水样中常见金属离子的快速测定.docx
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水样中常见金属离子的快速测定
水样中常见金属离子的快速测定
摘要:
报导了用高效毛细管电泳对自来水水样中常见金属离子的快速测定方式。
实验结果说明,K+、Na+、Li+、Ca2+、Mg2+、Ba2+、Sr2+等七种离子在8min内可全数分离,回收率在%~%范围内。
峰面积和迁移时刻的相对标准偏不同离在%和%以下,重现性较好,具有较高的检测灵敏度。
关键词:
高效毛细管电泳碱金属碱土金属
常见金属阳离子的分析方式有原子吸收法[1]、离子色谱法[2]、发射光谱法等。
毛细管电泳(CapillaryElectrophoresis,CE)是一种新型的分离技术,它具有分辨率高、分离速度快、分析本钱低、操作简便等独特优势。
毛细管电泳的原理是:
毛细管的两头别离浸在含有同种电解液的储液槽中,毛细管内也充满此电解液,一端为进样端,另一端连接在线检测器,被分离的样品从毛细管的一端进入后,便在毛细管两头施加电压,样品中各带电组分在管中受电渗流EOF和自身电泳的作用,向检测器方向移动,迁移速度取决于样品的荷质比。
本文用具有紫外吸收的咪唑作为背景电解质,采纳间接紫外法测定,取得了较理想的检测灵敏度。
1实验部份
仪器
7530型紫外分光光度计,宾达1229型毛细管电泳仪(北京市新技术应用研究所),pH—25型酸度计,弹性石英毛细管柱50μ.×72cm(购自河北永年光导纤维厂),有效长度60cm;电压0~30kV。
试剂
咪唑(AR级);K+、Na+、Li+、Ca2+、Mg2+、Ba2+、Sr2+等七种阳离子的氯化物标准品(AR级);浓硫酸(AR级)。
标样及电解质载液均用纯水配制;6mmol/L咪唑用硫酸调至pH=。
电泳条件
柱温:
25℃;电压:
30kV;检测波长:
212nm;进样方式:
电动进样。
2结果与讨论
分离体系的确信
背景电解质的选择
大多数金属阳离子没有紫外吸收,含有不饱和键的胺类化合物可作为共存离子测定阳离子。
选择咪唑为共存离子,取得了较理想的灵敏度。
pH值的选择
电解质pH值阻碍电渗流的大小,从而对分离成效产生阻碍。
pH值越大,分离所需时刻越短,但分离成效变差。
实验证明,pH=时成效最正确。
检测波长的选择
在共存离子的最大吸收波优势检测到最大信号;在光源的最高强度发射波优势检测到最低噪音。
考虑到检测波优势应使信噪比最高,因此选择212nm作为间接检测波长。
咪唑浓度选择
实验结果说明,当咪唑浓度≥6mmol/L时,各个离子可达完全分离。
随着其浓度的增加,尽管分离趋于良好,但噪音增大,因此选择6mmol/L咪唑最正确。
分离电压的选择
在CE中,电压越高,各离子迁移时刻越短,分离越差。
实验证明,选择30kV为最正确。
阳离子标样谱图
在上述条件下测得的阳离子标样谱图如图1所示。
标准工作曲线
选择一组适当浓度的阳离子标准混合溶液进行线性实验,得出标准曲线方程。
结果如表1所示。
表1 各类阳离子的校正曲线方程
离子
方程
r
r2
K+
C=×10-2+×10-3R
Na+
C=×10-2+×10-4R
Li+
C=×10-2+×10-4R
Ca2+
C=×10-2+×10-4R
Mg2+
C=×10-2+×10-4R
Ba2+
C=×10-2+×10-4R
Sr2+
C=×10-2+×10-4R
由表1可知,本法r均优于,线性关系良好。
周密度实验
选择七种阳离子的标准样品,在毛细管电泳仪上重复10次实验,峰面积和迁移时刻的相对标准偏不同离在%与%以下(见表二、3),可见其重现性良好。
表2 各类阳离子分析峰面积的重现性(n=10)
离子
平均值(μ
标准误差
RSD(%)
K+
Na+
Li+
Ca2+
Mg2+
Ba2+
Sr2+
表3各类阳离子分析迁移时刻重现性(n=10)
离子
平均值(min)
标准误差
RSD(%)
K+
Na+
Li+
Ca2+
Mg2+
Ba2+
Sr2+
回收率实验
取一份自来水为样品,计算其结果,数据如表4所示。
实验说明,平均回收率在%~103.3%之间,回收率良好。
表4 回收率实验
离子
测定值(10-6mg/L)
加标值(10-6mg/L)
回收率(%)
K+
Na+
Ca2+
Mg2+
Ba2+
Sr2+
Li+
3结论
上述实验结果说明,本法适用于各类矿泉水、饮用水中金属阳离子的测定。
与比色法、原子吸收光谱相较,具有一次性测定多种金属离子、速度快、花费少等优势,因此具有良好的推行应用前景。
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