成品罐区及管线化学清洗施工方案.docx
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成品罐区及管线化学清洗施工方案
内蒙古××煤化科技有限公司
成品罐区及管线化学清洗
施工方案
编写:
杨明阳
审核:
石家龙
批准:
刘文山
2010年3月18日
一、工程概述
二、清洗范围
三、方案编制依据
四、清洗系统的设计
五、化学清洗的目的
六、清洗前的准备工作
七、化学清洗操作步骤
八、化学清洗总结报告
九、清洗质量要求
十、化学清洗废液的处理
十一、安全措施
十二、组织机构及人员配置
附件1、化学清洗中的分析方法
附件2、现场分析仪器、药品清单
附件3、清洗前检查清单
附件4、需甲方配合的事宜
附件5、安全施工规范
附件6:
清洗用设备、仪器及材料
附件7、外输管线清洗工艺流程示意图
一、工程概述
内蒙古××煤化科技有限公司甲醇项目甲醇装置生产规模20万吨/年,现大部分设备及管线已安装调试完成,在开车前需对其甲醇精馏系统、工艺管线及甲醇贮罐进行化学清洗。
该项目所使用的设备及管道在制造、运输、贮存及安装过程中都会不可避免的产生轧制鳞片、油污泥沙、锈层及各种氧化物等污垢,这些污垢如不去除,在生产过程中将导致副反应的产生、破坏设备的精密部件、造成催化剂中毒、影响成品甲醇质量。
因此,必须在装置开车前对装置、系统进行系统、彻底地清洗,将上述各种污垢、杂质清除,使设备及管道的内表面达到合乎要求的清洁度,为安全正常生产优质甲醇创造良好的条件。
二、清洗范围:
罐区系统:
立式、平底弓顶,浮盘式20000m3甲醇成品罐2个;200m3中间罐3个(注:
由于罐顶钢板生产过程中高温形成的四氧化三铁保护膜,在水压沉降试验中未被破坏,故本次清洗不清洗罐顶,只清洗被水压沉降试验破坏金属氧化膜而产生锈蚀的罐底及罐壁)。
管线:
成品罐区地下槽至粗甲醇贮罐的回流管线;精甲醇中间罐区至成品甲醇贮罐甲醇输送管线;成品甲醇罐区至汽车灌装线;成品甲醇罐区至地下槽管线。
2.2要清洗管道具体如下:
2.2.1中间罐区甲醇出口管线
2.2.2精甲醇泵出口管线
2.2.3甲醇成品槽甲醇进口管线
2.2.4甲醇成品槽甲醇出口管线
2.2.5汽车灌装泵出口管线
2.2.6成品罐区地下槽到粗甲醇贮罐的回流管线与成品甲醇罐区至地下槽管线
三、方案编制依据
1、《内蒙古易高煤化科技有限公司甲醇工艺管道仪表流程图》;
2、《内蒙古易高煤化科技有限公司甲醇装置设备清单》;
3、内蒙古易高煤化科技有限公司提供的清洗范围;
4、国家质量技术监督局《锅炉化学清洗规则》和中华人民共和国电力行业标准DL/T794-2001《火力发电厂锅炉化学清洗导则》;
5、中华人民共和国化工行业标准HG/T2387-92《工业设备化学清洗质量标准》;
6、蓝星清洗股份有限公司工程事业部《质量保证手册》;
7、蓝星清洗股份有限公司工程事业部《清洗施工规范》;
8、《河北(建滔)化工有限责任公司10万吨/年甲醇装置清洗方案》;
9、《内蒙古天野化工(集团)有限责任公司新建20万吨/年甲醇装置清洗方案》;
10、《河北唐山中润化工有限责任公司10万吨/年甲醇装置清洗方案》;
11、《甘肃刘家峡化肥集团公司新建10万吨/年甲醇装置清洗方案》;
12、《神木化学工业有限责任公司20万吨/年甲醇装置清洗方案》;
13、《渭河清洁能源有限责任公司20万吨/年甲醇装置清洗方案》;
14、《神华宁东煤化有限责任公司20万吨/年甲醇装置清洗方案》;
15、以往类似工程经验。
四、清洗系统的设计
针对内蒙古易高煤化科技有限公司成品甲醇贮罐的具体情况,我公司采用物理清洗+化学清洗相结合的方式进行清洗。
其操作步骤为:
高压水射流清洗→人工化学清洗。
即:
使有0—150MPa压力的高压水枪将罐体整个清理一遍,以除去金属壁面大量的锈蚀产物;再采用人工对罐体进行脱脂、酸洗、钝化,药剂使用我公司专利生产的“三合一清洗剂”,其特点为:
a.“三合一清洗剂”快速、高效。
该技术将除油、除锈、钝化三步合一,简化了工艺步骤,缩短了清洗时间。
b、“三合一清洗剂”技术安全可靠。
采用微酸性清洗,作用温和,在除锈过程中完成钝化操作,不易造成腐蚀和过洗,最大限度地避免了清洗质量事故的发生。
c、“三合一清洗剂”对清洗条件要求低,常温常压即可清洗。
d、“三合一清洗剂”是一种环保型清洗剂,排污量小,基本是零排放,排液后快速通风、干燥即可。
e、“三合一清洗剂”使用范围广,对材质腐蚀率小,对碳钢、不锈钢、黄铜、铝等各种材质及其组合件都能进行清洗。
此种清洗方式脱脂、酸洗、钝化一步完成,不产生清洗废液,不污染环境,钝化效果良好。
杜绝影响甲醇品质的因素,如色度、浊度、水分、密度等,清洗后的成品贮罐,可良好的保证罐装甲醇的质量。
精甲醇计量槽、杂醇油储槽采用化学喷淋清洗法.
五、化学清洗的目的
化学清洗是采用化学药剂与设备表面的各种污垢进行反应、溶解等从而达到清理去污的过程。
由于新建甲醇装置中的设备、管线及换热器等在制造、贮存、运输和安装过程中,会产生大量的污垢。
这些污垢主要是:
杂制鳞皮、有机污物(如防锈油等)、氧化铁锈、泥沙、焊渣等污垢,会严重影响装置的正常运行;须进行化学清洗,使甲醇装置清洁度达到生产运行的要求,消除安全隐患,为正常投运创造良好条件;保证成品甲醇的品质。
因此,对该甲醇装置进行彻底系统的化学清洗是很有必要的。
六、清洗前的准备工作
认真填写清洗前检查清单;确认被清洗系统应打压合格并保温完毕;确认被清洗系统内各设备、管线的材质情况;准备好化学清洗所需的各种清洗药剂,并完成药剂的质量检测工作,尤其是S-1含量,应低于甲方的规定,以确保清洗质量和装置的正常生产;对现场技术人员和施工人员进行培训,熟悉清洗工艺流程及操作规范。
(一)甲醇成品贮罐:
1、检查罐槽内部,除去施工碎屑等外来杂质;
2、关闭并隔离与清洗系统无关的阀门,防止清洗液外漏;
3、拆除贮罐顶部呼吸阀门;
4、采取措施保护浮盘;
(二)管线:
1、关闭并隔离与清洗系统无关的阀门,防止清洗液外漏;
2、拆除需接临时管部位的阀门、法兰等,并进行保护;
3、安装临时系统时,水平敷设的临时管道朝排水方向的倾斜度不得小于1/200,并应保证临时管道的焊接质量,焊口不宜靠近重要设备;
4、对清洗系统中的所有阀门进行统一编号,并悬挂在阀门上。
七、化学清洗操作步骤
根据同类工程的成功经验及案例,本次对于贮罐和管线的清洗采用以下方式进行化学清洗。
㈠、甲醇成品贮罐的清洗:
甲醇成品贮罐清洗操作步骤为:
通风置换-→搭操作架-→高压水射流清洗-→清理检查-→化学清洗-→清理检查-→化学清洗-→清理检查-→干燥-→验收复位
1、通风置换
通风置换的目的是将贮罐内气体置换出来,达到施工人员进入贮罐的基本条件。
当用监测仪器测量到贮罐内的氧气含量≥18%时,该步工序即可结束,进入下步工序。
2、搭操作架
搭设操作架的目的是使人员能够清洗整个贮罐金属壁面,使用快速安装的移动操作架搭设至罐顶位置。
3、高压水射流清洗
高压水清洗的目的是为了把贮罐内表面的大部分浮锈、锈中参杂的泥沙及其它污垢清除。
利用清洗操作平台,从上到下使用高压水以射流的方式对罐内表面进行清洗。
4、人工清理检查
人工清理检查的目的是查看高压水是否对整个壁面全部射流到位,如有遗漏,再对遗漏部位进行射流清洗。
清洗结束,将射流下来至贮罐底部的锈渣全部清除。
5、人工化学清洗
采用人工对罐体进行脱脂、酸洗、钝化,药剂使用我公司专利生产的“三合一清洗剂”,脱脂、酸洗、钝化一步完成。
其特点为:
a.“三合一清洗剂”快速、高效。
该技术将除油、除锈、钝化三步合一,简化了工艺步骤,缩短了清洗时间。
b、“三合一清洗剂”技术安全可靠。
采用微酸性清洗,作用温和,在除锈过程中完成钝化操作,不易造成腐蚀和过洗,最大限度地避免了清洗质量事故的发生。
c、“三合一清洗剂”对清洗条件要求低,常温常压即可清洗。
d、“三合一清洗剂”是一种环保型清洗剂,排污量小,基本是零排放,排液后快速通风、干燥即可。
e、“三合一清洗剂”使用范围广,对材质腐蚀率小,对碳钢、不锈钢、黄铜、铝等各种材质及其组合件都能进行清洗。
此种清洗方式脱脂、酸洗、钝化一步完成,不产生清洗废液,不污染环境,钝化效果良好。
杜绝影响甲醇品质的因素,如色度、浊度、水分、密度等,清洗后的成品贮罐,可良好的保证罐装甲醇的质量。
此清洗方法在刘化、天野、河北建滔、唐山中润甲醇成品贮罐成功应用。
6、人工清理检查
钝化结束后,排尽钝化液。
对罐底及死角部位进行人工处理,同时对可见部分进行直观检查,确定清洗效果,对拆装部分进行还原复位。
7、人工化学清洗
本次人工化学清洗的目的是使钝化膜更加均匀完整,直至整个贮罐内表面彻底清洗干净。
(方法同5)
8、人工清理检查
钝化结束后,排尽钝化液。
对罐底及死角部位进行人工处理,同时对可见部分进行直观检查,确定清洗效果,对拆装部分进行还原复位。
9、干燥
干燥的目的是清除管内残留的水分,以保证钝化效果,防止水分对成品甲醇品质的影响。
使用风机对罐内鼓风,待贮罐内无水分时结束。
6、复位
检查验收合格后,对贮罐进行复位密闭。
⑵、管线清洗:
外输管线清洗的操作步骤为:
建立清洗临时系统-→临时系统清洗-→试压检漏-→系统水冲洗-→碱洗-→碱洗后水冲洗-→酸洗-→酸洗后水冲洗-→漂洗-→中和钝化-→人工清理检查-→吹扫干燥-→复位
1、建立清洗临时系统-→临时系统清洗
⑴、将要清洗的设备及相关管线建立临时清洗系统,使该临时清洗系统与清洗泵站构成一个循环回路。
临时系统清洗的目的是清除临时设备及管线内的污物及其它杂质。
循环系统建立好后,先进行临时系统的清洗。
清洗时关闭临时系统与被清洗系统之间相连的阀门,开启临时系统连接阀门进行清洗。
使临时系统里的焊渣、尘土及氧化皮等清洗干净,当进出水浊度基本一致时,即可结束该步工序。
⑵、监控项目:
澄清度目测1次/10分钟
2、试压检漏
系统试压检漏的目的是检查临时管线及工艺管线是否有泄漏,如发现问题,应及时解决。
3、系统水冲洗
系统水冲洗的目的是除去系统中的积灰、泥沙、脱落的金属氧化物等污垢,同时在模拟清洗状态下检查清洗系统中是否有泄漏及清洗循环系统是否畅通。
⑴、水冲洗:
根据设计要求建立临时系统,然后进行水冲洗。
清洗前应用水将不参加清洗的设备及管线进行水封,并关好相关的阀门;各排污点及排气阀定时排放。
水冲洗目的是去除被清洗系统内的灰尘、焊渣、铁锈、泥沙等杂物。
水冲洗至目测出水与进水的澄清度相近时结束。
⑵、应急措施:
①、在水冲洗及系统试压时,巡回检查被清洗系统中焊缝、法兰、阀门、短管连接等处是否有泄漏点出现,如有应及时进行处理。
②、水力冲洗还可发现设计或安装过程中存在的一些问题。
用清水循环,检查系统中是否有气阻、死角、短路及堵死等情况,若发现问题,立即通知甲方进行处理,待问题解决后进行下一步工作。
⑶、监测项目:
澄清度目测1次/15分钟
4、碱洗
⑴、碱洗目的是除去被清洗系统内油脂、防锈漆等。
水力冲洗及试压合格后,调整系统处于正循环状态,同时逐渐加入碱洗清洗药剂。
当连续两次检测的碱度基本不变时,可结束碱洗。
⑵、异常措施:
1、当测得的碱度小于清洗规定的范围时,补加碱洗清洗药剂;若碱度大于清洗规定的范围时,先排去部分清洗剂,再补加一些清水,让配好的碱洗液的浓度在规定的范围内。
2、当碱洗出现法兰接口、焊封、阀门等处泄漏时,若泄漏不大,可及时
处理;若泄漏大时,应先停止清洗系统运行,关闭相关的阀门后,再进行处理。
⑶、主要的碱洗药剂:
氢氧化钠、碳酸钠、磷酸三钠、硅酸钠、润湿剂等。
⑷、碱洗时控制监测的项目及工艺:
药品名称
浓度(%)
控制温度
清洗时间
监测项目
氢氧化钠
1~2
常温
8~10
小时
碱度
(1次/小时)
碳酸钠
1~2
磷酸三钠
1~2
硅酸钠
0.5~1
润湿剂
0.2~0.5
表面活性剂
0.1~0.3
5、碱洗后水冲洗
⑴、碱洗后水冲洗的目的是冲去清洗系统内的碱洗残液。
用清水顶出碱洗液,然后进行水冲洗,当进回液口的PH值接近中性(PH6~9)时,即可结束水冲洗。
⑵、异常措施:
①、必须对每一路的管线进行逐步水冲洗,当出现总排污点PH值时高、时低的情况,进行全系统排放,正反冲洗。
②、水冲洗时,若系统水量过低,可以进行小流量水冲洗操做。
③、监测项目:
PH值1次/15分钟
澄清度目测(进回液的澄清度基本一致)
6、酸洗:
⑴、酸洗的目的是利用酸性溶液与铁锈(FeO,Fe2O3,Fe3O4等)、污垢进行化学和电化学反应,生成可溶性物质而使设备内表面清洁达到安全生产的目的。
酸洗是整个化学清洗过程的关键步骤。
由于本次清洗的设备材质均为碳钢,故本次清洗选用复合酸洗主剂。
⑵、根据锈蚀程度及设备管线材质,可以选用各种清洗添加剂。
应用我公司专有的蓝星系列清洗技术,通过加入获得国家科技发明奖的缓蚀剂Lan-826和还原剂等,解决了金属在酸洗时氢离子腐蚀和三价铁离子加速腐蚀的问题。
⑶、水冲洗结束后,调整系统处于正循环状态,先加入缓蚀剂,待混合均匀后,再依次加入各种酸洗药剂:
复合酸、缓蚀剂、增润剂、助溶剂及氟化物等。
同时挂入与清洗设备材质相同或相似的标准腐蚀试片和监视管段,以便对清洗效果适时监控。
⑷、酸洗时控制监测的项目及工艺:
药品名称
浓度(%)
控制温度
清洗时间
监测项目
复合酸
6~10
常温
6~8
小时
酸度、Fe离子、
(1次/1小时)
缓蚀剂
0.3~0.4
还原剂
0.1~0.5
氟化物
0.5~1.0
酸洗的终点判定:
在1小时内,当连续两次取样检测的酸浓度及铁离子浓度基本不变时(绝对差值小于0.2%),同时观察监视管段表面清洁时,可结束酸洗。
⑸、应急措施:
①、若加酸后在2小时内酸液浓度小于4.0%,应补加酸并使清洗系统的酸度为4~10%左右。
应时刻监测酸浓度的变化,浓度高时,加酸要慢一点;
②、系统泄漏的应急措施同上述。
7、酸洗后水冲洗
⑴、酸洗结束,用清水将酸洗液反向顶出,然后充入新鲜水进行正反向冲洗,目的是除去残留的酸洗液及洗落的固体颗粒。
当出水PH值接近中性(PH6~9)并澄清时即可结束。
⑵、为防止酸洗后活泼的金属表面产生二次浮锈,应缩短冲洗时间。
⑶、应急措施:
①、当冲洗水量不足时,可采用反复排空和上水的方法进行冲洗,直到出水PH值为4~4.5为止。
可采用0.2~0.5%的Na3PO4溶液进行中和残留酸度。
冲洗至铁离子浓度小于50mg/L时,可进行漂洗工序。
②、系统泄漏的应急措施同上述。
⑷、监测项目:
PH值1次/15分钟
8、漂洗
⑴、漂洗是采用低浓度的酸性清洗剂与残留在系统中的铁离子络合,以除去水冲洗过程中金属表面可能生成的浮锈,降低系统内铁离子浓度,并降低被清洗金属表面活性,为钝化打好基础。
⑵、冲洗后,加入漂洗药剂:
漂洗剂、缓蚀剂及氨水等进行漂洗,调整pH值并严格控制在PH=3.5~4.0范围,按正向循环进行漂洗,当铁离子浓度、酸浓度在半小时内基本不变时,即可结束漂洗。
⑶、应急措施:
①、漂洗时,主要监控好铁离子的含量,必须小于500mg/L,若超过该值,应用清水更换部分漂洗液。
②、系统泄漏的应急措施同上述。
⑷、漂洗时控制监测的项目及工艺:
药品名称
浓度(%)
控制温度
清洗时间
监测项目
漂洗剂
0.3~0.5
常温
2~3
小时
酸度、Fe离子、PH值
(1次/30分钟)
缓蚀剂
0.2~0.3
氟化物
0.3~0.5
三聚磷酸钠
调PH值
9、中和、钝化
⑴、漂洗结束后,用氨水将PH值调至9~10后,加入钝化剂磷酸三钠、亚硝酸钠等,循环4~6小时。
⑵、应急措施:
①、应保证漂洗液中的总铁量小于300mg/L,若超过该值时用清水更换部分漂洗液至铁离子含量小于该值后,方可进行中和钝化。
②、为防止系统内有部分残留的酸液,中和至PH值9~10,要先循环排放各导淋,达到PH要求后,再加入钝化药剂。
③、系统泄漏的应急措施同上述。
⑶、钝化时控制监测的项目及工艺:
药品名称
浓度(%)
控制温度
清洗时间
监测项目
磷酸三钠
1~2
常温
4~6
小时
PH值
(1次/1小时)
亚硝酸钠
1~2
氨水
调PH值
10、人工清理检查
钝化结束后,排尽钝化液。
对系统的死角部位进行人工处理,同时对可见部分进行直观检查,确定清洗效果,对拆装部分进行还原复位。
11、吹扫干燥
吹扫干燥的目的是除去清洗后管线内表面残存的水分及残留的杂质,以保证钝化膜不被水分破坏而产生二次浮锈,并杜绝水分对甲醇品质的影响,以保证精甲醇的品质。
通入干燥的空气或氮气进行吹扫干燥,吹扫干燥过程直至管线内表面没有水分即可结束。
(用手放置出口管口二分钟,手上无水分即合格)
注:
吹扫用氮气或空气由业主无偿提供
12、复位
清洗系统验收合格后,应立即对系统进行复位。
(复位用工艺垫片由业主无偿提供)
八、化学清洗总结报告
化学清洗工作全部结束后,整理有关分析测试数据及腐蚀速度数据,结合清洗过程提交化学清洗总结报告。
九、化学清洗质量要求
除锈率应达到合同规定的指标或符合《工业设备化学清洗质量标准》(HG/T2387-1992年版)中的要求。
(1)、清洗后的金属表面应清洁,基本无残留氧化物和焊渣,无明显金属粗晶析出的过洗现象,不应有镀铜现象。
(2)、除锈率不小于95%;用腐蚀指示片测量的金属平均腐蚀速度应小于
6g/m2·h,腐蚀总量小于60g/m2。
(3)、清洗后的表面应形成良好的钝化保护膜,不应出现二次锈蚀和点蚀。
(4)、固定设备上的阀门、仪表等不应受到损伤。
十、化学清洗废液的处理
1、各阶段化学清洗废液应依据当地受纳水域功能的要求,按照GB8978-1996《污水综合排放标准》的规定进行处理后,排放至厂方指定地点。
2、碱性废液采用投药中和法进行处理。
中和剂选用盐酸,调PH值至6.0~9.0后进行排放;
3、酸性废液采用投药中和法进行处理。
中和剂选用氢氧化钠,调PH值至6.0~9.0后进行排放;
4、各阶段的化学清洗废液,应先排放至废液处理槽内,进行处理,达到标准后,方可排放。
十一、安全措施
1、全体清洗工作人员必须认真学习,严格遵守业主和蓝星公司的各项安全规定。
操作人员在作业中,须认真执行操作规范,杜绝违章操作;
2、施工前,由安全、技术人员为施工人员进行培训或交底,使他们掌握清洗的安全操作规程,熟悉各种药剂的性能和灼伤急救方法;
3、施工现场悬挂安全警示牌,严禁明火,备有消防设备,闲杂人员不许在清洗现场逗留;
4、施工现场应该整洁平坦,备有救急和冲洗水源、急救药品;
5、施工人员必须穿戴好安全帽、防酸工作服、防酸靴、防酸手套,必要时戴好防护眼镜,方可操作;
6、搬运酸、碱等原料禁止肩扛手抱;
7、清洗用原料应放至甲方指定的区域区分隔离;
8、清洗施工人员均需进行上岗前培训,持证上岗作业;
9、对操作人员进行安全教育,强化“安全第一”思想;
10、施工现场应设专职安全员一名,负责施工过程中的安全事项;
11、清洗现场用彩条布等将原料存放、清洗操作等区域隔离;
12、清洗现场夜间施工需要有充分的照明设施;
13、对清洗所用原料、药剂等均应密闭包装运输;
14、清洗作业前,参加清洗人员对现场应充分了解,并熟悉周围的消防设施;
15、现场除操作人员外,闲杂人员一律不得入内;
16、清洗作业中,操作人员需配备全套防护设施,如防酸服、手套、眼罩、面罩、安全帽等;酸泵、取样点、化验站等附近须设有水源,应用胶管连接,以备阀门或管道泄露时冲洗用;
17、施工现场应设专职安全员一名,负责施工中的安全事项。
十二、组织机构和人员配置
1、组织机构
⑴、甲、乙双方共同组成炉化学清洗工程指挥部。
⑵、清洗现场应有甲方协调人员、乙方技术人员以及检修、施工人员坚守岗位。
2、为保证化学清洗的顺利实施,须成立强有力的项目部,在清洗施工前,我们配备的人员是:
项目负责人1名、施工负责人1名、技术总负责人1名、安全监督负责人1名、化验监测1名、清洗施工队长2名、施工操作人员6名,共计参加清洗人员13名。
全面负责这次清洗工程的施工工作
附件1:
化学清洗中的分析方法
1.碱浓度的测定
1.1原理:
H++OH-→H2O
试剂:
H2SO4标准溶液(约为0.1mol/L)
混合指示剂(溴甲酚绿和甲基红混合指明示剂)
步骤:
1)取VmL(一般为5mL)碱洗液于锥形瓶中加水稀释至100mL。
2)加2-3滴混合指示剂,用Mmol/L的H2SO4标准溶液滴定至溶液颜色由绿变红。
所消耗的标准溶液体积为V1。
式中:
40.0---NaOH的分子量
M---硫酸标准溶液的摩尔浓度,mol/L
V1---消耗硫酸标准溶液的体积,ml
V---取碱液体积,ml
2、酸浓度的测定
盐酸浓度的测定
试剂:
混合指示剂
氢氧化钠标准溶液Mmol/L
原理:
盐酸是氯化氢的水溶液,酸性较强,能与碱发生中和反应。
即HCl+NaOH→NaCl+H2O
因此加入混和指示剂后,用标准氢氧化钠溶液进行滴定分析。
(颜色由红变绿即为终点)
仪器:
碱式滴定管、锥形瓶、移液管、烧杯、量筒
步骤:
1)溶液VmL(一般为2mL),置于锥形瓶内稀释到100mL。
2)2-3滴混合指示剂。
(此时溶液为红色)
3)用NaOH标准溶液(Mmol/L)滴定,当溶液颜色由红变绿时为止,记下消耗碱溶液体积V1ml。
计算:
式中:
36.5—HCl的分子量
M—NaOH标准溶液的摩尔浓度,mol/L
V1—消耗NaOH标准溶液的体积,mL
V—所取酸洗液的体积,mL
注意:
当所测溶液浓度过高时,应先将其稀释后测定。
3、酸洗液中Fe2+、Fe3+的分析测定
原理:
在PH为2~3的条件下,磺基水杨酸H2Sal和Fe3+生成紫红色络和物,由于FeY比FeSal更稳定,故用EDTA钠盐滴定使紫红色褪色为终点。
Fe3++H2SalH→Fe(Sal)++2H+
Fe(Sal)++H2Y2-→FeY-+lH2Sal
Fe2+可用(NH4)2S2O3氧化成Fe3+,然后继续用EDTA滴定至红色褪去,根据消耗的EDTA量计算Fe2+的含量。
测定方法:
①HCl,HNO3,氨基磺酸中铁离子浓度的测定
试剂:
Mmol/LEDTA标准溶液(一般为0.05mol/L)
1:
1NH3·H2O、1:
4HCl、10%磺基水杨酸、10%过硫酸铵
步骤:
1)准确量取适量酸洗液VmL(酸洗阶段量取1~5mL,冲洗阶段取5~10mL),稀释至100mL。
2)以1:
1氨水、1:
4盐酸调PH为2~3,加入1mL10%磺基水杨酸作指示剂。
(此时溶液显红色)
3)以Mmol/LEDTA滴定至红色消失,消耗EDTA的体积为a。
4)再加入0.5~1g过硫酸铵拌匀后加热至70℃,待冷却后用Mmol/LEDTA标准溶液继续滴定至红色消失,记EDTA的体积为b。
计算:
式中:
MEDTA—为EDTA标液浓度,mol/l
A—为EDTA溶液的第一次消耗量mL
B—为EDTA溶液的第二次消耗量mL
55.85—为Fe的分子量
V—所取溶液体积数mL
4、均匀腐蚀测定
金属的腐蚀程度可以由试片在腐蚀前后重量
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