胆固醇的分离制备方法研究.docx
- 文档编号:5319336
- 上传时间:2022-12-15
- 格式:DOCX
- 页数:71
- 大小:287.44KB
胆固醇的分离制备方法研究.docx
《胆固醇的分离制备方法研究.docx》由会员分享,可在线阅读,更多相关《胆固醇的分离制备方法研究.docx(71页珍藏版)》请在冰豆网上搜索。
胆固醇的分离制备方法研究
本科生毕业论文
题目胆固醇的分离制备方法研究
姓名与学号
指导教师
年级与专业
所在学院
材料与化学工程学院
0
目录
摘要................................................................................................................................3
Abstract..........................................................................................................................4
第一章文献综述..........................................................................................................5
1.1前言...................................................................................................................5
1.2羊毛脂...............................................................................................................5
1.2.1羊毛脂的组成.........................................................................................5
1.2.2羊毛脂的理化性质.................................................................................6
1.2.3羊毛脂的应用.........................................................................................7
1.3胆甾醇..............................................................................................................7
1.3.1胆甾醇的理化性质.................................................................................8
1.3.2胆甾醇的应用.........................................................................................8
1.3.3胆固醇的分析.........................................................................................9
1.4从羊毛脂中提取胆固醇.................................................................................11
1.4.1从羊毛醇中提取胆甾醇的方法...........................................................12
1.4.1.1溴化法.........................................................................................12
1.4.1.2色谱法.........................................................................................12
1.4.1.3分子蒸馏法[20]............................................................................12
1.4.1.4配合法.........................................................................................14
1.4.1.5溶剂选择结晶法.........................................................................14
1.4.1.6用超临界CO2进行萃取[23]........................................................15
1.4.1.7薄层色谱法[24]............................................................................16
1.4.1.8环糊精法.....................................................................................16
1.4.2几种提取方法的比较...........................................................................16
1.5国内外研究现状以及课题意义.....................................................................17
1.5.1国内外研究现状...................................................................................17
1.5.2课题意义...............................................................................................19
第二章实验部分......................................................................................................21
2.1实验目标.........................................................................................................21
1
2.2实验试剂及仪器.............................................................................................21
2.2.1实验试剂...............................................................................................21
2.2.2实验仪器...............................................................................................21
2.3实验内容.........................................................................................................22
2.3.1原料分析...............................................................................................22
2.3.2萃取部分...............................................................................................23
2.3.2.1萃取体系的选取.........................................................................23
2.3.2.2考察不同甲醇和水的配比对萃取的影响.................................25
2.3.2.3考察不同浓度的原料对萃取效果的影响.................................27
2.3.3活性炭的筛选.......................................................................................29
2.3.4吸附动力学...........................................................................................30
2.3.5吸附等温线...........................................................................................32
2.3.6穿透曲线、脱附曲线...........................................................................33
2.3.6.1穿透曲线.....................................................................................33
2.3.6.2脱附曲线.....................................................................................36
2.3.7色谱分离...............................................................................................38
第三章实验总结和建议............................................................................................39
第四章参考文献........................................................................................................41
2
摘要
胆固醇有着非常重要的生理功能如合成胆酸、构成细胞膜、合成激素等,同
时胆固醇在日常生活中也有着广泛的应用。
本课题的目的是以经过分子蒸馏蒸馏
预处理的羊毛脂为原料,采用吸附分离法为主要技术手段提取分离胆固醇,以期
得到高含量的胆固醇产品。
采用静态吸附法测定了原料中的胆固醇在多种活性炭上的平衡吸附量,对备
选活性炭进行筛选,选取对胆固醇吸附量最大的活性炭作为吸附材料。
通过等温
吸附线和吸附动力学的考察确定实验参数,然后测定了系列活性炭,最终选择
0#为吸附材料。
通过对所选0#活性炭进行动态吸附试验以判别此活性炭是否对
原料中含量与性质最接近的两种物质——羊毛甾醇、胆固醇有分离效果,根据穿
透曲线判定此活性炭对这两种物质有着较为显著的分离效果。
为避免过多杂质对
吸附过程产生影响,需要选择合适的萃取方法去掉部分原料中极性比较强的杂
质,同时也可提高胆固醇的含量,实验对不同的两相溶剂进行考察,确定以甲醇
/水:
正己烷=1:
1(v:
v)作为萃取体系,然后测定了不同甲醇水的比例以及不同
原料浓度对萃取效果的影响,通过综合考虑,确定甲醇与水比例为4:
1,原料
在2%左右为适宜条件。
将所选的0#活性炭装柱,以萃取后的羊毛脂作为原料进
样,调节各个分离条件如流动相、流速和柱温等进行选择,以期获得高纯度的胆
固醇。
关键词:
羊毛脂、胆固醇、活性炭、吸附、萃取
3
Abstract
ExtractingcholesterolfromLanolinwithadsorptionseparationmethodwas
studied.Thecontentofcholesterolwasexpectedtobeimprovedto95%orhigher.
Somepreliminarystudiesontherawandabsorptionmaterialhadbeendoneonthis
stage.
Akindofactivatedcarbonwaspickedupfromcandidatesbystaticadsorption.
Someexperimentsonabsorptionisotherm,absorptionkineticsanddynamicabsorption
hadbeendonetomakesuresomeparametersoftheactivatedcarbon.Thedynamic
absorptioncurveshowedthatthechosenactivatedcarbonhastheabilityofseparating
cholesterolfromlanolin.Butthedesorptioncurveshowedthattheeluantwasnot
suitable.
Toreducetheeffectofimpuritiesontheseparationprocess,anextractionprocess
wasintroduced.Aftersomeexperimentsanextractionsystemwas
identified:
V(water):
V(methanol):
V(N-hexane)=1:
4:
5.Theeffectoftheconcentrateof
rawalsohasbeenconsidered,theoptimumconcentrateis2%ontheprocessof
extraction.
Atlast,loadedcolumnwiththechosenactivatedcarbonanddidsomebasic
researchsuchaschangedthecompositionandtheflowvelocityofmobilephaseand
thetemperatureofthecolumntofindouttheoptimumconditionoftheseparation.
Keywords:
lanolin,cholesterol,activated,carbon,absorption,extraction
4
1.1前言
第一章文献综述
胆甾醇也叫胆固醇,是甾体激素(如雌酮、雄甾酮、睾丸甾酮、可的松等)、
维生素、人造牛黄的原料,又可以用于液晶、生物试剂和对虾饲料添加剂,还
可以作为化妆品的一种具有生物活性的多功能助剂。
胆甾醇既可以从动物脑组织
和脊髓组织提取,又可以从羊毛脂中提取。
目前国内都是利用前一方法提取胆甾
醇,但由于其资源有限,满足不了日益增长的需求。
羊毛脂不仅有较高的胆甾醇
含量,而且在我国还有较丰富的来源,但我国还未见有从羊毛脂提取胆甾醇的工
业生产报道。
与普通油脂不同,羊毛脂不含三甘油酯,其中组成酯的醇成分较复
杂。
羊毛脂中的胆甾醇质量分数不是固定的。
构成羊毛脂的羊毛醇包括脂肪醇、
胆甾醇、羊毛甾醇、二氢羊毛甾醇、羔甾醇、二氢羔甾醇(后4种成分通称为异胆
甾醇,其中羊毛甾醇和二氢羊毛甾醇居多)等成分,胆甾醇的平均质量分数可达
34%。
虽然从羊毛脂提取胆甾醇的技术已经有几十年的历史,但我国在这方面研
究工作还做得不多,对该项技术进行深入研究很有意义。
从动物脑或脊髓组织中
提取胆甾醇的方法相对比较简单,先用丙酮对动物干脑粉或新鲜脑(或脊髓)进行
反复浸泡抽提,蒸去丙酮所得产物再用乙醇结晶得粗胆甾醇酯,在乙醇中用酸水
解后冷冻结晶得粗胆甾醇,然后经重结晶得精制胆甾醇。
由于羊毛脂的成分复杂,
其物理性质与动物组织有根本的不同,所以从羊毛脂中提取胆甾醇的过程比从动
物组织提取胆甾醇的过程要复杂得多。
从羊毛脂提取胆甾醇的过程,一般需先将
羊毛脂皂化,使胆甾醇处于游离状态,分离羊毛醇后,胆甾醇即存在于剩余的羊
毛醇中,再根据胆甾醇和共存物质的特殊性质进行胆甾醇的提取。
该过程的关键
是从羊毛脂中提取胆固醇,本实验拟用柱色谱法从羊毛脂中提取胆固醇。
1.2羊毛脂
1.2.1羊毛脂的组成
羊毛脂(lanolin或woolwax)是绵羊皮脂腺的油性分泌物,它沉积在羊毛纤
5
维上,能够柔软羊毛并抵御外部环境不良因素的影响。
从物理性质上来讲,它是
蜡,从化学角度来说,他不含甘油,与普通的植物油脂不同。
羊毛脂是脂类物质
的多组分混合物,主要有:
脂肪醇、甾醇和三萜烯醇等醇类化合物与大约等量的
脂肪酸所形成的酯。
另外含有少量的游离醇、游离脂肪酸和烃类物质[18]。
羊毛
脂中,醇的烷基碳链长度为C14~C36,其中含胆甾醇约30%左右、三萜烯醇(主
要为羊毛甾醇)25~30%、脂肪醇约30~50%;羊毛脂酸中约含有150多种单体
酸,碳链长度为C7~C40,直链酸和支链酸分别占9.5%和60%左右,其中羟基酸
占酸总量的28%左右[5]。
表1.1羊毛脂的组成
类别
醇类
甾醇
三萜醇
烷烃
脂肪酸
其他
组成
正构醇和异构醇(C18~26)
二元醇(C16~24)
胆甾(固)醇(C27H46O)
二氢胆甾(固)醇(C27H48O)
脑甾醇(C27H47O2)
羊毛甾醇(C30H50O)
二氢羊毛甾醇(C30H52O)
正构酸(C10~32,C13~17)
异构酸(C10~32,C9~39)
羟基酸(C12~34,C13~33)
含量(%)
15
4~5
7~10
<1
少量
1
少量
<1
5
35
20
~15
1.2.2羊毛脂的理化性质
羊毛脂为淡黄色或棕黄色软膏状物,有粘性而滑腻;臭味奇特。
羊毛脂的熔
点为38~42℃,它是熔点最低的固体蜡[2],几乎不溶于水,但能与2倍重量的水
混合而不分层,易溶于醚、苯、氯仿、丙酮、石油醚和热乙醇,难溶于冷乙醇[1]。
纯羊毛脂具有很强的抗化学作用和微生物作用,不易酸败变质,对生物体有很好
的渗透性,可渗入皮肤作为天然营养剂[3]。
粗羊毛脂的理化性质:
如表1.2。
6
外观熔点(℃)
表1.2羊毛脂的性质
酸值皂化值碘价含水率
浅棕色36-42<6.092-10616-36<3%
1.2.3羊毛脂的应用
羊毛脂与普通动植物油脂不同,它有许多特性,如水合性大、成膜性好,在
温度较低时也不结晶[13],有很好的渗透性,可渗入皮肤,故可用作纯天然的化妆
品原料。
羊毛脂不溶于水,但能吸收2倍重量的水,对皮肤有良好的滋润作用,又
由于其具有带有支链的脂肪酸和支链醇的酯,而人的皮脂内也含分支脂肪酸和
奇数碳原子的脂肪酸,当涂抹于皮肤时,表面油膜呈多孔性,水蒸气可以顺利通
过皮肤而不妨碍皮肤正常的生理活动,故非常适宜作化妆品原料。
在化妆品中主
要用作润湿剂、分散剂、乳化剂以及洗涤剂等。
羊毛脂经提炼后还可得到用于汽
车底盘涂层的高酸脂肪。
还可作为一种气相色谱弱极性固定液,用于非极性化合
物的分析[4]。
1.3胆甾醇
胆甾醇醇又名胆固醇、胆脂醇、异辛甾烯醇、胆甾-5-烯-3β-醇,英文
名为cholesterol,cholesterin,cholest-5-en-3-ol。
其分子式为C27H46O,分子量为
386.67。
CAS:
57-88-5。
胆固醇是由甾体部分和一条长的侧链组成[10]。
其结构如
图所示:
HO
图1.1胆甾醇的结构式
7
1.3.1胆甾醇的理化性质
胆甾醇为白色或淡黄色的有珠光的片状晶体,密度1.067g/cm3,熔点
148.5℃,沸点360℃,比旋度-31.5°。
溶于醚、丙酮、三氯甲烷、乙酸乙酯和植
物油等,微溶于醇,难溶于水。
羊毛脂中约含有10%-20%的胆甾醇[4]。
1.3.2胆甾醇的应用
(1)胆固醇在化妆品和表面活性剂中的应用
胆固醇可作为一种具有生物活性的多功能化妆品助剂,美国CTFA化妆品
原料手册已经将胆固醇列为可加入化妆品的天然活性物质。
该类物质具有柔滑和
保湿作用,对皮肤无刺激,也不光敏化,对于干性和粗糙皮肤是优良的润滑剂。
胆甾醇中具有一个叫甾核的四元碳骨架,并且环上还有三个侧链,因此它能够消
除偏振,起到防晒作用,可用于防晒化妆品中[14]。
胆甾醇用于面霜配方中有形
成薄膜、收缩毛孔、减轻皱纹和使皮肤恢复弹性的作用。
胆固醇还有表面活性及稳定泡沫的作用,是乳化剂的基础组分,可形成油包
水或水包油型乳液,并证实它能改善阴离子乳化剂的性质和乳液的稳定性。
1mol
胆固醇与24mol环氧乙烷反应可得到一种水溶性的表面活性剂,对水包油型乳
液是非常优良的乳化剂和稳定剂,用于控制膏霜和乳液的粘度[6]。
(2)胆固醇在医药中的应用
甾体药物是制药工业中极为重要的部分之一。
1974年以前,世界上60%以
上的
- 配套讲稿:
如PPT文件的首页显示word图标,表示该PPT已包含配套word讲稿。双击word图标可打开word文档。
- 特殊限制:
部分文档作品中含有的国旗、国徽等图片,仅作为作品整体效果示例展示,禁止商用。设计者仅对作品中独创性部分享有著作权。
- 关 键 词:
- 胆固醇 分离 制备 方法 研究