乙苯脱氢反应实验报告.docx
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乙苯脱氢反应实验报告
乙苯脱氢反应实验报告
乙苯脱氢制苯乙烯实验报告
乙苯脱氢制苯乙烯实验报告
一实验目的
(1)了解以乙苯为原料在铁系催化剂上进行固定床制备苯乙烯的过程,学会设计实验流程和操作;
(2)掌握乙苯脱氢操作条件对产物收率的影响,学会获取稳定的工艺条件之方法。
(3)掌握催化剂的填装、活化、反应使用方法。
(4)掌握色谱分析方法。
二实验原理
2.1主副反应
乙苯脱氢生成苯乙烯和氢气是一个可逆的强烈吸热反应,只有在催化剂存在的高温条件下才能提高产品收率,其反应如下:
主反应
C6H5C2H56H5C2H3+H2
副反应
C6H5C2H56+C2H4
C2H4+H2H6
C6H5C2H5+H2H6+C2H6C6H5C2H56H5,CH3+CH4
此外,还有部分芳烃脱氢缩合、聚合物以及焦油和碳生成。
2.2影响因素
2.2.1温度的影响
乙苯脱氢反应为吸热反应,?
H00,从平衡常数与温度的关系式
?
H0?
?
lnKP?
可知,提高温度可增大平衡常数,从而提高脱氢反应的平衡?
?
?
2
?
TRT?
?
P
转化率。
但是温度过高副反应增加,使苯乙烯选择性下降,能耗增大,设备材质要求增加,故应控制适应的反应温度。
2.2.2压力的影响
?
P?
乙苯脱氢为体积增加的反应,从平衡常数与压力的关系式KP?
Kn?
总?
可
?
?
ni?
?
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知,当?
γ0时,降低总压P总可使Kn增大,从而增加了反应的平衡转化率,故降低压力有利于平衡向脱氢方向移动。
实验中加入惰性气体或减压条件下进行,通常均使用水蒸气作稀释剂,它可降低乙苯的分压,以提高平衡转化率。
水蒸气的加入还可向脱氢反应提供部分热量,使反应温度比较稳定,能使反应产物迅速脱离催化剂表面,有利于反应向苯乙烯方向进行;同时还可以有利于烧掉催化剂表面的积碳。
但水蒸汽增大到一定程度后,转化率提高并不显著,因此适宜的用量为:
水:
乙苯,1.2,2.6:
1(质量比)。
2.2.3空速的影响
乙苯脱氢反应中的副反应和连串副反应,随着接触时间的增大而增大,产物苯乙烯的选择性会下降,催化剂的最佳活性与适宜的空速及反应温度有关,本
-1
实验乙苯的液空速以0.6,1h为宜。
2.2.4催化剂
乙苯脱氢技术的关键是选择催化剂。
此反应的催化剂种类颇多,其中铁系催化剂是应用最广的一种。
以氧化铁为主,添加铬、钾助催化剂,可使乙苯的转化率达到40,,选择性90,。
在应用中,催化剂的形状对反应收率有很大影响。
小粒径、低表面积、星形、十字形截面等异形催化剂有利于提高选择性。
为提高转化率和收率,对工业规模的反应器的结构要进行精心设计。
实用效果较好的有等温和绝热反应器。
实验室常用等温反应器,它以外部供热方式控制反应温度,催化剂床层高度不宜过长。
三实验装置及仪器
实验流程见图1。
反应器有石英玻璃管和不锈钢管式反应器两种,内部中心轴向有测温热电偶插入管,结构如图2、图3。
图1实验装置流程图
反应器有石英玻璃管和不锈钢管式反应器两种,内部中心轴向
有测温热电偶插入管,结构如图2、图3。
所用仪器如下:
(1)柱塞式液体加料泵2台;
(2)氮气钢瓶1个;(3)注射器(10μl)1支;(4)色谱仪1台;(5)取样瓶5只;(6)分液漏斗1个;(7)反应器及温度控制仪1套;(8)冷却器1个;(9)气液分离器1个;
(10)储液瓶2支;(11)催化剂20ml。
四实验步骤
(1)组装流程(将催化剂按图2、3所示装入反应器内),检查各接口,试漏(空气或氮气)。
(2)检查电路是否连接妥当。
(3)上述准备工作完成后,开始升温,预热器温度控制在200,300?
。
待反应器温度达到200?
后,开始启动注水加料泵,同时调整流量(控制在0.3ml/min以内)持续升温,温度升至500?
时,恒温活化催化剂3个小时,此后逐渐升温至550?
,启动乙苯加料泵。
调节流量在水:
乙苯,2:
1(体积比)范围内,并严格控制进料速度使之稳定。
反应温度控制在550?
、575?
、600?
、625?
。
考查不同温度下反应物的转化率与产品的收率。
(4)在每个反应条件下稳定30分钟后,取20分钟样品二次,取样时用分液漏斗分离水相,用注射器进样至色谱仪中测定其产物组成。
分别称量油相及水相重量,以便进行物料恒算。
(5)反应完毕后停止加乙苯原料,继续通水维持30,60分钟,
以清除催化剂上的焦状物,使之再生后待用。
(6)实验结束后关闭水、电。
五数据记录与处理
根据实验内容自行设计记录表格,记录实验数据:
以642.3?
数据计算为例
乙苯转化率=1-34.74,=65.26,
苯乙烯选择性=
64.19
×100,=98.36,65.26
苯乙烯收率=0.6526×0.9836=0.6419
错误~未找到引用源。
六结果分析
乙苯脱氢生成苯乙烯和氢气是一个可逆的强烈吸热反应,其反应如下:
主反应
C6H5C2H56H5C2H3+H2
篇二:
乙苯脱氢制苯乙烯实验报告浙大化工
实验报告
课程名称:
化工专业实验指导老师:
王晓钟成绩:
__________________实验名称:
乙苯脱氢制苯乙烯实验类型:
同组学生姓名:
一、实验目的和要求(必填)二、实验内容和原理(必填)三、实验材料与试剂(必填)四、实验器材与仪器(必填)五、操作方法和实验步骤(必填)六、实验数据记录
和处理七、实验结果与分析(必填)八、讨论、心得
一、实验目的
1(了解以乙苯为原料,氧化铁为催化剂,在固定床单管反应器种制备苯乙烯的过程;
2(学会使用化学工艺类实验中温度控制和流量控制的仪表、仪器;3(学会稳定工艺操作条件的方法。
二、实验原理
1(本实验的主副反应主反应:
CH2,CH3
2+H
2
117.8KJ/mol副反应:
C2H5105KJ/molC2H5+H2-31.5KJ/mol
C2H5+H2
4-54.4KJ/mol在水蒸气存在的条件下,还可能发生下列反应:
C2H5+2H2O2+3H2
此外还有芳烃缩合及苯乙烯聚合生成焦油和焦等。
这些连串副反应的发生不仅使反应选择性下降,而且极易使催化剂表面结焦进而活性下降。
2(影响本反应的因素1)温度的影响
?
?
lnKp
乙苯脱氢反应为吸热反应,?
H?
0,从平衡常数与温度的关系式?
?
?
T
?
0?
?
H0?
?
?
RT2可知,提高温?
P
度可增大平衡常数,从而提高脱氢反应的平衡转化率。
但是温度过高副反应增加,使苯乙烯选择性下降,能耗增大,设备材质要求增加,故应控制适宜的反应温度。
本实验的反应温度为:
540~600?
。
2)压力的影响
?
?
?
P
乙苯脱氢为体积增加的反应,从平衡常数与压力的关系式Kp?
Kn?
总
?
n
i?
?
?
可知,当时?
?
?
0,降?
?
低总压P总可使Kn增大,从而增加了反应的平衡转化率,故降低压力有利于平衡向脱氢方向移动。
本实验加水蒸气的目的使降低乙苯的分压,以提高平衡转化率。
较适宜的水蒸气用量为:
水:
乙苯=1.5:
1(体积比)或8:
1(摩尔比)。
3)空速的影响
乙苯脱氢反应系统中有平衡副反应和连串副反应,随着接触时间的增加,副反应也增加,苯乙烯的选择性可能下降,适宜的空速与催化剂的活性及反应温度有关,本实验乙苯的液空速以0.6/h为宜。
3(催化剂
本实验采用氧化铁系催化剂。
其组成为:
Fe2O3,CuO,K2O,Cr2O3,CeO2。
三、实验装置及流程
1-水计量管;2-乙苯计量管;3、4-进料泵;5-汽化室;6-反应室;7-冷凝室;8-集液罐;9-H2流量计;10-N2流量计;11-湿式气体流量计;12-N2压力表。
图1乙苯脱氢制备苯乙烯实验工艺流程图
四(实验步骤与方法
(1)反应条件控制:
汽化温度300?
,脱氢反应温度540和580?
,水:
乙苯=1.5:
1(体积比),相当于乙苯加料0.5毫升/分钟,蒸馏水0.75毫升/分钟。
(2)操作步骤
1)了解并熟悉实验装置及流程,搞清物料走向及加料、出料方法。
2)将气化室温度控制设定在300?
,反应器温度控制设定为540?
3)系统通氮气20l/h,打开气化室加热开关,并打开冷却水开关。
4)打开反应器加热开关。
5)当反应器温度到达400?
,开始加入蒸馏水,控制流量为0.75毫升/分钟,并改变氮气流量为10l/h。
6)当反应器温度稳定在540?
,停止通入氮气,开始加入乙苯,控制流量为0.50毫升/分钟。
7)记录乙苯加料管内起始体积,并将积液灌放空。
8)
反应50分钟后停止进料改通氮气流量为10l/h。
9)记录原料加入体积。
10)将粗产品取出后静置分层,用分液漏斗分去水层,称出烃层质量。
11)取少量样品进行气相色谱分析并计算出各组分的百分含量。
12)改变反应器温度为580?
后再加入乙苯,重复8~11,测得有关数据。
13)反应结束后,维持温度为500?
持续通入水蒸气,进行催化剂的清焦再生,半小时后停止加水,通入氮气并使反应器降温,至300?
以下时,可切断电源和冷却水,停通氮气。
五(实验数据记录及处理1)原始记录
粗产品分析结果
3)计算结果
乙苯的转化率:
?
?
540?
下,α=580?
下,α=
?
?
?
?
?
?
?
?
?
?
?
?
?
?
?
?
RF
?
100%FF
9.4524.30×0.86713.1123.6×0.867
×100%=×100%=
×100%=44.9%
×100%=64.1%
苯乙烯的选择性:
S?
?
?
/?
?
P/M1
?
100%
RF/M0
4.69936?
104.149.45?
106.27.52370?
104.1413.11?
106.2
540?
下,S=?
?
?
?
/?
?
1×100%=
1
580?
下,S=?
?
?
?
/?
?
×100%=
×100%=50.7%×100%=58.5%
?
?
/?
?
苯乙烯的收率:
Y?
?
?
S?
100%
540?
下,Y=α?
S×100%=0.449×0.507×100%=22.8%580?
下,Y=α?
S×100%=0.641×0.585×100%=37.5%
注:
?
H298—298K下标准热焓,KJ/mol;
KP,Kn—平衡常数;ni—i组分的摩尔分数;P总—压力,Pa;R—气体常数;T—温度,K;
?
?
—反应前后摩尔数变化;
?
—原料的转化率%;
S—目的产物的选择性%;Y—目的产物的收率;RF—原料消耗量,g;FF—原料加入量,g;P—目的产物的量,g。
六(结果与讨论
由实验计算结果可以知道,在较高温度下乙苯制苯乙烯的反应
在转化率上有一定提高,而且在选择性上也有一定,说明这个反应在高温下更加有利,这与理论相符合。
实验转化率很低,可能是由于水未完全汽化,导致部分催化剂失效或流失,或催化剂使用时间过长,
部分已失效。
七、思考题
1、该反应是吸热还是放热,如何判断,如果是吸热,则升高温度对反应是否有利,是不是越高越好,答:
因为温度升高后乙苯的转化率和苯乙烯的收率均变大,该反应吸热;从热力学角度上来看,温度越高越好,但不能超过催化剂的适用温度,而且反应温度越
高,就需要消耗更多能源,导致费用增大。
2、对本反应而言,体积增大还是减小,加压对反应有利吗,为什么要加入蒸馏水,可以用自来水吗,答,反应压力对于给定的反应温度和水比,乙苯的转化率随着反应压力的降低而显著增加。
体积增大后,反应压强减小,对反应有利。
加压对反应不利,苯乙烯是容易聚合的物质。
反应压力高,将有利于苯乙烯自聚,生成对装置正常运转十分不利的聚合物,它会造成管道、设备的堵塞。
加入水蒸汽可以较少乙苯分压,达到类似于降低反应压力的效果;水蒸汽可与催化剂上生成的碳发生反应,起到减少催化剂表面结焦的作用;水蒸汽还可防止催化剂的活性组份还原为金属,
有利于延长催化剂寿命。
不能用自来水,自来水中含有微量金属离子和氯离子,会使催化剂中毒失效。
篇三:
02乙苯脱氢反应实验讲义-2013-11-18
乙苯脱氢反应实验
一、实验目的
1、了解乙苯脱氢反应装置的结构和功能;2、掌握乙苯脱氢反应装置操作方法;3、掌握乙苯脱氢反应产物的分析方法;
4、了解乙苯脱氢的主反应和副反应,以及工艺条件对反应的影响。
5掌握填料塔的开车过程,会计算填料塔的等板高度和理论板数。
二、实验原理
苯乙烯作为合成橡胶及合成树脂的重要有机化工原料,是仅次于聚乙烯(PE)、聚氯乙烯(PVC)、环氧乙烷(EO)的乙烯衍生产品。
乙苯(沸点:
136.2?
)催化脱氢法是生产苯乙烯(沸点:
145.2?
)的主导技术路线,约占苯乙烯生产能力的90%。
(1)主反应
(2)副反应
(3)反应影响因素(a)反应温度的影响
乙苯脱氢是强吸热反应,温度是乙苯脱氢制苯乙烯催化剂最敏感参数。
工业上反应温度通常在600?
以上。
工业生产中随着运行时间的延长,催化剂的活性缓慢衰退,为了维持乙苯转化率、
保证苯乙烯产量,会逐步提高反应温度以维持合理的反应活性。
温升空间大,提温速度慢,催化剂在工业装置上可以运行更长周期。
(b)水比的影响
乙苯脱氢反应是分子数增加的反应,苯乙烯工业生产过程中耗用大量水蒸气作为脱氢介质,通入水蒸气可降低乙苯的分压,有利于乙苯转化率的提高,起到与降低反应压力一样的效果,工业装置生产实践表明,在其它条件不变的情况下,压力每降低10kPa,乙苯转化率提高2%。
目前,国内的大部分装置水油比都在1.35以上。
(c)反应压力的影响
反应压力对催化性能影响明显,降低反应压力同时有利于乙苯转化率和苯乙烯选择性的提高。
(d)空速的影响
随着乙苯空速的增加,乙苯转化率逐渐下降,苯乙烯选择性有所提高。
对工业装置来说,空速太高,反应物在催化剂床层中的停留时间过短,乙苯没有充分反应,转化率低,分离系统精馏负荷大,乙苯循环量大,装置生产能力低;而空速太低又会使乙苯在催化剂床层中停留时间过长,副反应增加,苯乙烯选择性降低,物耗上升。
(4)催化剂
乙苯催化脱氢工艺的技术关键是选择高活性和高选择性的催化
剂。
经过多年改进和发展,乙苯催化脱氢催化剂已由初期使用的锌系、镁系催化剂逐步被综合性能更优异的铁系催化剂所取代,铁系催化剂是以氧化铁为主要活性组分、氧化钾为主要助催化剂。
20世纪80
年代以来,乙苯催化脱氢催化剂的研究经历
了几个重要转变,首先是催化剂组成从Fe-K-Cr向Fe-K-Ce转变,消除由Cr引起的环境污染;其次是催化剂组成从高钾型向低钾型转变,解决高钾型催化剂存在的钾流失问题;再次,苯乙烯生产工艺由高水比向低水比转变,减少苯乙烯生产过程的蒸汽耗量,降低生产成本;最后,催化剂的使用寿命明显延长,一般约两年,满足工业生产装置长周期运转的需要。
(5)未来发展趋势
乙苯脱氢生产苯乙烯技术已经相当成熟,最新发展趋势是降低原材料的消耗和提高能效。
水的汽化潜热很大,苯乙烯生产过程耗用大量过热水蒸汽作为脱氢介质使得该工艺能耗大、产物冷凝量大和过程设备费用高。
使用低水比催化剂节能降耗成为苯乙烯企业特别是大型苯乙烯企业的迫切需要。
三、实验仪器及药品
1、实验仪器
本装置是用于气固相催化反应与分离的模拟实验专用设备。
装置为反应系统和精制分离系统,前者为不锈钢材料制;后者为玻璃填料塔。
反应系统中的固定床反应器为凹凸面连接中间加柔性石墨垫及螺帽拧紧密封,加热采用管式加热炉,为三段电加热,自动控温。
反应器可从炉中拉出,方便装填催化剂。
管路部分采用卡套式和硅橡胶密封垫连接方式。
控温采用智能化精度较高的温度控制仪表。
仪表测温与控温可任意选用各种类型温度传感器。
本装置采用带补偿导线热电偶。
分离系统为两个带透明膜电加热保温的填料塔组成。
物料流程为反应物经泵打到预热器,经过预热气化后进入反应器,反应产物经直管冷凝器进入气液分离器,液体进入油水分离器,气体进入湿式流量计计量后排空。
油层被真空抽到分离系统的第一精馏塔,在塔顶脱出未反应的乙苯,釜液进入第二精馏塔,最后在二塔顶部流出纯度较高的苯乙烯。
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