酚精制开工导则.docx
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酚精制开工导则.docx
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酚精制开工导则
1.洗涤开工
1.1馏分脱酚开工前检查
1.1.1首次开工,需先生产碱性酚钠。
1.1.2检查酚油储量(50%以上液位)及温度(80~90)℃。
1.1.3检查泵及电机是否完好,并盘车。
1.1.4检查所属管道是否畅通,阀门位置是否正确,并用蒸气吹扫下面管道:
(1)一次进料连洗泵(P-16101AB)入口——酚油原料槽返油管。
(2)一次进料连洗泵(P-16101AB)出口——一次连洗塔(T-16101)——尾气洗净塔(T-16104)
(3)一次连洗塔(T-16101)底部中性酚盐管——液面调节器(S-16101)——中性酚盐槽(V-16121AB)。
(4)一次连洗塔(T-16101)上部已洗混合管——一次脱酚缓冲槽(V-16101)——尾气洗净塔(T-16104)。
(5)二次连洗泵(P-16102AB)——二次连洗塔(T-16102)——尾气洗净塔(T-16104)。
(6)二次连洗塔上部(T-16102)已洗混合管——经窥镜——一次脱酚缓冲槽(V-16101)——尾气洗净塔(T-16104)。
(7)二次连洗塔(T-16102)底部碱性酚盐管——经液面调节器(S-16102)——碱性酚盐槽(V-16119)。
(8)碱性酚盐泵(P-16105ABC)进口——碱性酚钠槽(V-16119)的返油管。
(9)碱性酚钠泵(P-16105ABC)出口——一次连洗塔(T-16101)、二次连洗塔(T-16102)——尾气洗净塔(T-16104)。
(10)碱泵(P-16104AB)进口——泵出口。
(11)碱泵(P-16104AB)出口——三次连洗塔(T-16103)——尾气洗净塔(T-16104)。
(12)稀碱泵(P-16104AB)入口——稀碱槽(V-16112AB)。
(13)稀碱泵(P-16104AB)——尾气洗净塔(T-16104)。
(14)各槽的放空管有蒸汽吹扫管的要吹扫到放空槽
1.1.5检查连洗塔有无缺陷,放空塔内存水。
1.1.6检查所属管线阀门是否泄漏。
1.1.7开工前分析酚油酚含量,计算加碱量或碱性酚钠量。
1.2开工
1.2.1打开一、二次、三次连洗塔(T-16101、T-16102、T-16103)及一、二次脱酚缓冲槽(V-16101、V-16102)的加热蒸汽,使温度保持在50~60℃,启动一次连洗泵(P-16101)向一次连洗分离塔送酚油馏分(2m3/h),同时开碱性酚钠泵(P-16105A),向一次连洗塔前管道混合器加入碱性酚钠。
(首次开工应加入稀碱液8%~12%,一次连洗塔底出来的酚盐根据分析结果切入相对应的贮槽)。
1.2.2一次连洗分离塔(T-16101)满流至一次脱酚缓冲槽(V-16101),有一定液位(50%)后启动二次连洗泵(P-16102A),向二次连洗分离塔(T-16102)送一次脱酚后的混合分,同时开碱性酚钠泵(P-16105C),向二次连洗塔前管道混合器加入碱性酚钠。
1.2.3二次连洗分离塔(T-16102)满流至二次脱酚缓冲槽(V-16102),有一定液位(50%)后启动三次连洗泵(P-16103A),向三次连洗分离塔(T-16103)送二次脱酚后的混合分,同时开碱液泵(P-16104A),向三次连洗塔前管道混合器入加入碱液。
1.2.4待三次连洗塔(T-16103)开始出料后,取样分析,根据分析结果调整稀碱加入量,确保脱酚油馏分酚含量<0.5%后,切换至脱酚油槽,当脱酚油槽有一定液位(50%),取样化验酚含量<0.5%后,可启动脱酚油泵向加氢工序送料。
1.2.5分析并调整三次连洗塔(T-16103)碱性酚钠游离碱含量在6~8%,合格后打开碱性酚钠槽的阀门,通过液面调节器,调节三次连洗塔界面,碱性酚钠入碱性酚钠槽(V-16119)。
1.2.6计算碱性酚钠加入量,待碱性酚钠槽液位有30%时,启动碱性酚钠泵(P-16105A)送碱性酚钠至一次连洗塔前混合管线阀门,与未洗酚油馏分混合后入一次连洗塔。
1.2.7分析一次、二连洗塔中性酚盐中酚含量在20~25%、游离碱1.5%≯。
并根据界面情况调节一次塔液面调节器,同时根据一次塔中性酚盐出料管窥镜情况判断中性酚盐合格,中性酚盐入中性酚盐槽。
1.2.8逐步调节一、二次、三连洗塔温度至80~90℃。
并根据分析数据和界面情况逐步调节各设备界面、液位、流量,使系统运转稳定,向正常生产过渡。
1.2.9经常检查连洗塔排油及中性酚盐、碱性酚盐情况。
1.2.10第二次开工,可先向管道混合器前加碱性酚钠,打入一次连洗塔静置分离(操作见上)。
1.3酚钠蒸吹开工
1.3.1开工前检查
1.3.1.1检查中性酚盐槽(V-16121AB)的储量达80%左右、温度50~60℃。
1.3.1.2检查泵及电机是否完好,并盘车。
1.3.1.3检查所属管道是否畅通,阀门位置是否正确,并用蒸气吹扫下面管道:
(1)酚钠蒸吹泵(P-16111AB)入口—中性酚盐槽(V-16121AB)的返油管。
(2)酚钠蒸吹泵(P-16111AB)出口—酚钠换热器(E-16102)旁通—蒸吹塔(T-16108)。
(3)净酚盐冷却器(E-16103)出口—油水分离器—净酚盐槽(V-16106AB)。
(4)油水分离器—酚水槽(V-16111)。
1.3.1.4检查并确认各换热器冷却水已注入,尾气洗净塔运转正常。
1.3.2酚钠蒸吹开工
1.3.2.1开启酚钠换热器(E-16102)、净酚盐冷却器(E-16103)冷却水进出口阀门。
1.3.2.2蒸吹塔顶预热至95℃后,启动酚钠蒸吹泵(P-16111AB),向蒸吹塔(T-16108)送中性酚钠,开始尽量少一些(0.5m3/h左右,之后逐渐调节至1m3/h左右)。
1.3.2.3调节蒸吹塔(T-16108)顶温100℃、塔底温度110℃。
冷凝冷却器温度45℃,蒸吹塔内压力保持在0.05MPa。
1.3.2.4取样分析净酚钠酚含量20~25%、中性油含量≯0.5%可逐渐加大中性酚钠加入量。
净酚钠入净酚钠贮槽,然后通入压缩空气,通入量为100~300L/h。
1.3.2.5根据油水分离器窥镜流出油及分离水颜色调节油水分离器分离水和杂油排出阀门。
1.3.2.6根据分析数据调节直接与间接蒸汽加入量(320kg/h,400kg/h)并保持稳定,根据酚钠换热器(E-16102)中性油和净酚盐冷却器(E-16103)净酚盐温度,调整冷却水量。
1.3.2.7如净酚钠分析不合格,则放入中性酚盐槽打循环。
1.3.2.8逐一调节蒸吹塔顶温、蒸吹塔液位、各换热器循环水通入量使系统运转稳定,向正常生产过渡。
1.4净酚钠CO2分解
1.4.1净酚钠CO2分解前的检查
1.4.1.1检查净酚钠贮槽液位达到50%时取样分析且合格。
1.4.1.2检查所有管道、塔是否有堵漏现象,检查泵体运转是否正常,将下列管道进行吹扫:
(1)一次分解进料泵(P-16106AB)进口—净酚盐槽(V-16106AB)的返油管。
(2)一次分解进料泵(P-16106AB)出口—尾气洗净塔(T-16104)。
(3)一次分解进料泵(P-16106AB)出口—一次分解塔(T-16105)上段。
(4)一次分解塔(T-16105)上段—分解塔下段—分解塔下段小槽—一次分解中间槽(V-16104)。
(5)二次分解进料泵(P-16108AB)入口—一次分解中间槽(V-16104)返油管。
(6)二次分解进料泵(P-16108AB)出口—二次分解塔(T-16106)上段。
(7)二次分解塔(T-16106)上段液封管—分解塔中段—分解塔下段—分解塔下段小槽—二次分解中间槽(V-16105)。
(8)粗酚二次分解泵(P-16107A/B)入口—二次分解中间槽(V-16105)返油管。
(9)粗酚二次分解泵(P-16107A/B)出口—粗酚中间槽(V-16117)。
(10)粗酚二次分解泵(P-16107AB)出口——硫酸分解器
(R-16101ABC)
(11)粗酚泵(P-16115)入口—粗酚中间槽(V-16117)返油管。
(12)粗酚泵(P-16115)出口—粗酚贮槽返油管。
(13)一、二次分解塔(T-16105、T-16106)底部槽—碳酸钠中间槽(V-16103)。
(14)碳酸钠泵(P-16109)入口—碳酸钠中间槽(V-16103)返油管。
(15)碳酸钠泵(P-16109)出口—碳酸钠贮槽。
1.4.2开工操作
1.4.2.1开启CO2气阀门,向一次分解、二次分解塔通入CO2气体,并确认气体回路畅通。
CO2通入一次分解塔的上段、下段分解气流量大概比例5:
4,通入一、二次分解塔的上段、中段、下段分解气流量大概比例5:
4:
2。
1.4.2.2启动一次分解进料泵(P-16106A),向尾气洗净塔送净酚钠并控制流量为1.5m3/h。
1.4.2.3当尾气洗净塔有一定液位(50%)时,开启向一次分解塔(T-16105)进料的阀门,控制向一次分解塔加料量为1.6m3/h,向一次分解塔送净酚钠,酚钠经CO2初步分解后流入塔下部分离槽,一次分解酚由分解塔下部油槽满流管流至一次分解中间槽(V-16104),碳酸钠溶液由分离槽碳酸钠满流管流至碳酸钠贮槽(一次分解酚及碳酸钠溶液,可根据视镜观查分层效果)。
1.4.2.4当一次分解中间槽(V-16104)液位达到50%液位时,启动二次分解进料泵(P-16108A)并控制流量1.5m3/h,向二次分解分离塔送净酚钠,净酚钠经CO2再次分解后,分解酚满流至二次分解中间槽(V-16105),碳酸钠溶液满流至碳酸钠中间槽(V-16103)。
1.4.2.5在一、二次分解中间槽取样分析净酚钠中酚含量(一次中间槽酚含量为50%左右、二次分解中间槽酚含量为70%左右)。
1.4.2.6调节各塔的进料量及各塔温度(50~60℃),CO2气流量,使CO2分解系统运转正常。
1.4.2.7碳酸钠中间槽(V-16103)液位达到50%时,启动碳酸钠泵(P-16109)送至碳酸钠贮槽。
1.4.2.8二次分解中间槽(V-16105)液位达到50%时,取样分析粗酚质量合格,启动粗酚二次分解泵(P-16107A)把粗酚送至粗酚中间槽(V-16117),如粗酚质量不合格,粗酚切换至硫酸分解器(R-16101ABC)。
1.4.2.9逐一调节各液位、温度、界面、压力、流量至正常值。
1.5硫酸分解系统(间歇分解)
1.5.1分析二次分解酚质量,(如质量达到粗酚标准,则切换至粗酚泵送至粗酚贮槽)。
1.5.2分析二次分解粗酚质量不达标,则加入至硫酸分解器(R-16101ABC),用60%的硫酸进一步分解。
1.5.3佩戴好防酸服、护目镜等劳动保护用品,对硫酸管线检查确认。
开启配酸槽(V-16108)出口阀门,启动硫酸泵(P-16112A),向硫酸高位槽(V-16109)送酸,高位槽到规定的液位后,停止送酸,硫酸高位槽(V-16109)中硫酸备用。
1.5.4开启硫酸分解器夹套冷却系统进出口水阀门,打开分解器循环水撤热系统,开启硫酸分解器顶部放散阀,通过粗酚二次分解泵(P-16107A)或者粗酚泵(P-1615)向硫酸分解器中装入粗酚,装料量为15M3。
1.5.5硫酸从硫酸高置槽(V-16109)缓慢自流到硫酸分解器中,注意温度上升不超过60℃,同时开启硫酸分解器压缩空气搅拌。
1.5.6从分解器取样,根据分析的酚钠含量进行分解操作,搅拌加酸时间不小于30分钟,硫酸分解器温度在50~60℃。
1.5.7取样合格后停止搅拌,静置4小时以上,从分解器锥底依次排出。
(1)硫酸钠溶液至硫酸钠中间槽(V-16110)。
(2)中间层液体至放空液槽(V-16107)。
(3)粗酚至粗酚贮槽。
1.6停车作业
1.6.1馏份脱酚的停工
1.6.1.1接通知,视酚油馏分槽液位情况,逐一停止各运转泵,用蒸汽对泵进行吹扫。
3.6.1.2停碱泵,停碱性酚钠泵,停止配碱。
1.6.1.3关闭碱性酚钠,稀碱液泵前流量计。
1.6.1.4打开各倒空阀。
系统进行倒空至地下槽,然后用地下泵打回酚油馏分槽。
1.6.1.5对一、二次、三次连洗塔及各管线进行吹扫,20分钟以上。
1.6.1.6如贮槽需检修应进行倒空,并用蒸汽进行吹扫。
1.6.1.7关各设备保温蒸汽。
1.6.2酚钠蒸吹的停工
1.6.2.1停蒸吹泵,对酚钠蒸吹泵进行吹扫。
1.6.2.2继续向蒸吹塔内通入直接蒸汽30分钟以上,待液位下降至最低时,关间接蒸汽,关净酚钠换热器、净酚盐冷却器冷却水,关直接蒸汽阀门。
1.6.2.4待油水分离器无杂油采出时关杂油至中性油槽阀门。
1.6.2.5停工时间长,打开各倒空阀系统进行倒空至地下槽,然后用地下泵打回酚油馏分槽。
1.6.2.6用蒸汽对所有设备、管线、阀门进行吹扫。
1.6.3CO2分解工序停工。
1.6.3.1停一次分解进料泵。
1.6.3.2尾气洗净塔釜液防空至净酚钠槽。
1.6.3.3待一、二次分解塔底槽液位放空后关闭阀门。
1.6.3.4碳酸钠中间槽被抽空后,停泵。
1.6.3.5二次分解中间槽内物料用粗酚二次分解泵送硫酸分解器分解后停泵。
1.6.3.6关闭CO2气体进入各塔的阀门和CO2气体总管阀门,通知调度停送CO2气体。
1.6.3.7关闭所有蒸汽保温。
1.6.3.8打开各系统倒空阀,进行倒空入地下槽,用液下泵打回酚油馏分槽。
1.6.3.9用蒸汽对各塔及管线、贮槽进行吹扫(对各塔应进行20分钟以上吹扫)。
1.6.4硫酸分解系统停工。
1.6.4.1停止酸、碱的配制。
1.6.4.2停工时间长,硫酸分解系统应进行倒空,并用蒸汽进行吹扫,硫酸管道用压缩空气吹扫。
1.6.5排气洗净系统停工。
1.6.5.1待馏份脱酚、酚钠蒸吹、酚钠分解、硫酸分解、酚精制停工后,关闭碱性酚钠阀门。
1.6.5.2待尾气洗净塔底部液位被抽净时,停净化塔洗涤泵(P-16110A)。
1.6.5.3对尾气洗净塔进行倒空和蒸汽吹扫。
2.碳酸钠苛化开工步骤
2.1开工前准备
2.1.1检查前面工段送来的废碱液(Na2CO3)储量。
2.1.2公用介质送到并达到要求
2.1.3开工所需辅料CaO等已到现场备用,掌握石灰仓石灰储量。
2.1.4各运转设备盘车,检查各电器设备是否良好,粉碎机、提升机设备是否良好,润滑设备注油。
2.1.5启动苛化器内搅拌装置、检查预挂过滤机是否正常;
2.1.6检查圆盘给料机是否良好,加热器蒸汽压力是否正常;
2.2开工
2.2.1除尘系统运行,开启去除尘系统捕烟管道阀门,确保除尘系统运行正常。
2.2.2启动石灰(CaO)皮带输送机(X-16201),将石灰送入反击式破碎机(X-16202)内破碎,破碎后的石灰(粒度<30㎜)进入斗式提升机送至石灰料仓(V-16201)储存备用。
2.2.3用蒸汽吹扫:
碳酸钠溶液贮罐(V-16211)—碳酸钠苛化进料泵(P-16201AB)—碱液预热器(E-16201)旁通—石灰消化提渣机(V-16203)的管道
稀碱液贮罐(V-16208)—稀碱液泵(P-16202AB)—碱液预热器(E-16201)旁通—石灰消化提渣机(V-16203)的管道
石灰消化提渣机(V-16203)—白液澄清器(V-16209)管道
白液澄清器(V-16209)—空气射流沉渣泵(P-16203)—1#搅拌槽(R-16201)管道
1#搅拌槽(R-16201)—1#滤液泵(P-16204AB)—1#预挂过滤机(FI-16201)管道
白液澄清器(V-16209)—氢氧化钠碱液中间槽(V-16210)管道
氢氧化钠碱液中间槽(V-16210)—氢氧化钠碱液泵(P-16208)—洗涤配碱槽管道
2#搅拌槽(R-16202)—2#滤液泵(P-16205)—1#预挂过滤机(FI-16201)管道
2#滤液泵(P-16205)—3#搅拌槽(R-16203)管道
3#搅拌槽(R-16203)—3#滤液泵(P-16206)—2#预挂过滤机(FI-16202)管道
2.2.4启动碳酸钠苛化进料泵(P-16201AB),开碱液预热器(E-16201)的蒸汽阀门和碳酸钠管道上的进出口阀门,打开泵的进出口阀门,向石灰消化提渣机(V-16203)供碳酸钠溶液达1/3液位时,启动石灰给料器(V-16202),酌量供入石灰,暂停碳酸钠溶液及石灰的供入约15—20分钟,使消化机内乳液消化完全,然后再次启动碳酸钠苛化进料泵和阀门及启动石灰给料器(V-16202),并调整到正常为止。
2.2.5混合后的石灰乳液自流到三台连续苛化器(V-16204、V-16205、V-16206)内进行苛化反应,反应后的碱液(NaOH)从1#苛化器满流到2#苛化器,再满流到3#苛化器,3#苛化器再满流到白液澄清器中。
2.2.6澄清后的浓碱液(浊度<80PPm)经过白液澄清器(V-16209)满流到氢氧化钠碱液中间槽(V-16210)储存,待碱液中间槽有一定液位后,用氢氧化钠碱液泵(P-16208)送到洗涤配碱使用。
2.2.7澄清器(V-16209)下来的白泥经空气射流沉渣泵(P-16203)送入1#搅拌槽(R-16201)内调节浓度,然后启动1#滤液泵(P-16204AB)把白泥送入1#预挂过滤机(FI-16201),同时开启真空系统阀门,从过滤机下来的滤液(碱液浓度较高)流入白液澄清器。
2.2.8落下来的白泥进2#搅拌槽(R-16202)同2#预挂过滤机(FI-16202)送来的滤液调节好浓度后,用2#滤液泵(P-16205)泵送入1#预挂过滤机(FI-16201),澄清后的碱液因浓度较低流入到稀碱液储存槽以作它用。
2.2.9沉降下来的白泥沉淀物用2#滤液泵(P-16205)抽出打到3#搅拌槽(R-16203),调节好浓度后用3#滤液泵(P-16206)送至2#预挂过滤机(FI-16202)。
从过滤机下来的滤液(碱液浓度较低)送至2#搅拌槽(R-16202)稀释1#预挂机(FI-16201)下来的白泥也可以用作1#预挂过滤机(FI-16201)的洗涤水。
2#预挂过滤机(FI-16202)过滤后的泥渣残碱量≤1%,白泥干度≥60%,用汽车外运处理。
2.2.10外来热水从热水槽(V-16207),热水(温度大约在60~70Cº)经热水泵(P-16207)送至1#预挂过滤机(FI-16201)或2#预挂过滤机(FI-16202)做为清洗水。
2.3停工
2.3.1停碳酸钠苛化进料泵(P-16201AB)和石灰给料器(V-16202),关闭碱液预热器(E-16201)的蒸汽阀门。
2.3.2停止其他泵的运行。
2.3.3放空石灰消化提渣机和苛化器。
2.3.4用热水清扫预挂过滤机,清扫完后停止运行。
2.3.5用蒸汽清扫所有碱液和石灰液管道,扫通管道后关闭蒸汽和各管道阀门。
3.蒸馏开工
3.1脱水、初馏开工
新开工需要在真空捕集器中增加碱液。
3.1.1检查所属管道是否畅通,阀门位置是否正确,并用蒸气吹扫下面管道:
(1)脱水塔进料泵(P-16301AB)入口——粗酚原料槽(V-16301)返油管。
(2)脱水塔进料泵(P-16301AB)出口——脱水塔油气换热器(E-16301)旁通管——脱水塔(T-16301)——脱水塔冷凝器(E-16302)——脱水塔回流槽(V-16303)。
(3)脱水塔(T-16301)底部管——脱水塔再沸器(H-16301)——脱水塔(T-16301)中部进气管。
(4)脱水塔(T-16301)底部管——脱水釜抽出泵(P-16302AB)。
(5)脱水釜抽出泵(P-16302AB)出口——初馏塔(T-16302)——初馏塔冷凝器(E-16304)——初馏塔回流槽(V-16307)。
(6)脱水塔回流泵(P16313AB)——回流槽(V-16303)。
(7)脱水塔回流泵(P16313AB)——脱水塔(T-16301)——脱水塔冷凝器(E-16302)——脱水塔回流槽(V-16303)。
(8)脱水塔回流槽(V-16303)——酚水槽(V-16305)。
(9)脱水塔冷凝器(E-16302)——脱水塔不凝气冷凝器(E-16303)——脱水塔真空泵(P-16310AB)入口。
(10)初馏塔回流泵(P16314AB)——初馏回流槽(V-16307)。
(11)初馏塔回流泵(P16314AB)——初馏塔(T-16302)——初馏塔冷凝器(E-16304)——初馏塔回流槽(V-16307)。
(12)初馏塔冷凝器(E-16304)——初馏塔不凝气冷凝器(E-16305)——初馏塔真空缓冲槽(V-16304)。
(13)初馏塔真空泵(P-16311AB)入口——初馏塔真空缓冲槽(V-16304)。
(14)初馏塔(T-16302)底部管——初馏塔再沸器(H-16302)——初馏塔(T-16302)中部进气管。
(15)初馏塔(T-16302)底部管——排除液冷却器(E-16314)旁通——酚渣槽(V-16306)。
(16)酚水泵(P-16304AB)入口——酚水槽(V-16305)。
(17)初馏塔回流槽(V-16307)——全馏分槽(V-16308、V-16309)。
(18)真空泵(P-16310AB、P-16311AB)入口、出口——碱性酚钠液入口、出口管。
(19)真空泵(P-16310AB、P-16311AB)出口——尾气净化系统。
初次开工可不清扫。
(20)、各槽的放空管有蒸汽吹扫管的要吹扫到放空槽
3.1.2检查脱水塔、初馏塔有无缺陷,放空塔内存水。
3.1.3检查所属管线阀门是否泄漏、并放空馏分槽存水。
检查与真空系统相连的贮槽阀门开启,放散管阀门关闭;不与真空系统相连的贮槽放散管阀门开启
3.1.4检查粗酚原料存量、温度,如粗酚温度低于50℃,需通过蒸汽加温处理,控制粗酚温度55±5℃,确认原料质量,放尽粗酚槽底碱液。
3.1.5开、停真空泵的操作:
3.1.5.1关闭真空捕集器上、下段放空口,启动碱液循环泵往捕集器送碱液。
3.1.5.2搬动真空泵对轮,检查泵转动是否灵活。
3.1.5.3检查泵的水封系统是否充水。
3.1.5.4检查泵冷却水系统是否正常。
3.1.5.5换正出入口阀门,启动真空泵,并调节真空度至规定值。
3.1.5.6停泵时,应先将真空度调至最小值、再停泵。
3.1.6检查脱水、初馏真空系统阀门处于正确的位置,启动脱水塔真空泵,并调节脱水系统真空度,检查管道、设备是否存在泄漏的情况,阀门是否处于正确的位置,并及时处理。
3.1.7开启粗酚原料槽阀门,启动脱水塔进料泵(P-16301AB)出入口阀门,脱水塔油气换热器(E-16301)旁通管阀门,启动脱水塔进料泵(P-16301A),最大量向脱水塔(T-1630
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