天然气水露点水含量测定方法总结3篇.docx
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天然气水露点水含量测定方法总结3篇
天然气水露点水含量测定方法总结
含量测定分析方法验证的可接受标准简介
摘要。
本文介绍了在对含量测定所用的分析方法进行方法学验证时,各项指标的可接受标准,以利于判断该分析方法的可行性。
关键词:
含量测定分析方法验证可接收标准
为规范对各种分析方法的验证要求,我国已于____年颁布了分析方法验证的指导原则。
该指导原则对需要验证的分析方法及验证的具体指标做了比较详细的阐述。
但是文中未涉及各具体指标在验证时的可接受标准,国际上已颁布的指导原则中也未发现相关的要求。
1.准确度
该指标主要是通过回收率来反映。
验证时一般要求分别配制浓度为____%、____%和____%的供试品溶液各三份,分别测定其含量,将实测值与理论值比较,计算回收率。
可接受的标准为。
各浓度下的平均回收率均应在____%-____%之间,____个回收率数据的相对标准差(rsd)应不大于____%。
2.线性
线性一般通过线性回归方程的形式来表示。
具体的验证方法为:
在____%至____%的浓度范围内配制____份浓度不同的供试液,分别测定其主峰的面积,计算相应的含量。
以含量为横坐标(____),峰面积为纵坐标(y),进行线性回归分析。
可接受的标准为。
回归线的相关系数(r)不得小于0.998,y轴截距应在____%响应值的____%以内,响应因子的相对标准差应不大于____%。
3.精密度
1)重复性
配制____份相同浓度的供试品溶液,由一个分析人员在尽可能相同的条件下进行测试,所得____份供试液含量的相对标准差应不大于____%。
2)中间精密度
配制____份相同浓度的供试品溶液,分别由两个分析人员使用不同的仪器与试剂进行测试,所得____个含量数据的相对标准差应不大于____%。
4.专属性
可接受的标准为。
空白对照应无干扰,主成分与各有关物质应能完全分离,分离度不得小于2.0。
以二极管阵列检测器进行纯度分析时,主峰的纯度因子应大于980。
5.检测限
主峰与噪音峰信号的强度比应不得小于3。
6.定量限
主峰与噪音峰信号的强度比应不得小于10。
另外,配制____份最低定量限浓度的溶液,所测____份溶液主峰的保留时间的相对标准差应不大于____%。
7.耐用性
分别考察流动相比例变化±____%、流动相ph值变化±0.2、柱温变化±5℃、流速相对值变化±____%时,仪器色谱行为的变化,每个条件下各测试两次。
可接受的标准为:
主峰的拖尾因子不得大于2.0,主峰与杂质峰必须达到基线分离;各条件下的含量数据(n____6)的相对标准差应不大于____%。
8、系统适应性
配制____份相同浓度的供试品溶液进行分析,主峰峰面积的相对标准差应不大于____%,主峰保留时间的相对标准差应不大于____%。
天然气水露点水含量测定方法总结
(二)
本贴的目的:
讨论目前审评尺度下,药品研发过程中,分析方法的验证项目及目的,试验方法,试验要求
本帖仅仅针对于hplc方法进行讨论
方法开发的内容不在本帖讨论范围内
1.有关物质(适用于api,制剂,也适用于起始物料,中间体)
有关物质方法验证的前提条件:
1.各杂质与主峰的混合溶液能用拟定的分析方法有效分离
2.根据混合溶液中各峰的紫外吸收波长(或单独测定各组分紫外吸收),选择合适的检测波长。
多波长检测(如有)则分别考察。
3.在检测波长下,选择峰高最小的,计算s/n,预估主成分浓度4.各杂质纯度已知
5.根据合成跟踪检测,合理制定各杂质的限度6.供试品溶解方法和提取方法得到合理证明
1.1专属性:
在其他成分(如其他杂质,辅料,溶剂)可能存在的情况下,拟定的分析方法能正确测定被检测物的能力。
对各已知杂质和主峰进行定位b.试验方法:
a.配制一定浓度(能够显示出峰纯度,一般为____mg/ml)的各已知杂质溶液、拟检测浓度的主成分作为定位溶液
a.空白应不干扰各杂质的测定:
如杂质附近有空白峰,二者分离度应大于1.5;杂质峰保留时间处不得为梯度峰拐点
b.定位溶液中,已知杂质与主峰的峰纯度应符合规定
c.分离度试验溶液中,主峰与相邻杂质的分离度应大于2.0(至少1.5);各已知杂质之间的分离度应大于1.5(至少1.2);
一是通过考察药品在一系列剧烈条件下的稳定性,了解该药品内在的稳定特性及其降解途径与降解产物。
其二,这些试验也能在一定程度上对有关物质分析方法用于检查降解产物的专属性进行验证。
b.试验方法
对于高温、光照、强酸、强碱及强氧化剂的浓度及时间、取样方式等没有明确的规定。
具体品种具体模索,初步试验了解样品对影响的因素(高温、光照、酸、碱、氧化)等条件基本稳定情况后,进一步调整破坏试验条件,只要使主药有一定量的降解,并对可能的降解途径和降解机制进行分析,保证实验的意义即可。
试验一般的范围为:
强酸:
0.1~____mol/lhcl溶液或视情况调节时间,温度,体积强碱:
0.1~____mol/lnaoh溶液或视情况调节时间,温度,体积
强氧化剂:
____%的h2o2或视情况配制不同浓度的溶液或视情况调节时间,温度高温:
固体状态下稳定的主药,可以考虑溶解后以液体状态进行试验光照:
固体状态下稳定的主药,可以考虑溶解后以液体状态进行试验c.试验要求
a.一般样品含量控制在____%—____%范围(归一化法),不一定要求每个条件都能降解出来。
b.在进行酸、碱、强氧化破坏试验时,每个试验最好都要做相应的空白(溶剂,空白辅料,复方制剂还包括除去某一主药的其他组分)破坏试验作为辅助。
e.关于破坏试验,____请参阅l____injiu版主在帖子【讨论】
____-专属性实验(强制降解试验)____-专属性实验(强制降解试验)-丁香园论坛
f.在此处做梯度时间(如有)延长验证试验。
即将分析方法的梯度中,有机相比例最大的时长延长(建议延长时间为主峰保留时间或10~____min),考察是否降解出难以洗脱的物质在拟定方法的梯度周期内能有效检出。
进一步考察分析方法的合理性
样品中能被定量测定的最低量,有定量意义。
考察杂质的能被定量的最低量,同时评判供试品浓度的选择是否合理b.试验方法
配制限度浓度的各已知杂质与主成分的混合溶液作为贮备液,进样,逐步稀释至s/n约为____时,得定量限。
c.试验要求
定量限浓度不得高(修正,原为低)于限度浓度的1/5
样品中能被检测出的最低量,仅作为限度试验指标和定性鉴别的依据,没有定量意义。
考察杂质的最低检出量,同时评判供试品浓度的选择是否合理b.试验方法
配制限度浓度的各已知杂质与主成分的混合溶液作为贮备液,进样,逐步稀释至s/n约为____时,得检测限。
c.试验要求
检测限浓度不得高(修正,原为低)于限度浓度的1/10
a.配制系统适应性溶液、供试品溶液、对照品溶液,在室温条件下,分别在各时间点进样b.如不稳定,需考察在低温条件下的溶液稳定性
c.时间范围根据试验需要来确定。
比如做回收率中需要至少连续测定____份供试品,是所有单个验证项目中最长的,选择这个时间点是可以的。
也有考虑到以后需要测定更多的样品,选择更长的时间范围。
配制各杂质和主成分的混合溶液,逐步稀释,浓度范围从定量限至限度浓度的____%以上,至少配制____份以上溶液。
由____人分别进行。
1.6..3试验要求
e.计算出来的校正因子应进行修约,在0.9~1.1范围内的,修约为1.0进行计算;0.2~5.0范围内的,按校正因子计算;0.2~5.0范围外的,按外标法计算。
同一个均匀供试品,经多次取样测定结果之间的接近程度。
由同一试验人员,取同一均匀供试品,平行配制____份供试品溶液,测定杂质百分含量。
用拟定分析方法所测得结果与真实值接近的程度。
a.配制各杂质的混合贮备液
a.各浓度下的回收率应在____%~____%之间b.回收率(n____9)的rsd应小于____%c.用加校正因子的自身对照法计算结果应与杂质外标法计算结果一致
在拟定的分析方法有小的变动时,测定结果不受影响的承受程度,为所建立的分析方法用于常规检测提供依据
a.分析方法中可变动的因素有:
流动相组成比例,水相ph,柱温,色谱柱(同一品牌不同批次,不同品牌的常用色谱柱),流速,检测波长
a.系统适应性溶液应符合规定;如不符合规定,则需更严格控制所变化的因素,直至找到一个合适的范围;如指定色谱柱,严格控制ph等等
b.检测杂质个数,杂质的相对保留时间应与精密度结果一致c.测得杂质量应与精密度结果一致
2.含量测定(适用于api,制剂,也适用于单个杂质控制)含量测定方法验证的前提条件:
1.空白(溶剂和辅料)和各杂质不干扰主峰的测定
2.根据主成分的紫外吸收波长(复方需分别单独测定各组分紫外吸收),选择合适的检测波长。
多波长检测(如有)则分别考察。
3.在检测波长下,计算s/n,预估主成分浓度4.供试品溶解方法和提取方法得到合理证明
2.1专属性:
在其他成分(如其他杂质,辅料,溶剂)可能存在的情况下,拟定的分析方法能正确测定主成分的能力。
a.空白应和各杂质不得干扰主成分的测定,主峰保留时间处不得为梯度峰拐点(如有)b.定位溶液中,主峰的峰纯度应符合规定
一是通过考察药品在一系列剧烈条件下的稳定性,了解该药品内在的稳定特性及其降解途径与降解产物
样品中能被定量测定的最低量,有定量意义。
考察主成分的能被定量的最低量,同时评判供试品浓度的选择是否合理b.试验方法
配制检测浓度的主成分溶液,进样,逐步稀释至s/n约为____时,得定量限。
c.试验要求
定量限浓度不得高(修正,原为低)于检测浓度的1/10
2.3溶液稳定性
试验要求为主成分峰面积rsd小于____%其他同____项下
配制主成分贮备液,逐步稀释,浓度范围从检测浓度____%至____%,至少配制____份以上溶液。
由____人分别进行。
同一个均匀供试品,经多次取样测定结果之间的接近程度。
由同一试验人员,取同一均匀供试品,平行配制____份供试品溶液,测定主成分百分含量。
同一实验室,由不同试验人员在不同时间使用不同设备,平行配制____份供试品溶液,测定主成分百分含量。
用拟定分析方法所测得结果与真实值接近的程度。
a.api在精密度,线性和专属性推算出来的情况下可豁免验证
b.制剂。
天然气水露点水含量测定方法总结(三)
退水与涨水的钓鱼方法
通过这几年的野钓活动,发现退水与涨水的垂钓方法是不同的,总结如下“
涨水后,鱼已向淹没的浅滩移动,钓点应选在离岸边2—____米,且水流较缓的浅水区,鲫鱼、鲤鱼、草鱼都有逆水争游的习性,因此,钓点选在上游河口及池塘的入口下钓,必有收获。
从垂钓时间来看,涨水的上午比下午好,特别是雨后上午的____至____时上钩率最高。
退水时,鱼比较胆小寄害怕,一天之中除清早外一般都在深水区,故最好用长竿垂钓。
因为水位下降,鱼的饵料减少,故退水鱼比较好钓。
夏天如何钓鱼多
“夏天到,鱼难钓”。
立夏后,白天气温增高,鱼类进入生长期,食欲旺盛。
由于气温、水温较高,夏季并不是钓鱼的最好季节,也给钓鱼人增加了一定的难度。
但掌握了鱼儿在夏季的生活规律,加之垂钓得法,仍能做到鱼儿满篓。
有不少夏钓谚语,都实践证明了夏天能钓到鱼、多钓鱼的科学道理。
“早钓太阳红,晚钓鸡入笼”。
这句钓谚说的是夏钓的最佳钓时是早晨和傍晚。
因上午____时之前,气温、水温一般在20℃-30℃之间,正是鱼儿吃食的最佳水温。
此时鱼儿食欲旺盛,四处觅食,特别是喜欢到岸边“进餐”。
下午____时之后,太阳西斜,灼热程度大减,气温、水温下降,鱼儿在深水休息后预感夜晚的到来,纷纷从深水游向岸边觅食。
夏日的中午一般
1是难钓到鱼的,因气温、水温太高,鱼儿多游至深水区“避暑”去了。
故钓谚云:
“早晚钓一阵,回家吃一顿”、“酷暑三伏钓早晚”、“宁钓早晚一刻,不钓中午半天”、“早钓鱼,晚钓虾,中午钓个癞____”。
“夏钓夏钓,夜间比白天好钓”。
这句钓谚是说夏日钓鱼,夜间比白天好钓。
因到了晚上,水温、气温皆在30℃以下。
再因鱼类都有怕惊扰、怕强光的习性,夜间干扰少,光线弱,加之夜间凉爽,晚风一吹水中氧气增多,鱼儿便无忧无虑,放心大胆游到岸边,觅找食物。
夜钓,除白天能钓到的鱼类外,还能钓到鲶鱼、鳜鱼等肉食性鱼类。
夜钓,免受白天高温日晒之苦,凉爽微风使人心荡神怡,感受到白天迥然不同的天赐乐趣,简直是一种人生的享受。
“大麦黄,钓鱼忙。
这句钓谚说的是夏钓的最佳季节。
芒种前后,大麦成熟时,正是夏钓的最佳季节。
因为鱼儿交配、产卵后,需要大量补充营养,就得大量摄食,便四处游动,到处找食。
这个季节各种鱼类都易上钩,特别是鲤鱼格外好钓。
故钓谚云:
“大麦须须亮,鲤鱼遍沟放。
”
“夏钓荫、夏钓深,不冷不热钓边边”。
这句谚说的是夏钓的最佳钓位。
夏钓荫。
因为夏天气候炎热,阳光直射,对水温极为敏感的鱼儿,此时也都躲在深水和有树荫、坡荫、水草的地方乘凉、戏水、觅食、集聚栖息。
故钓谚云:
“水草旁,树荫下,夏季钓鱼不放空。
”夏钓深。
入夏后,浅水区温度上升超过鱼类生活的适宜温度时,鱼类便由浅水转入深水游动、觅食。
因为水深____米以下水温变化缓慢,昼夜温差小,所以酷热的白,鱼类大多喜欢在2-____米的深水处觅食,故所谓钓深,不是越深越好。
不冷不热
2钓边边。
夏天,气温不高,水温适度,鱼儿便从深水处游向岸边觅食,故钓位应选择在岸边、浅滩。
“雷阵雨后,钓鱼丰收”。
这句钓谚说的是夏钓的最理想天气。
夏天,雷阵雨后,凉爽宜人,水中温度明显下降,水中氧气充足,岸上冲刷下来的食物增多,鱼儿游动、觅食非常活跃。
若在池塘、湖泊、水库下钓,鱼儿便频频上钩。
若在--____、溪、河下钓,要等到退水时,才是钓鱼的好时机。
故钓谚云:
“大雨过后好钓鱼”、“雨后放光,钓鱼辰光”。
“涨水钓河口,落水钓深潭”。
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