六氟化硫新气中酸度测定.docx
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六氟化硫新气中酸度测定
六氟化硫新气中酸度测定
1测量目的
测定六氟化硫(SF6)新气中酸度。
2试验性质
交接试验。
3仪器
3.1三角洗气瓶250Ml.
a.砂芯式(见图1)
b.直管式(见图2)
图1砂芯式吸收瓶
图2直管式吸收瓶
3.2微量滴定管2mL,分度0.01mL。
3.3微量移液管2mL。
3.4三角烧瓶1000mL
3.5微量气体流量计100~1000mL/min。
3.6湿式气体流量计0.5m3/h,精度±1%。
3.7电磁搅拌器。
3.8空盒气压表。
4试剂
4.1硫酸优级纯。
4.2氢氧化钠优级纯。
4.3乙醇95%分析纯。
4.4甲基红。
4.5溴甲酚绿。
5试验步骤
5.1准备
5.1.1配置0.0100mol/L的硫酸标准溶液(以
H2SO4为基本单元)。
5.1.2配置0.0100mol/L的氢氧化钠标准溶液(此标准液应密封保存)。
5.1.3配置混合指示剂取3份0.1%溴甲酚绿乙醇溶液与1份0.2%甲基红乙醇溶液混匀(此指示剂可在室温下保存一个月)。
5.1.4制备试验用水将约600mL去离子水注入1L三角烧瓶中,加热煮沸6min,然后加盖并迅速冷却至室温。
加入3滴混合指示剂,用酸标准溶液调至呈微红色,置于塑料瓶中,密封保存(试验用水应现用现配)。
5.2采样
本标准采样方法,见附录A。
5.3吸收
5.3.1吸收装置见图3。
5.3.2吸收瓶5、6、7内各加入150mL试验用水,再用微量移液管分别加入2.00mL浓度为0.0100mol/L氢氧化钠标准溶液,摇匀,并尽快按图3连接好。
5.3.3记录湿式气体流量计8的数值V1、大气压力p1及室温t1。
5.3.4依次打开六氟化硫钢瓶和氧气减压表2阀门,并调节微量气体流量计3,使六氟化硫气体的示值为0.5L/min。
通气约20min后(吸收瓶砂芯分散孔度大于1时,应减小气体流速至吸收液面不起气泡),依次关闭钢瓶及氧气减压表的阀门。
5.3.5记录湿式气体流量计8的数值V2、大气压力p2及室温t2。
5.4样品分析
拆下吸收瓶5、6、7,分别加入8滴混合指示剂,立即置于磁力搅拌器上,用硫酸标准溶液滴定至终点(酒红色),滴定管顶端应加CO2和水分吸收管。
记录各吸收液所消耗的硫酸标准溶液体积X、Y、B,若第二只吸收瓶的耗酸量大于第一只吸收瓶的耗酸量的10%,则认为吸收不完全,需要重新吸收。
6测量结果的分析判断
6.1耗用六氟化硫之体积的校正:
Vc=
式中:
Vc——20oC、101325Pa时六氟化硫的校正体积,L;
p1,p2——试验起、止时的大气压力,Pa;
t1,t2——试验起、止时的室温,oC
V1,V2——试验起、止时湿式气体流量计读书,L。
6.2酸度计算(以氢氟酸(ppm)计):
HF=
式中:
c——硫酸标准溶液的浓度,mol/L(以
H2SO4为基本单元);
X——第一级吸收液耗用硫酸标准溶液的体积,mL;
Y——第二级吸收液耗用硫酸标准溶液的体积,mL;
B——第三级吸收液耗用硫酸标准溶液的体积,mL;
20——氢氟酸的摩尔质量,g/mol;
6.16——六氟化硫气体的密度,g/L。
6.3精确度
6.3.1取两次测定结果的算术平均值为测定值。
6.3.2两次测定结果的相对误差小于13%。
7注意事项
7.1各接口气密性要好。
7.2尾气排放前需经碱洗处理。
7.3连接管路的乳胶管要尽量短。
7.4连接钢瓶的采样系统必须能够耐压4Mpa。
7.5取样完毕首先将钢瓶阀门关闭,然后关闭氧气减压表阀门。
两者决不能同时关闭,否则可能会因温度上升而导致爆炸。
附录A
采样方法
A1采样设备
A1.1氧气减压表
A1.2采样管1~2mφ3不锈钢管
A1.3微量气体流量计
A1.4真空三通
A1.5接头
A1.6聚四氟乙烯密封带
A1.7乳胶管
A1.8吸收瓶
A1.9湿式气体流量计
A2操作
A2.1钢瓶的放置
采集六氟化硫钢瓶中气样时,需将钢瓶倾斜倒置,使钢瓶出口处于最低点,以采集到具有代表性的液相六氟化硫样品
A2.2采样设备的连接(见图A1)
将氧气减压表直接与六氟化硫气瓶连接,再将不锈钢取样管的一端通过接头与氧气减压表接通,另一端接在微量气体流量计的进口上;微量气体流量计的出口处串一真空三通,与吸收系统连接。
为使各接口严密,可用胶带密封。
A2.3采样
打开六氟化硫气瓶阀门及氧气减压表阀,将真空三通切换至旁路,调节微量气体流量计示值为0.5L/min,冲洗管路3min。
然后迅速切换真空三通使钢瓶与吸收系统相通,记录湿式气体流量计的读数,尾气务必排出室外。
当采样结束时,需先关闭钢瓶阀门,至湿式气体流量计读数不变时,再依次关闭氧气减压表阀、微量流量计阀,并记录湿式气体流量计读数,将真空三通置于不通位置,拆下吸收瓶,对吸收液进行分析。
一.六氟化硫气体毒性生物试验方法
1测量目的
六氟化硫新气毒性生物试验
2试验性质
交接试验
3试验装置
3.1真空干燥器4L。
3.2气体混合器4.5L。
3.3氧气钢瓶。
3.4浮子流量计。
3.5皂膜流量计。
3.6秒表。
3.7健康雌性小白鼠体重约20g,5只。
4操作步骤
4.1准确测量真空干燥器及混合器的容积
4.2按图1连接好仪器设备。
4.3按79%六氟化硫气(六氟化硫气体钢瓶须倒置)和21%氧气的比例以及每分钟通入混合器的气体总量不得少于容器容积的1/8的要求,计算六氟化硫气和氧气流速。
然后将六氟化硫气和氧气通入混合器。
4.4将5只经过5天饲养、观察后,确认健康的雌性小白鼠(体重约20g)放在干燥器中并放入充足的食和水。
4.5每隔1h观察并记录一次小白鼠活动情况。
4.624h后试验结束,把小白鼠放回原来的容器中,继续观察72h。
5试验结果的判断
5.1如小白鼠在24h试验和72h观察中都活动正常,则判断气体无毒。
5.2如果偶尔有一只或几只小白鼠出现异常现象,或者有死亡,则可能是由于气体毒性造成的,应重新用10只小白鼠进行重复试验,以判断前几次试验结果的正确性。
5.3在有条件的地方,应对在试验中死亡或有明显中毒症状的小白鼠进行解剖,以查明死亡或中毒原因。
6注意事项
6.1试验中应控制好气体的比例,否则不能真实反映出试验结果。
6.2试验室的温度不可太低,以25oC左右为宜。
6.3试验残气一律排到室外。
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