食物分析实验报告.docx
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食物分析实验报告.docx
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食物分析实验报告
大学
食品分析
实验报告
食物中总灰分含量的测定
一、目的与要求
1.学习食物中总灰分含量测定的意义与原理
2.把握灼烧重量法测定灰分的实验操作技术及不一样品前处置方式的选择
二、实验原理
将样品炭化后置于500~600℃高温炉内至有机物完全灼烧挥发后,无机物以无机盐和金属氧化物的形式残留下来,这些残留物即为灰分。
称量残留物的质量即可计算出样品中的总灰分。
三、仪器与试剂
1.仪器
马弗炉;分析天平:
感量;干燥器:
内装有效的变色硅胶;坩埚钳;瓷坩埚。
2.试剂
三氯化铁溶液(5g/L):
称取三氯化铁(分析纯)溶于100ml蓝黑墨水中。
四、实验步骤
1.配制浓盐酸:
蒸馏水=1:
4的稀盐酸,将洗净后的坩埚放入浸泡15min。
2.将浸泡事后的坩埚掏出,放入马弗炉中灼烧30min。
3.冷却200℃以下将坩埚掏出移至干燥器内冷却至室温,称取坩埚的质量。
4.称取固体样品——奶粉放入坩埚内,置于电热炉上炭化30min或至样品完全炭化不冒白烟。
5.把坩埚放入马弗炉内,错开坩埚盖,关闭炉门进行灼烧。
6.冷至200℃一下掏出坩埚,并移至干燥器内冷却至室温,称量至恒重得。
五、结果计算
样品总灰分含量计算如下:
式中,X为每100g样品中灰分含量,g;m1为空坩埚质量,g;m2为样品和坩埚质量,g;m3为坩埚和灰分质量,g。
X=(—)/×100
=%
六、注意事项
1.样品炭化时要注意热源强度,避免产生大量泡沫溢出坩埚,造成实验误差。
关于含糖分、淀粉、蛋白质较高的样品,为避免泡沫溢出,炭化前可加数滴纯净植物油
2.灼烧空坩埚与灼烧样品的条件应尽可能一致,以排除系统误差。
3.把坩埚放入马弗炉或从马弗炉中掏出时,要在炉口停留片刻,使坩埚预热或冷却,避免因温度骤然转变而使坩埚破裂。
4.灼烧后的坩埚应冷却到200℃以下再移入干燥器中,不然因强热冷空气的刹时对流作用,易造成残灰飞散;而且多热的坩埚放入干燥器,冷却后干燥器内形成较大真空,盖子不易打开。
5.新坩埚利用前须在1:
1盐酸溶液中煮沸1h,用水冲净烘干,经高温灼烧至恒重后利用。
用过的旧坩埚经初步清洗后,可用废盐酸浸泡20min,再用水冲洗干净。
6.样品灼烧温度不能超过600℃,不然钾、钠、氯等易挥发造成误差。
样品经灼烧后,假设中间仍包裹炭粒,可滴加少量水,使结块松散,蒸出水分后再继续灼烧至灰化完全。
7.对较难灰化的样品,可添加硝酸、过氧化氢、碳酸铵等助灰剂,这种物质在灼烧后完全消失,不增加残灰的质量,仅起到加速灰化的作用。
如,假设灰分中夹杂炭粒,向冷却的样品滴加硝酸(1:
1)使之湿润,蒸干后再灼烧。
8.反复灼烧至恒重是判定灰化是不是完全最靠得住地址法。
因为有些样品即便灰化完全,残灰也不必然是白色或灰白色。
例如铁含量高的食物,残灰呈褐色;锰、铜含量高的食物,残灰呈蓝绿色。
反之,未灰化完全的样品,表面呈白色的灰,但内部仍夹杂有炭粒。
七、试探题
1.简述测定食物灰分的意义。
关于食物行业来讲,灰分是一项重要的质量指标。
例如,在面粉加工中,常以总灰分含量评定面粉品级,面粉的加工精度越高,灰分含量越低;在生产果胶、明胶等胶质产品时,总灰分说明这些制品的胶冻性能;水溶性灰分那么在专门大程度上说明果酱、果冻等水果制品的水果含量;而酸不溶性灰分的增加那么预示着污染和搀杂。
2.灰分测定的大体实验步骤及操作注意事项是什么?
实验步骤:
1.配制浓盐酸:
蒸馏水=1:
4的稀盐酸,将洗净后的坩埚放入浸泡15min。
2.将浸泡事后的坩埚掏出,放入马弗炉中灼烧30min。
3.冷却200℃以下将坩埚掏出移至干燥器内冷却至室温,称取坩埚的质量
4.称取固体样品放入坩埚内,置于电热炉上炭化30min或至样品完全炭化不冒白烟。
5.把坩埚放入马弗炉内,错开坩埚盖,关闭炉门进行灼烧。
6.冷至200℃一下掏出坩埚,并移至干燥器内冷却至室温,称量至恒重
注意事项:
1.样品炭化时要注意热源强度,避免产生大量泡沫溢出坩埚,造成实验误差。
关于含糖分、淀粉、蛋白质较高的样品,为避免泡沫溢出,炭化前可加数滴纯净植物油
2.灼烧空坩埚与灼烧样品的条件应尽可能一致,以排除系统误差。
3.把坩埚放入马弗炉或从马弗炉中掏出时,要在炉口停留片刻,使坩埚预热或冷却,避免因温度骤然转变而使坩埚破裂。
4.灼烧后的坩埚应冷却到200℃以下再移入干燥器中,不然因强热冷空气的刹时对流作用,易造成残灰飞散;而且多热的坩埚放入干燥器,冷却后干燥器内形成较大真空,盖子不易打开。
5.新坩埚利用前须在1:
1盐酸溶液中煮沸1h,用水冲净烘干,经高温灼烧至恒重后利用。
用过的旧坩埚经初步清洗后,可用废盐酸浸泡20min,再用水冲洗干净。
6.样品灼烧温度不能超过600℃,不然钾、钠、氯等易挥发造成误差。
样品经灼烧后,假设中间仍包裹炭粒,可滴加少量水,使结块松散,蒸出水分后再继续灼烧至灰化完全。
7.对较难灰化的样品,可添加硝酸、过氧化氢、碳酸铵等助灰剂,这种物质在灼烧后完全消失,不增加残灰的质量,仅起到加速灰化的作用。
如,假设灰分中夹杂炭粒,向冷却的样品滴加硝酸(1:
1)使之湿润,蒸干后再灼烧。
8.反复灼烧至恒重是判定灰化是不是完全最靠得住地址法。
因为有些样品即便灰化完全,残灰也不必然是白色或灰白色。
例如铁含量高的食物,残灰呈褐色;锰、铜含量高的食物,残灰呈蓝绿色。
反之,未灰化完全的样品,表面呈白色的灰,但内部仍夹杂有炭粒。
3.判定样品是不是灰化完全的方式有哪些?
反复灼烧至恒重是判定灰化是不是完全最靠得住地址法。
因为有些样品即便灰化完全,残灰也不必然是白色或灰白色。
例如铁含量高的食物,残灰呈褐色;锰、铜含量高的食物,残灰呈蓝绿色。
反之,未灰化完全的样品,表面呈白色的灰,但内部仍夹杂有炭粒。
索氏抽提法测定大豆粗脂肪含量
一、目的与要求
1.学习索氏抽提法测定脂肪的原理与方式
2.把握索氏抽提法测定脂肪的大体操作要点及阻碍因素
二、实验原理
利用脂肪能溶于某些有机溶剂的性质,将干燥后的样品用无水乙醚经索氏抽提器反复抽提,使样品的脂肪进入溶剂中,蒸去溶剂后所取得的物质即为粗脂肪。
三、仪器与试剂
1.仪器
索氏抽屉器;电热恒温水浴锅;电热鼓风干燥器;干燥器;电子天平
2.试剂
无水乙醚
四、实验步骤
1.称取滤纸重量,加上奶粉,称量取得滤纸加奶粉重量,将滤纸包裹奶粉折叠成滤纸包,宽度小于抽提筒直径,高度低于抽提筒。
2.将滤纸包放入索氏抽提器,连接已干燥至恒重的脂肪接收瓶,连接冷凝器,由抽提器冷凝管上端加入乙醚至瓶内体积的2/3处,将接收瓶浸入水浴中,通入冷凝水,开始加热抽提。
3.水浴温度操纵在使抽提筒内的抽提液每6~8min回流一次为宜。
抽提时刻一样在10~12h,提取终止前,用滤纸接取一滴提取液,溶剂挥发后,不留下油斑为提取终点。
4.提取完毕,掏出滤纸包,用原抽提器回收乙醚,直至同意瓶内溶剂几乎全数回收完,取下接收瓶,在水浴上蒸去残余的溶剂。
5.将滤纸包放入干燥箱干燥30min后称量,反复干燥直至恒重。
五、结果计算
式中,X为每100g样品中脂肪含量,g;m为样品的质量,g;m1为滤纸包加样品的重量,g;m0为脂肪提取事后滤纸包的重量。
X==%
六、注意事项
1.抽提脂肪的试剂是易燃、易爆物质,因此抽提室内严禁明火存在,同时注意抽提室的通风换气。
2.测定样品、抽提器、抽提溶剂均需进行去水处置。
因为抽提体系中有水,会使样品中的水溶性物质溶解而使测定值偏高;或由于水的存在,抽提溶剂因被水饱和后阻碍脂肪的抽提效率;同时因样品中水的存在,使抽提溶剂不易渗入细胞组织内部,脂肪未被提尽而产生误差。
3.抽提筒内的滤纸筒不能超过虹吸管,不然样品中的脂肪不能提尽而造成误差。
4样品和乙醚的浸出物在烘箱中干燥时刻不该太长,以避免不饱和脂肪酸受热氧化而增加质量。
5.注意易燃有机溶剂的平安利用,接收瓶中的有机溶剂残留物必需完全挥尽后,才能放入烘箱内干燥。
干燥初期瓶口侧放,半放开烘箱门,,于90℃以下鼓风干燥10~20min,然后将烘箱门关闭,升至所需温度。
6.乙醚放置时刻太长,容易被氧化而含有过氧化物。
过氧化物不稳固,在蒸馏或干燥时会发生爆炸。
故利用前应检查是不是含有过氧化物,假设有要去除。
(1)乙醚中过氧化物的查验方式取5mL乙醚于试管中,加入KI(100g/L)溶液1mL,充分振荡1min,静置分层。
假设有过氧化物那么释放游离碘,水层呈黄色(或加入4滴5g/L淀粉指示剂显蓝色),该乙醚试剂必需处置后利用。
(2)去除过氧化物的方式将乙醚倒入蒸馏瓶中,加一段无锈铁丝或铝丝,搜集重蒸馏乙醚。
七、试探题
1.简述索氏抽屉器法测定食物中脂肪的原理、应用范围和确保实验操作平安的要点。
原理:
利用脂肪能溶于某些有机溶剂的性质,将干燥后的样品用无水乙醚经索氏抽提器反复抽提,使样品的脂肪进入溶剂中,蒸去溶剂后所取得的物质即为粗脂肪。
应用范围:
本法可用于各类食物中脂肪含量的测定,专门适用于脂肪含量较高而结合态脂肪含量少,易烘干磨细、不易潮解结块的样品。
操作平安要点:
抽提脂肪的试剂是易燃、易爆物质,因此抽提室内严禁明火存在,同时注意抽提室的通风换气。
乙醚放置时刻太长,容易被氧化而含有过氧化物。
过氧化物不稳固,在蒸馏或干燥时会发生爆炸。
故利用前应检查是不是含有过氧化物,假设有要去除。
挥发乙醚时不能直火加热,应采纳水浴挥净。
2.潮湿的样品可否采纳乙醚直接提取?
不能。
测定样品需进行去水处置。
因为抽提体系中有水,会使样品中的水溶性物质溶解而使测定值偏高;或由于水的存在,抽提溶剂因被水饱和后阻碍脂肪的抽提效率;同时因样品中水的存在,使抽提溶剂不易渗入细胞组织内部,脂肪未被提尽而产生误差。
3.利用乙醚作脂肪抽提溶剂时,应注意的事项有哪些?
乙醚放置时刻太长,容易被氧化而含有过氧化物。
过氧化物不稳固,在蒸馏或干燥时会发生爆炸。
故利用前应检查是不是含有过氧化物,假设有要去除。
直接滴定法测定食物中还原糖含量
一、目的与要求
一、学习直接滴定法测定还原糖的原理,并把握其测定的操作技术。
二、通过对实验结果的分析,了解阻碍测定准确性的因素。
二、实验原理
将等量的碱性酒石酸铜甲液、乙液混合时,当即生成天蓝色的氢氧化铜沉淀,这种沉淀当即与酒石酸钾钠溶液,生成深蓝色的可溶性酒石酸钾钠铜络合物。
此络合物与还原糖共热时,二价铜即被还原糖还原为一价的氧化亚铜沉淀,氧化亚铜与亚铁氰化钾反映,生成可溶性化合物,达到终点时略微过量的还原糖将蓝色的次甲基蓝还原成为无色,溶液呈淡黄色时即为滴定终点。
依照还原糖标准溶液标定碱性酒石酸铜溶液相当于还原糖的质量,和测定样品液所消耗的体积,计算还原糖的含量。
三、仪器与试剂
1、仪器
定糖滴定装置(150mL锥形瓶,匹配的胶塞,25mL酸式滴定管);电炉:
500W。
2、试剂
(1)盐酸
(2)碱性酒石酸铜甲液称取15g硫酸铜(
)及次甲基蓝,溶于水中并稀释至1000mL。
(3)碱性酒石酸铜乙液称取50g酒石酸钾钠、75g氢氧化钠,溶于水中,再加入4g亚铁氰化钾,完全溶解后用水稀释至1000mL,贮存于橡胶塞玻璃瓶中。
(4)葡萄糖标准溶液准确称取至96℃
2℃干燥2h的纯葡萄糖,加水溶解后加入5mL盐酸,并以水稀释至1000mL。
此溶液每毫升相当于葡萄糖。
四、实验步骤
1、样品制备
量取12mL样品(汽水)加水稀释至1000mL,备用。
2、标定碱性酒石酸铜溶液
吸取碱性酒石酸铜甲液和乙液,置150mL锥形瓶中,加水10mL,加入玻璃珠2粒,从滴定管滴定约9mL葡萄糖标准溶液,摇匀,置于电炉上加热至沸(要求操纵在2min内沸腾),然后趁热以每2s1滴的速度继续滴加葡萄糖标准溶液,直至溶液蓝色恰好退去,显示淡黄色即为终点,记录消耗葡萄糖标准溶液的整体积。
同时平行操作三份,后滴定的葡萄糖标准溶液的体积应操纵在之内,不然,增加预加量,从头滴定。
3、样品溶液预备滴定
吸取碱性酒石酸铜甲液和乙液,置150mL锥形瓶中,加水10mL,加入玻璃珠2粒,摇匀,置于电炉上加热至沸,趁热以先快后慢的速度,从滴定管中滴加试样溶液,并维持溶液沸腾状态,颜色变浅时,以每2s1滴的速度迅速滴定,直至溶液蓝色恰好退去即为终点,记录样品溶液消耗的体积。
当样液中还原糖浓度太高时应适当稀释,再进行测定,使每次滴定消耗样液的体积操纵在与标定碱性酒石酸铜溶液时所消耗的还原糖标准溶液的体积近似,约10mL左右,记录消耗样液的整体积,作为正式滴按时参考。
4、样品溶液正式滴定
吸取碱性酒石酸铜甲液和乙液,置150mL锥形瓶中,加水10mL,加入玻璃珠2粒,从滴定管加入比预备体积少1mL的样品溶液至锥形瓶,摇匀,同上法滴定至终点。
同法平行操作三份。
5、实验数据记录
项目
序号
标准还原糖溶液预加体积/mL
消耗标准还原糖溶液总体积/mL
平均值/mL
标定碱性酒石酸铜甲、乙液
1
/
2
3
项目
序号
样品溶液预加体积/mL
消耗样品溶液总体积/mL
平均值/mL
样品滴定
1
/
2
3
计算结果精准到小数点后一名。
五、结果计算
式中,
为碱性酒石酸铜溶液(甲、乙液各5mL)相当于某种还原糖的质量,mg;
为标按时平均消耗的葡萄糖标准溶液的体积,mL。
样品稀释前的含糖量(mg/mL)
(式中,为样品的稀释倍数)。
六、注意事项及说明
1.实验中的加热温度、时刻及滴按时刻对测定结果有专门大阻碍,在碱性酒石酸铜溶液标定和样品滴按时,应严格遵守实验条件,力求一致。
2.加热温度应使溶液在2min内沸腾,假设煮沸的时刻延长,那么耗糖量增加。
滴定进程滴定装置不能离开热源,为了让上升的蒸汽阻止空气侵入溶液,以避免阻碍滴定终点的判定。
3.甲、乙液应别离寄存,临历时以等量混合。
4.本法是与定量的酒石酸铜作用,铜离子是定量的基础,故样品处置时,不能用铜盐作蛋白质沉淀剂。
5.滴定速度应尽可能操纵2s1滴,滴定速度快,耗糖多;滴速慢,耗糖少。
滴按时刻应在1min内,滴按时刻延长,耗糖少。
因此预加糖液的量应使继续滴按时耗糖量在~之内。
6.为了提高测定的准确度,依照待测样品中所含还原糖的要紧成份,要求用哪一种还原糖表示结果,就用相应的还原糖标准溶液标定碱性酒石酸铜溶液。
如用乳糖表示结果就用乳糖标准标定碱性酒石酸铜溶液。
7.本法对样品溶液中还原糖浓度有必然要求,即希望每次滴定消耗样品溶液体积与标按时所消耗的葡萄糖标准液或其他还原糖标准液的体积相近,因此当样品溶解浓度太低时,可直接吸取10mL
样品液,免去加水10mL,用标准葡萄糖溶液或其他还原糖标准液直接滴至终点。
这时样品中还原糖含量按下式计算:
式中,V为标定碱性酒石酸铜溶液消耗标准葡萄糖或其他标准还原糖溶液的体积,mL;V为样品滴定消耗标准葡萄糖或其他标准还原糖溶液的体积,mL;c为标准葡萄糖或其他标准还原糖溶液的含量,%;V为测按时吸取样品溶液的体积,mL;m为样品质量,g。
七、试探题
1.预习测定步骤,试探正确完成实验的操作要点是什么?
1)溶液滴按时,操纵其沸腾时刻在2min之内,滴定速度操纵2s1滴,不能忽快忽慢。
2)样液浓度太高时应适当稀释,再进行测定,使每次消耗体积相近,约10mL左右。
2.什么缘故要进行预备滴定?
进行预备滴定是为了确信实验的滴定用量,操纵滴定速度和电路功率等,是正式滴按时,维持各操作要求一致,减少操作误差。
3.什么缘故滴定进程要维持沸腾?
滴定进程维持沸腾,是为了给整个反映提供一个共热状态,二价铜持续被还原成一价的氧化亚铜。
温度降低时,一价的氧化亚铜会被氧化,蓝色从头形成。
4.滴定至终点,蓝色消失,溶液呈淡黄色,事后又从头变成蓝紫色,什么缘故?
等量的碱性酒石酸铜甲液、乙液混合时,当即生成天蓝色的氢氧化铜沉淀,这种沉淀当即与酒石酸钾钠溶液,生成深蓝色的可溶性酒石酸钾钠铜络合物。
此络合物与还原糖共热时,二价铜即被还原糖还原为一价的氧化亚铜沉淀,氧化亚铜与亚铁氰化钾反映,生成可溶性化合物,达到终点时略微过量的还原糖将蓝色的次甲基蓝还原成为无色,即蓝色消失,溶液呈淡黄色。
当溶液冷却后又从头变成蓝色,因为温度降低后溶液中的一价铜又被氧化成二价铜,使溶液成蓝紫色。
5.依如实验结果及实际操作中的问题进行分析讨论。
1)关于样品(汽水)含糖量太高,应稀释适当的倍数,使滴按时的消耗量操纵在10mL左右,太高或太低都会阻碍实验结果
2)溶液滴定进程中电炉温度不稳固,溶液滴加速度忽快忽慢,溶液沸腾时刻等都会阻碍实验结果的准确性
6,假设要测定蔗糖、糊精、淀粉含量,应如何操作?
测定蔗糖、糊精、淀粉含量时,能够先将样品处置水解为单糖,再用按还原糖进行测定,再折算成蔗糖、糊精、淀粉等。
凯氏定氮法测定食物中蛋白质含量
一、目的与要求
1.学习凯氏定氮法测定蛋白质的原理
2.把握凯氏定氮法的操作技术,包括样品的消化处置、蒸馏、滴定及蛋白质含量计算等。
二、实验原理
蛋白质是含氮的化合物。
食物与浓硫酸和催化剂一起加热消化,使蛋白质分解,产生的氨与硫酸结合生成硫酸铵,留在消化液中,然后加碱蒸馏使氨游离,用硼酸吸收后,再用盐酸标准溶液滴定,依照酸的消耗量乘以蛋白质换算系数,即得蛋白质含量。
因为食物中除蛋白质外,还含有其他含氮物质,因此此蛋白质称为粗蛋白。
三、仪器与试剂
1.仪器
微量定氮蒸馏装置
2.试剂
硫酸铜;硫酸钾;硫酸;硼酸溶液(20g/L);氢氧化钠溶液(400g/L);L盐酸标准溶液;混合指示剂:
%甲基红乙醇溶液1份,与%溴甲酚绿乙醇溶液5份临历时混合;黄豆粉
四、实验步骤
1.样品消化
称取大豆粉约,加入硫酸铜和3g硫酸钾,移入干燥的100ml凯氏烧瓶中,稍摇匀加入20ml浓硫酸,将瓶置于石棉网上利用电炉,在通风橱中加热消化,开始时用低温加热,待内容物全数炭化,泡沫停止后,再升高温度维持微沸,消化至液体呈蓝绿色澄清透明后,继续加热,取下放冷,警惕加20ml水,放冷后,无损地转移到100ml容量瓶中,加水定容至刻度,混匀备用,即为消化液。
2.定氮装置的检查与洗涤
检查微量定氮装置是不是装好。
在蒸汽发生瓶内装水约三分之二,加甲基红指示剂数滴及数毫升硫酸,以维持水呈酸性,加入数粒玻璃珠或沸石以避免暴沸。
测定前定氮装置洗涤2~3次:
从样品进入口加水适量通入蒸汽煮沸,产生的蒸汽冲洗冷凝管,数分钟后关闭上方的螺旋夹,使反映管中的废液倒吸流到反映室外层,打开下方的夹子由橡皮管排除,如此数次,即可利用。
3.碱化蒸馏
量取硼酸试剂20ml于锥形瓶,加入混合指示剂2~3滴,并使冷凝管的下端插入硼酸液面下,在上方螺旋夹关闭,下方夹子开启的状态下,准确吸取样品消化液,由小漏斗流入反映室,并以1适量蒸馏水洗涤样口流入反映室,塞紧棒状玻璃塞。
将10ml氢氧化钠溶液倒入小玻杯,提起玻璃塞使其缓缓流入反映室直至反映液呈黑褐色停止加入,当即将玻璃塞盖紧,开启上方螺旋夹,关闭下方螺旋夹,开始蒸馏。
通入蒸汽蒸腾5min以后,移动接收瓶,液面离开冷凝管下端,再蒸馏30s。
然后用少量水冲洗冷凝管下端外部,取下锥形瓶,预备滴定。
4.样品滴定
以L盐酸标准溶液滴定至灰色为终点。
5.数据记录
项目
第一次
第二次
第三次
样品消化液/ml
滴定消耗盐酸标准溶液/ml
消耗盐酸标准溶液平均值/ml
V×c×
X=×F×100
m
×10
100
五、结果计算
式中,X为样品蛋白质含量,g/100g;V为样品滴定消耗盐酸标准溶液体积,ml;c为盐酸标准滴定溶液浓度,mol/L;为盐酸标准滴定溶液相当的氮的质量,g;m为样品质量,g;F为氮换算为蛋白质的系数,大豆及其制品。
X=﹙××××100﹚/﹙100×10﹚
=﹙g/100g﹚
六、注意事项
1.本法也适用于半固体试样和液体样品检测。
半固体试样一样取样范围为~;液体样品取样~(约相当氮30~40mg)。
假设检测液体样品,结果以g/100mL表示。
2.消化时,假设样品含糖高或含脂量较多时,注意操纵加热温度,以避免大量泡沫喷出凯氏烧瓶,造成样品损失。
可加入少量辛醇或液体石蜡,或硅消泡剂减少泡沫产生。
3.消化时应注意旋转凯氏烧瓶,将附在瓶壁上的炭粒冲下,对样品完全消化。
假设样品不易消化至澄清透明,可将凯氏烧瓶中溶液冷却,加入数滴过氧化氢后,在继续加热消化至完全。
4.硼酸吸收液的温度不该超过40℃,不然氨吸收减弱,造成检测结果偏低。
可把接收瓶置于冷水浴中。
5.在重复性条件下取得两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值得10%。
七、试探题
1.预习凯氏定氮法测定蛋白质的原理及操作
2.蒸馏时什么缘故要加入氢氧化钠溶液?
加入量对测定结果有何阻碍?
加入氢氧化钠确实是使铵根离子与氢氧根离子反映变成一水合氨,达饱和后分解放出氨气。
加入量一样稍过量,以降低氨气的溶解度,在蒸馏时充分蒸出。
3.在蒸汽发生瓶水中加甲基红指示剂数滴及数毫升硫酸的作用是什么?
假设在蒸馏进程中才发觉蒸汽发生瓶中的水变成黄色,马上加补硫酸是不是可行?
在蒸汽发生瓶中加入数毫升的硫酸,为了维持水呈酸性;加入数滴甲基红指示剂为了分辨蒸汽发生瓶中的水是不是呈酸性。
4.实验操作进程中,阻碍测定准确性的因素有哪些?
1)样品消化的完全程度。
如:
被浓的样品(),成的氮,由于消化不完全就不能被完全还原成氨,就会造成测定结果偏低。
2)消化温度。
消化食不能用强火,应维持缓和沸腾,以避免粘附在凯氏瓶内壁上的在无存在的情形下未消化完全而造成氮损失。
3)的。
假设气密性差(漏气),蒸馏出来的就会挥发流失(因此,漏斗加碱后应立刻,以避免氨气由此处逸出而造成损失)。
4)吸收液的温度。
吸收液的温度不该超过40℃
,不然对氨的吸收作用减弱,而造成氨损失。
食物中维生素C含量的测定
——2,6-二氯靛酚滴定法测定还原型抗坏血酸
一、目的与要求
学会用滴定法测定还原型抗坏血酸。
二、实验原理
还原型抗坏血酸能定量地还原染料2,6-二氯靛酚。
该染料在中性或碱性溶液中呈粉红色,滴按时还原型抗坏血酸将染料还原为无色,本身被氧化为脱氢抗坏血酸,终点时过量的染料在溶液中呈粉红色,在没有杂质干扰时,样品提取液所还原的标准染料量与样品中的还原型抗坏血酸量呈正比。
三、试剂材料及仪器
(1)2%草酸溶液溶解20g草酸于1000mL水中。
(2)1%草酸溶液
五、抗坏血酸标准溶液称取20mg分析纯抗坏血酸溶解于1%草酸溶液中,移入100mL容量瓶,用1%草酸溶液稀释至刻度,摇匀,于冰箱中保留。
利历时用1%草酸溶液稀释10倍。
此标准利用液相当mL维生素C。
也可用下法标定:
吸取维生素C利用液于锥形瓶中,加入6%碘化钾溶液、1%淀粉溶液3滴,利用微量滴定管,用mL碘酸钾标准溶液滴定,终点为淡蓝色,计算公式如下:
式中,
为消耗mL碘酸钾标准溶液的量,mL;
为吸取抗坏血酸利用液的量,mL;为mL碘酸钾标准溶液相当于抗坏血酸。
(4)2,6-二氯靛酚钠溶液称取2,6-二氯靛酚钠50mg,溶解并稀释至250mL,此液应贮于棕色瓶中并冷藏,历时依下法标定:
吸取已知浓度的抗坏血酸标准溶液于锥形瓶中,用2,6-二氯靛酚钠溶液滴定至溶液呈粉红色,15s不褪色为滴定终点,计算染料溶液对抗坏血酸的滴定度T。
式中,c为抗坏血酸的浓度,mg/mL;
为吸取抗坏血酸的体积,mL;
为消耗染料溶液的体积,mL。
(5
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