液相计量标准技术报告.docx
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液相计量标准技术报告
计量标准技术报告
计量标准名称液相色谱仪检定装置
计量标准负责人
建标单位名称(公章)新月市质量技术监督检验测试中心
填写日期
一、建立计量标准的目的………………………………………………()
二、计量标准的工作原理及其组成……………………………………()
三、计量标准器及主要配套设备………………………………………()
四、计量标准的主要技术指标…………………………………………()
五、环境条件……………………………………………………………()
六、计量标准的量值溯源和传递框图…………………………………()
七、计量标准的重复性试验……………………………………………()
八、计量标准的稳定性考核……………………………………………()
九、检定或校准结果的测量不确定度评定……………………………()
十、检定或校准结果的验证……………………………………………()
十一、结论………………………………………………………………()
十二、附加说明…………………………………………………………()
一、建立计量标准的目的
液相色谱仪属强制检定的计量器具,为了统一这些计量器具的量值,向企业提供全面可靠的计量服务,确保该计量器具不影响我市的食品药品和医疗卫生行业,确保环境检测安全,建立这一社会公用计量标准。
二、计量标准的工作原理及其组成
液相色谱仪检定装置根据JJG705-2002《液相色谱仪检定规程》提供的方法,该计量标准由电子天平、秒表、数字测温仪、注射器、检定液相色谱仪用标准物质、检定用试剂组成。
主要检定项目如下:
1、用检定液相色谱仪的标准溶液检定检测器的定性、定量重复性。
按规程要求设置色谱条件,在相同条件下连续进样六次做色谱分析,计算色谱峰的保留时间和峰面积的相对标准偏差,进行定性、定量重复性的检定。
2、用低浓度的液相色谱检定用标准物质(如1×10-7g/ml的萘/甲醇溶液)进行最小检测浓度的检定
按规程要求设置色谱条件,注入1×10-7g/ml的萘/甲醇溶液,记录色谱图,根据色谱峰高和基线噪声峰-峰高计算最小检测浓度。
3、用检定用试剂(HPLC用甲醇、纯水)检定检测器的基线噪声和基线漂移
以检定用试剂为流动相,待仪器稳定后记录基线30min,由检测器的衰减倍数和测得的基线峰-峰高对应的记录仪标度,计算基线噪声。
基线漂移用1h内基线偏离原点的值表示。
三、计量标准器及主要配套设备
计
量
标
准
器
名称
型号
测量范围
不确定度或准确度等级或最大允许误差
制造厂及出厂编号
检定或校准机构
检定周期或复校间隔
萘-甲醇溶液
GBW(E)130348
1.00×10-4g/ml
1.00×10-7g/ml
Urel=3%,k=2
中国测试技术研究院
20131001
中国测试技术研究院
一年
硫酸奎宁-高氯酸溶液
GBW(E)130350
1.00×10-6g/ml
1.00×10-9g/ml
Urel=2%,k=2
中国测试技术研究院
20130201
中国测试技术研究院
一年
丙三醇/水溶液
GBW(E)130349
1.00×10-3g/ml
1.00×10-5g/ml
Urel=2%,k=2
中国测试技术研究院
20130401
中国测试技术研究院
一年
数字万用表
3146A
(0-120)MΩ
MPE:
±14mΩ
台湾0740440045
新月市检验测试中心
一年
铂电阻温度计
WZP-Pt100
(0-300)℃
A级
/1190
新月市检验测试中心
一年
主
要
配
套
设
备
注射器
(0-10)μl
(0-10)μl
Urel=1.2%k=2
上海医用激光仪器厂
01
新月市检验测试中心
一年
机械秒表
807
(0~15)min
MPE:
±0.2s
上海秒表厂465535
新月市检验测试中心
一年
电子天平
AE240S
(0~200)g
Ⅰ级
梅特勒1216252085
新月市检验测试中心
一年
四、计量标准的主要技术指标
1、液相色谱检定用标准物质:
国家二级
a、(1×10-4、1×10-7)g/ml的萘/甲醇溶液,Urel=3%,k=2
b、(1×10-6、1×10-9)g/ml的硫酸奎宁/高氯酸水溶液,Urel=2%,k=2
c、(1×10-3、1×10-5)g/ml的丙三醇/水溶液,Urel=2%,k=2
2、数字万用表:
3146A,(0-200)Ω,MPE:
±14mΩ
3、铂电阻温度计:
WZP-Pt100,(0-100)℃,A级
五、环境条件
项目
要求
实际情况
结论
温度
(15~30)℃
20℃
合格
湿度
(20~85)%
60%
合格
干扰因素
与实验无关的易爆、易燃和强腐蚀的物品、无强机械振动和电磁干扰
无
合格
六、计量标准的量值溯源和传递框图
上一级
计量器具
本
级
计
量
器
具
下一级计量器具
七、计量标准的重复性试验
选一台性能稳定可靠、岛津仪器公司生产的SPD-10A型液相色谱仪(配紫外-可见光检测器),测量国家标准物质中心研制的不同批次的1×10-4g/ml的萘/甲醇溶液,连续测量6次,由峰面积(μv)的测量结果,检验计量标准的重复性,结果如下:
测量序号
第1批
第2批
第3批
1
1247.124
1250.924
1251.461
2
1249.051
1254.877
1250.990
3
1251.001
1250.406
1246.957
4
1250.073
1250.319
1247.125
5
1249.876
1250.683
1250.314
6
1250.233
1250.853
1250.247
平均值
1249.560
1251.344
1249.516
相对标准偏差
0.11%
0.10%
0.16%
在同一台仪器上测量国家标准物质中心研制的不同批次的1×10-4g/ml的萘/甲醇溶液,每一批测量6次,测量结果的相对标准偏差<0.2%,3批的峰面积最大和最小值之差与平均值之比为0.15%(1.828/1250.140=0.15%),以上数据说明该标准物质重复性良好。
故本装置的测量重复性符合计量标准考核规范要求。
八、计量标准的稳定性考核
数字万用表与铂电阻温度计共同组成测温装置,用来对液相色谱仪柱箱温度进行检定,是选定一台柱箱温度稳定性好的液相色谱仪,设定柱箱温度45℃,每隔大于一个月的时间用该计量标准进行一组7次的测量,取其算术平均值作为该组的测量结果,共测量四组,取四组测量结果的最大值和最小值之差,作为新建计量标准在该时间段的稳定性。
A级铂电阻测温最大允许误差MPE:
±(0.150℃+0.002t),
所以45℃时MPE:
±0.24℃
4月6日
5月15日
6月12日
7月20日
测
量
值
1
45.4℃
45.1℃
45.1℃
45.1℃
2
44.9℃
44.9℃
44.9℃
45.0℃
3
45.0℃
45.1℃
45.0℃
45.3℃
4
45.1℃
45.0℃
45.0℃
45.2℃
5
45.2℃
44.9℃
45.2℃
44.9℃
6
44.9℃
45.2℃
44.9℃
44.9℃
7
45.0℃
45.0℃
45.1℃
45.0℃
平均值
45.1℃
45.0℃
45.0℃
45.1℃
变化量
0.1℃
允许变化量
0.24℃
结论
合格
九、检定或校准结果的测量不确定度评定
评定的对象:
选一台性能稳定可靠,岛津仪器公司生产的液相色谱仪(型号:
SPD-10A、编号:
C20993806060LP)
1、不同检测器最小检测浓度的不确定度评定的数学模型是相同的。
数学模型:
cl=
式中cl----最小检测浓度g/mlNd----基线噪声峰—峰高mmC----标准溶液的浓度g/ml
V----进样体积μlH----标准溶液的色谱峰高mm
灵敏系数:
c1=
△Nd/
Nd=1c2=
△C/
C=1c3=
△V/
V=1
c4=
△V/
V=-1
2、不同检测器最小检测浓度检定不确定度的来源如下:
紫外-可见光检测器(二极管阵列检测器)最小检测浓度不确定度的来源ua:
不确定度分量u(i)
不确定度来源
检测时数值
评定方法
标准不确定度
相对标准不确定度
ci
ui
ua1
基线噪音Nd
4.0×10-5AU
A类
0.1×10-5AU
0.3%
1
0.3%
ua2
标准溶液的浓度C
1.0×10-7g/ml
B类
2.0%
2.0%
ua3
进样体积V
20μl
B类
0.6%
0.6%
ua4
色谱峰高H
1.47×10-3AU
A类
0.02×10-3AU
0.7%
-1
0.7%
荧光检测器最小检测浓度的不确定度来源ub:
不确定度分量u(i)
不确定度来源
检测时数值
评定方法
标准不确定度
相对标准不确定度
ci
ui
ub1
基线噪音Nd
4.5×10-5FU
A类
0.11×10-5AU
0.3%
1
0.3%
ub2
标准溶液的浓度C
1.0×10-9g/ml
B类
1.5%
1.5%
ub3
进样体积V
20μl
B类
0.6%
0.6%
ub4
色谱峰高H
1.35×10-3FU
A类
0.02×10-3AU
0.7%
-1
0.7%
示差折光率检测器最小检测浓度的不确定度来源uc:
不确定度分量u(i)
不确定度来源
检测时数值
评定方法
标准不确定度
相对标准不确定度
ci
ui
uc1
基线噪音Nd
3.0×10-7RIU
A类
0.8×10-7AU
0.3%
1
0.3%
uc2
标准溶液的浓度C
1.0×10-5g/ml
B类
2.5%
2.5%
uc3
进样体积V
20μl
B类
0.6%
0.6%
uc4
色谱峰高H
2.46×10-3RIU
A类
0.04×10-3AU
0.6%
-1
0.6%
3、不同检测器最小检测浓度合成标准不确定度的计算
紫外-可见光检测器(二极管阵列检测器)最小检测浓度的合成标准不确定度
uarel=
=2.8(%)
荧光检测器最小检测浓度的合成标准不确定度
ubrel=
=2.1(%)
示差折光率检测器最小检测浓度的合成标准不确定度
ucrel=
=3.1(%)
4、各检测器最小检测浓度扩展不确定度报告与表示。
检测器名称
扩展不确定度报告与表示
紫外-可见光检测器(二极管阵列检测器)
Urel=5.6%,k=2
荧光检测器
Urel=4.2%,k=2
示差折光率检测器
Urel=6.2%,k=2
十、检定或校准结果的验证
本实验室与会同新乡,洛阳市检测中心理化室,用各自的计量标准检定同一台岛津SPD-10A仪器(配紫外-可见光检测器)的最小检测浓度,测量结果如下:
本实验室
新乡市检测中心理化室
洛阳市检测中心理化室
测量结果
5.3×10-8g/ml
4.7×10-8g/ml
5.4×10-8g/ml
平均值
5.1×10-8g/ml
本实验室测量不确定度
Urel=5.6%,k=2
计算公式如下:
此时n=3,计算得到0.2×10-8g/ml<
×5.3×10-8g/ml×5.6%=0.24×10-8g/ml
故本装置的测量不确定度符合计量标准考核规范要求。
十一、结论
本计量标准稳定性和重复性合格,测量不确定度评定合理,并且得到验证。
所有技术指标符合国家计量检定系统表和国家计量检定规程的要求,具备开展对液相色谱仪进行检定的条件。
十二、附加说明
本技术报告的建立主要依据:
1、JJG705-2002《液相色谱仪检定规程》
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- 计量 标准 技术 报告