有机化学制备实验综述.docx
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有机化学制备实验综述
有机化学制备实验
一、知识回顾与记忆
有机化学制备实验的基本步骤及实验装置:
反应装置——回流
(1)反应装置——回流
(2)反应装置——回流(3)
分离装置——蒸馏
(1)分离装置——蒸馏
(2)分离装置——分馏
反应及蒸馏全套装置洗涤装置抽滤装置
制乙烯简易装置制溴苯简易装置制乙酸乙酯简易装置
二、方法掌握与训练
以溴苯的制取为例理解有机制备实验的基本过程:
1.反应原理:
其中铁粉作为催化剂,也可以用FeCl3作为催化剂。
若采用FeCl3作催化剂,反应必需加热。
为什么用铁粉作催化剂可以不必加热?
2.反应装置:
有机反应的时间比较长,可以选用上述的那种装置进行反应?
。
烧瓶中加入的物质为。
3.反应后,反应容器中的混合物有,因此需要除杂分离,得到产品。
(1)抽滤:
除去铁粉。
可以选用上述的那种装置?
。
为什么用抽滤而不用过滤?
。
(2)水洗:
加入水,溶解FeCl3(或FeBr3)及部分尚未反应的Br2,用分液漏斗分离得到(上层、下层)液体。
(3)碱洗:
加入2.5mol·L-1NaOH溶液,除去溶解在产品中尚未反应的Br2,反应方程式为:
。
用分液漏斗分离得到下层液体。
为什么不直接碱洗而先水洗?
。
(4)水洗:
再次水洗,除去。
(5)干燥:
用CaCl2作为干燥剂,静置干燥,除去粗产品中少量的水分。
(6)蒸馏:
得到的产品中溶解有部分尚未反应的苯,要用蒸馏操作进行分离。
将干燥后的粗产品滤入50mL的蒸馏烧瓶中,加入,用水浴蒸馏回收苯。
然后用石棉网小火加热继续蒸馏,当温度升至135℃时,改用空气冷凝管,收集140℃~170℃的馏分,将该馏分再次蒸馏,收集153℃~156℃的馏分,即得纯的溴苯。
三、能力提升与练习
实验室制备1,2二溴乙浣的反应原理如下:
①CH3CH2OHCH2===CH2②CH2===CH2+Br2→BrCH2CH2Br(1,2-二溴乙烷)
可能存在的主要副反应有:
乙醇在浓硫酸的存在下在140℃脱水生成乙醚
用少量溴和足量的乙醇制备1,2-二溴乙烷的装置如下图所示:
有关数据列表如下:
(1)在此实验中,要迅速地把反应温度提高到170℃左右,其最主要目的是______;
a.引发反应b.加快反应速度c.防止乙醇挥发d.减少副产物乙醚生成
(2)在装置C中应加入______,其目的是吸收反应中可能生成的酸性气体;
a.水b.浓硫酸c.氢氧化钠溶液d.饱和碳酸氢钠溶液
(3)判断该制备反应已经结束的最简单方法是_____________________________________.
(4)将1,2-二溴乙浣粗产品置于分液漏斗中加水,振荡后产物应在________层(填“上”、“下”);
(5)若产物中有少量未反应的Br2,最好用______洗涤除去;
a.水b.氢氧化钠溶液c.碘化钠溶液d.乙醇
(6)若产物中有少量副产物乙醚,可用______的方法除去;
(7)反应过程中应用冷水冷却装置D,其主要目的是__________________________;
但又不能过度冷却(如用冰水),其原因是__________________________________________。
【解析】
(1)乙醇在浓硫酸140℃的条件下,发生分子内脱水,生成乙醚。
(2)浓硫酸具有强氧化性,将乙醇氧化成二氧化碳,自身被还原成二氧化硫,二氧化碳、二氧化硫能和氢氧化钠溶液反应。
(3)乙烯和溴水发生加成反应生成1,2-二溴乙烷,1,2-二溴乙烷为无色。
(4)1,2-二溴乙烷和水不互溶,1,2-二溴乙烷密度比水大。
(5)常温下Br2和氢氧化钠发生反应:
2NaOH+Br2═NaBr+NaBrO+H2O。
(6)1,2-二溴乙烷与乙醚的沸点不同,两者均为有机物,互溶,用蒸馏的方法将它们分离。
(7)溴在常温下,易挥发,乙烯与溴反应时放热,溴更易挥发,冷却可避免溴的大量挥发,但1,2-二溴乙烷的凝固点9℃较低,不能过度冷却。
【答案】
(1)d;
(2)c;(3)溴的颜色完全褪去;(4)下;(5)b;(6)蒸馏;
(7)乙烯与溴反应时放热,冷却可避免溴的大量挥发;1,2-二溴乙烷的凝固点较低(9℃),过度冷却会使其凝固而使气路堵塞。
校本作业
1.为了证明液溴与苯发生的反应是取代反应,有如图所示装置。
则装置A中盛有的物质是
A.水B.NaOH溶液C.CCl4D.NaI溶液
2.常见的一硝基甲苯有对硝基甲苯和邻硝基甲苯两种,均可用于合成各种染料。
某探究小组利用下列反应和装置制备一硝基甲苯。
实验步骤:
①按体积比1:
3配制浓硫酸与浓硝酸混合物40mL;
②在三颈瓶中加入15mL(13g)甲苯,按图所示装好药品和其他仪器;
③向三颈瓶中加入混酸,并不断搅拌(磁力搅拌器已略去);
④控制温度约为50℃,反应大约10min,三颈瓶底有大量淡黄色油状液体出现;
⑤分离出一硝基甲苯的总质量13.60g。
实验中可能用到的数据:
请回答下列问题:
(1)配制混酸的方法是。
反应中需不断搅拌,目的是。
(2)仪器A的名称是,使用该仪器前必须进行的操作是。
(3)若实验后在三颈瓶中收集到的产物较少,可能的原因是。
(4)分离反应后产物的方案如下:
其中,操作1的名称为,操作2中需要使用下列仪器中的(填序号)。
a.冷凝管b.酒精灯c.温度计d.分液漏斗e.蒸发皿
(5)该实验中一硝基甲苯的产率为(保留两位有效数字)。
(1)分别量取10mL和30mL的浓硫酸和浓硝酸,将浓硝酸倒入烧杯中,浓硫酸沿着烧杯内壁缓缓注入,并不断搅拌(2分) 使反应充分进行,并防止温度过高有其他副产物生成(2分)
(2)分液漏斗(1分) 检查是否漏液(1分)
(3)温度过高,导致HNO3大量挥发(或其他合理答案)(2分)(4)分液(1分) abc(2分)(5)70%(3分)
3.三苯甲醇(C6H5)3C-OH是一种重要的化工原料和医药中间体。
实验室合成三苯甲醇的实验装置如图所示。
已知:
①过程中生成的中间物质格氏试剂易发生水解反应;
②部分相关物质的沸点如下:
物质
沸点/℃
三苯甲醇
380
乙醚
34.6
溴苯
156.2
③三苯甲醇的相对分子质量为260。
请回答下列问题:
(1)装置中玻璃仪器B的名称为;装有无水CaCl2的仪器A的作用是。
(2)装置中滴加液体未用普通分液漏斗而用滴液漏斗的作用是;
制取格氏试剂时要保持温度约为40℃,可以采用加热方式。
(3)制得的三苯甲醇粗产品中含有乙醚、溴苯、氯化铵等杂质,可以设计如下提纯方案:
其中,操作①的名称是;洗涤液最好选用(填字母序号)。
a.水b.乙醚c.乙醇d.苯
检验产品已经洗涤干净的操作为 。
(4)纯度测定:
称取2.60g产品,配成乙醚溶液,加入足量金属钠(乙醚与钠不反应),充分反应后,测得生成的气体在标准状况下的体积为100.80mL。
则产品中三苯甲醇的质量分数为。
(1)冷凝管(2分)防止空气中的水蒸气进入装置,使格式试剂水解(2分)
(2)平衡压强,便于漏斗内试剂滴下 水浴
(3)蒸馏或分馏 A取少量最后一次洗涤液于试管中,滴加硝酸银溶液,若无沉淀生成,则已洗涤干净(4)90%
4.苯甲酸广泛应用于制药和化工行业,某同学尝试用甲苯的氧化反应制备苯甲酸。
反应原理(如图):
已知甲苯的熔点为﹣95°C,沸点为110.6°C,易挥发,密度为0.866g/cm3;苯甲酸的熔点为122.4°C,在25°C和95°C下溶解度分别为0.3g和6.9g.
【制备产品】将30.0mL甲苯和25.0mL1mol/L高锰酸钾溶液在100°C下反应30min,装置如图1所示.
(1)图中冷凝管的进水口为 (填“a”或“b”)。
支管的作用是 .
(2)在本实验中,三颈烧瓶最合适的容积是 (填字母).
A.50mLB.100mLC.200mLD.250mL
相对于用酒精灯直接加热,用沸水浴加热的优点是 .
【分离产品】该同学设计如下流程分离粗产品苯甲酸和回收甲苯(如图2).
(3)操作Ⅰ的名称是 ;含有杂质的产物经操作Ⅱ进一步提纯得无色液体甲苯,则操作Ⅱ的名称是 .
(4)测定白色固体的熔点,发现其在115°C开始熔化,达到130°C时仍有少量不熔.该同学推测白色固体是苯甲酸与KCl的混合物,设计了如下方案进行提纯和检验,实验结果表明推测正确,请完成表中内容
序号
实验方案
实验现象
结论
①
将白色固体加入水中,加热溶解, .
得到白色晶体和无色溶液
╲
②
取少量滤液于试管中, .
生成白色沉淀
滤液含Cl﹣
③
干燥白色晶体, .
白色晶体是苯甲酸
【纯度测定】称取1.220g白色晶体,配成100mL甲醇溶液,取25.00mL溶液,用0.1000mol/LKOH标准溶液滴定,重复滴定四次,每次消耗的体积如下表所示。
第一次
第二次
第三次
第四次
体积(mL)
24.00
24.10
22.40
23.90
(5)滴定操作中,如果对装有KOH标准溶液的滴定管读数时,滴定前仰视,滴定后俯视则测定结果 (填“偏大”、“偏小”或“不变”).计算样品中苯甲酸纯度为 .
(1)分液(1分),分液漏斗、烧杯等(1分);蒸馏(1分)
(2)甲苯(1分);酸性KMnO4溶液(1分),溶液褪色(1分)(3)
序号
实验方案
实验现象
结论
①
将白色固体B加入水中加热,溶解,冷却结晶、过滤
得到白色晶体和无色溶液
②
取少量滤液于试管中,滴入2-3滴硝酸酸化的AgNO3溶液
生成白色沉淀
滤液含有Cl-
③
干燥白色晶体,加热使其融化,测其熔点
熔点为122.4℃(2分)
白色晶体是苯甲酸
(4)(2.40×10-3×122×4)/1.22(2分);96%(2分)
5.溴乙烷是一种重要的有机化工原料,制备溴乙烷的原料有95%乙醇、80%硫酸、研细的溴化钠粉末和几粒碎瓷片。
某课外小组欲在实验室制备溴乙烷的装置如图。
该反应的原理如下:
NaBr+H2SO4→NaHSO4+HBr
CH3CH2OH+HBrCH3CH2Br+H2O
数据如表:
物质
数据
乙醇
溴乙烷
1,2﹣二溴乙烷
乙醚
浓硫酸
密度/g·cm-3
0.79
1.46
2.2
0.71
1.84
熔点(℃)
﹣130
﹣119
9
﹣116
10
沸点(℃)
78.5
38.4
132
34.6
338
在水中的溶解度(g/100g水)
互溶
0.914
1
7.5
互溶
请回答下列问题:
(1)加入药品之前须做的操作是:
,实验进行的途中若发现未加入碎瓷片,其处理的方法是 .
(2)装置B的作用是除了使溴乙烷馏出,还有一个目的是 .温度计的温度应控制在 之间.
(3)反应时有可能生成SO2和一种红棕色气体,可选择氢氧化钠溶液除去该气体,有关的离子方程式是
, 此操作可在 (填写玻璃仪器名称)中进行,同时进行分离。
(4)实验中采用80%硫酸,而不能用98%浓硫酸,一方面是为了减少副反应,另一方面是为了 。
(5)粗产品中含有的主要有机液体杂质是 ,为进一步制得纯净的溴乙烷,对粗产品进行水洗涤、分液,再加入无水CaC
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