精品ZSD2自动水分滴定仪方案DOC.docx
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精品ZSD2自动水分滴定仪方案DOC
ZSD-2自动水分滴定仪方案(DOC)
ZSD-2自动水分滴定仪
确认方案
总目录
第一部分确认小组成员及概述
第二部分风险评估
第三部分运行确认
第四部分性能确认
第五部分附件
第一部分
确认小组成员及概述
第一部分目录
附件1:
确认小组成员表
附件2:
概述
会审人员资格表
姓名
职务/职称
部门
何容
质量部副部长
质量部
张禄权
生产部部长
生产部
王滨
设备部部长
设备部
李辉
GMP办公室主任
GMP办
确认小组情况
组长
姓名
职务/职称
部门
杨胜国
QA主任
质量部
成员
张程益
QC专员
质量部
毛玉莲
QC主任
质量部
苏正权
维修班班长
设备部
1.概述
ZSD-2型自动水份滴定仪是用于测定药品水分的仪器,
工作特点是:
ZSD-2型自动水份滴定仪系采用卡示-费休氏水份滴定法来测定微量水份终点指示的仪器 本仪器特制的精密计量泵推进器 三通转换阀等液路部分均采用特殊材料加工制成 耐腐蚀性极佳 可保证长期连续使用。
奔仪器反应池密封性能良好 仪器内部装有排废液装置 使用非常方便。
仪器具有自动吸液 自动注液 自动测定及自动排废液功能 容量滴定值有LED数字显示。
第二部分
ZSD-2自动水分滴定仪
风险评估
1.目的3页
2.范围3页
3.职责3页
4.风险管理程序4页
1.目的
对ZSD-2自动水分滴定仪在运行、性能等方面可能存在的缺陷项进行风险评估;并由此制定切实有效且需经过验证或确认的风险控制措施。
从而降低ZSD-2自动水分滴定仪可能存在的缺陷项给产品质量、检验环境、人员健康、公共安全等带来的风险隐患。
对于每种风险可能产生损害的严重度(S)、危害发生的可能性(P)以及对危害的检测度(D)进行估计。
在某一风险水平不可接受时,提出降低风险预见的控制措施,以期将剩余风险降低到可以接受的水平。
2.范围
本次风险评估适用于ZSD-2自动水分滴定仪确认方案。
3.职责
小组成员
部门
职责
组长:
李白玲
质量部
评估过程总体协调,评估报告的签署
副组长:
张禄权
生产部
负责评估过程实施,风险控制的措施的制定与实施,风险回顾与评价
成员:
张程益
质量部
负责评估过程的具体实施和文件的起草
成员:
何容、杨胜国、毛玉莲
质量部
负责本部门的风险识别,参与风险评价、风险控制、风险降低
成员:
李辉
GMP办
负责本部门的风险识别,参与风险评价、风险控制、风险降低
成员:
郑洪贵、苏正权
设备部
负责本部门的风险识别,参与风险评价、风险控制、风险降低
4.风险分析
4.1风险管理的程序
4.2风险等级与风险矩阵
4.2.1风险等级(定性)
等级
严重性
风险发生可能性
发现风险可能性(可测性)
发生质量风险后对产品质量的影响程度
发生偏差或缺陷等风险的可能性
风险发生及有发生趋势时发现的可能性
高
对关键质量属性有影响,必须严格控制才能保证质量,参数偏离范围为关键性偏差。
操作范围接近于设计空间,或参数范围比较窄,参数本身较难控制。
正常情况下也可能会偏离范围。
风险发生及有发生趋势时可以立即被发现
中
对关键质量属性可能有影响。
不严格控制会出现重大偏差。
操作范围接近于设计空间,或参数范围比较宽,参数本身比较容易控制。
异常情况下才会偏离范围。
风险发生后稍后才能被发现
低
对关键质量属性影响很小,参数偏离范围为小偏差或微小偏差。
操作范围远比设计空间范围窄,或参数范围比较宽,紧急情况下才会偏离设计空间。
风险发生很久后才能被发现。
4.2.2严重性和可能性矩阵(风险等级)
4.2.3风险可检测性和内在关键性矩阵(风险优先级和关键性判断)
4.2.4矩阵图说明
4.2.4.1风险发生严重性等级分为高、中、低三级。
高:
对关键质量属性有影响,必须严格控制才能保证质量,参数偏离范围为关键性偏差。
中:
对关键质量属性可能有影响,不严格控制会出现重大偏差。
低:
对关键质量属性影响很小,参数偏离范围为小偏差或微小偏差。
4.2.4.2发生参数偏离范围的风险可能性分级:
高、中、低。
高:
经常性,操作范围接近于注册范围,或参数范围比较窄,参数本身较难控制,正常情况下可能会偏离范围。
中:
偶尔,参数范围比较宽,参数本身较容易控制,异常情况下才会偏离范围。
低:
很少发生,操作范围远比设计空间窄或参数范围比较宽,紧急情况下才会偏离设计空间。
4.2.4.3风险发生及有发生趋势时发现的可能性,等级分为高、中、低。
高:
风险发生及有发生趋势时,可以立即被发现。
中:
风险发生后稍后才能被发现。
低:
风险发生很久后才能被发现。
4.3总体风险值(定量)
4.3.1严重程度(S):
主要针对可能危害产品质量数据完整性的影响。
严重程度分为四个等级:
严重程度(S)
描述
关键(4)
直接影响产品质量要素或工艺与质量数据的可靠性、完整性或可跟踪性。
此风险可导致产品不能使用;直接影响GMP原则,危害产品生产活动
高(3)
直接影响产品质量要素或工艺与质量数据的可靠性、完整性或可跟踪性。
此风险可导致产品召回或退回;不符合GMP原则,可能引起检查或审计中产生偏差
中
(2)
尽管不存在对产品或数据的相关影响,但仍间接影响产品质量要素或工艺与质量数据的可靠性、完整性或可跟踪性;此风险可能造成资源的极度浪费或对企业形象产生较坏影响
低
(1)
尽管此类风险不对产品或数据产生最终影响,但对产品质量要素或工艺与质量数据的可靠性、完整性或可跟踪性仍产生较小影响
4.3.2可能性程度(P):
测定风险产生的可能性;工艺/操作复杂性知识或小组提供的其他目标数据,可获得可能性的数值;为建立统一基线,建立以下等级:
可能性(P)
描述
极高(4)
极易发生,如:
复杂手工操作中的人为失误
高(3)
偶尔发生,如:
简单手工操作中因习惯造成的人为失误
中
(2)
很少发生,如:
需要初始配置或调整的自动化操作失败
低
(1)
发生可能性极低,如:
标准设备进行的自动化操作失败
4.3.3可检测性(D):
在潜在风险造成危害前,检测发现的可能性,定义如下:
可检测性(D)
描述
极低(4)
不存在能够检测到错误的机制
低(3)
通过周期性手动控制可检测到错误
中
(2)
通过应用于每批的常规手动控制或分析可检测到错误
高
(1)
自动控制装置到位,检测错误(例:
警报)或错误明显(例:
错误导致不能继续进入下一阶段工艺)
4.3.4说明:
RPN(风险优先系数)计算:
将各不同因素相乘;
严重程度、可能性及可检测性,可获得风险系数(RPN=SPD)
RPN=严重程度S×可能性P×可检测性D
高风险水平:
RPN>16或严重程度=4,此为不可接受风险。
必须尽快采用控制措施,通过提高可检测性及降低风险产生的可能性来降低最终风险水平。
验证应先集中于确认已采用控制措施且持续执行。
严重程度为4时,导致的高风险水平,必须将其降低至RPN最大等于8
中等风险水平:
16≥RPN≥8,此风险要求采用控制措施,通过提高可检测性及(或)降低风险产生的可能性来降低最终风险水平。
所采用的措施可以是规程或技术措施,但均应经过验证。
低风险水平:
RPN<8此风险水平为可接受,无需采用额外的控制措施。
4.4风险评估
4.4.1风险识别:
收集识别风险的信息(包括历史数据、理论分析、成型的意见,以及影响决策的一些利害关系等)对厂房及设备系统环节进行分析,识别潜在风险控制点。
4.4.2风险分析:
对风险的严重程度,发生的可能性及可检测性进行定性和定量分析。
4.5风险控制
4.5.1风险控制实施的标准:
符合《药品生产质量管理规范(现行版)》,《质量风险管理制度》。
4.5.2风险降低:
拟定采用的控制方式。
第三部分
ZSD-2自动水分滴定仪
OQ确认
1.确认目的3页
2.运行确认程序3页
3.接受标准3页
4.范围3页
5.职责3页
6.确认内容4页
7.偏差处理5页
8.拟定再确认方案及确认周期5页
9.确认结果完整性评价5页
1.目的
运行确认的目的是证明设备及其各项技术参数能够达到设计要求及质量检验要求。
同时对草拟的各标准操作规程进行全面检验,对不适用之处,应进行相应的补充和修改。
2.运行确认程序
按照《ZSD-2自动水分滴定仪标准操作》进行操作
3.接受标准
①按照厂家提供的操作说明书,每步操作均运行正常
②各项技术指标符合设计要求
4.范围
本确认方案适用于ZSD-2自动水分滴定仪运行确认。
5.职责
部门
职责
质量部
1、负责起草确认方案,记录和报告,负责确认方案和记录的培训
2、负责对仪器参数、性能要求进行确认,负责确认所需检验方法和仪器的准备、取样及检验工作。
3、负责根据检验结果出具检验报告单。
4、负责会同相关人员实施确认。
5、负责协助调查处理确认过程的偏差和协助实施确认并收集各项确认、检查、测试及试验记录报确认小组。
6、负责按照设备的标准操作程序操作和维护仪器。
7、负责协助调查处理确认过程的偏差和收集各项确认、检查、测试及试验记录报确认小组。
8、负责确认中各种测试材料的准备工作。
GMP办
1、负责督促相关人员实施确认。
2、负责督促和协助调查处理确认过程的偏差和收集各项确认、检查、测试及试验结果和数据报确认小组。
设备部
1、负责协助起草确认方案、记录和报告。
2、负责仪器所需的相关资料和设备的维护保养及相关的操作SOP。
3、负责记录确认过程出现的各项偏差报确认小组。
4、负责根据仪器的安装,拟订再确认周期。
6.确认内容
6.1开机确认
序号
名称
确认项目
接受标准
1
外观
外观
仪器外表应光洁平整,仪器面板的标识,清晰完整;仪器铭牌应标明制造厂商,仪器名称、型号、规格以及出厂日期,铭牌应清晰,电极应无破损,无污染物。
2
按键功能
开关机按键
调试、设置按键
能正常开关机。
调试、设置键能正常进行操作。
3
屏幕显示
屏幕
仪器屏幕显示清晰、完整。
6.2运行测试
序号
名称
确认项目
接受标准
1
主机
仪器显示功能,按键功能、调整功能
仪器显示功能良好,且按键功能、调整功能正常。
2
电极
电极
电极无破损、应完好。
7.偏差的处理:
确认过程中如果出现偏差和变更,应立即通知确认小组并对偏差和变更进行详细记录,分析偏差产生的根本原因、进行影响分析并提出解决方法。
所有偏差和变更得到有效处理后,并且已被质量部批准和关闭,确认方可进入下一步骤。
原始的偏差处理单和变更处理单经过批准后必须附在最终的确认报告中(详细表格见附件)。
8.拟定再确认方案及确认周期:
当设备和装置发生较大变更或做大检修后,当工艺制造方法,试验方法变更时,在日常确认中发现重要的工艺特性出现异常,公用工程发现故障以及制品出现质量异常等情况下,应按照期前确认采用的方法对设备进行再确认,或根据实际情况修订补充确认方案后进行“再确认”,以确认制造工艺的适应性和重现性。
根据工艺要求、设备运行情况拟定确认周期见“实施报告”。
9.确认结果完整性评价:
当确认结果完整性评价:
确认小组负责对确认结果进行评审,对确认结果的评审见“确认结果完整性总评价记录”,其包括:
9.1确认结果是否有遗漏?
9.2确认实施过程中对确认方案有无修改,修改原因、依据、是否经过批准?
9.3确认记录是否完整?
9.4确认结果是否符合标准要求?
9.5偏差及对偏差的说明是否合理?
9.6是否需要进一步补充试验?
第四部分
ZSD-2自动水分滴定仪
PQ确认
1.确认目的3页
2.运行确认程序3页
3.接受标准3页
4.范围3页
5.职责3页
6.确认内容4页
7.偏差处理5页
8.拟定再确认方案及确认周期5页
9.确认结果完整性评价5页
1.目的
性能确认的目的是通过测定相关参数来验证该设备的各项性能,以评估设备综合性能,为ZSD-2自动水分滴定仪能够持续为药品质量检验提供保证。
2.运行确认程序
按照《ZSD-2自动水分滴定仪标准操作》进行操作
3.接受标准
各项技术指标符合要求
4.范围
本确认方案适用于ZSD-2自动水分滴定仪性能确认。
5.职责
部门
职责
质量部
1、负责起草确认方案,记录和报告,负责确认方案和记录的培训
2、负责对仪器参数、性能要求进行确认,负责确认所需检验方法和仪器的准备、取样及检验工作。
3、负责根据检验结果出具检验报告单。
4、负责会同相关人员实施确认。
5、负责协助调查处理确认过程的偏差和协助实施确认并收集各项确认、检查、测试及试验记录报确认小组。
6、负责按照设备的标准操作程序操作和维护仪器。
7、负责协助调查处理确认过程的偏差和收集各项确认、检查、测试及试验记录报确认小组。
8、负责确认中各种测试材料的准备工作。
GMP办
1、负责督促相关人员实施确认。
2、负责督促和协助调查处理确认过程的偏差和收集各项确认、检查、测试及试验结果和数据报确认小组。
设备部
1、负责协助起草确认方案、记录和报告。
2、负责仪器所需的相关资料和设备的维护保养及相关的操作SOP。
3、负责记录确认过程出现的各项偏差报确认小组。
4、负责根据仪器的安装,拟订再确认周期。
6.确认内容
6.1示值误差检定
6.1.1确认方法:
称取蒸馏水5mg、10mg。
重复测定3次。
检定点含水量的测量值与标准值之差的平均值即为仪器的示值误差
6.1.2接受标准:
5mg:
±0.0.12mg10mg:
±0.25mg。
6.1.2测量重复性
6.1.2.1确认方法:
当仪器稳定后,称取10mg蒸馏水,连续进样6次,记录仪器显示的体积,计算含水量,计算RSD。
6.1.2.2接受标准:
RSD不大于3%。
6.1.3电解速度的检定
6.1.3.1确认方法:
进1mg/g的水-甲醇溶液1ml,从样品滴定开始用秒表计时至滴定结束停止计时,重复测定三次,取其平均值即为测量时间。
6.1.3.2接受标准:
测量时间不大于3分钟。
6.1.4零点平衡时间的检定
6.1.4.1确认方法:
仪器空点解平衡三次,再记录平衡所用的时间,即为零点平衡时间。
6.1.4.2接受标准:
平衡时间不大于2分钟。
7.偏差的处理:
确认过程中如果出现偏差和变更,应立即通知确认小组并对偏差和变更进行详细记录,分析偏差产生的根本原因、进行影响分析并提出解决方法。
所有偏差和变更得到有效处理后,并且已被质量部批准和关闭,确认方可进入下一步骤。
原始的偏差处理单和变更处理单经过批准后必须附在最终的确认报告中(详细表格见附件)。
8.拟定再确认方案及确认周期:
当设备和装置发生较大变更或做大检修后,当工艺制造方法,试验方法变更时,在日常确认中发现重要的工艺特性出现异常,公用工程发现故障以及制品出现质量异常等情况下,应按照期前确认采用的方法对设备进行再确认,或根据实际情况修订补充确认方案后进行“再确认”,以确认制造工艺的适应性和重现性。
根据工艺要求、设备运行情况拟定确认周期见“实施报告”。
9.确认结果完整性评价:
当确认结果完整性评价:
确认小组负责对确认结果进行评审,对确认结果的评审见“确认结果完整性总评价记录”,其包括:
9.1确认结果是否有遗漏?
9.2确认实施过程中对确认方案有无修改,修改原因、依据、是否经过批准?
9.3确认记录是否完整?
9.4确认结果是否符合标准要求?
9.5偏差及对偏差的说明是否合理?
9.6是否需要进一步补充试验?
第五部分
ZSD-2自动水分滴定仪确认方案附件
附件
偏差处理报告
第一步:
基本情况
偏差发现时间:
偏差发现地点:
发现环节:
物料名称、批号、规格、数量:
设备名称、编号:
其他
偏差范围:
□外来异物□潜在污染□包装缺陷□校验/预防维修□混淆
□未按规程执行□旧版包材、零散物料□物料/设备□人员失误
□检验结果超标□文件记录缺陷□设备故障/过程中断□环境
□客户投诉□其他
偏差描述:
偏差发生部门描述人:
日期:
第二步:
采取应急处理措施
偏差发生部门负责人签名:
日期:
第三步:
偏差分类(质量部填写)
□次要偏差□主要偏差□重大偏差
质量部QA:
日期:
第四步:
偏差调查与评估
偏差处理委员会成员:
偏差调查情况记录:
(偏差发生部门填写)
调查期限
自至
10个工作日之内完成,如果没有完成,请注明原因:
调查范围
调查情况
人员方面
设备方面
相关物料
操作方法
环境方面
结论
备注:
未涉及到的方面则不用填写
偏差处理委员会判定结果:
(质量部QA填写)
偏差处理委员会成员签名:
日期:
偏差处理委员会调查情况:
(若不需要偏差处理委员会调查,不用填此栏)
偏差处理委员会成员签名:
日期:
第五步:
纠正、预防措施的制定和追踪
备注:
请使用《纠正与预防措施标准操作规程》文件中《纠正和预防措施管理表》。
第六步:
偏差处理报告的审批
偏差处理报告审批意见:
质量部负责人签名:
日期:
第七步:
完成情况追踪及有效性评估
质量部QA:
日期:
变更备案表1
变更申请人
变更所属部门
变更申请日期
年月日
变更范围:
□厂房□设施(包括容器)□设备□检验方法□质量标准□工艺、处方
□物料供应商□其它
变更背景及描述:
质量风险预测:
变更部门负责人意见:
□同意变更□不同意变更
签名:
日期:
年月日
变更实施情况和结果:
变更实施时间:
变更涉及的产品和批次:
变更实施人:
日期:
年月日
效果评价:
变更控制专人:
日期:
年月日
质量部意见:
□同意启用□不同意启用
质量部负责人:
日期:
年月日
备案确认:
质量部负责人:
日期:
年月日
变更备案表2
变更申请人
变更所属部门
变更申请日期
年月日
变更范围:
□新产品上市□产品撤市□厂房□设施(包括容器)□设备□检验方法
□质量标准□工艺、处方□物料供应商□其它
批件(备案件)名称:
批件(备案件)编号:
变更描述:
负责部门:
经办人:
变更控制负责人意见:
□同意变更□不同意变更
签名:
日期:
年月日
变更实施情况和结果:
变更实施时间:
变更涉及的产品和批次:
变更实施人:
日期:
年月日
效果评价:
变更控制专人:
日期:
年月日
质量部意见:
□同意启用□不同意启用
质量部负责人:
日期:
年月日
备案确认:
质量部负责人:
日期:
年月日
变更流程表
变更申请
变更类型
□次要变更□重大变更
变更编号
变更范围:
□产品上市□产品撤市□厂房□设施、设备(包括容器)□检验方法
□质量标准□生产工艺□物料供应商□直接接触药品的包装材料□技术改造□其它
变更部门或变更涉及部门:
生产部□
质量部□
设备部□
物流部□
其他部门□
变更涉及文件及编号:
申请变更的原因及变更描述(可另附页说明):
变更申请人
日期
年月日
变更控制专人
日期
年月日
变更评估、审核
评估审核意见(可另附页说明):
是变更吗?
□是□否
1.影响、风险和收益评估:
评估人:
评估日期:
年月日
变更实施方案(可另附页说明):
评估人:
评估日期:
年月日
变更控制负责人意见:
准予变更,按变更方案(编号:
)执行。
□
变更原因不充分或变更条件不成熟,暂不批准变更。
□
变更是否涉及再验证?
是□否□
变更是否需上报药品监督部门?
是□否□
指定变更执行的部门:
□同意变更申请□不同意变更申请
变更控制负责人:
日期:
年月日
执行变更实施计划和评价
采取的行动(按照实施方案执行):
变更实施人
变更计划完成日期
年月日
变更实施效果评估:
评估人:
评估日期:
年月日
变更控制专人
变更实际完成日期
年月日
质保部负责人
审核日期
年月日
变更实施后的审核与批准
变更控制负责人意见:
□批准变更□不批准变更
不批准的原因:
变更控制负责人:
日期:
年月日
变更关闭
变更实施时间:
变更涉及的产品批次:
变更控制专人
日期
年月日
变更申请人
日期
年月日
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