注射用水检验规程.docx
- 文档编号:5420281
- 上传时间:2022-12-16
- 格式:DOCX
- 页数:17
- 大小:27.70KB
注射用水检验规程.docx
《注射用水检验规程.docx》由会员分享,可在线阅读,更多相关《注射用水检验规程.docx(17页珍藏版)》请在冰豆网上搜索。
注射用水检验规程
四平巨能药业有限公司企业标准
文件名称
注射用水检验规程
文件编号
JN.J01-12-002
替代文件编号
JN.J1-12-002
(2)
起草人
起草日期
年月日
审核人
审核日期
年月日
批准人
批准日期
年月日
执行日期
年月日
颁发部门
质量管理部
版本号
2
印数
4份
分发单位
存档
质管
生技
输液一
设备
经营
储运
人事
动力
厂办
输液二
分发数量
1
2
1
0
0
0
0
0
0
0
0
目的
建立注射用水检验规程,确保检验结果的规范化、准确化。
范围
注射用水
责任
QC检验员负责起草和规程的执行
QC主管负责本规程的审核及监督管理
质量总监负责本规程的批准
内容
1检品名称:
注射用水
2分子式:
H2O
3分子量:
18
4性状:
本品为无色的澄明液体,无臭无味
5检验项目与限度:
5.1PH值:
应为5.0-7.0
5.2氯化物:
不得发生浑浊。
5.3不挥发物:
遗留残渣不得过1mg
5.4硫酸盐:
取本品50ml置试管中,加氯化钡试液2ml,不得发生浑浊
5.5钙盐:
取本品50ml,加草酸铵试液2ml不得发生浑浊
5.6硝酸盐:
取本品5ml置试管中,于冰浴中冷却,加氯化钾与二苯胺硫酸溶液摇匀,缓加硫酸,摇匀,将试管于50℃水浴放置15分钟,溶液产生的蓝色与标准硝酸盐溶液加无硝酸盐水用同一方法处理后的颜色比较不得更深.
5.7亚硝酸盐:
取本品10ml加对氨基苯磺酰胺的盐酸溶液及盐酸奈乙二胺,产生的粉红色与标准亚硝酸溶液家无亚硝酸水用同一方法处理后的颜色比较,不得更深.
5.8氨:
<0.2ppm
5.9易氧化物:
取本品100ml,加稀硫酸10ml,煮沸后,加高锰酸钾液0.02mol/L)0.10ml,再煮沸10分钟,粉红色不得完全消失.
5.10重金属:
取本品40ml,加醋酸盐缓冲液(PH3.5)2ml,硫代乙酰胺试液2ml,摇匀,放置2分钟与本品42ml加醋酸盐缓冲液(PH3.5)2ml的混合液比较,颜色不得更深.
5.11二氧化碳:
取本品25ml,置50ml具塞量筒中,加氢氧化钙试液25ml,密塞,振摇,放置1小时不得发生浑浊.
5.12细菌内毒素:
鲎试剂法:
<0.25EU/ml
5.13细菌检查:
按方法检测≤10个/ml
6标准制定依据:
四平巨能药业有限公司注射用水质量标准JN.J01-05-003
7检验操作方法:
7.1PH值
7.1.1试剂:
邻苯二甲酸氢钾标准缓冲溶液
硼砂标准缓冲液
7.1.1.1邻苯二甲酸氢钾标准缓冲溶液的配置
精密称取在115±5℃干燥2-3小时的
邻苯二甲酸氢钾10.12g
↓加水(PH5.0-7.0)
溶解
↓加水
至1000ml,摇匀.
7.1.1.2硼砂标准缓冲液的配制
7.1.1.3精密称取硼砂3.80g(注意避免风化)
↓加水(PH5.0-7.0)
溶解
↓加水
至1000ml,摇匀.
7.1.2设备仪器
酸度计一台
50ml烧杯2个
7.1.3操作原理
电位法测PH值是用饱和甘汞电极为参比电极,玻璃电极为指示
电极,在供试液中组成原电池,测量电极电动势,以测得溶液的PHI值。
7.1.4操作方法:
仪器预热15分钟
↓
调"0"
↓用邻苯二甲酸氢钾标准缓冲液校正仪器
洗净电极
↓
测定供试液
↓再重取供试液
测定供试液PH值(直至PH值的读数在1分钟
内改变不超过±0.05为止),
↓在用硼砂标准缓冲液校正仪器
洗净电极
↓
测定供试液
↓再重取供试液
测定供试液PH值(直至PH值的读数在1分钟
内改变不超过±0.05为止),
↓两次PH值得读数相差应不超过0.1,
取两次PH值的平均值为供试液的PH.
7.1.5检验周期:
20分钟
7.1.6复检规定:
允许复检一次,要重新校正仪器
7.2氯化物检查:
7.2.1试剂硝酸硝酸银试液
硝酸银试液的配制
取硝酸银17.5g置1000ml容量瓶中
↓加水适量
溶解
↓加水稀释
至刻度,摇匀
7.2.2仪器设备
纳氏比色管2支1000ml容量瓶1个
7.2.3原理:
氯离子经酸化后,能与硝酸银产生沉淀反应
Cl-+Ag+→AgCl
7.2.4操作方法:
取供试品50ml置纳氏比色管中
│硝酸5滴
↓硝酸银试液1ml
供试液不得发生浑浊
7.2.5检验周期:
20分钟
7.2.6复检规定:
允许复检一次,要做平行样
7.3不挥发物:
7.3.1仪器设备
蒸发皿一个烘干箱一个
7.3.2操作方法:
取本品100ml
↓置105℃干燥至恒重的蒸发皿中W1
水浴蒸干
↓在105℃干燥至恒重W2
遗留残渣(W2-W1)不得过1mg
7.3.4检验周期:
8小时
7.3.5复检规定:
允许复检一次,要做平行样
7.4硫酸盐
7.4.1试剂:
氯化钡试液
取氯化钡细粉5g置100ml容量瓶中
↓加水
使溶解
↓加水
至刻度,摇匀
7.4.2设备仪器
100ml容量瓶试管1支
7.4.3原理:
SO42-+Ba2+→BaSO4↓
7.4.4操作方法
取本品50ml置试管中
↓加氯化钡试液2ml
不得发生浑浊
7.4.5检验周期:
10分钟
7.4.6复检规定:
允许复检一次,要做平行样
7.5钙盐
7.5.1试剂草酸铵试液
取草酸铵3.5g置100ml容量瓶中
↓加水
使溶解
↓加水
至刻度,摇匀
7.5.2仪器设备
100ml容量瓶1个试管1支
7.5.3原理:
Ca2++C2O42-→CaC2O4↓
7.5.4操作方法:
取本品50ml置试管中
↓加草酸铵试液2ml
不得发生浑浊
7.5.5检验周期:
10分钟
7.5.6复检规定:
允许复检一次,要做平行样
7.6硝酸盐
7.6.1试剂
10%氯化钾溶液
0.1%二苯胺硫酸溶液
标准硝酸盐溶液
7.6.1.110%氯化钾溶液
取氯化钾10g置100ml容量瓶中
加水
溶解
稀释置刻度摇匀
7.6.1.20.1%二苯胺硫酸溶液的配制
取二苯胺0.1g
加硫酸
使成100ml即得
7.6.1.3标准硝酸盐溶液
取硝酸钾0.163g
↓加水溶解
置100ml(摇匀)
↓
精密量取1ml
↓
加水稀释至100ml
↓
精密量取10ml
↓
加水稀释至100ml
↓
摇匀即得
仪器设备
100ml容量瓶3个
5ml试管1支1ml刻度吸管1支
原理:
7.7亚硝酸盐
7.7.1试剂
对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液(1→100)
盐酸奈乙二胺溶液(0.1→100)
标准亚硝酸溶液
7.7.1.1对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液
取对氨基苯磺酰胺1g
↓加水溶解
稀释至100ml摇匀即得
7.7.1.2盐酸奈乙二胺溶液(0.1→100)
取盐酸奈乙二胺0.1g
↓加稀盐酸溶解
并稀释至100ml摇匀即得
7.7.1.3标准亚硝酸盐溶液
取亚硝酸钠0.750g(按干品计算)
↓加水溶解
稀释至100ml,摇匀
↓
精密量取1ml
↓加水
稀释至100ml摇匀
↓
再精密量取1ml
↓加水
稀释至50ml摇匀即得
7.7.2仪器设备
25ml钠氏比色管2支
100ml量瓶2支
50ml量瓶2支
10ml刻度吸管1支
1ml刻度吸管2支
1ml移液管2支
7.7.3原理:
7.7.4操作方法:
取本品10ml取标准亚硝酸盐溶液0.2ml
│加对氨基苯磺酰胺加无亚硝酸盐的水
│得稀盐酸溶液1ml9.8ml
↓及盐酸奈乙二胺溶液1ml加对胺基苯磺酰胺得稀盐酸
产生的粉红色与对照液比较溶液
颜色不得更深↓
粉红色对照液
7.7.5检验周期:
20分钟
7.7.5复检规定:
允许复检一次,要做平行样
7.8氨
7.8.1试剂
7.8.1.1碱性碘化汞钾试液的配制
取碘化钾10g置200ml量筒中
↓加水10ml
溶解
│缓缓加入二氯化汞的饱和水溶液
↓随加随搅拌
至生成的红色沉淀不再溶解
↓加氢氧化钾30g
溶解
↓二氯化汞的饱和水溶液1ml以上
加水稀释成200ml
↓
静止
↓
使沉淀
↓
用时倾取上清液应用
7.8.1.2无氨蒸馏水的配制
取约2000ml的蒸馏水注入平底烧杯中
↓加少量碳酸氢钠使之显微碱性
在没有氨试验室煮沸
↓
蒸发掉原体积的1/4
↓
收集馏出液置于瓶中密闭贮存
7.8.1.3氯化铵溶液的配制
取氯化铵31.5mg置1000ml容量瓶中
↓加无氨蒸馏水
溶解并稀释成1000ml,摇匀
7.8.2仪器设备
钠氏管比色管2支
7.8.3原理:
HHOHg
2HgO+NH2OH→NH2OH
HHOHg
KIHg
ONH2I+KOH
-H20Hg
7.8.4操作方法
取本品50ml取氯化铵溶液2.0ml
↓加碱性碘化汞钾试液2ml│加无氨蒸馏水48ml
放置5分钟↓碱性碘化汞钾试液2ml
↓得对照液
如显色
↓
与对照液比较不得更深
7.8.5检验周期:
20分钟
7.8.6复检规定:
允许复检一次,作平行样
7.9二氧化碳
7.9.1试剂氢氧化钙试液
7.9.1.1氢氧化钙试液的配制
取氢氧化钙3g置玻璃瓶内
↓加水1000ml
密置
↓时时猛力振摇
放置1小时
↓
用时倾取上倾清液
7.9.2仪器设备
50ml具塞量筒1个
7.9.3原理:
CO2+Ca(OH)2→CaCO3↓+H2O
7.9.4操作方法
取本品25ml置50ml具塞量筒中
↓加氢氧化钙试液25ml
密置
↓振摇
放置1小时
↓
┌──────┐
如发生浑浊不发生浑浊
不合格合格
7.9.5检验周期:
20分钟
7.9.6复检规定:
允许复检一次,作平行样
7.10易氧化物
7.10.1试剂稀硫酸高锰酸钾液(0.02mol/L)
7.10.1.1稀硫酸溶液的配制
烧杯
加适量的水
缓慢加硫酸5.7ml
放冷
定量转移至
100ml容量瓶中
加水
至刻度,摇允
7.10.1.2高锰酸钾(0.02mol/L)的配制
取高锰酸钾3.2g置具塞三角瓶中
↓加水1000ml
煮沸5分钟
↓
密塞
↓
静止2日后
↓
用垂熔玻璃滤器滤过
↓
摇匀
7.10.2仪器设备
250ml三角烧瓶一个
7.10.3原理:
易氧化物在酸性条件下加热被高锰酸钾氧化而使淡红色消失
7.10.4操作方法
取本品100ml
↓加稀硫酸10ml
煮沸后
↓加高锰酸钾液(0.02mol/L)0.1ml
再煮沸10分钟
↓
粉红色不得消失
7.10.5检验周期:
20分钟
7.10.6复检规定:
允许复检一次,取新制的注射用水
7.11重金属
7.11.1试剂
醋酸盐缓冲液硫代乙酰胺试液
7.11.1.1醋酸盐缓冲液
100ml容量瓶
│醋酸铵25g
│水25ml
溶解
│盐酸液(7mol/L)38ml
溶液
│用盐酸(2mol/L)或氨溶液(5mol/L)
│调节PH3.5(准确值)
│加水
至刻度,摇匀
7.11.1.2硫代乙酰胺试液
100ml容量瓶
│硫代乙酰胺4g
│水
至刻度,摇匀(置冰箱中保存)
临用前:
取氢氧化钠液(1mol/L)水甘油
15ml5ml20ml
│││
└──────┴────┘
混合液
│
取5ml
│加上述硫代乙酰胺液1.0ml
置水浴上加热20秒
│
冷却
│
立即使用
7.11.1.37mol/L盐酸液
1000ml容量瓶
│盐酸630ml
│水适量
至刻度,摇匀
7.11.1.42mol/L盐酸液
1000ml容量瓶
│盐酸180ml
│水
至刻度,摇匀
7.11.1.55mol/L氨溶液
取33.5ml氨水置100ml容量瓶中
↓加水
至刻度,摇匀
7.11.1.61mol/L氢氧化钠液
1000ml容量瓶
│氢氧化钠饱和溶液56ml
│加新沸过的冷水
至刻度,摇匀
(置聚乙烯瓶中保存)
7.11.2仪器设备
钠氏比色管25ml2支
7.11.3原理:
本法是在实验条件下能与硫代乙酰胺作用作用显色的金属杂质生成棕色或黑色金属硫化物,比较所呈颜色以判定重金属限量
7.11.4操作方法
甲管乙管
取本品40ml对照液
│醋酸盐缓冲液(PH3.5)2ml取本品溶液42ml
││醋酸盐缓冲液
│硫代乙酰胺试液2ml│(PH3.5)2ml
摇匀对照液
│
放置2分钟
│
与对照液比较不得更深
7.11.5检验周期:
20分钟
7.11.6复检规定:
允许复检一次,作平行样
7.12细菌检验
按微生物试验检验方法[JN.J01-17-001]检测,应符合规定
7.12.1检验周期:
3天
7.12.2复检规定:
不允许复检(空白试验为阴性)
7.13内毒素检查
按动物试验检验方法[JN.J01-18-001]检测应符合规定
7.13.1检验周期:
2小时
7.13.2复检规定:
允许复检,用原样品,试管加倍量复试
8规程制定依据
四平巨能药业有限公司注射用水质量标准JN.J01-05-003
培训
1培训部门:
QC主管
2培训人员:
QC检验员
3培训时间:
1小时
附:
注射用水检验记录
注射用水报告单
- 配套讲稿:
如PPT文件的首页显示word图标,表示该PPT已包含配套word讲稿。双击word图标可打开word文档。
- 特殊限制:
部分文档作品中含有的国旗、国徽等图片,仅作为作品整体效果示例展示,禁止商用。设计者仅对作品中独创性部分享有著作权。
- 关 键 词:
- 注射 检验 规程
![提示](https://static.bdocx.com/images/bang_tan.gif)