高效液相色谱仪验证方案.docx
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高效液相色谱仪验证方案.docx
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高效液相色谱仪验证方案
高效液相色谱仪验证文件
…年
〔设备…..〕
…………………**
1验证方案的起草与审批
2概述
3验证目的
4再验证人员
5验证支持性文件
6相关文件检查
7仪器状态检查
8运行确认
9性能确认
10再确认
1验证方案的起草与审批
1.1验证方案的起草
仪器名称
仪器编号
验证编号
………
高效液相色谱仪
……………
……………..
起草人
部门
日期
1.2验证方案的审批
审核人
部门
日期
批准人
部门
日期
2概述:
⏹设备名称:
高效液相色谱仪
⏹设备编码:
……….
⏹规格型号:
……………
⏹制造商:
………………..
本高效液相色谱仪主要由四元泵、一个柱温箱、一个可变紫外检测器、一个自动进样器和一台………..工作站组成,各局部由工作站软件控制。
本仪器主要用于分析原料和成品的有关物质和含量。
为验证本仪器性能的稳定性,确认本仪器在检验工作中的准确性,特安排本次验证。
3验证目的:
3.1设备安装状态检查:
检查设备各部件完整无损,电源稳定可靠,安装环境符合要求,确认仪器经过校正合格且在有效期。
3.2运行确认:
确认仪器的各种控制功能与性能符合要求;在正常运行情况下,确认高压泵的流速,柱温箱温度控制和自动进样器等符合要求;确认电脑及工作站权限使用设置与运行,数据处理稳定可靠。
3.3性能确认:
以………检测为例,证明高效液相色谱仪系统适应性,….检测的线性及重复性等性能符合要求
4再验证人员:
姓名
负责容
所在部门
工程负责人,负责验证的组织及实施,各步骤验证容确实认汇总、撰写验证报告
质量监控
负责验证工程的操作实施
5验证支持性文件
本方案依据下面列出规的有关条款,结合本公司需求制定。
以下规为有效的最新文本,设备所提供的性能及参数应能满足以下规的有关要求。
Ø"高效液相色谱仪计量检定规程"JJG705-2002
Ø"液相色谱仪标准操作程序"
Ø"高效液相色谱仪使用说明书"
Ø"药品GMP指南"
Ø"中国药品检验标准操作规"
6相关文件检查
6.1检查确认
文件名称
存放地点
检测人复核人日期
6.2相关文件检查结果
相关文件检查偏差:
建议:
相关文件检查结论:
相关文件检查确认人:
日期:
7仪器状态检查
7.1目的:
检查仪器各部件及配套设施完好如初,安装环境符合要求,确认仪器经过校正合格且在有效期。
7.2检查确认高效液相色谱仪各设备部件的现场状态,记录各项指标。
工程
要求
检查结果
仪器外观
应有仪器的名称、型号、制造厂名、产品系列号、出厂日期等容的标牌。
仪器电路系统
仪器电源线、信号线等插接严密,各开关、旋钮、按键等功能正常,指示灯灵敏,显示器清晰。
安装环境
应清洁无尘,无易燃、易爆和腐蚀性气体,排风良好。
室温在5~30℃,湿度在20~80%RH围。
仪器安装确认
仪器应平稳地放在工作台上,周围无强烈机械震动和电磁干扰源,仪器接地良好。
电源电压为〔220±22〕V,频率为〔50±0.5〕Hz。
进样器
清洁,连接密封,安装稳固
流动相试剂瓶
清洁,安装稳固。
电脑
清洁,安装稳固。
仪器校验
校验合格。
检测人复核人日期
7.3仪器状态检查结果
仪器状态检查偏差:
建议:
仪器状态检查结论:
状态检查确认人:
日期:
8运行确认:
8.1目的:
确认仪器的各种控制功能与性能符合要求;在正常运行情况下,确认高压泵的流速,柱温箱温度等符合要求;确认电脑及化学工作台的权限设置有效、运行稳定,数据处理稳定可靠。
8.2功能测试,按高效液相色谱仪标准操作规程运行设备,记录各项参数。
工程
要求
检查结果
结论
高压泵
在0.1~2.0mL/min围,流速调节自如,压力显示正常。
手动旋开冲洗阀,点击“冲洗〞按钮,排气正常,压力显示应≤10bar。
自动进样器
连接电源,启动仪器,样品转盘旋转正常,自动进样器移动正常。
紫外检测器
在400~200nm围,波长调节自如,电位显示正常。
检测人复核人日期
8.3电脑与仪器PC端控制工作台的运行权限及功能确认
项目
要求
检查结果
电脑使用权限
接通计算机电源,启动计算机后,计算机出现选择用界面;选定用户后,需输入密码后才能登录。
仪器工作站软件使用权限
用户启开工作站后,需要输入账户和密码后才能登录。
检测人复核人日期
8.4高压泵流量稳定性测试〔常用流量围为0.5~1.5mL/min〕
将仪器的输液系统、进样器、色谱柱和检测器连接好,以水为流动相,设定不同的流量,待流速稳定后,在流动相排出口用事先清洗称重过的10mL容量瓶收集流动相,同时用秒表计时,准确收集至规定的时间,称重,计算实际流量。
计算其Ss应小于2%。
计算公式:
Fm=(W2-W1)/〔ρ·t〕
Ss=(Fm-Fs)/Fs×100%
其中:
Fm为流量实测值(ml/min),Fs为流量设定值(ml/min),
W2为容量瓶加流动相的重量(g),W1为容量瓶的重量(g),
ρ为实验温度下流动相的密度(g/cm3),t为收集流动相的时间(min)。
仪器/型号/编号/有效期/计量特性:
1、天平/
2、温度计/
水温:
℃水密度:
g/cm3
泵
设定值Fs
水重量〔g〕
测定值Fm
平均值
检查结果
结论
A泵
1.0ml/min
B泵
1.0ml/min
C泵
1.0ml/min
D泵
1.0ml/min
检测人复核人日期
8.5柱温箱温度设定值误差△Ts和控温稳定性Tc
方法:
将数字温度计探头固定在柱温箱,开启柱温箱,设定温度为35℃,待温度稳定后,记下温度计读数并开场计时,以后每隔10min记录一次读数,共计7次,求出平均值。
△Ts不超过±2℃,Tc不超过1℃。
计算:
△Ts为平均值与设定值之差,Tc为7次读数中最大值与最小值之差。
仪器/型号/编号/有效期/计量特性:
温度巡检仪/
各时间点温度
平均值
△Ts
Tc
结论
0min
10min
20min
30min
40min
50min
60min
检测人复核人日期
8.6基线漂移和基线噪声的测定
将仪器的各局部连接好,紫外检测器波长调到254nm,流动相为100%甲醇或10%甲醇溶液,流速为1.0ml/min,开机,待基线稳定后,记录基线,在20分钟的基线上,计算基线漂移和噪声。
要求
检查结果
结论
基线漂移
基线噪声
基线漂移
基线噪声
≤5×10-3(AU/h)
≤5×10-4(AU)
检测人复核人日期
8.7紫外检测器波长准确度和重复性
方法:
将检测器通电预热稳定后,用注射器将紫外波长标准溶液〔标准波长为235nm,257nm,313nm和350nm〕从检测器入口注入样品池中冲洗,并将池充满。
启动色谱工作站分析模块,将检测器波长调到200nm~400nm围,进展色谱扫描,每个波长重复测量3次,记录波峰〔或波谷〕对应的波长,并与标准波长比拟。
紫外波长标准溶液配制:
称取基准重铬酸钾约12mg,置200mL量瓶中,用0.005mol/L硫酸液溶解并稀释至200mL。
波长准确度〔不超过±2nm〕:
最高〔或最低〕色谱峰对应的波长与标准溶液波长之差。
波长重复性〔优于2nm〕:
每个波长重复测量3次,其中最大值与最小值之差。
设定值Fs
扫描特征峰
检查结果
1
2
3
平均值
波长
准确度
波长
重复性
结论
235nm
257nm
313nm
350nm
检测人复核人日期
8.8运行确认结果
运行确认偏差:
建议:
运行确认结论:
运行检查确认人:
日期:
9性能确认
9.1目的:
以………..检测为例,证明高效液相色谱仪系统适应性,………检测的线性及重复性等性能符合要求。
9.2系统适应性
用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以。
。
。
。
。
。
。
。
。
。
。
。
。
为流动相;柱温为35℃,检测波长为。
。
。
。
nm;取供试品溶液,精细量取10ul,注入液相色谱仪,与供试品溶液色谱图相比,出峰次序依次为……、……、……。
理论板数按……计算应不低于1500,各色谱峰的别离度应符合要求。
9.3……检测线性测试
取样品〔〕约0.25g,用流动相溶解并定容至50ml,摇匀;为溶液A。
分别准确吸取溶液A1ml,2ml,4ml,6ml,8ml于5个50ml的容量瓶中,加流动相至刻度,摇匀。
溶液Ⅱ相当于每ml约含……100ug,200ug,400ug,600ug,800ug。
取10μl注入液相色谱仪,记录图谱。
考察线性关系。
……的线性关系
浓度C〔mg/ml〕
1
2
4
6
8
峰面积T3
线性方程
相关系数
示意图:
检测结果小结:
9.4……检测重复性测试
称取样品〔〕约0.2g,称定6份,用水溶解并定容至50ml,再精细吸取5ml用流动相溶至50ml,摇匀;取10μl注入液相色谱仪,记录图谱。
计算……其他杂质以及杂质总量的百分比。
……重复性测定
序号
1
2
3
4
5
6
……%
平均值
RSD〔%〕
其他杂质重复性测定
序号
1
2
3
4
5
6
其他杂质%
平均值
RSD〔%〕
杂质总量重复性测定
序号
1
2
3
4
5
6
杂质总量%
平均值
RSD〔%〕
检测结果小结:
9.5系统适应性、线性测试和重复性测试检测结果表
项目
要求
检查结果
结论
……峰理论塔板数
应≥1500
别离度
……峰
应≥1.5
……峰
应≥1.5
……峰
应≥1.5
……检测线性
R2≥0.998
……检测重复性
RSD≤1.0%
其他杂质检测重复性
RSD≤10.0%
杂质总量检测重复性
RSD≤5.0%
检测人复核人日期
9.6性能确认结果
性能确认偏差:
建议:
性能确认结论:
性能检查确认人:
日期:
10再确认
仪器再验证周期为1年,仪器维修后需要重新对关联工程进展再验证。
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- 高效 色谱仪 验证 方案