专题16 化学实验综合题原卷版.docx
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专题16化学实验综合题原卷版
专题16化学实验综合题
1.[2019新课标Ⅰ]硫酸铁铵[NH4Fe(SO4)2·xH2O]是一种重要铁盐。
为充分利用资源,变废为宝,在实验室中探究采用废铁屑来制备硫酸铁铵,具体流程如下:
回答下列问题:
(1)步骤①的目的是去除废铁屑表面的油污,方法是_________________。
(2)步骤②需要加热的目的是_________________,温度保持80~95℃,采用的合适加热方式是_________________。
铁屑中含有少量硫化物,反应产生的气体需要净化处理,合适的装置为_________________(填标号)。
(3)步骤③中选用足量的H2O2,理由是_______________。
分批加入H2O2,同时为了_________________,溶液要保持pH小于0.5。
(4)步骤⑤的具体实验操作有______________,经干燥得到硫酸铁铵晶体样品。
(5)采用热重分析法测定硫酸铁铵晶体样品所含结晶水数,将样品加热到150℃时,失掉1.5个结晶水,失重5.6%。
硫酸铁铵晶体的化学式为______________。
2.[2019新课标Ⅱ]咖啡因是一种生物碱(易溶于水及乙醇,熔点234.5℃,100℃以上开始升华),有兴奋大脑神经和利尿等作用。
茶叶中含咖啡因约1%~5%、单宁酸(Ka约为10−6,易溶于水及乙醇)约3%~10%,还含有色素、纤维素等。
实验室从茶叶中提取咖啡因的流程如下图所示。
索氏提取装置如图所示。
实验时烧瓶中溶剂受热蒸发,蒸汽沿蒸汽导管2上升至球形冷凝管,冷凝后滴入滤纸套筒1中,与茶叶末接触,进行萃取。
萃取液液面达到虹吸管3顶端时,经虹吸管3返回烧瓶,从而实现对茶叶末的连续萃取。
回答下列问题:
(1)实验时需将茶叶研细,放入滤纸套筒1中,研细的目的是______________,圆底烧瓶中加入95%乙醇为溶剂,加热前还要加几粒______________。
(2)提取过程不可选用明火直接加热,原因是______________,与常规的萃取相比,采用索氏提取器的优点是______________。
(3)提取液需经“蒸馏浓缩”除去大部分溶剂。
与水相比,乙醇作为萃取剂的优点是______________。
“蒸馏浓缩”需选用的仪器除了圆底烧瓶、蒸馏头、温度计、接收管之外,还有______________(填标号)。
A.直形冷凝管B.球形冷凝管C.接收瓶D.烧杯
(4)浓缩液加生石灰的作用是中和_______和吸收_______。
(5)可采用如图所示的简易装置分离提纯咖啡因。
将粉状物放入蒸发皿中并小火加热,咖啡因在扎有小孔的滤纸上凝结,该分离提纯方法的名称是______________。
3.[2019新课标Ⅲ]乙酰水杨酸(阿司匹林)是目前常用药物之一。
实验室通过水杨酸进行乙酰化制备阿司匹林的一种方法如下:
水杨酸
醋酸酐
乙酰水杨酸
熔点/℃
157~159
-72~-74
135~138
相对密度/(g·cm﹣3)
1.44
1.10
1.35
相对分子质量
138
102
180
实验过程:
在100mL锥形瓶中加入水杨酸6.9g及醋酸酐10mL,充分摇动使固体完全溶解。
缓慢滴加0.5mL浓硫酸后加热,维持瓶内温度在70℃左右,充分反应。
稍冷后进行如下操作。
①在不断搅拌下将反应后的混合物倒入100mL冷水中,析出固体,过滤。
②所得结晶粗品加入50mL饱和碳酸氢钠溶液,溶解、过滤。
③滤液用浓盐酸酸化后冷却、过滤得固体。
④固体经纯化得白色的乙酰水杨酸晶体5.4g。
回答下列问题:
(1)该合成反应中应采用__________加热。
(填标号)
A.热水浴B.酒精灯C.煤气灯D.电炉
(2)下列玻璃仪器中,①中需使用的有________(填标号),不需使用的_______________________(填名称)。
(3)①中需使用冷水,目的是______________________________________。
(4)②中饱和碳酸氢钠的作用是_________________________________,以便过滤除去难溶杂质。
(5)④采用的纯化方法为____________。
(6)本实验的产率是_________%。
4.[2019天津]环己烯是重要的化工原料。
其实验室制备流程如下:
回答下列问题:
Ⅰ.环己烯的制备与提纯
(1)原料环己醇中若含苯酚杂质,检验试剂为____________,现象为__________________。
(2)操作1的装置如图所示(加热和夹持装置已略去)。
①烧瓶A中进行的可逆反应化学方程式为________________________,浓硫酸也可作该反应的催化剂,选择
而不用浓硫酸的原因为________________________(填序号)。
a.浓硫酸易使原料炭化并产生
b.
污染小、可循环使用,符合绿色化学理念
c.同等条件下,用
比浓硫酸的平衡转化率高
②仪器B的作用为____________。
(3)操作2用到的玻璃仪器是____________。
(4)将操作3(蒸馏)的步骤补齐:
安装蒸馏装置,加入待蒸馏的物质和沸石,____________,弃去前馏分,收集83℃的馏分。
Ⅱ.环己烯含量的测定
在一定条件下,向
环己烯样品中加入定量制得的
,与环己烯充分反应后,剩余的
与足量
作用生成
,用
的
标准溶液滴定,终点时消耗
标准溶液
(以上数据均已扣除干扰因素)。
测定过程中,发生的反应如下:
①
②
③
(5)滴定所用指示剂为____________。
样品中环己烯的质量分数为____________(用字母表示)。
(6)下列情况会导致测定结果偏低的是____________(填序号)。
a.样品中含有苯酚杂质
b.在测定过程中部分环己烯挥发
c.
标准溶液部分被氧化
5.[2019江苏]丙炔酸甲酯(
)是一种重要的有机化工原料,沸点为103~105℃。
实验室制备少量丙炔酸甲酯的反应为
实验步骤如下:
步骤1:
在反应瓶中,加入14g丙炔酸、50mL甲醇和2mL浓硫酸,搅拌,加热回流一段时间。
步骤2:
蒸出过量的甲醇(装置见下图)。
步骤3:
反应液冷却后,依次用饱和NaCl溶液、5%Na2CO3溶液、水洗涤。
分离出有机相。
步骤4:
有机相经无水Na2SO4干燥、过滤、蒸馏,得丙炔酸甲酯。
(1)步骤1中,加入过量甲醇的目的是▲。
(2)步骤2中,上图所示的装置中仪器A的名称是▲;蒸馏烧瓶中加入碎瓷片的目的是▲。
(3)步骤3中,用5%Na2CO3溶液洗涤,主要除去的物质是▲;分离出有机相的操作名称为▲。
(4)步骤4中,蒸馏时不能用水浴加热的原因是▲。
6.[2019北京]化学小组实验探究SO2与AgNO3溶液的反应。
(1)实验一:
用如下装置(夹持、加热仪器略)制备SO2,将足量SO2通入AgNO3溶液中,迅速反应,得到无色溶液A和白色沉淀B。
①浓H2SO4与Cu反应的化学方程式是____________________________________。
②试剂a是____________。
(2)对体系中有关物质性质分析得出:
沉淀B可能为Ag2SO3、Ag2SO4或二者混合物。
(资料:
Ag2SO4微溶于水;Ag2SO3难溶于水)
实验二:
验证B的成分
①写出Ag2SO3溶于氨水的离子方程式:
__________。
②加入盐酸后沉淀D大部分溶解,剩余少量沉淀F。
推断D中主要是BaSO3,进而推断B中含有Ag2SO3。
向滤液E中加入一种试剂,可进一步证实B中含有Ag2SO3。
所用试剂及现象是__________。
(3)根据沉淀F的存在,推测
的产生有两个途径:
途径1:
实验一中,SO2在AgNO3溶液中被氧化生成Ag2SO4,随沉淀B进入D。
途径2:
实验二中,
被氧化为
进入D。
实验三:
探究
的产生途径
①向溶液A中滴入过量盐酸,产生白色沉淀,证明溶液中含有________:
取上层清液继续滴加BaCl2溶液,未出现白色沉淀,可判断B中不含Ag2SO4。
做出判断的理由:
_______。
②实验三的结论:
__________。
(4)实验一中SO2与AgNO3溶液反应的离子方程式是_________________。
(5)根据物质性质分析,SO2与AgNO3溶液应该可以发生氧化还原反应。
将实验一所得混合物放置一段时间,有Ag和
生成。
(6)根据上述实验所得结论:
__________________。
7.[2019浙江4月选考]某兴趣小组在定量分析了镁渣[含有MgCO3、Mg(OH)2、CaCO3、Al2O3、Fe2O3和SiO2]中Mg含量的基础上,按如下流程制备六水合氯化镁(MgCl2·6H2O)。
相关信息如下:
①700℃只发生MgCO3和Mg(OH)2的分解反应。
②NH4Cl溶液仅与体系中的MgO反应,且反应程度不大。
③“蒸氨”是将氨从固液混合物中蒸出来,且须控制合适的蒸出量。
请回答:
(1)下列说法正确的是________。
A.步骤Ⅰ,煅烧样品的容器可以用坩埚,不能用烧杯和锥形瓶
B.步骤Ⅲ,蒸氨促进平衡正向移动,提高MgO的溶解量
C.步骤Ⅲ,可以将固液混合物C先过滤,再蒸氨
D.步骤Ⅳ,固液分离操作可采用常压过滤,也可采用减压过滤
(2)步骤Ⅲ,需要搭建合适的装置,实现蒸氨、吸收和指示于一体(用硫酸溶液吸收氨气)。
①选择必须的仪器,并按连接顺序排列(填写代表仪器的字母,不考虑夹持和橡皮管连接):
热源→________。
②为了指示蒸氨操作完成,在一定量硫酸溶液中加指示剂。
请给出并说明蒸氨可以停止时的现象________。
(3)溶液F经盐酸酸化、蒸发、结晶、过滤、洗涤和低温干燥得到产品。
取少量产品溶于水后发现溶液呈碱性。
①含有的杂质是________。
②从操作上分析引入杂质的原因是________。
(4)有同学采用盐酸代替步骤Ⅱ中的NH4Cl溶液处理固体B,然后除杂,制备MgCl2溶液。
已知金属离子形成氢氧化物沉淀的pH范围:
金属离子
pH
开始沉淀
完全沉淀
Al3+
3.0
4.7
Fe3+
1.1
2.8
Ca2+
11.3
—
Mg2+
8.4
10.9
请给出合理的操作排序(从下列操作中选取,按先后次序列出字母,操作可重复使用):
固体B→a→()→()→()→()→()→()→MgCl2溶液→产品。
a.用盐酸溶解b.调pH=3.0c.调pH=5.0d.调pH=8.5
e.调pH=11.0f.过滤g.洗涤
8.[武汉市武昌区2021年高三五月调研]亚硝酰氯(ClNO)是有机物合成中的重要试剂,其沸点为—5.5℃,易水解。
已知:
AgNO2微溶于水,能溶于硝酸,AgNO2+HNO3=AgNO3+HNO2,某学习小组在实验室用Cl2和NO制备ClNO并测定其纯度,相关实验装置如图所示。
(1)制备Cl2的发生装置可以选用___________(填字母代号)装置,发生反应的离子方程式为___________。
(2)欲收集一瓶干燥的氯气,选择合适的装置,其连接顺序为a→________________(按气流方向,用小写字母表示)。
(3)实验室可用图示装置制备亚硝酰氯:
①实验室也可用B装置制备NO,X装置的优点为___________________________________。
②检验装置气密性并装入药品,打开K2,然后再打开K3,通入一段时间气体,其目的是____________,然后进行其他操作,当Z中有一定量液体生成时,停止实验。
(4)已知:
ClNO与H2O反应生成HNO2和HCl。
①设计实验证明HNO2是弱酸:
_____________。
(仅提供的试剂:
1mol•L-1盐酸、1mol•L-1HNO2溶液、NaNO2溶液、红色石蕊试纸、蓝色石蕊试纸)。
②通过以下实验测定ClNO样品的纯度。
取Z中所得液体mg溶于水,配制成250mL溶液;取出25.00mL样品溶于锥形瓶中,以K2CrO4溶液为指示剂,用cmol•L-1AgNO3标准溶液滴定至终点,消耗标准溶液的体积为20.00mL。
滴定终点的现象是__________,亚硝酰氯(ClNO)的质量分数为_________。
(已知:
Ag2CrO4为砖红色固体;Ksp(AgCl)=1.56×10-10,Ksp(Ag2CrO4)=1×10-12)
9.[陕西省西北工业大学附属中学2021年高三下学期适应性训练]三氯化硼(BCl3)是一种重要的化工原料。
实验室制备BCl3的原理B2O3+3C+3Cl2=2BCl3+3CO,某实验小组利用干燥的氯气和下列装置(装置可重复使用)制备BCl3并验证反应中有CO生成。
(已知:
BCl3的熔点为-107.3℃,沸点为12.5℃;硝基苯的密度比水大。
)请回答下列问题:
实验Ⅰ:
制备BCl3并验证产物CO
(1)该实验装置中合理的连接顺序为G→___→___→__→__→F→D→I;其中装置E的作用是______。
(2)BCl3接触潮湿空气时会形成白雾,请写出该反应的化学方程式____。
(3)能证明反应中有CO生成的现象是_____。
实验Ⅱ:
产品中氯含量的测定
①准确称取少许m克产品,置于蒸馏水中完全水解,并配成100mL溶液。
②取10.00mL溶液于锥形瓶中
③加入V1mL浓度为C1mol/LAgNO3溶液使氯离子完全沉淀;向其中加入少许硝基苯用力摇动。
④以硝酸铁为指示剂,用C2mol/LKSCN标准溶液滴定过量的AgNO3溶液。
重复步骤②~④二次,达到滴定终点时用去KSCN溶液的平均体积为V2mL。
已知:
Ksp(AgCl)>Ksp(AgSCN)。
(4)步骤②移取溶液时所需仪器名称为____,步骤④中达到滴定终点的现象为_____。
(5)产品中氯元素的质量分数为_______。
(6)下列操作,可能引起测得产品中氯含量偏高是_____。
A.步骤③中未加硝基苯
B.步骤①中配制100mL溶液时,定容时俯视刻度线
C.用KSCN溶液滴定剩余AgNO3溶液时,滴定前有气泡,滴定后无气泡
D.滴定剩余AgNO3溶液时,KSCN溶液滴到锥形瓶外面一滴
10.[山东省临沂市2021年高三5月第三次模拟]甘氨酸亚铁[(NH2CH2COO)2Fe]是一种补铁强化剂。
实验室利用FeCO3与甘氨酸(NH2CH2COOH)制备甘氨酸亚铁,实验装置如下图所示(夹持和加热仪器已省略)。
查阅资料:
①甘氨酸易溶于水,微溶于乙醇;甘氨酸亚铁易溶于水,难溶于乙醇。
②柠檬酸易溶于水和乙醇,具有较强的还原性和酸性。
实验过程:
I.装置C中盛有17.4gFeCO3和200mL1.0mol·L-1甘氨酸溶液。
实验时,先打开仪器a的活塞,待装置c中空气排净后,加热并不断搅拌;然后向三颈瓶中滴加柠檬酸溶液。
Ⅱ.反应结束后过滤,将滤液进行蒸发浓缩;加入无水乙醇,过滤、洗涤并干燥。
(1)仪器a的名称是________;与a相比,仪器b的优点是_______________。
(2)装置B中盛有的试剂是:
____________;装置D的作用是________________。
(3)向FeSO4溶液中加入NH4HCO3溶液可制得FeCO3,该反应的离子方程式为____________________________。
(4)过程I加入柠檬酸促进FeCO3溶解并调节溶液pH,溶液pH与甘氨酸亚铁产率的关系如图所示。
①pH过低或过高均导致产率下降,其原因是_____________________;
②柠檬酸的作用还有________________________。
(5)过程II中加入无水乙醇的目的是_______________________。
(6)本实验制得15.3g甘氨酸亚铁,则其产率是_____%。
11.[四川省泸州市2021年高三第三次教学质量诊断性考试]黄色超氧化钾(KO2)可作为宇宙飞船舱的氧源。
某学习小组设计以下实验探究KO2的性质,请回答相关问题:
I.探究KO2与水的反应
实验操作
现象
结论与解释
(1)取少量KO2固体于试管中,滴加少量水,将带火星的木条靠近试管口,反应结束后,溶液分成两份
快速产生气泡,木条复燃
产生的气体是______
(2)一份滴加酚酞试液
先变红后褪色
可能的产物是______
(3)另一份滴加FeCl3溶液
观察到______
II.探究KO2与SO2的反应
(4)正确的操作依次是___________________。
①打开K1通入N2,排尽装置内原气体后关闭
②拆卸装置至实验完成
③检查装置气密性,然后装入药品
④打开分液漏斗活塞K2
(5)A装置发生的化学方程式为____________________。
(6)用上述装置验证“KO2与SO2反应生成O2”还存在不足,你的改进措施是_____。
(7)改进后再实验,待KO2完全反应后,将装置C中固体加水溶解,配成50.00mL溶液,等分为M、N两份。
①向M溶液中加入足量的盐酸酸化的BaCl2溶液,充分反应后,将沉淀过滤、洗涤、__,称重为2.33g。
②将N溶液移入_______(填仪器名称)中,用0.40mol/L酸性KMnO4溶液滴定,终点时消耗酸性KMnO4溶液20.00mL。
③依据上述现象和数据,请写出该实验总反应的化学方程式___________。
12.[山东省潍坊市2021年高三下学期二模]无水MgBr2常用于催化剂。
某化学小组在实验室选用下图所示装置(夹持装置略)采用镁屑与液溴为原料制备无水MgBr2。
已知:
①在浓硫酸存在下,加热到140℃时乙醇脱水生成乙醚(C2H5OC2H5),加热到170℃时乙醇脱水生成CH2=CH2。
②乙醚的熔点为34.6℃,沸点为132℃。
③Mg和Br2剧烈反应,放出大量的热;MgBr2具有强吸水性;MgBr2能与乙醚发生反应MgBr2+3C2H5OC2H5
MgBr2•3C2H5OC2H5。
实验主要步骤如下:
I.选用上述部分装置,正确连接,检查装置的气密性。
向装置中加入药品。
II.加热装置A,迅速升温至140℃,并保持140℃加热一段时间,停止加热。
III.通入干燥的氮气,让液溴缓慢进入装置B中,直至完全加入。
IV.装置B中反应完毕后恢复至室温,过滤反应物,将得到的滤液转移至干燥的烧瓶中,在冰水中冷却,析出晶体,再过滤得三乙醚合溴化镁粗产品。
V.用苯洗涤粗产品,减压过滤,得三乙醚合溴化镁,将其加热至160℃分解得无水MgBr2。
回答下列问题:
(1)装置A中使用仪器m的优点是________。
(2)步骤I中所选装置的正确连接顺序是a________(填小写字母)。
装置D的作用是________。
(3)若加热装置A一段时间后发现忘记加入碎瓷片,应该采取的正确操作是________。
(4)步骤V中用苯洗涤三乙醚合溴化镁的目的是________。
(5)步骤V采用减压过滤(使容器内压强降低,以达到固液快速分离)。
下列装置可用作减压过滤的是________(填序号)。
(6)实验中若温度控制不当,装置B中会产生CH2Br—CH2Br。
请设计实验验证CH2Br—CH2Br的存在:
从反应后的混合物中分离提纯得到CH2Br—CH2Br,_______。
13.[江苏省盐城市2021年高三第四次模拟]某校同学设计下列实验,探究CaS脱除烟气中的SO2并回收S。
实验步骤如下:
步骤1.称取一定量的CaS放入三口烧瓶中并加入甲醇作溶剂(如下图所示)。
步骤2.向CaS的甲醇悬浊液中缓缓通入一定量的SO2。
步骤3.过滤,得滤液和滤渣。
步骤4.从滤液中回收甲醇(沸点为64.7℃),所得残渣与步骤3的滤渣合并。
步骤5.用CS2从滤渣中萃取回收单质S。
(1)图中用仪器X代替普通分液漏斗的突出优点是________________。
(2)三口烧瓶中生成硫和亚硫酸钙的化学方程式为________________,三口烧瓶中最后残留固体中含一定量的CaSO4,其原因是________________。
(3)步骤4“回收甲醇”需进行的操作方法是________________。
(4)步骤5为使滤渣中S尽可能被萃取,可采取的操作方案是________________。
(5)请设计从上述回收的S和得到的含Na2SO3吸收液制备Na2S2O3·5H2O的实验方案:
称取稍过量硫粉放入烧杯中,__________________________________________,用滤纸吸干。
已知:
①在液体沸腾状态下,可发生反应Na2SO3+S+5H2O
Na2S2O3·5H2O。
②硫不溶于Na2SO3溶液,微溶于乙醇。
③为获得纯净产品,需要进行脱色处理。
④须使用的试剂:
S、Na2SO3吸收液、乙醇、活性炭。
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