仪器分析期末习题总结及答案.docx

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仪器分析期末习题总结及答案

⒈根据IUPAC建议，不属于分析方法的主要评价指标的是

A.精密度B.准确度C.灵敏度D.检出限

第三章紫外-可见吸收光谱法

填空题：

1、对于紫外-可见分光光度计，一般在可见光区使用的是钨灯或者卤钨灯光源，可以使用玻璃材质的棱镜和比色皿；而在紫外区一般使用的是氘灯氢灯光源，必须用石英材质的棱镜和比色皿。

2、双波长分光光度计在仪器设计上通常采用1光源2个单色器和1个吸收池。

3、紫外-可见分光光度计主要是由光源、单色器、吸收池、

检测器和信号处理系统五部分组成。

选择题

1、在紫外-可见分光光度计中，常用的光源是

A、钨灯B、硅碳棒C、空心阴极灯D、激光灯

2、CH3C-CH=CCH3中的n-π*跃迁谱带在下列溶剂中测量时，λmax最大的为

A、水B、甲醇C、正丁烷D、氯仿

n-π*中λmax随极性增大而降低，因此极性最小的对应波长最长

3、双光束分光光度计与单光束分光光度计相比，其优点是

A、可以扩大波长的应用范围B、可以采用快速响应的检测系统

C、可以抵消吸收池所带来的误差D、可以抵消因光源的变化而产生的误差

4、下列有关双波长光度分析的哪种说法是不正确的？

A、若合理选择波长对，可获得待测组份和参比组份的净吸光度DA，能有效地校正待测成份以外的背景吸收

B、可用于扣除混浊液背景校正

C、由于记录的是两个波长信号的信号差，因此不受光源电压和外部电源变化的影响

D、可用于追踪化学反应。

5、紫外-可见分光光度法定量分析的理论依据是

A.吸收曲线B.吸光系数C.朗伯-比耳定律D.能斯特方程

问答题

1、何谓生色团、助色团，红移和蓝移？

含有π键的不饱和基团为生色团

本身在紫外可见光区没有吸收，但是可以使生色团红移，吸收强度增大的基团为助色团

2、溶剂的极性对有机化合物的紫外可见吸收光谱有何影响？

3、作为苯环的取代基，为什么—NH3+不具有助色作用，而—NH2却具有助色作用？

4、

助色团至少要有一对非键n电子才可以起作用。

—NH3+上的n电子与H+结合，非键n电子消失，从而助色作用也消失

5、作为苯环的取代基，为什么—OH的助色作用明显小于—O-

6、

氧负离子有两对n电子，助色作用强于羟基氧上的一对n电子

计算题

1、以领二氮菲光度法测定Fe（II），称取式样0.500g，经处理后加入显色剂，最后定容为50.0mL。

用1.0cm吸收池，在510nm波长下测得吸光度A=0.430。

计算：

（1）试样中的铁的质量分数；

（2）当溶液稀释1倍后，其百分透射比是多少（

2、ε510=1.1×104.cm-1）

3、用分光光度法测得浓度为1.0×10-3mol.L-1Zn2+标液和未知浓度的锌试样溶液和锌试剂显色后的吸光度分别为0.700和1.000.求：

（1）两种溶液的透光率相差多少

（2）若以上述标准溶液为残壁，试样溶液的吸光度为多少（3）此时读数标尺放大了多少倍

4、普通分光法测定0.5×10-4,1.0×10-4mol.L-1Zn2+标液和试液的吸光度A为0.600,1.200,0.800

（1）若以0.5×10-4mol.L-1Zn2+标准溶液作为参比溶液，调节T%-100，用示差法测定第二标液和试液的吸光度各为多少

（2）用两种方法中标液和试液的透光度各为多少（3）示差法和普通光度法比较，标尺扩展了多少倍（4）根据

（1）中所得的数据，用示差法计算试液中Zn的含量（mg.L-1）

第四章红外吸收光谱法

填空题

1、分子间和分子内氢键都使基团的振动频率向低频方向移动，但分子间氢键随浓度减小而消失，分子内氢键不受溶液浓度影响

2、红外光区在可见光区和微波光区之间，习惯上又将其分为三个区：

远红外、中红外和近红外，其中中红外区的应用最广。

3、4000~1300cm-1区域的峰是由伸缩振动产生的，基团的特征吸收一般位于此范围，它是鉴定最有价值的区域，称为官能团去；1350~650cm-1区域中，当分子结构稍有不同时，该区的吸收就有细微的不同，犹如人的指纹一样，故称为指纹区区。

选择题

1、非红外活性是指

A.振动时伴随着转动B.转动时伴随着振动

C.振动时分子偶极矩无变化D.振动时分子偶极矩有变

问答题

1、物质分子产生红外吸收的条件是什么？

课本习题

第五章分子发光分析法

填空题

1、分子共轭p键大，则荧光发射强，荧光峰向长波方向移动；给电子取代基将加强（加强或减弱）；得电子取代基将使荧光强度减弱（加强或减弱）。

简答题

1、列出影响荧光强度的主要因素，并分别作出说明。

a）分子结构，需要有共轭π键和刚性平面，而且还受取代基影响

b）环境影响

溶剂温度Ph自吸收作用和内滤光作用荧光猝灭

2、能够产生化学发光的反应要满足哪些条件？

名字解释

（1）单重态

（2）三重态（3）系间窜越（4）振动弛豫

（5）内转换（6）量子产率（7）荧光猝灭（8）重原子效应

第六章原子发射光谱法

填空题

1、在原子发射光谱分析仪器中，目前常用的激发光源有电弧光源、电火花光源、和电感耦合等离子体光源ICP。

2、内标法光谱定量公式是。

摄谱法定量公式是。

3、光谱定量分析基本公式I=acb中，a是与光源、蒸发、激发等工作条件及试样组成有关的一个参量，b为自吸系数，b的取值范围为b≤1（b=1无自吸且b越大自吸越小）。

4、位于中心的激发态原子发出的辐射被同种基态原子吸收，导致谱线中心强度降低的现象称为自吸。

自吸现象随浓度增加现增加。

当达到一定值时，谱线中心完全吸收，如同出现两条线，这种现象称为自蚀

5、在原子发射光谱法中通常所使用的光源中，蒸发温度最高的是______；激发温度最高的是_________；不发生自吸的是________。

选择题

1、在原子发射光谱中，具有灵敏度高、检测限低、精密度好、线性范围宽的特别，适用于高含量、微量、痕量金属和难激发元素分析的是

A、直流电弧光源B、高压火化光源

C、交流电弧D、电感耦合等离子体

2、原子发射光谱定量分析中，常使用内标法，其目的是

A、为了减少光谱干扰B、为了提高分析的灵敏度

C、为了提高分析的准确度（消除工作条件变化带来的误差）D、为了提高分析结果的精密度

3、光谱定量分析确定元素含量的根据是

A、特征谱线B、灵敏线C、最后线D、元素的谱线强度

4、原子发射光谱的产生是由于

A.原子次外层电子不同能级间的跃迁B.原子外层电子的振动和转动

C.原子内层电子不同能级间的跃迁D.原子外层电子不同能级间的跃迁

5、定性分析时，通常采取标准光谱图比较法来确定谱线位置，通常作为标准的是

A.氢谱B.铜谱C.碳谱D.铁谱

6、塞伯-罗马金公式的数学表达式为

A.㏒I=b㏒c+㏒aB.㏒A=b㏒c+㏒a

C.㏒A=b㏒a+㏒cD.㏒I=b㏒a+㏒c

7、ICP光源高温的产生是由于

A.气体燃烧B.气体放电C.电极放电D.电火花

问答题

1、原子发射光谱定性分析的原理是什么有哪些定性分析方法

2、什么是原子线和离子线？

3、何谓乳剂特性曲线？

说明乳剂特性曲线的制作及其在定量分析中的作用

4、什么是谱线的自吸和自蚀？

位于中心的激发态原子发出的辐射被同种基态原子吸收，导致谱线中心强度降低的现象称为自吸。

自吸现象随浓度增加而增加。

当达到一定值时，谱线中心完全吸收，如同出现两条线，这种现象称为自蚀

5、请结合电感耦合等离子体的结构及原理，说明它的优点，为什么？

名字解释

1、等离子体

是一种电离度大于0.1％的电离气体，由电子原子分子离子构成，其中电子数目等于离子数目整体呈现电中性。

2、原子发射线：

3、谱线的自吸：

第七章原子吸收与原子荧光光谱法

填空题

1、原子吸收光谱仪主要是由锐线光源、原子化器、分光系统、

检测系统和电源同步调制系统五部分组成。

2、原子吸收光谱分析中的干扰效应一般分为四类：

即物理干扰、

化学干扰、背景干扰和电离干扰。

3、1955年，澳大利亚物理学家A.Walsh提出，用峰值吸收来代替积分吸收，从而解决了测量原子吸收的困难。

4、在原子吸收分析的干扰中，非选择性的干扰是物理干扰。

有选择性的干扰是化学干扰。

5、原子吸收分析中，使得谱线变宽的主要因素有自然变宽、多普勒变宽、碰撞变宽（共振变宽——同种原子之间碰撞和洛伦兹变宽——辐射原子和其他粒子之间的碰撞）、自吸变宽

6、石墨炉原子化器的原子化过程可分脱溶干燥、灰化、原子化、除残四个阶段

选择题

1、在原子吸收光谱分析中，塞曼效应用来消除

A.物理干扰B.背景干扰C.化学干扰D.电离干扰

2、关于多普勒变宽的影响因素，以下说法哪个是正确的

A.随温度升高而增大B.随温度升高而减小

C.随发光原子的摩尔质量增大而增大×应该是减小

D.随压力的增大而增大（碰撞变宽）

3、在原子荧光产生过程中，共振荧光

A.产生的荧光与激发光的波长不相同B.产生的荧光与激发光的波长相同

C.产生的荧光总大于激发光的波长D.产生的荧光总小于激发光的波长

4、原子吸收分光光度中消除物理干扰常用的方法是

A.配制与被测试样相似组成的标准样品B.化学分离

C.使用高温火焰D.加入释放剂或保护剂

5、原子吸收光谱线的多普勒变宽是由下面哪个原因产生的

A.原子的热运动B.原子与其他粒子的碰撞

C.原子与同类原子的碰撞D.外部电场对原子的影响

6、原子吸收分光光度法中的物理干扰可用什么办法消除

A.释放剂B.扣除背景C.标准加入法D.保护剂

8、原子吸收光谱仪中，产生共振发射线和共振吸收线的部件是

A.光源和原子化器B.原子化器和光源

C.光源和单色器D.原子化器和单色器

9、空心阴极灯中对发射线宽度影响最大的因素是主要是自然变宽

A.阴极材料B.阳极材料C.灯电流（主要操作参数）D.填充气体

10、在原子吸收法中，使用氘灯是为了消除哪种干扰

A.化学干扰B.物理干扰C.背景干扰D.电离干扰

11、待测元素能给出三倍于标准偏差读数时的质量浓度或量，称为

A.灵敏度B.检出限C.特征浓度D.特征质量

12、火焰原子吸收光谱分析法一般比原子发射光谱分析法精密度好的原因是

A、使用了锐线光源B、原子吸收的轮廓较宽

C、基于N0对辐射的吸收，N0大且变化小

D、原子吸收法干扰效应少

问答题

1、火焰原子化法测定某物质中的Ca时

（1）选择什么火焰？

（2）为了防止电离干扰采取什么办法？

2、为什么原子吸收光谱法只能进行定量分析，而不能进行定性分析？

3、以峰值吸收测量代替积分吸收测量的必要条件是什么

锐线光源的发射频率与原子吸收线的中心频率完全一致；发射线的半宽度为吸收线半宽度的1/5~1/10

4、常用的发射光谱半定量分析法有哪些具体方法

5、简述空心阴极灯的工作原理及结构，分析空心阴极灯为何会发射锐线光源？

6、从原理、仪器、应用方面比较原子吸收、原子发射分析法的异同点

计算题

1、用AAS法测定某溶液中Cd的浓度，在适合的条件下，测得吸光度为0.141。

取50.00ml此试液加入1.00ml浓度为

的Cd标准溶液，在同样条件下，测得吸光度为0.259。

而测得蒸馏水的吸光度为0.010。

由此，求试液中Cd的浓度及1%吸收灵敏度

2、用某原子吸光分光光度计，测定质量浓度为0.30/的Cu2+溶液，已知透光率为50%，求该仪器测定铜的灵敏度（特征浓度）为多少？

3、

4、用原子吸收光谱分析法测定铅含量时，以0.1/质量浓度的铅标准溶液没得吸光度为0.24，连续11次测得空白值的标准偏差为0.012，试计算其检出限为多少？

5、

6、有0.02/标准钠溶液与去离子水交替连续测定12次，测得Na溶液的吸光度平均值为0.157，标准偏差σ为1.17×10-3。

求该原子吸收分光光度计对Na的检出限。

7、为检查原子吸收光谱仪的灵敏度，以2μg∕mL的Be标准溶液，用Be234.86nm的吸收线测得透射比为35%，计算其灵敏度（特征浓度）为多少？

8、

名字解释

原子发射线：

特征浓度：

第九章电位分析法

填空题

1、用直读法测定试液的pH值,其操作定义可用式_____________________来表示。

用pH玻璃电极测定酸度时,测定强酸溶液时,测得的pH比实际数值__大_____,这种现象称为___酸差_____。

测定强碱时,测得的pH值比实际数值____小__,这种现象称为_____碱差或钠差_____

2、在电化学分析中，按电极所起作用，电极可分为、、、四类

选择题

1、使pH玻璃电极产生钠差现象是由于

A、玻璃膜在强碱性溶液中被腐蚀

B、强碱溶液中钠离子浓度太高

C、强碱溶液中氢氧根离子中和了玻璃膜上的氢离子

D、大量的氢氧根离子占据了膜上的交换点位

2、在实际测定溶液pH时，都用标准缓冲溶液来校正电极，目的是消除

A、不对称电位B、液接电位

C、不对称电位和液接电位D、温度影响

3、pH玻璃电极的不对称电位来源于

A、内外玻璃膜表面特性不同B、内外溶液中H+浓度不同

C、内外溶液的H+活度系数不用D、内外参比电极不一样

4、离子选择性电极测定一价离子的准确性一般为

A、8%B、4%C、3.9%D、7.8%（二价）

5、用标准加入法进行定量分析时，对加入标准溶液的要求是

A、体积要大，其浓度要高B、体积要小，其浓度要低

C、体积要大，其浓度要高D、体积要小，其浓度要高

6、在直接电位法中，若i，j均为一价离子，Ki，j=0.05，干扰离子的浓度为0.10mol.L-1，被测离子的浓度为0.20mol.L-1，测量i离子时所引入的相对误差为

A、1.5%B、2.5%C、3.5%D、4.5%

7、离子选择性系数可用于

A、估计电极的检测限B、估计共存离子的干扰程度

C、校正方法误差D、计算电极的响应斜率

问答题

1、总离子强度调节缓冲溶液是由哪几部分组成各部分的作用如何

2、

由电解质、掩蔽剂、缓冲溶液组成

a）控制溶液中的总离子强度较大且保持恒定

b）控制溶液的pH保持恒定

c）消除其他干扰离子带来的误差

d）使液接电位稳定

3、简述玻璃电极的响应机理。

何谓酸差，碱差？

他们是怎样形成的

酸差是由于玻璃膜水化胶层中的所有位点均被氢离子占据，因此当溶液中氢离子活度增加时，也不再对其响应。

碱差是在溶液中氢离子浓度较低，钠离子浓度较高时，由于玻璃膜水化胶层对溶液中不同于氢离子的钠离子也产生响应，导致pH低于真实值的现象。

4、玻璃电极的不对称电位是怎么形成的？

玻璃膜内外物理性质的差异造成的。

计算题

1、以玻璃电极和饱和甘汞电极组成电池，测定pH=6.86的标准缓冲溶液时，电池的电动势为-0.0524V，测定试样溶液时，电池的电动势为0.0201V，计算试样溶液的pH。

已经电极的响应斜率为0.0582V

2、用钙离子选择性电极测定地下水中的钙离子，已经钙离子的选择性电极对镁离子的选择性系数为1.5×10-2-1-1,计算不考虑离子强度影响的测定方法误差

第十章极谱分析法

填空题

1、极谱分析的残余电流主要包括电解电流（电解溶液中的微量杂质和未除净的微量氧在滴汞电极上还原所产生）和电容电流（滴汞电极充放电引起的），可用作图法或者利用仪器的残余电流补偿装置予以抵消方法来消除

2、各种极谱波的电流可以用于汞柱高度的关系来识别，可逆波i∝，不可逆波i∝，催化波i∝，吸附波i∝

3、极谱分析的定性分析依据是半波电位，定量分析的依据是极限扩散电流与离子浓度成正比。

选择题

1、电极反应过程中引起极谱波的现象是

A、离子的电解B、电化学计划

C、浓差极化D、离子迁移

2、由于极谱分析时一种电解分析，分析后

A、溶液浓度发生显着变化B、溶液组成发生显着变化

C、溶液浓度没有显着变化D、溶液组成没有显着变化

3、在极谱分析中极限电流是

A、迁移电流与扩散电流之和B、残余电流与扩散电流之和

C、残余、迁移及扩散电流之和D、残余与迁移电流之和

4、在极谱波中其半波电位等于

A、极限扩散电流一半处所对应的滴汞电极的点位

B、极限电流一半处对应的滴汞电极的电位

C、电极反应物质的析出电位

D、极限扩散电流所对应的滴汞电极的电位

5、在极谱分析中，各种电极过程可以用电流与汞柱高度的关系来判断，当电极过程中伴随有表面吸附电流时，与汞柱高度的关系是

A、i∝h1/2B、i∝hC、i∝h2D、i∝h0

6、经典极谱中由于迁移电流的存在，使得测量到的电流比正常情况要

A、大，B、小C、没有影响D、可大，也可小

6、不可逆极谱波在达到极谱扩散电流区域时，控制电流的因素是

A、电极反应速率B、扩散速度

C、电极反应与扩散速度D、支持电解质的迁移速度

7、在极谱分析中，必须使溶液的组成一致，目的是使

A、残余电流一致B、充电电流一致

C、干扰一致D、扩散系数一致

8、用经典极谱法在氨性介质中测定时，可用作除氧的方法是

A、通入二氧化碳B、加入还原铁粉

C、加入硝酸钾D、加入亚硫酸钠：

碱性介质

消除氧波的方法，

a）通入惰性气体

b）中性或碱性时加入亚硫酸钠

c）强酸性加入碳酸钠，或加入铁粉

d）弱酸或碱性加入维生素C

e）还可以在分析过程中通入氮气保护

9、在极谱分析中，氢离子一般不干扰分析测定，是因为

A、在汞上氢有很大的过电位B、氢的还原电位较其他金属正

C、氢离子难以得到电子D、在汞上氢不生成汞齐

10、下列说法哪一种正确？

A、阳极电位越正，析出电位越正者，越易在阳极上氧化

B、阳极电位越正，析出电位越负者，越易在阳极上氧化

C、阳极电位越负，析出电位越正者，越易在阳极上氧化

D、阳极电位越负，析出电位越负者，越易在阳极上氧化

11、平行催化波的灵敏度取决于

A、电活性物质的扩散电流B、电活性物质还原能力

C、电活性物质的浓度D、与电极反应相耦合的化学反应速率

问答题

1、简述极谱干扰电流的产生及消除方法

a）残余电流：

电解电流和充电电流

b）迁移电流加入大量支持电解质

c）氧波除氧

d）极谱极大加入表面活性物质

2、在极谱分析中为什么要除氧

消除氧波

3、在循环伏安图中，可以得到那些研究电极反应性质的信息？

计算题

1、在盐酸介质中，OsO4有一良好的极谱波，当其浓度为5.0×10-3mol.L-1.平均极限扩散电流为1.45×10-4A，此时OsO4的扩散系数为8.0×10-6cm2s-1,滴汞周期为5.0s、汞的质量流速为4.0mg.s-1，求该电极反应的电子转移数。

2、在一定极谱条件下，Pb2+离子有一良好的极谱波，其半波电位为-0.48V，平均极限扩散电流为50.6μA，求扩散电流为20.2μA时滴汞电极的电位

3、在盐酸底液中，Pb2+极谱波的半波电位为-0.480V，当滴汞电极电位为-0.460V是，扩散电流为46.8μA，求平均极限扩散电流。

4、下述电池的电动势为0.893V，

第十一章电解及库仑分析法

填空题

1、法拉第电解定律是库仑分析法的基础，其数学表达式是

2、在恒电流电解分析中，随着电解的深入进行，电极表面附近金属阳离子浓度不断降低，阴极电位不断变变负，阳极电位不断变变正，要保持电流为恒定值，必须增大外加电压

3、在电解分析中，析出电位的物质，越在阴极上析出，析出电位越的物质，越在阳极上析出。

选择题

1、在电解分析中，为提高测定的选择性，可以

A、控制电流电解B、控制电位电解

C、增大电极面积D、控制电解时间

2、在库仑分析法中，为提高电流效率，可以

A、增大电流电解B、在更负的电位电解

C、增大电极面积D、减小电解时间

3、在库仑分析中，常常加入大量电解质，其作用是

A、克服过电势B、克服迁移电流

C、保证电流稳定D、提高电流效率

4、在库仑分析中，电解消耗了96487C电荷量，在氢氧库仑计上析出的混合气体体积为

A、0.174mLB、16.80LC、16.80mLD、0.174L

5、在库仑分析中，电解CuSO4消耗了96487C电荷量，在阴极析出铜的质量为

A、63.54gB、63.54kgC、31.77gD、21.18g

问答题

1、举例简述死停终点法指示滴定终点的原理

当达到滴定终点时，由于溶液中产生或消失了一对可逆电对，导致铂指示电极的电流发生变化或者停止变化，用这种现象来指示滴定终点。

2、为什么在库仑分析法中必须要保证电流效率为100%采用什么措施来实现这一点

保持静止，为了消除对流电流。

加入大量支持电解质，为了消除迁移电流。

计算题

1、为回收显影液中的银，控制电解电流为0.500A，在电流效率为100%的条件下电解15min。

试计算在阴极上析出多少克银，在阳极放出多少氧

2、用库仑滴定法测定含砷式样中As2O3的含量。

将2.000g试样制备成100.0mL溶液，取10.0mL试液于电解池中，调整pH约为9.0，加入0.2gKI，以200.0mA恒电流电解生成的I2来滴定HAsO32-，约156s后，指示电路显示终点并停止电解，计算式样中As2O3的质量分数。

已知条件：

MAs2O3=197.84g,mol-1

名词解释

析出电位

第十二章色谱分析法

填空题

1、在气相色谱分析中，当分离度R≥___1.5______时，则可认为两混合组分完全分离。

2、在气相色谱检测器中，TCD代表热导检测器浓度型；FID代表火焰离子化检测器质量型；

ECD代表电子捕获检测器浓度型；FPD代表火焰光度监测器质量型。

3、1956年荷兰学者范第姆特等人在研究气液色谱时，提出了色谱过程速率理论。

并导出了范第姆特方程，其数学表达式为H=A+B/u+Cu，式中各项代表的意义是A：

涡流扩散项/多径项，B：

分子扩散项/纵向扩散项，C:

传质阻力项，u:

流动相平均线速率。

4、在气相色谱中，样品以极性差别为主，应选择极性固定液，则极性

小的组分先出柱。

6、常用的高效液相色谱检测器主要有_紫外吸收检测器_、_示差折光检测器（通用型利用折光率不同来检测）__、__荧光检测器__、和电化学检测器、质谱检测器等。

7、各个色谱峰的半峰宽反映了各组分在色谱柱中的分离情况，它由色谱过程中的热力学因素控制，其相应的理论为塔板理论。

各个色谱峰的保留时间反映了各组分在两相间的分配情况，它由色谱过程中的动力学因素控制，其相应的理论为速率理论。

选择题

1、气相色谱中，可用来进行定性的色谱参数是

A.峰面积B.峰高C.保留值D.半峰宽

2、根据范弟母特方程，在高流速条件下，影响柱效的因素主要是

A.传质阻力B.纵向扩散C.涡流扩散D.填充不规则因子

3、属