
升高和调整蒸馏烧瓶支板,使其对准并接触烧瓶底部。
6.4将取试样的量筒不经干燥,放在冷凝管下端的量筒冷却浴内(量筒周围温度分别为:
汽油13~18℃,柴油为试样温度±3℃,使冷凝管的下端位于量筒的中心,并伸入量筒内至少25mm,但又不低于100mL刻线。
用一块吸水纸或相似的材料将量筒盖严密。
6.5打开电炉开关,控制电炉加热温度,使从加热开始到初馏点的时间(汽油5~10min,柴油5~15min)、从初馏点到5%回收体积的时间(汽油60~75s,柴油无要求)、从初馏点或5%回收体积到蒸馏烧瓶中5mL残留物的蒸馏速率(汽、柴油均为4~5mL/min)、从蒸馏烧瓶中5mL液体残留物到终馏点的时间(汽油3~5min,柴油不大于5min)等均应按GB/T6536方法严格控制。
同时从初馏点到蒸馏结束这个间隔内,观察和记录用于计算和报告试验结果所需的所有数据。
这些观察的数据包括在规定的回收体积时的温度计读数以及终馏点或干点。
6.6测试完毕,先关制冷机和温度控制器的开关再将温升速率调节旋钮逆时针旋至终端,然后关闭电源开关。
6.7当冷凝管继续有液体滴入量筒时,每隔2min观察一次冷凝液的体积,直到两次连续观察的体积一致为止。
精确地测量体积并记录,根据所用的仪器精确至0.5mL或1.0mL,报告为最大回收百分数。
6.8待蒸馏烧瓶冷却后,卸下烧瓶,将其内容物倒入5mL量筒中,并将蒸馏烧瓶悬垂在5mL量筒上,让蒸馏烧瓶排油,直至观察到5mL量筒中液体体积没有明显的增加为止。
按规程要求,记录量筒中的液体体积,精确至0.1mL,作为残留百分数。
6.9清洗各种玻璃仪器。
7计算和报告
7.1对每一次试验,都应该计算和报告产品规格所需的,或在试验过程中对样品预先确定的各项数据。
根据所用仪器要求,记录所有的百分数精确至0.5%或0.1%和温度计读数精确至0.5℃或0.1℃报告大气压力精确至0.1kPa(1mmHg)。
7.2除非在产品标准中规定,或买卖双方协商同意不需要进行大气压力修正,或在其他大气压力下进行修正外,一般情况下,温度计读数都应该修正到101.3kPa(760mmHg)。
报告应包括观察的大气压力和说明是否已进行了大气压力修正。
当用修正到101.3kPa(760mmHg)标准大气压力的温度计读数来报告时,则观察到的温度计读数应该加上修正值C(℃)按式
(1)或式
(2),进行计算,对每点温度进行修正:
C=0.0009(101.3-PK)(273+t)………………
(1)
或C=0.00012(760-P)(273+t)………………
(2)
式中:
PK——试验时大气压力,kPa;
P——试验时大气压力,mmHg;
t——观察到的温度计读数,℃。
7.3报告规定的蒸发百分数时的温度计读数,可以采用计算法:
从每个规定的蒸发百分数减去观察的损失百分数,求得相应的回收百分数。
所得回收百分数对应的温度计读数,即在规定的蒸发百分数时的温度计读数T(℃)按下式计算:
式中:
R——对应于规定的蒸发百分数的回收百分数,%;
RH——邻近并高于R的回收百分数,%;
TH——在RH时观察到的温度计读数,℃;
RL——邻近并低于R的回收百分数,%;
TL——在RL时观察的温度计读数,℃。
8安全注意事项
8.1仪器电源应良好接地,确保操作人员安全。
8.2玻璃蒸馏瓶和量筒易碎,应小心使用。
8.3试样中有水存在时,应在试验前脱水,以防止冲油或烧瓶爆炸。
8.4试验过程中,需要观察烧瓶内蒸馏情况时,应通过上罩前面的云母片看窗进行,禁止从上往下观察,以避免冲油时对操作者造成伤害。
8.5试验结束后,应等烧瓶完全冷却后再拆除装置,以免烫伤。
润滑油及燃料油中总氮含量的测定
(改进的克氏法)
本方法适用于测定润滑油及燃料油中总氮的含量。
测定范围润滑油为0.03~0.1%的氮;燃料油为0.015~2.0%的氮。
本方法不适用于含氮氧键(N-O),氮氮键(N-N)的某些物质,但可以确定地测定加有含氮无灰添加剂润滑油中的氮。
1方法概要
试样在硫酸中以硫酸钾、氧化汞和硫酸铜为催化剂进行消化,待试样中氮全部转化为硫酸铵后,加入硫酸钠以沉淀汞,再加入过量的氢氧化钠进行蒸馏,此时形成的氮,吸收于硼酸溶液中,以溴化钾绿与甲基红的混合溶液为指示剂,用硫酸标准溶液滴定,求出试样中的氮含量。
2仪器与材料
2.1仪器
2.1.1滴定管:
50ml,分格0.1ml
2.1.2三角烧瓶:
300ml。
2.1.3加热装置:
电炉或煤气灯。
2.1.4克氏消化装置。
2.1.5克氏烧瓶:
容积大于500ml。
2.2材料
玻璃珠:
直径约5mm。
3试剂
3.1本标准中所用试剂纯度除说明有特殊的要求外,均为分析纯试剂,水为蒸馏水。
3.2蔗糖:
优级纯。
3.3硫酸:
密度1.84。
3.4氢氧化钠:
配制成1000g/l水溶液。
3.5甲基红指示剂:
配成0.2%乙醇溶液。
3.6溴甲酚绿指示剂:
配成0.1%乙醇溶液。
3.7硫化钠。
3.8硫化钾。
3.9硼酸。
3.10氧化汞。
3.11苯二甲酸氢钾。
3.12硫酸铜。
3.13酚酞指示剂:
配成1%乙醇溶液。
4准备工作
4.1硼酸溶液(40g/l):
硼酸40g溶解于1L沸水中。
4.2催化剂:
每个试样用9.9g硫酸钾、0.14g氧化汞和0.08g硫酸铜。
4.3混合指示剂:
三份0.1%溴化钾绿乙醇溶液加一份0.2%甲基红乙醇溶液混合均匀。
4.4硫化钠(40g/l):
40g硫化钠溶于90℃热水中,冷却后稀释至1L。
4.5氢氧化钠标准溶液:
4.5.10.1N氢氧化钠标准溶液的配制:
称取4.0g氢氧化钠于盛有40ml水的100ml烧杯中,待固体全部溶解后,再转移到1000ml容量瓶中稀释到刻度。
4.5.20.01N氢氧化钠标准溶液的配制:
取上述0.1N氢氧化钠标准溶液100ml,用水稀释至1L。
4.5.3标定:
称取于105~110℃干燥至恒重的一定量本二甲酸钾(标定0.1N氢氧化钠时约0.6g,0.01N氢氧化钠时约0.08g),称准至0.0001g,溶于80ml水中,加热至沸腾,加入2~3滴1%酚酞指示剂,用待标定的氢氧化钠滴定至溶液呈粉红色。
4.5.4计算
氢氧化钠标准溶液的当量浓度N1按式
(1)计算:
N1=m1/(v0*0.2042)..........................
(1)
式中:
m1---苯二甲氢氧化钾之质量,g。
v0---滴定时所消耗氢氧化钠标准溶液的体积,ml。
0.2042---每毫克当量苯二甲酸氢钾之克数。
4.6硫酸标准溶液:
4.6.10.1N硫酸标准溶液的配制:
将3ml硫酸慢慢地加入到盛有500水的烧杯中。
混合均匀冷却后,转移至1L容量瓶中,用水稀释至刻度。
4.6.20.01N硫酸标准溶液的配制:
取上述0.1N硫酸标准溶液100ml加入到盛有瓶中,用水稀释至刻度。
4.6.3标定:
取待标定硫酸标准溶液20ml于三角烧瓶中,以酚酞作指示剂,用0.1N(或0.01N)氢氧化钾标准溶液进行滴定,滴定至溶液呈粉红色。
4.6.4计算
硫酸标准溶液的当量浓度N2(或N3)按式
(2)计算:
N2(或N3)=N1V/20.......................
(2)
式中:
N1---氢氧化钠标准溶液的当量浓度。
V---滴定时所消耗氢氧化钠标准溶液的体积,ml;
20---滴定时所被滴定的体积,ml。
5取样
5.1按GB/T4756《石油和液体石油产品取样法(手工法)》进行取样。
5.2样品要充分代表性。
6试样步骤
6.1称取1.0~1.5g的试样于克氏烧瓶中,注意防止试样与克氏烧瓶的颈部相接触,称取至0.1mg,再加入混合催化剂及2~3颗玻璃珠。
6.2旋转克氏烧瓶,沿克氏烧瓶颈壁加入20ml硫酸,充分摇动克氏烧瓶,使试样与消化液及催化剂混合均匀。
6.3在克氏消化装置上用电炉或煤气低温加热克氏烧瓶约20min,使试样炭化至不再冒泡,其间克氏烧瓶应不断摇动。
炭化后逐步升高克氏烧瓶内容物温度至沸腾。
6.4沸腾消化试样时,克氏烧瓶中应保持15ml溶液,当不足次数应补加硫酸的量取决于试样炭化时所消耗的硫酸,要待克氏烧瓶充分冷却,三氧化硫烟雾消尽后再沿克氏烧瓶瓶颈加入所需补加的硫酸,沸腾消化至克氏烧瓶内容物浑浊变成无色透明后,再消化2h。
消化结束后,克氏烧瓶中溶液残留总体积应与空白测定时溶液残留总体积大致相同。
6.5停止加热,但克氏烧瓶仍置于通风柜中直至三氧化硫气体全部消失后,再将克氏烧瓶从克氏消化装置上移出并冷却至室温。
6.6在300ml三角烧瓶中加入25ml硼酸溶液及5滴混合指示剂,置于冷凝器处理处,冷凝器尖端应直插至三角烧瓶的底部。
6.7取275ml蒸馏水,将其中约175ml水加入至克氏烧瓶中,摇晃至瓶中盐块全部溶解。
如仍有不溶盐块,可略微温热,务使盐块全部溶解后再加入剩余的水,并将克氏烧瓶内容物冷至室温。
6.8在通风柜中将25ml硫化钠加入克氏烧瓶中,摇匀,使汞沉淀。
反应生成的硫化汞,实验结束后不能倒入下水道中,应按照环境保护法要求另行处置。
当大量进行克氏氮测定时,应使用汞捕集器。
6.9在将此克氏烧瓶放在冰水中,将其冷至约4.5℃。
倾斜克氏烧瓶,不要摇动,慢慢地加入75ml氢氧化钠溶液(1000g/l)而形成两层。
6.9.1从冰浴中取出克氏烧瓶,使其不发生两层间混合然后小心地放至克氏消化装置。
6.9.2立即加入一把长约20cm的二十根顶端封闭的毛细管束,并迅速连接好克氏烧瓶及克氏消化蒸馏装置,摇动克氏烧瓶,使内容物充分混合。
千万注意不要再接好克氏消化蒸馏装置前摇动克氏烧瓶中酸、碱层。
提前混合而放出的氮,由于未被硼酸吸收而会使测定结果偏低。
6.10迅速地加热克氏烧瓶,以防由于消化液冷却而导致硼酸反吸冷凝器中,在溶液将沸腾前,降低加热速度,在迅速沸腾直至三角烧瓶中液体体积约130ml。
6.11放下接收用三角烧瓶,露出冷凝器下部尖端,用水洗冷凝管尖端再蒸馏约1min停止加热,自然冷却至冷凝器末端不再有液滴流出,此时三角烧瓶中液体总体积应约150ml。
为方便工作,可在蒸馏前于三角烧瓶130及150ml容积处先刻一记号。
6.12用0.01N硫酸标准溶液,滴定接收用三角烧瓶中溶液,滴定至溶液灰色刚消失呈淡紫色。
如果滴定时滴定液消耗超过50ml,则超过50ml后继续滴定的硫酸标准溶液应用0.1N溶液。
滴定管体积应读至0.05ml。
6.13每测一批试样,应同时进行一次空白测定,空白测定时取1.0g蔗糖代替试样,进行消化时用20ml硫酸。
7计算
试样中氮含量X(%(m/m))按式(3)计算:
X=[(V1-V2)*N2+V3·N3]*0.01401*100/m2.................(3)
式中:
V1---试样所消耗0.01N硫酸标准溶液,ml;
V2---空白测定时所消耗0.01N硫酸标准溶液体积,ml;
V3---试样所消耗0.1N硫酸标准溶液体积,ml;
N2---0.01N硫酸标准溶液当量浓度;
N3---0.1N硫酸标准溶液当量浓度;
0.01401—每毫升当量氮之克数;
100---百分换算因子;
m2---试样质量,g。
8精密度
用下述规定判断试验结果的可靠性(95%置信水平)。
8.1润滑油
8.1.1重复性
8.1.2再现性:
两个不同实验测定结果之差值,应不大于0.02%(m/m)。
9报告
取重复测定两个结果的算术平均值作为结果。
润滑油取至两位有效数,燃料油小于1%(m/m)时,取至两位有效数;等于或大于1%时取至三位有效数字。
石油产品残炭测定法
1目的
测定石油产品的残炭,通过各种石油产品的残炭值估计该产品在相似的降解条件下,形成碳质型沉积物的大致趋势,以提供石油产品相对生焦倾向的指标。
2依据标准
GB/T17144-1997《石油产品残炭测定法(微量法)》。
3适用范围
适用于石油产品,其测定残炭的范围是0.10%(m/m)~30.0%(m/m)。
也适用于其残炭值低于0.10%(m/m),由馏分油组成的石油产品。
4方法概要
将已称重的试样放入一个样品管中,在惰性气体(氮气)气氛中,按规定的温度程序升温,将其加热到500℃,在反应过程中生成的易挥发性物质由氮气带走,留下的碳质型残渣以占原样品的百分数报告微量残炭值。
5仪器与材料
5.1微量残炭测定器。
5.2样品管:
用钠钙玻璃或硼硅玻璃制成,平底。
5.3样品管支架:
它是一个由金属铝制成的圆柱体。
5.4天平:
感量为0.1mg。
5.5冷却器:
干燥器或类似的密封容器,不加干燥剂。
5.6氮气:
普通氮气纯度98.5%以上。
6操作规程
6.1按GB/T6536或GB/T255制备10%(V/V)蒸馏残余物。
6.2用耐压软管将氮气瓶与仪器连接好。
6.3在仪器左侧下部位置,将废液收集瓶从下部向上插入安装口,然后用适当的力顺时针旋上,并使其密封。
6.4称量洁净的样品管,并记录其质量,称至0.1mg,把适量质量的样品滴入或装入已称重的样品管底部,避免样品沾壁,再称量,称至0.1mg,并记录下来。
把装有试样的样品管放入样品管支架上,根据指定的标号记录每个试样对应的位置。
在取样和称量过程中,用镊子夹取样品管,以减少称量误差。
6.5打开氮气瓶阀门,开启电源开关,显示屏上同时显示成焦炉内温度,控制气路的电磁阀开启,氮气通入。
6.6把装有试样的样品管支架放入炉膛内(此时炉温应低于100℃),把成焦炉上盖盖好,即可按下启动键,仪器进入自动试验状态。
6.7当程序结束时,焦化炉内温度降到250℃,蜂鸣器发出报警信号,按下复位键,程序会自动恢复到最初状态。
打开成焦炉盖子,取出样品管支架,并将其放入干燥器中冷却到室温,称量样品管,称至0.1mg。
6.8如果需要进行第二次测试,须等成焦炉内温度降至100℃时,方可进行下一次试验。
6.9试样结束,关闭仪器电源。
7计算并报告
7.1试样10%(V/V)蒸馏残余物的残炭X,%(m/m),按下式计算:
式中:
m1——空样品管的质量,g;
m2——空样品管的质量加试样的质量,g;
m3——空样品管的质量加残炭量,g。
7.2取重复测定两个结果的算术平均值,作为试样或10%(V/V)蒸馏残余物的残炭值,报告结果精确至0.01%(m/m)。
8安全注意事项
8.1仪器使用前须良好接地,以确保操作者的人身安全。
8.2禁止在试验过程中,打开焦化炉盖子,因为空气中的氧气可与挥发性焦结物混合而形成易爆混合物,产生燃烧或爆炸的危险。
8.3在试验进行的过程中,成焦炉周围的部分也会变热,应注意避免烫伤。
8.4在冷却过程中,只有炉温低于250℃时,方可打开焦化炉盖。
8.5试验结束时,成焦炉的盖子依然会有较高的温度,因此在取下炉盖时,应握好炉盖把手,避免接触到金属部分,以免产生烫伤。
定期清理废液瓶和废气出口连接管,及时清理残液并应避免与残液接触。
8.6在样品管支架从炉中取出后,才可停止通氮气。
8.7要注意实验室排气系统,及时排放烟气,注意管线不要造成负压。
石油产品减压镏程测定法
1范围
1.1本标准是在减压液体最高温度达400℃时,能部分或全部蒸发的石油产品的沸点范围。
本标准对于手工测定方法和自动测定方法都做了详细说明。
1.2如有争议,以在相互同意的压力下的手工测定方法作为仲裁试验方法。
1.3本标准采用国际单位制的数值。
1.4本标准涉及某些有危险的材料、操作和设备,但是无意对于此有关的所有安全问题都提出建议。
因此,用户在使用标准之前应建立适当的安全和防护措施并确定有适应性的管理制度。
2引用标准
下述标准包括的条文,通过引用而构成本标准的一部分。
除非在标准中另有明确规定,下述引用标准都应是现行有效标准。
2.1引用标准
下述标准包括的条文,通过引用而构成本标准的一部分。
除非在本标准中另有明确规定,下述引用标准应是现行有效的标准。
GB/T386柴油着火性质测定法(十六烷值法)
GB/T1884石油和液体石油产品密度测定法(密度计法)
GB/T1885石油计换算表
GB/T4756石油和液体石油产品取样法(手工法)
GB/T6682分析实验用水规定和试验方法
SH/T0604液体密度和相对密度测定法(数字密度计法)
3术语
3.1本标准采用下列术语。
3.1.1常压等同温度
常压等同温度是指在常压下蒸馏而无热分解的蒸馏温度。
3.1.2终点或终馏点
在试验中达到最高的蒸汽温度。
3.1.3初馏点
从冷凝管下端留下的第一滴液体时观察的瞬间蒸汽温度。
4方法概要
在0.13KPa~6.7Kpa(1mmHg~50mmHg)之间某个标准控制的规定压力下,用约一个理论塔板的分馏装置蒸馏试样,可以得到初馏点、终馏点和回收体积百分数与常压等同温度相关的曲线。
5意义与用途
5.1本标准用于测定在常压下蒸馏可能分解的石油产品及馏分的蒸馏特性。
用约一个理论塔板的分馏装置蒸馏试样获得的沸点范围,可用于设计蒸馏装置、为工业生产准备适当的混合物、确立与规章条例的一致性、为精制过程进料确定合适的产品和为其他目的所进行的工程计算。
5.2沸点范围直接与年度、蒸汽压、热值、平均分子量和许多其他的化学、物理和机械性质有关。
这些性质对产品的使用起决定因素。
5.3石油产品规格通常包括由本标准测得的蒸馏界限。
5.4依据本标准,还建立了很多与工程设计有关的标准,这些相关的标准广泛地用在现代工程操作中。
6仪器
6.1真空蒸馏装置:
主要包括下述部分元件,图中有一部分元件有规定、也有设计图或性能要求。
对于从试验中获得满意的结果这些元件不是必不可少的。
但是为提高仪器的使用效率和便于操作,这些元件又是需要的。
自动和手工的仪器都必须符合下述要求,对自动仪器附加的要求见附录J。
注:
如果需要或者对于麦克劳德压力计这类需要有蒸汽保护装置的真空计,可将冷阱连接在可供选择的第二个真空计前。
6.1.1蒸馏烧瓶:
500ml,用硼硅玻璃或石英制成,符合所给的尺寸,并带一个有保温层的加热套。
注:
温度计套管可以用封闭法,也可以用19/38的磨口接头,将温度计套管装入蒸馏烧瓶,对温度不能超过400℃的蒸馏可去掉温度计套管。
套管外径不能超过蒸馏烧瓶的中心线。
6.1.2真空夹套蒸馏柱组合件:
由硼硅玻璃制成,包括一个蒸馏头和一个联接的冷凝器。
蒸馏头被完全镀银的玻璃真空夹套密封。
真空夹套内的恒定压力为少于10-5Pa(10-7mmHg),相连接的冷凝部分应被密封在如图所示的水夹套中,并且在它的顶部有一个接头和真空系统相连。
一个轻滴链应悬挂在冷凝器滴尖上,并悬至接收器10ml刻度线下5mm处,还可用金属槽作管道代替金属滴链,使馏出物沿接收器内壁流下。
金属槽也可和冷却器滴尖相连,或固定在接收器颈部。
注:
没有简单的办法测定完全密封的真空夹套内真空度,可用泰斯拉线圈检测,但是火花能在夹套的薄弱点上产生一个小孔。
即使用视觉也不容易检测出来的轻微的小孔或裂缝,也会使夹套失去真空。
注:
滴尖和冷却器之间要求平滑连接,以避免挡住液体。
注:
滴链在200ml刻度以下的液体代排量应不超过0.1ml。
6.1.3铂电阻温度计传感器和有关的信号及操作装置:
用于测量蒸汽温度。
在0℃~400℃范围内测量精度为±0.5℃和响应时间小于200s。
蒸汽温度传感器的位置是极为严格的,传感器元件要放在颈部中心,并且其尖端位于溢出点下3mm±1mm。
传感器应该用一个固定在玻璃温度传感器(真空接头)上压缩的环形垫圈固定。
沸点温度传感器可以是热电偶也可以是铂金电阻温度计,并且应按照上述规定校准过。
6.1.4接收器:
由硼硅玻璃制成。
如果是自动装置上的接收器并固定在恒温室,则不需要套管。
注意:
仪器的玻璃部分常在苛刻的高温条件下工作。
为了减少试样中失败的几率,只有经偏振光试样证明不变形的设备才可以使用。
注:
如果自动装置上的接收器并固定在恒温室。
则不需要套管。
否则,就要配置套管连接接收器,以使刻度度数不受干扰。
6.1.5真空计:
在1Kpa以下测量对压力精度为0.011Kpa以上精度为1%。
当正确使用麦克劳德压力计时可到达这个精度。
带有良好测高计(一种基于安装在游标尺上光学仪器测量水平很精确的装置)的水银压力计在压力为约1Kpa时也能到达这个精度。
经麦克劳德压力计校准的电子压力计象巴德特罗压力计也可用,但必须定期按附录A3检查。
合适的压力校准装置。
不推荐使用以热丝、辐射或导电率检测器为基础的真空计。
注:
在试验中测量系统压力合适的仪器是流体压力计或电子压力计。
对一般压力计(非倾斜式麦克劳德压力计)提供的测量结果可显示出来。
6.1.5.1组装仪器时,连接真空计与蒸馏柱温度传感器(或真空接头)的支管,或者连接真空计与冷却器的传感器(或真空接头)的支管。
管线长度应尽可能短,且连接的内径不小于8mm。
6.1.6压力调节系统:
在低于1kpa绝对压力时,应能保持恒定在0.01以内。
在1kpa或高于1kpa绝对压力以上,应
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