GC1120气相色谱仪再确认方案.docx
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GC1120气相色谱仪再确认方案.docx
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GC1120气相色谱仪再确认方案
验证方案会签单
有关部门人员已同意本验证方案
会签部门
签名
日期
质量保证部
年月日
质量控制部
年月日
质量控制部
年月日
质量控制部
年月日
验证委员会审批
审批意见:
批准人:
年月日
审批意见:
批准人:
年月日
1概述
2验证目的
3验证范围
4验证参考文件
5验证小组成员及职责
6验证时间安排
7人员培训
8风险评估
9验证项目
9.1安装确认
9.2运行确认
9.3性能确认
10偏差/变更控制
11再确认
12附表
1概述
1.1原理:
GC1120气相色谱仪,是采用气体用流动相(载气)流经装有填充剂的色谱柱进行分离测定的色谱方法。
物质或其衍生物气化后,被载气带入色谱柱进行分离,各组分先后进入检测器,用数据处理系统记录色谱信号。
1.2本仪器主要由载气源,进样部分、色谱柱、柱温箱、检测器和数据处理系统等组成。
进样部分、色谱柱、检测器的温度均应根据分析要求适当测定。
载气源有氮气、氦气、氢气。
常用载气为氮气。
进样部分:
进样方式一般可采用溶液直接进样、自动进样或顶空进样。
色谱柱为毛细管柱或填充柱。
柱温箱:
由于柱温箱温度的波动会影响色谱分析结果的重现性,因此要求柱温箱控温精度应在±1℃,且柱温箱的温度波动小于0.1℃/h.
1.3仪器主要指标
1.3.1柱箱温度范围:
室温上7℃-400℃(增量1℃)
1.3.2柱温箱控温精度:
优于±0.1℃(200℃时测)
1.3.3柱温箱程序升温:
七阶程升
1.3.4程升速率设定:
0.1℃-40℃/min(增量0.1℃),200℃时测
1.3.5检测器A、检测器B、进样器A、进样器B、辅助温度指标
1.3.6温度范围:
室温上7℃-400℃(增量1℃)
1.3.7控温精度:
优于±0.1℃(200℃时测)
1.4仪器使用要求
1.4.1电源电压:
-220V±10V50HZ±0.5HZ
1.4.2仪器总功率:
≤2000W
1.4.3环境温度:
5℃-35℃
1.4.4相对湿度:
≤85%
1.4.5仪器安放场合不得有腐蚀性气体及有影响仪器正常工作的电场或磁场存在,仪器安放工作台应稳固,不得有振动。
2验证目的
为确保仪器在使用中符合设计的要求,并达到原拟定的目的,产生可信赖的测量结果,对仪器进行安装确认(IQ)、运行确认(OQ)、性能确认(PQ).
3验证范围
本验证方案适用于GC1120气相色谱仪的验证,主要包括安装确认(IQ)、运行确认(OQ)、性能确认(PQ)。
4参考文件
4.1文件
文件名称
文件编号
是否经批准、生效
验证管理规程
SMP-YZ-GG-001-00
是否
《GC1120气相色谱仪使用、清洁、维护保养标准操作规程》
SOP-SB-QC-043-00
是否
《偏差管理规程》
SMP-ZL-GG-008-00
是否
《再验证标准操作规程》
SMP-YZ-GG-010-00
是否
《质量风险管理规程》
SMP-ZL-GG-006-00
是否
《变更控制管理规程》
SMP-ZL-GG-007-00
SMP-ZL-GG-007-00
是否
结论:
是否存在偏差或不一致项:
是否
偏差处理结果
检查人:
日期:
年月日
审核人:
日期:
年月日
4.2相关法规文件
《药品生产质量管理规范》(2010修订版)
《药品生产质量管理管理实施指南》(2011年版)
《中华人民共和国药典》2010年版(二部)
5验证小组成员及职责
小组成员
姓名
职责
组长
质量管理部部长
负责审核确认方案、报告,并监督确认实施。
组员
QC主管
负责审核确认方案、报告;负责安排操作人员协助开展确认工作;负责监督实施确认方案;负责协调确认中可能出现的偏差的调查;负责向确认组长及时报告确认中出现的问题;负责组织成员制订确认方案及报告;组织协调和技术相关的工作;负责确认时间与进度计划的安排;负责确认相关记录的收集。
组员
QC检验员
负责验证方案、报告起草。
负责验证过程中有关人员的培训及指导工作。
组员
QC检验员
负责按已批准的操作规程操作;负责确认所需的标准品、试剂等准备工作;负责组织化验员按批准的检验方法进行检验。
6验证时间安排
至方案起草
至数据汇总及分析
前完成验证报告
7人员培训
人员培训及考核确认记录
参加验证人员
是否参加培训
培训考核结果
□是□否
□合格□不合格
□是□否
□合格□不合格
□是□否
□合格□不合格
□是□否
□合格□不合格
检查人:
日期:
复核人:
日期:
8风险评估
8.1安装风险分析表
风险因素
风险
影响
采取措施
可能性P
严重性S
检测性D
RPN
风险级别
采取验证活动
外观
表面有刮痕,撞痕
影响外观;引起内部部件松动
按要求搬运
2
3
1
6
低
IQ确认时检查
检定
检定、校验不合格
不能正常使用
检查校验标识
3
4
3
36
高
IQ确认时检查
安装条件不符合要求
环境未得到有效控制
运行不稳定;仪器功能受损;仪器使用寿命缩短
有足够的安装空间
3
2
2
12
中
每天记录和控制房间温湿度,采用稳压电源
通讯
控制系统与仪器通讯错误
仪器不能正常采集数据;数据无法打印
现场调试符合要求
4
3
1
12
中
IQ确认时检查
设备操作
错误操作仪器
损坏仪器;检测结果不准确
建立仪器操作SOP
4
4
4
64
高
重新评估SOP的合理性;对仪器操作人员进行现场培训
8.2运行及性能风险分析表
因素
风险
影响风险
采取验证活动
可能性P
严重性S
检测性D
RPN
风险级别
风险结果评估
柱温箱
温度偏差
保留时间漂移;峰面积不准确导致检测结果不准确
每2年进行检定
3
3
3
27
高
测试温度稳定性
基线噪音和基线漂移
基线噪音大,基线漂移大
平衡时间延长;检测限升高导致小的杂质不能被检出;保留时间漂移
测试基线性
3
3
3
27
高
检测器线性测试
检测器
检测限高
小的杂质不能被检出
每2年进行检定
3
3
3
27
高
每2年进行检定
9验证项目
9.1安装确认-IQ
9.1.1目的:
检查并确认GC1120气相色谱仪安装符合设计要求,资料和相关文件符合档案及文件管理要求
9.1.2确认方法
确认项目
可接受标准
确认结果
项目结论
设备外观检查
外观标识,应完整
名称、型号、编号、制造商、出厂日期
名称
型号
编号
制造商
出厂日期
□符合□不符合
使用说明书及备件清单
□符合□不符合
检查仪器电源线、信号线等插接紧密
□符合□不符合
指示灯灵敏,微机控制器灵敏
□符合□不符合
色谱仪主机型号及序列号
型号
序列号
□符合□不符合
进样器型号及序列号
型号
序列号
□符合□不符合
氢气发生器确认
□符合□不符合
压缩空气连接确认
□符合□不符合
在正常操作条件下,用泄漏液检查气路,应无泄漏
□符合□不符合
结论:
设备的安装外观检查符合可接受标准要求。
□是□否
检查人/日期:
复核人/日期:
9.1.2.1外观检查
9.1.2.2设备安装环境检查
确认项目
可接受标准
确认结果
项目结论
设备安装环境检查
安装位置
□符合□不符合
电压:
-220V±10V50HZ±0.5HZ
仪器总功率:
≤2000W
电压
总功率
环境温度
相对湿度
□符合□不符合
环境温度:
20℃-30℃
相对湿度:
≤75%
环境温度
相对湿度
□符合□不符合
确认设备安装工作台稳固平坦,无振动源和电磁干扰
□符合□不符合
接地情况
□符合□不符合
结论:
设备的安装环境检查符合可接受标准要求。
□是□否
检查人/日期:
复核人/日期:
9.2运行确认-OQ
9.2.1目的:
检查并确认GC1120气相色谱仪在规定的技术参数内正常运行
9.2.2确认方法
9.2.2.1按《GC1120气相色谱仪仪器维护保养标准操作规程》进行操作,进行测试按钮的操作
确认项目
可接受标准
确认结果
项目结论
通电测试
接通仪器电源,则指示灯亮,仪器进入自检及初始化,自检通过发出蜂鸣声
□符合□不符合
断电测试
关闭电源,则指示灯灭
□符合□不符合
压力测试
在调节阀关闭时,气体停止供气,压力表数应显示为零。
调节阀打开时,气体开始供气,压力表数逐渐上升
□符合□不符合
点火测试
用点火枪在点火口处点火,将氢气流量旋钮转动一下,若基线有变化,说明火已点燃
□符合□不符合
结论:
设备的功能测试符合技术要求。
□是□否
检查人/日期:
复核人/日期:
9.3性能确认-PQ
9.3.1目的:
是通过测试并证明气相色谱仪稳定性、基线噪声、基线漂移、重复性等,符合预订的标准要求
9.3.2主要技术指标和检定条件
9.3.2.1柱温箱温度稳定性:
请专业检验技师校验(长春市计量检定测试技术研究院)校验证书号
9.3.2.2程序升温重复性:
请专业检验技师校验(长春市计量检定测试技术研究院)校验证书号
9.3.2.3基线噪声与漂移:
9.3.2.3.1测试条件:
载气:
氮气
柱箱温度:
160℃
载气流量:
50左右
色谱柱:
9.3.2.3.2测试方法:
将仪器连接检测器,柱箱温度设定为200℃,稳定4小时,然后降温至160℃,并待基线稳定后,记录30min,分别记录基线噪声和基线漂移。
9.3.2.4FID检测限与定量重复性
9.3.2.5.1测试方法:
进样口温度:
230℃,柱温箱温度:
160℃,检测器温度:
250℃,仪器处于最佳的运行状态,基线稳定后,用微量注射器注入1ul的苯-甲醇溶液,连续进样6次,记录苯-甲醇峰面积。
9.3.5.5.2检测限计算
D=2NW
A
其中D-FID检测限,g/s
N-基线噪声,A
W-苯-甲醇的进样量,g
A-苯-甲醇峰面积的算术平均值,A.S
9.3.5.5.3定量重复性以溶质峰面积测量的相对标准偏差RSD表示
9.3.2.5ECD检测限与定量重复性
9.3.2.5.1测试方法:
进样口温度:
230℃,柱温箱温度:
230℃,检测器温度:
300℃,仪器处于最佳的运行状态,基线稳定后,用微量注射器注入1ul的丙体六六六溶液,连续进样6次,记录丙体六六六峰面积。
9.3.5.5.2检测限计算
D=2NW
A
其中D-ECD检测限,g/s
N-基线噪声,A
W-丙体六六六的进样量,g
A-丙体六六六峰面积的算术平均值,A.S
9.3.5.5.3定量重复性以溶质峰面积测量的相对标准偏差RSD表示
9.3.3确认结果
9.3.3.1FID确认结果
确认开始时间:
确认结束时间:
环境温度:
环境湿度:
检定条件
检测器名称
色谱柱
柱箱温度
进样口温度
检测器温度
分流比
项目
技术指标
测定结果
结论
基线噪声
≤1×10-12A
□符合□不符合
基线漂移
≤1×10-11A
□符合□不符合
检测限
5×10-10g/s
□符合□不符合
定量重复性
3%
□符合□不符合
检定物质峰面积
平均值
RSD
结论:
仪器性能确认符合标准要求。
□是□否
检查人/日期:
复核人/日期:
9.3.3.2ECD确认结果
确认开始时间:
确认结束时间:
环境温度:
环境湿度:
检定条件
检测器名称
色谱柱
柱箱温度
进样口温度
检测器温度
分流比
项目
技术指标
测定结果
结论
检测限
5×10-10g/s
□符合□不符合
定量重复性
3%
□符合□不符合
检定物质峰面积
平均值
RSD
结论:
仪器性能确认符合标准要求。
□是□否
检查人/日期:
复核人/日期:
10偏差/变更控制
10.1如验证过程中出现变更,则按《变更控制管理规程》SMP-ZL-GG-007-00进行。
10.2如验证过程中出现偏差,则按《偏差管理规程》SMP-ZL-GG-008-00进行。
10.3任何可接受的变更/调查/偏差和采取的措施,均应记载在下表中
序号
变更/偏差编号
问题简述
处理日期
采取措施
填写人/日期:
复核人/日期:
QA检查人/日期:
11再确认
11.1如果存在下列情形之一时,需进行仪器的再确认:
11.1.1设备搬迁;
11.1.2有重要部件进行维修更换时。
11.1.3文件规定定期再确认
12附表
附件1
确认方案修改申请及批准书
确认方案
名称
确认方案
编号
修改内容
修改原因
及依据
修改后
方案
起草人:
部门负责人:
年月日
确认委员会
审批
确认委员会:
年月日
验证培训签到表
培训内容
培训人
单位
培训开始时间
培训结束时间
序号
受培训人
签到
序号
受培训人
签到
1
8
2
9
3
10
4
11
5
12
6
13
7
14
应到人数
实到人数
授课人意见(培训是否达到效果、对下次培训有何建议,等等):
授课人签名:
年月日
- 配套讲稿:
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- GC1120 色谱仪 确认 方案