专业分析试验指导生命科学与食品工程试验教学中心.docx
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专业分析试验指导生命科学与食品工程试验教学中心
兰州理工大学
食品分析实验指导书
(四年制食品科学与工程专业)
张丙云李善家编写
生命科学与工程学院
二零一二年十月
实验教学课程大纲
课程名称
食品分析
课程代码
007130
课程类别
实践类课程
实验依据
学校教学大纲
实验总学时数
1.5周
开课学期
第5学期
课程性质
必修课
本课程实
验教学目
的和基本
要求
通过实验教学,使学生掌握食品分析实验的科学实验方法和基本操作技能,加深学生对理论教学内容的理解,提高学生分析问题和解决问题的能力以及实际动手能力,为学生的毕业论文实验打下坚实的基础。
学生通过实验理解食品成分性质并掌握一般常见食品的成分分析、添加剂、限量元素的测定方法,正确掌握食品分析实验的技术。
考核方法
综合测评:
序号
实验项目名称
学时数
实验类别
必做
选做
实验内容简述
1
物理分析检测法实验
4
验证
√
比重计法测定样品相对密度、旋光法测定味精纯度、折光法测定可溶性固形物含量,啤酒中酒精含量的测定。
2
酸度的测定及总氨基酸含量的测定——酸碱滴定法
3
验证
√
酸碱滴定法对代表性样品中酸度,电位滴定法测定总氨基酸含量。
3
食品水分含量及水分活度的测定
3
验证
√
直接干燥法测定样品中的水分含量、水分活度仪法测定水分活度。
4
总灰分的测定及火焰原子分光光度法测定金属元素含量
5
综合
√
干法灰化重量法测定样品中总灰分的含量。
认识和使用原子吸收分光光度仪
5
粗脂肪的提取和定量测定——索氏提取法
4
验证
√
利用索氏提取器对样品中脂肪含量进行测定。
6
淀粉的测定——直接滴定法
4
综合
√
淀粉经酸或酶水解生成葡萄糖,所生成的葡萄糖用斐林试剂法测定。
7
食品中总糖的测定
3
验证
√
蒽酮法测定总糖含量。
认识和使用紫外可见吸收分光光度仪
8
蛋白质含量测定——凯氏定氮法
4
验证
√
利用凯氏定氮法对样品中蛋白质含量进行测定
9
快速测定蛋白含量
3
综合
√
通过分光光度计测定牛奶中酪蛋白的吸光度。
经分析计算其中的酪蛋白含量。
10
肉制品中亚硝酸盐的测定
3
验证
√
用水提取样品中的亚硝酸盐,用硼砂与硫酸锌沉淀其中的蛋白质。
经过滤后的液体与对氨基苯磺酸反应,再与染料试剂偶合生成有色的络合物。
通过分光光度计测定计算亚硝酸盐含量。
11
荧光分光光度法测定维生素B2(C)含量
3
验证
√
提取样品中维生素,配制相应的梯度浓度标准溶液,绘制标准曲线,测定样品中维生素含量。
12
苯甲酸盐或山梨酸盐
的分离测定
3
验证
√
苯甲酸盐或山梨酸盐均采用酸化、水蒸汽蒸馏、碱液吸收的方法。
山梨酸盐采用非氧化型酸进行酸化蒸馏,再经氧化后进行比色分析,苯甲酸盐通过紫外分光光度法进行测定。
13
β-胡萝卜素的提取、分离和测定——薄层层析法
5
综合
√
将β-胡萝卜素从新鲜果蔬中提取后,利用薄层层析法进行进一步的分离,采用刮洗法定量。
14
毛细管气相色谱法测定白酒中甲醇的含量
3
综合
√
采用单点校正法,即在相同的操作条件下,分别将等量的试样和含甲醇的标准样进行色谱分析,由保留时间可确定试样中是否含有甲醇,比较试样和标准样中甲醇峰的峰高,可确定试样中甲醇的含量。
15
高效液相色谱法测定食品中合成色素含量
4
综合
√
利用液相色谱法对食品中日落黄、柠檬黄、胭脂红进行分析测定
16
液化型淀粉酶酶活力的测定
3
验证
√
液化型淀粉酶使淀粉对碘呈蓝紫色特异反应逐渐消失,以该颜色消失的速度计算酶的活力
17
乙酰胆碱酯酶抑制法测定果蔬中农药残留
4
综合
√
有机磷农药能抑制植物酯酶的活性,使反应速率发生变化,紫红色的偶氮化合物产量不同,利用吸光度的变化计算酶的抑制率。
18
紫外吸收光谱法同时测定色氨酸和酪氨酸
4
验证
√
扫描两组分吸收曲线,吸收峰大部分重叠时,采用解联立方程组或双波长法等方法进行测定。
实验项目制定者:
张丙云
实验项目审定者:
张轶
实验计划
实验一物理分析检测法实验4学时
实验二淀粉质原料的水分含量测定及水分活度的测定3学时
实验三总灰分的测定及火焰原子分光光度法测定金属元素含量5学时
(分两段做)
实验四脂肪的提取和定量测定—索氏提取法4学时
实验五淀粉的测定—菲林试剂法4学时
实验六蛋白质含量测定—凯氏定氮法4学时
实验七苯甲酸盐或山梨酸盐的分离测定3学时
实验八β胡萝卜素的提取分离和测定—薄层层析法5学时
实验九紫外吸收光谱法同时测定Vc和VE4学时
实验注意事项
一、实验前认真预习实验内容,了解实验的目的、原理、方法、操作步骤及注意事项,做好实验记录。
二、实验时自觉遵守课堂纪律,严格遵守实验时间,不迟到早退、不中途离开,不无故不做实验。
严格按照操作规程操作,既要独立操作又要与其他同学配合。
三、实验中实验数据和现象应随时注意观察和记录,每次实验安排内容全部结束才能离开实验室,不得抄袭他人数据,认真做好实验报告,实验报告于下次实验课时交给辅导老师。
四、室内不准大声喧哗,严禁吸烟、吃零食。
五、精心爱护各种仪器。
实验所需的一般仪器按规定借领,归还。
完成实验后应将仪器洗净倒置在实验柜上,并排列整齐。
如有损坏或遗失需要说明原因,并按照规定赔偿。
如因违反实验规则而损坏的物品需按有关规定赔偿。
六、精密贵重仪器每次使用后应登记姓名并记录仪器使用情况。
要随时保持仪器的清洁。
如发生故障应立即停止使用并报告辅导老师,听从老师指导,严守操作规程,不了解仪器性能时不得随意乱动。
七、注意节约水、电及药品。
按需求量取用药品及蒸馏水等各种物品。
八、公用仪器、药品用具等用后放回原处。
不要用个人的吸管量取公用药品,多余的药品不得倾倒回原试剂瓶内。
特别注意公用试剂瓶的瓶塞要随开随盖,不要搞错。
九、保存在冰箱或冷室中的任何物品都应加盖并注明保存者的姓名、班级、日期和内容物,有必要则要注明电话号码。
十、保持台面、地面、水槽及室内卫生整洁。
含有强酸强碱的废液应倒入废液缸中。
将书包及实验不需要的衣物放在规定的架上。
实验时必须穿着实验服操作,不穿实验服者不得进入实验室。
十一、不得将含有易燃溶剂的实验容器接近火焰。
漏电的设备一律不得使用。
注意安全。
严禁用口吸取(或用皮肤接触)有毒药品和试剂。
十一、由班长安排同学轮流值日(以实验组为单位),值日生负责当天的卫生、安全和服务性的工作。
离开实验室前应检查水、电、门、窗。
十二、实验室内一切物品未经许可严禁携带室外。
实验报告的内容要求
1.通过本课程的实验,培养学生理论联系实际、严肃认真、实事求是的科学态度,要求遵守纪律、安全操作,确保实验顺利进行。
2.实验前必须了解实验内容和有关课程内容,明确实验目的、操作方法、注意事项,提交实验预习报告,预习报告不是千篇一律的抄袭实验讲义,可以利用简要的示意图勾画出实验步骤,同时标注出每一步骤的注意事项、目的以及自己不清楚的问题。
3.实验中认真操作,独立思考、仔细观察,做好记录,按时完成实验并按规定完成实验报告。
4.实验报告的内容主要包括实验目的、原理、材料、操作方法及实验结果。
所有实验应准确记录各实验数据,计算实验结果,并对实验结果进行讨论,完成思考题。
5.课程成绩由考勤、预习报告、课堂提问、实验操作动手能力、实验报告等部分构成。
实验一物理分析检测法实验
一、目的要求
1.了解比重计、折光计、旋光仪的工作原理;
2.熟悉比重计、折光计、旋光仪的使用;
3.掌握测定味精纯度、啤酒中酒精含量的测定方法。
二、实验原理
物理分析检测是根据食品的物理常数与食品的组分之间的关系进行检测。
(一)比重计法测定糖液浓度原理
比重计种类很多,刻度也不一致,但基本原理都以阿基米德原理为依据,即同一物体在不同液体中所排开的液体重量相等。
比重计一般是直径均一的圆柱体,故它所排开的液体体积和浸入液体的深度成正比,即
式中:
D1——被检液体的密度
D2——水的密度
V1——比重计在被检液中所排开液体体积
V2——同温度比重计在水中所排开液体体积
H1——比重计在被检液中浸入深度
H2——同温度比重计在被检液中浸入深度
锤度计专用于测糖度的。
以蔗糖溶液的重量百分比浓度为刻度,以oBx表示。
(二)折光法测定可溶性固形物含量原理
折射定律:
n2/n1=sinα1/sinα2(n1为样品折射率,n2棱镜折射率)
当发生全反射时:
α1=90o,则n1=n2sinα临,若n2已知,α临通过折射仪可测得,可求出样液的折射率n1。
液态食品的折光率可反映其可溶性固形物含量,测定折光率即可确定可溶性固形物含量。
虽然含有不溶性固形物的样品不能直接用折光率反映其含量,但通过实验编制的总固形物与可溶性固形物的关系表可查出总固形物含量。
(三)旋光法味精纯度原理
味精主要成分为谷氨酸钠,酸性条件下水解为谷氨酸,谷氨酸光学活性物质。
当偏光通过光学活性物质的溶液时,偏振面所旋转的角度,叫做该物质的旋光度。
旋光度的大小随光源的波长、液层厚度、光学活性物质的不同种类、浓度及其温度而异。
在一定条件下,旋光度是每一种光学活性物质的特征常数。
对于它的溶液,在一定温度和一定光源情况下,当溶液浓度为1g/ml,液层厚度为1分米,偏振面所旋转的角度,叫做该物质的比旋光度。
这可用下列公式表示:
式中:
[α]tλ—比旋光度,度;
t—温度,℃,
λ—光源波长;
α—旋光度(角旋度),度,
L—液层厚度或旋光管长度,分米,
C—溶液浓度,克/毫升。
在一定条件下,比旋光度[α]tλ已知,L为一定,故测得旋光度就可计算谷氨酸溶液的浓度C。
进而计算味精的纯度。
(四)密度瓶法测定啤酒酒精含量原理
由于啤酒中所含酒精量较少,用酒精比重计测量时误差太大,宜采用比重瓶法。
为使酒精与其他可溶性成分(如糊精、氨基酸等)分开,测定时需预先蒸馏。
用密度瓶分别称量等体积的馏出溶液和蒸馏水的质量,两者之比为馏出液的相对密度。
根据此相对密度查得酒精浓度,进而计算啤酒中酒精含量。
三.实验用品
1.仪器:
糖锤度计、折光仪、旋光仪、密度瓶、蒸馏装置、水浴锅、分析天平等。
2.试剂:
盐酸、乙醇
3.实验材料:
蔗糖、啤酒、味精
四.操作方法
(一)比重计法测定糖液浓度
将混合均匀的被测样液沿筒壁徐徐注入适当容积的清洁量筒中,注意避免起泡沫。
将密度计洗净擦干,缓缓放入样液中,待其静止后,再轻轻按下少许,然后待其自然上升,静止并无气泡冒出后,从水平位置读取与液平面相交处的刻度值。
同时用温度计测量样液的温度,如测得温度不是标准温度,应查取教科书附表对测得值加以校正。
注意:
①该法操作简便迅速,但准确性差,需要样液量多,且不适用于极易挥发的样品。
②操作时应注意不要让密度计接触量筒的壁及底部,待测液中不得有气泡。
③读数时应以密度计与液体形成的弯月面的下缘为准。
若液体颜色较深,不易看清弯月面下缘时,则以弯月面上缘为准。
(二)折光法测定可溶性固形物浓度
1、准备工作
开始测定之前必须将进光棱镜及折射棱镜擦洗干净,以免留有其他物质影响测定精度。
(若用乙醚或酒精清洗,必须等干后再加入被测液体)。
2、测定工作
(1)将棱镜表面擦干净后,把待测液体用滴管加在进光棱镜的磨砂面上,旋转棱镜锁紧手柄,要求液体均匀无气泡并充满视场。
(若被测液体为易挥发物,则在测定过程中须用针筒在棱镜组侧面的一小孔内加以补充)。
(2)调节两反光镜,使二镜筒视场明亮。
(3)旋转手轮使棱镜组转动,在望远镜中观察明暗分界线上下移动,同时旋转消色调节旋钮,使视场中除黑白二色外无其他颜色,当视场中无色且分界线在十字线中心时(如下图),观察读数镜视场右边所指示刻度值即为测出的nD。
测量糖溶液内含糖量浓度时,可从读数镜视场左边所指示值读出,即为糖溶液含糖量浓度的百分数。
当测定温度不为20℃时,查教科书附表校正。
(三)旋光法味精纯度
1、试样的准备
精确称取味精样品10.0g,加入40~50ml蒸馏水溶解,搅拌下加入分析纯盐酸16ml,使味精全部溶解,冷却至室温,全部转入100ml容量瓶,定容至刻度。
2、仪器的使用
(1)接通电源
打开仪器背面左下角处的总开关,钠灯会自动启亮,仪器预热一刻钟左右使之稳定。
(2)清零
翻开样品室门盖,把已注入蒸馏水或空白的试管(本实验取16ml分析纯盐酸,用蒸馏水定容至100ml,作为空白)放入样品室内v型定位槽中,再关上门盖,按下测量键数字显示窗将出现数字显示,稍待数字趋向稳定即可按下清零键。
使数码管示数为零。
一般情况下如在不放试管时已示数为零,放入无旋光度蒸馏水或空白试管后,其示数也应为零。
但须注意在测试光束的通路上不得有小汽泡或油污等不清洁物,试管护片也不宜旋压得过紧,否则会引起附加旋光度。
在取出以上试管时应记下其按放的位置与方向。
(3)测试
取出对零试管,除去空白溶剂,注入待测样品,并按取出试管时的相同位置与方向将试管放入样品室的V型定位槽内,再关上门盖,仪器的伺服系统工作,从数字显示窗上将显示出被测样品的旋光度值。
待数字稳定后读数,窗上负号(—)亮表示左旋,不亮表示右旋。
(4)复测
按下复测键,可进行复测,取几次复测读数的平均值作为测定结果。
(5)关机
仪器使用完毕后,应依次关闭测量键和电源开关。
(四)密度瓶法测定啤酒酒精含量
1、样品蒸馏
在普通天平上称取样品100.0g,加50mL水,安上冷凝器,冷凝器下端用一已知重量的100mL容量瓶接收馏出液。
若室温较高,为了防止酒精挥发,可将容量瓶浸与冷水或冰水中。
开始蒸馏时用文火加热,沸腾后可加强火力,蒸馏至馏出液接近100ml时停止加热,取下容量瓶,于普通天平上加水至馏出液为100g重,摇匀。
2、用比重瓶精确测定馏出液比重
(1)比重瓶重量的测定
新购置的比重瓶先用洗液浸泡,然后用自来水、蒸馏水一次洗涤,最后用乙醇和乙醚吸洗去残余水分,待乙醚挥发尽后准确称取2-3次,两次之差应小于1mg。
(2)比重瓶+蒸馏水重量的测定
将煮沸后蒸馏水冷却至15-18℃,然后充满比重瓶,插上温度计,再将比重瓶置于20±0.1℃的恒温水浴中保温15~20分钟,取出比重瓶,将毛细管周围的水珠吸干,戴上瓶帽,用干绸布擦干比重瓶外壁水分,准确称重。
(3)比重瓶+馏出液重量的测定
用少量步骤1所得馏出液荡洗比重瓶数次,具体操作同
(2),准确称比重瓶+馏出液的重量。
五.实验数据及结果计算
(一)实验数据
1、比重计法测定糖液浓度实验数据记录
样品
比重计读数
室温
2、折光法测定可溶性固形物浓度实验数据记录
测定次数
1
2
平均值
折光度nD
糖量浓度%
室温
3、旋光法味精纯度实验数据记录
测定次数
1
2
3
平均值
旋光度
4、密度瓶法测定啤酒酒精含量实验数据记录
容量瓶重量
比重瓶重量
比重瓶+蒸馏水
比重瓶+馏出液
(二)结果计算
1、比重计法测定
糖液浓度=糖度计读数±修正值(根据室温查表)
2、折光法测定可溶性固形物浓度
可溶性固形物浓度=糖度计读数±修正值(根据室温查表)
3、旋光法味精纯度
(1)根据测定的旋光度a,可计算出样品(稀释液)L-谷氨酸的浓度C。
=>
α为测的旋光度,L为旋光管的长度,分米表示;
纯L-谷氨酸20℃时比旋光度为+32°,校正为t时比旋光度为:
测定温度为t时,L-谷氨酸的比旋光度:
=32+0.06×(20-t)
(2)根据样品中L-谷氨酸的浓度,计算样品中味精的纯度:
样品中味精的浓度:
c味=c×100×187.3/147.3
式中:
147.13-L-谷氨酸的相对分子质量;
187.13-味精的相对分子质量(含1分子结晶水的L-谷氨酸钠盐)。
味精纯度(%)=
4、密度瓶法测定啤酒酒精含量
根据计算出的相对密度查附表1比重和酒精对照表,得酒精含量。
六.思考题
1、啤酒瓶上的度数是啤酒的酒精含量吗?
你知道这度数指的是什么?
是用何方法测得的?
2、物理法(比重法、折光法、旋光法)测定的数值为何需要进行温度校正?
实验二、食品水分含量及水分活度的测定
一、目的要求
1、通过本实验掌握水分、水分活度测定的方法;
2、领会常压干燥法测定水分的原理及操作要点;水分活度仪测定水分活度的原理。
3、熟悉烘箱的使用、天平称量、恒重等基本操作。
二、实验原理
食品中的水分一般是指在100士5oC直接干燥的情况下所除去物质的总量。
直接干燥法适用于在95~105℃下,不含或含其他挥发性物质甚微的食品。
食品的水分活度除了用仪器直接测定,从仪表上读出水分活度外,还可采用坐标内插法来测定。
这种方法并不需要特殊的仪器装置,可将一系列已知水分活度的标准溶液与仪器试样一起放入密闭的容器中,在恒温下放置一段时间,测定食品试样重量的增减,根据增减值绘出曲线图,从图上查出食品重量不变值,这个不变值就是该食品试样的水分活度AW。
三、实验用品
1.仪器:
称量瓶(矮形)、干燥器、分析天平。
2.试剂
标准饱和盐溶液,其标准饱和溶液的AW值如下表:
标准试剂
Aw
标准试剂
Aw
LiCl
0.11
NaBr·2H2O
0.58
CH3COOK
0.23
NaCl
0.75
MgCl2·6H2O
0.33
KBr
0.83
K2CO3
0.43
BaCl2
0.90
Mg(NO3)2·6H2O
0.52
Pb(NO2)3
0.97
四、操作方法
(一)干燥法测定水分
取洁净玻璃制的扁形称量瓶,置于100±5℃干燥箱中,瓶盖斜支于瓶边,加热0.5-1.0h,取出,盖好,置干燥器内冷却0.5h,称量,并重复干燥至恒量。
称取2.00-10.0g切碎或磨细的样品,放入此称量瓶中,样品厚度约5mm。
加盖,精密称量后,置100士5℃干燥箱中,瓶盖斜支于瓶边,干燥2-4h后,盖好取出,放入干燥器内冷却0.5h后称量。
然后放入100士5℃干燥箱中干燥1h左右,取出,放干燥器内冷却0.5h后再称量。
至前后两次质量差不超过2mg,即为恒量。
(二)水分活度的测定(水分活度仪法)
1、打开电源开关,电源指示灯亮,蜂鸣器鸣叫两声,LED数码显示亮,表示开机正常。
2、估计样品AW值,选择AW最为接近的标准盐进行校准。
按“标准”键,每按一次分别选中“氯化钠”“碘化钾”“硝酸镁”和“自选”。
3、选中的标准盐饱和溶液倒入玻璃器皿中约1/2~1/3的高度(玻璃器皿中应有沉淀物),把器皿放入测试盒,顺时针方向旋紧密封,测试盒插头插入仪器后盖板测量插座中。
4、按“样品”键,使“样品”显示为对应的插座号,按“-”键,则倒计时开始计时。
测量时间到,蜂鸣器鸣报数秒钟,校准红灯熄灭,这时AW显示为该标准液的AW值。
5、取出样品,清洗并干燥器皿。
仪器使用注意事项
(1)测量头(测试盒内器件)为贵重的精密器件,需轻拿轻放,严禁直接接触样品和水,不能用手触摸。
如不小心接触了液体,需自动蒸发干后方能使用。
(2)为提高测量精度,测试盒及玻璃器皿应是干燥和清洁的,每次用毕后应清洗干燥处理。
测量Aw>0.95样品时,测量Aw结束后应立即把测量头放在通风处,经10分钟后方能重新测量。
(3)配制饱和盐溶液时,应用蒸馏水稀释,放置几天后有固体沉淀物,才能使用。
不必每次测量之前校准,一般在隔几天或要求测量结果特别正确时进行校准。
五.实验数据及结果计算
(一)实验数据
1、干燥法测定水分含量
称量瓶
称量瓶+样品
烘干后
第一次称重
第二次称重
第三次称重
第四次称重
2.扩散仪法测定水分活度
标准试剂1
标准试剂2
样品1
样品2
测定结果
(二)结果计算
1、干燥法测定水分含量
式中:
X1—样品中水分的含量,g/100g;
m1—称量瓶(或蒸发皿加海沙、玻棒)和样品的质量,g;
m2—称量瓶(或蒸发皿加海沙、玻棒)和样品的干燥后的质量,g;
m3—称量瓶(或蒸发皿加海沙、玻棒)的质量,g。
六.思考题
1.对采用本法测定水分含量的样品有何要求?
2.判断样品中水分是否蒸净的依据是什么?
3、测定食品水分活度的意义何在?
实验三总灰分的测定及火焰原子分光光度法
测定金属元素含量
一.目的要求
1.掌握粗灰分测定方法;
2.领会直接灰化法测定灰分的原理及操作要点;
3.掌握高温炉的使用方法,坩埚的处理,样品炭化、灰化等基本操作方法。
进一步熟悉天平的称量操作。
4、掌握原子吸收分光光度法的特点及应用;
5、熟悉原子吸收分光光度计的结构及其使用方法。
二.实验原理
一定量的样品经炭化后放入高温炉内灼烧,其中的有机物质被氧化分解,以二氧化碳、氮的氧化物及水等形式逸出,而无机物质则以硫酸盐、磷酸盐、碳酸盐、氯化物等无机盐和金属氧化物的形式残留下来,这些残留物即为灰分。
称量残留物的质量即可计算出样品中总灰分的含量。
原子吸收光谱分析是基于从光源中辐射出的待测元素的特征光波通过样品的原子蒸气时,被蒸气中待测元素的基态原子所吸收,使通过的光波强度减弱,根据光波强度减弱的程度,可以求出样品中待测元素的含量。
利用锐线光源在低浓度的条件下,基态原子蒸气对共振线的吸收符合朗伯—比尔定律
式中,A为吸光度,
I0为入射光强度,
Iv为经原子蒸气吸收后的透射光强度,
K为吸光系数,
l为辐射光穿过原子蒸气的光程长度,
N为基态原子密度。
当试样原子化,火焰的绝对温度低于3000K时,可以认为原子蒸气中基态原子的数目实际上接近原子总数。
在固定的实验条件下,原子总数与试样浓度c的比例是恒定的,则等式
(1)可记为:
A==K’c是原子吸收分光光度法定量分析的基本关系式。
常用标准曲线法、标准加入法进行定量分析。
食品中铜含量的国家标准中Cu≤10mg/kg。
三.实验用品
1.仪器:
马弗炉坩埚坩埚钳干燥器分析天平原子吸收分光光度计
50mL容量瓶250mL容量瓶
2.试剂:
(1)(1∶4)盐酸溶液
(2)0.5%三氯化铁溶液和等量蓝墨水的混合液
(3)6mol/L硝酸
(4)36%过氧化氢
(5)辛醇或纯植物油
(6)硫酸铜
四.实验方法
(一)粗灰分的测定
(1)取大小适宜的坩埚,以(1:
4)的盐酸煮1~2h,洗净晾干后,用三氯化铁与蓝墨水的混合液在坩埚外壁及盖上编号;然后置于规定温度(575℃士25℃)的马弗炉中,灼烧0.5h,冷却至200oC以下后取出,放入干燥器中冷却至室温,精密称量,并重复灼烧至恒量(前后两次称量相差不超过0.5mg)。
(2)加入一定
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