高中化学74套实验入门必备资料.docx
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高中化学74套实验入门必备资料
高中化学74套实验入门必备资料
资料来源:
本资料由网友:
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五月国王丶灬〃哲林整理
一.水中花园(硅、二氧化硅及其衍生物)
材料:
天平、500ml烧杯,量筒、玻璃棒、镊子、水玻璃(硅酸钠)、沙子、硫酸铜晶体,硫酸亚铁晶体,硫酸镍晶体,硫酸锌晶体,氯化钴晶体,氯化镉晶体,氯化铁晶体,氯化锰晶体,醋酸铅晶体。
方法:
大烧杯底铺好8毫米厚的沙子(事先用水清洗掉容易产生浑浊的小颗粒),用量筒、天平配好2%硅酸钠溶液450ml(深度约8厘米)
然后,任选晶体放入硅酸钠溶液之中,静置一天,看到晶体生长成美丽的树状物。
如同珊瑚一般。
然后用虹吸吸走硅酸钠溶液,换上清水,晶体树不溶解。
试验完成:
1,适用于装饰鱼缸等……2,让家长感受到化学的美丽。
3,锻炼配制溶液的能力,4,虹吸是为了防止溶液滴洒,在水蒸发后变成难以清除的固态。
硅酸钠的处理比较困难,最好使用大量水稀释。
二.铝和卤素(金属)
材料:
酒精灯、铝箔、火柴、铝粉、铝片、氯气、溴酸钾、浓硫酸、碘粉,集气瓶、镊子、分液漏斗、试管、木塞、冷凝管、石棉网(或者直接用纸)滴管、水
步骤:
1、收集一集气瓶氯气(集气瓶底要铺沙子)用镊子夹住铝箔并用酒精灯点燃上面的火柴头,带火柴将要燃尽时伸入氯气(小心微量的光气,注意个体保护),这时氯气和铝迅速反应,生成氯化铝。
2、利用KBrO3和浓硫酸反应得到溴蒸汽。
(要在集气瓶内反应)然后再用燃烧匙等盛铝粉或者是夹取打磨过的铝箔实验。
另:
液溴装进分液漏斗是很危险的,因为溴会从分液漏斗活塞处渗出,不可能控制得住。
液溴一旦装入分液漏斗则会从漏斗下部的活塞渗出到外面,很危险的。
3、将以质量比混合均匀的铝粉和碘粉(Al:
I=3:
1)放于空旷通风(风力不能太强)处,用滴管在混合物上逐滴滴水,发现混合物冒烟时迅速撤离。
观看现象:
紫色火焰喷出,产生大量紫色蒸汽,生成物是白色。
三.镁在氮气中燃烧(金属)
材料:
试管×2、橡皮塞(单孔)铁架台,酒精灯,水槽,药匙,试管夹,水槽,集气瓶,玻璃片,水,镁条,氯化铵,亚硝酸钠,坩埚钳,酚酞试液。
方法:
在试管中加入适量氯化铵亚硝酸钠,混合均匀,用加热制取气体的仪器制取氮气,并用排水集气法收集。
快集满时迅速盖上玻璃片,撤出集气瓶。
倒置在桌面上待用。
取一根镁条,打磨光亮,用坩埚钳夹住,酒精灯点燃。
迅速正放集气瓶,伸入燃烧中的镁条,观察现象。
拿起集气瓶闻一闻气味,滴入酚酞试液,观察现象。
相关反应方程式:
NaNO2+NH4Cl==加热==NaCl+N2↑+2H2O
3Mg+N2==点燃==Mg3N2(黄绿色固体,和水反应)
Mg3N2+6H2O=3Mg(OH)2+2NH3↑
四.镁粉和其他气体反应。
(金属、气体制取)
材料:
漂白粉、浓盐酸、镁条、集气瓶、锥形瓶、导管、橡皮塞(双孔)分液漏斗、细沙、酒精灯、坩埚钳,硫酸、亚硫酸钠、锌、浓硝酸、碳酸钙,水。
1、本实验的气体支取装置参见初中盐酸大理石制取二氧化碳的装置。
2、用漂白粉和浓盐酸制取氯气,收集在铺有细沙的集气瓶中。
点燃镁条后伸入集气瓶,剧烈燃烧火星四射。
生成白色粉末溶于水。
3、用硫酸和亚硫酸钠制取二氧化硫,收集在铺有细沙的集气瓶中。
点燃镁条后伸入集气瓶,剧烈燃(和谐)烧(和谐),瓶(和谐)口有黄色物质凝华。
瓶底有白色粉末不溶于水。
4、用浓硝酸和锌粒制取二氧化氮,收集在铺有细沙的集气瓶中。
点燃镁条后伸入集气瓶,剧烈燃烧,生成灰白色固体,加水没有明显现象。
5、用水稀释浓盐酸至10%,和碳酸钙混合制取二氧化碳,可用排水法收集(纯度较高单浪费较大),瓶底留水或者细沙。
点燃镁条后伸入集气瓶,剧烈燃烧,火星四射,生成黑色固体和白色固体,均不溶于水。
相关化学方程式:
1:
Ca(ClO)2+4HCl==CaCl2+2H2O+2Cl2↑
2:
Mg+Cl2==点燃==MgCl2
3:
H2SO4+Na2SO3==Na2SO4+H2O+SO2↑
4:
2Mg+SO2==点燃==2MgO+S
5:
Zn+4HNO3====Zn(NO3)2+2H2O+2NO2↑
6:
2NO2+4Mg(和谐)==点燃==4MgO+N2,同时3Mg+N2==点燃==Mg3N2
7:
CaCO3+2HCl====CaCl2+H2O+CO2↑。
8:
2Mg+CO2==点燃==2MgO+C
注意事项,注意通风,集气瓶底一定要用水或细沙保护
五.镁、硫、铝火法制硅。
(硅、二氧化硅及其衍生物)
材料:
瓷坩埚(一次性)、坩埚钳、三角架、泥三角、烧杯若干、石英砂、铝粉、硫粉、镁粉、镁条、浓盐酸、火柴、氯酸钾、滤纸、电风扇。
方法:
1、用烧杯配置少量饱和氯酸钾溶液,将滤纸泡在其中,取出晒干后做成引火线,将其用棉线绕在镁条上,制成镁条引火线待用
2、将石英砂、铝粉、硫粉按6:
7:
4的比例混合加入坩埚,上层铺盖一层镁粉,插入镁条引火线。
移至空旷处
3、用火柴点燃引火线,人员推至5米以外,反应剧烈进行产生大量刺激性气体,条件差的话用电风扇吹吹,条件好的可以在通风橱里进行(但是空间小容易事故)
4、坩埚70%保不住,就算保住了,也得把其砸碎,取出生成物。
将生成物投入浓盐酸,立刻产生硫化氢,一段时间后,剩下黑色颗粒,即为单质硅。
主要反映方程式:
3SiO2+4Al==高温==2Al2O3+3Si
S+SiO2==高温==SO2+Si
2Al2O3+9S==高温==2Al2S3+3SO2+能量
2Al+3S==加热==Al2S3
Al2S3+6H2O====2Al(OH)3+3H2S
Al2S3+6HCl====2AlCl3+3H2S
Al2O3+6HCl====2AlCl3+3H2O
Al(OH)3+3HCl====AlCl3+3H2O
六.硅与碱反应。
(硅、二氧化硅及其衍生物)
材料:
试管、试管夹、酒精灯、橡皮塞、尖嘴管、火柴、硅粉、30%氢氧化钠溶液
方法:
很简单,加入少量硅粉,加入1/5试管的氢氧化钠溶液,微热,用尖嘴管收集氢气,1分钟后点燃尖嘴管的气体(做好心理准备,有炸的几率)看到蓝中带黄的火焰。
七.硅化氢制取与自燃(硅、二氧化硅及其衍生物)
材料:
硅粉、镁粉、酒精喷灯、坩埚(一次性)铁架台、铁圈、泥三角、浓盐酸。
方法:
1、将硅粉、镁粉以1:
2的比例混合均匀,置于坩埚中,用酒精喷灯加强热(此步骤要小心)待坩埚内剧烈反应时熄灭酒精喷灯并撤走。
此时坩埚有可能融化或炸裂。
2、反映结束,冷却至室温,得到灰黑色固体,将其加入浓盐酸,产生气体,一接触空气就发生爆炸,发出噗噗声音,看到火光,产生白烟。
(可以用镁条引燃,但是需要用氯酸钾,可能引起副产物硅化钾)
主要反应方程式:
2Mg+Si==高温==Mg2Si
Mg2Si+4HCl==2MgCl2+SiH4↑
SiH4+2O2==SiO2↓+2H2O
八.武德合金的熔点(金属)
材料:
武德合金、试管、锥形瓶、水、酒精灯、铁架台、石棉网、铁圈、铁夹、温度计
方法:
1、将武德合金置于试管中,将试管伸入装有水的锥形瓶中,用铁夹固定。
2、将温度计的温度泡置于与试管底同样高度的位置。
注意武德合金的试管底和温度计的温度泡均不能碰到水面。
3、用酒精灯加热锥形瓶,水沸腾时,看到武德合金逐渐融化,此时的温度即为武德合金的熔点,用温度计可读数。
九.武德合金的制法。
(金属)
材料:
铋、铅、锡、镉、酒精喷灯、坩埚、坩埚钳、三角架、泥三角、试管(一次性)。
方法:
按照铋50%,铅25%,锡12.5%,镉12.5%称取各金属,置于坩埚之内,用酒精喷灯加强热,至327度以上(尽量控制在这个温度而不要使之继续升高,否则合金有可能沸腾变为蒸汽,毒性很大)待坩埚内固体全变成液体后,用坩埚钳略微震荡,熄灭喷灯。
倒入试管中,冷却后砸碎可得到合金棒,用于上一个实验效果更好。
十.印刷电路板(化工、电化学、金属)
材料:
塑料板(化学书大小)、两张铜片(与塑料板同样大,尽量薄一些)502胶水、油漆、汽油、毛笔、30%氯化铁溶液、硫酸、胶头滴管,烧杯。
方法:
1、用502把铜片粘在塑料板上,粘牢不要在之间留下气体。
2、用毛笔蘸油漆在铜板上绘制图案,可以是你喜欢的图案,也可以画一些复杂的图案来提升技术含量。
晾干待用
3、用滴管吸取30%氯化铁(FeCl3)溶液,滴于未被油漆覆盖的铜片之上,清洗浸泡。
棕色液体逐渐变蓝绿色,将废液倒入另一个烧杯。
再重复上述操作2~3次。
发现未被油漆覆盖的铜已经被腐蚀消失。
4、用水清洗电路板。
晾干。
并用毛笔蘸汽油刷掉油漆。
即得到一张铜版画(即所谓电路板,电路板的制作方法与此相同)。
最后水洗,晾干。
可以选择用塑料膜包裹以防止生成铜绿,以便长久保存。
注意:
用汽油清洗油漆时动作要快,502胶最好涂厚些(以免汽油把502溶掉),油漆涂得薄一些(以免汽油长时间刷不掉,那样就悲剧了)。
铜片要薄一些(以免氯化铁腐蚀完表面的铜开始从侧面腐蚀被油漆覆盖的铜。
主要反应方程式:
2FeCl3+Cu==2FeCl2+CuCl2
十一.铝热基础篇:
罐头式(金属)
材料:
罐头、镁条、氯酸钾、红磷、酒精灯、氧化铁、铝粉
方法:
罐头去掉顶盖、再向内加入氧化铁:
铝粉=3:
2,在罐头内堆成一小丘,在小丘上挖一凹槽,向内撒入氯酸钾粉末,加盖少量红磷(小心!
)插上镁条,以最快的速度点燃。
人员撤离到5米以外。
优点:
反应易启动,效果壮观。
缺点:
危险,产生的铁杂质很多,无法被磁铁吸引
十二.铝热提升篇:
漏斗式、铝热二氧化锰。
(金属)
材料:
滤纸、河沙、蒸发皿、铁架台、铁圈、酒精灯(木条)二氧化锰、氯酸钾、高锰酸钾、硫粉、红磷、镁条。
方法:
将蒸发皿内,将河沙铺成凹槽(漏斗状),将两张滤纸卷成漏斗。
套在一起。
内层漏斗剪一小口。
将二氧化锰:
铝粉=5:
4混合,置于漏斗中,表面撒上氯酸钾、高锰酸钾、硫粉,插上弯曲的镁条,在镁条根部撒极少量红磷。
用木条点燃镁条。
人员撤离到3米之外。
优点:
药(和谐)品用量少,可以在教室内进行。
缺点:
效果不够壮观,药(和谐)品种类多(可以考虑只撒氯酸钾,但是这样有几率启动不起来),实用红磷时一定要万分小心
十三.铝热发展篇,铝热焊铁钉。
(金属)
材料:
一水(和谐)槽的沙子、滤纸、铝粉、氧化铁、高锰酸钾、浓硫酸、铁钉两根、酒精。
方法:
滤纸作成漏斗,现在水槽中挖一沙漏斗,埋入两根尖相对的铁钉(最好要接触)将漏斗买入沙漏斗,加入氧化铁:
铝粉=3:
2。
(和谐和谐和谐和谐)在混合物上少量高锰酸钾撒入,滴几滴浓硫酸,再滴几滴酒精(要小心,此步骤十分危险,酸、高锰酸钾不可过多)
反应后会发现铁钉被焊上。
优点:
效果明显,启动容易。
缺点:
危险性高,效果不直观
十四.铝热高端:
滴水炼铜。
(金属)
材料:
氧化铜粉、铝粉、氯酸钾、蔗糖、过氧化钠、硬纸、细铁丝、滤纸、铁架台、铁圈、一盒子沙子、水、玻璃棒、胶头滴管。
方法:
用一直径12cm的硬纸,和细铁丝,扎成漏斗,用滤纸做一个相似的漏斗。
硬质漏斗要剪一个直径1cm的小孔,放在铁架台的铁圈上。
下面接着带有沙子的盒子。
咳咳……将氧化铜:
铝粉=3:
1混合均匀置于漏斗中。
在混合物上做一个小陨石坑。
里面填上混合均匀的过氧化钠、蔗糖、氯酸钾(注意一定要隔绝水,否则……)下面用玻璃棒引流,滴加3滴水。
到过氧化钠上。
反应剧烈进行,会有喷溅。
注意安全。
反映后可以在下面沙子里发现铜粒。
优点:
化学能释放多,效果最壮观且药(和谐)品用量少。
产生的铜粒可用于其他实验
缺点:
十分危险。
十五.还原铁粉的制取(金属)
材料:
试管、烧杯、漏斗、滤纸、铁架台、铁圈、铁夹、酒精灯、玻璃棒、硫酸(2mol/L)、硫酸亚铁、铁钉、草酸(1mol/L)导管、棉花团、澄清石灰水。
。
方法:
现在烧杯中加入5克硫酸亚铁晶体,加入15毫升蒸馏水和6滴硫酸,加入铁钉以把三价铁全部转化为2价铁。
溶解完成后取出铁钉,迅速倒入30毫升草酸溶液。
发生可逆反应,生成少量草酸亚铁。
加热至沸腾,不断搅拌。
冷却后过滤。
得到黄色的草酸亚铁固体。
用滤纸吸干水分。
低温烘干。
取少量草酸亚铁粉末,用加热高锰酸钾制氧气的装置加热草酸亚铁,黄色固体变黑。
并生成使澄清石灰水浑浊的气体。
可以卸下集气装置,用玻璃棒搅动粉末,使其分解更加完全(小心背气流喷出的铁粉自燃而导致烧伤)
最后剩下黑色固体,就是铁粉。
下面,可以停止加热,塞上塞子。
还原铁粉就制成了。
如果想看铁粉自燃,就拔去橡皮塞,对着石棉网缓缓撒下铁粉,火星四射,十分好看
十六.铁和水蒸气反映(金属)
组装仪器:
铁架台上铁圈放置石棉网,石棉网上放一烧瓶,里面装入3/4的水,下面用酒精喷灯加热,烧瓶上口(用铁夹固定住)用导管、橡皮塞,把水蒸气通入密封的硬质玻璃管,玻璃管内放一层还原铁粉,玻璃管另一端把气体通向水槽,用试管用排水法收集气体,以备将来验纯。
硬质玻璃管用酒精喷灯加热。
。
。
方法:
将烧瓶里的水加热至沸腾,产生持续的水蒸气气流。
酒精喷灯加热硬质玻璃管里的铁粉。
直到水槽中导管口不再有连续气泡冒出。
此时收起到一试管气体,用酒精灯验纯。
主要反应方程式:
3Fe+4H2O==高温==Fe3O4+4H2↑
反应时要求铁粉红热。
反应后可以用稀盐酸检验硬质试管内的黑色固体。
如果还原铁粉没有过量应该是没有气泡冒出的。
十七.紫色水合铁离子的实验:
(金属)
材料:
试管、滴管
试剂:
发烟硫酸、硫酸亚铁、苯。
取一支干燥试管,加入2~3毫升发烟硫酸和1~2毫升苯。
苯层浮在液面之上。
此时沿着管壁滴入饱和的未被氧化的硫酸亚铁溶液(需要分析纯试剂+水淋洗后溶解并加热沸腾),生成白色沉淀,同时溶液变色。
原理:
Fe2+是初级说法,在水中往往存在两种水和铁离子,一种是黄色的碱性水合铁离子,一中是酸性水合铁离子。
前者为黄色,后者为紫色。
通常水溶液中有以下平衡
[Fe(H2O)6]3++H2O←→[Fe(H2O)5(OH)]2++H3O+
[Fe(H2O)5(OH)]2++H2O←→[Fe(H2O)4(OH)2]++H3O+
注:
H3O+就是水分子和一个氢离子。
产生白色沉淀则是因为发烟硫酸的氧化性。
注意:
即使使用浓盐酸、浓硫酸、浓硝酸、发烟硝酸也无法看到紫色水合铁离子。
该试验完成后,紫色溶液可以长久保存(苯具有挥发性,毒(和谐)性,实验时注意安全)
十八.Fe2+的还原性和Fe3+的氧化性(金属)
材料:
试管、滴管
试剂:
硫酸亚铁、硫酸铁、稀硫酸、碘化钾、四氯化碳、高锰酸钾。
方法:
取两支试管,分别加入煮沸的硫酸亚铁溶液和硫酸铁溶液。
在硫酸亚铁溶液中加入少量稀硫酸,再滴几滴高锰酸钾溶液,发现高锰酸钾褪色。
在硫酸铁溶液中加入碘化钾溶液,震荡,再加入四氯化碳,震荡,发现有机层变紫。
十九.苯的燃烧(芳香烃)
材料:
燃烧匙、胶头滴管、火柴
试剂:
苯
特殊防具:
防毒面罩。
方法:
向燃烧匙中滴入苯,扇闻气味,带好防毒面具,用火柴点燃。
苯含碳量高达92.3%燃烧放出黄色明亮火焰,并冒黑烟
试验后一定要开窗通风。
二十.溴苯取代反应。
(有机合成、芳香烃)
材料、试剂:
圆底烧瓶、长玻璃导管、弹孔橡皮塞、烧杯、铁架台、双顶丝、烧瓶夹、20ml量筒、胶头滴管、药匙、苯、液溴、还原铁粉、硝酸银溶液、氢氧化钠溶液、漏斗、蒸馏水。
实验仪器组装:
铁架台上,烧瓶用双顶丝、烧瓶夹固定,长玻璃导管插入单孔橡皮塞,并将气体引入放在桌面上的烧杯,长玻璃导管口一端接近烧瓶内页面、另一面上连接倒置漏斗,放在烧杯里液面处
方法:
向圆底烧瓶中加入0.25克还原铁粉和11ml苯,再将5ml液溴小心的倒入(溴对人体毒害很大,应该用浓硫酸+溴酸钾现做现用)快速地塞上橡皮塞。
反应此时已经开始。
有红色溴蒸汽冲出导管,导管口有白雾。
反映后可以在烧杯中调节pH≥7再滴加硝酸银,可以观测到淡黄色沉淀。
反映完毕,将烧瓶内液体倒入另一个烧杯。
加入水,搅拌,分液。
得到红棕色粗溴苯。
多次重复上述操作,并开始加入稀氢氧化钠溶液,搅拌分液,重复多次,除掉溶解在粗溴苯中的溴。
分液,得到无色至乳白色的油状液体
注意事项:
1、铁粉提供催化剂原理:
2Fe+3Br2===2FeBr3
FeBr3+Br====Br[FeBr4]
C6H6+Br[FeBr4]→C6H5Br+FeBr3+HBr
总反映:
C6H6+Br2→催化剂→C6H5Br+HBr
反映在无水条件下发生,圆底烧瓶必须干燥
2、最后得到的液体可能混有邻二溴苯和对二溴苯。
苯需要过量
3、苯可以使用无水氯化钙干燥,溴毒性很大,要在通风处量取,操作时佩戴橡胶手套,一旦溴接触皮肤,要立刻用碳酸氢钠处理。
并就医。
4、开始时如果反应慢,可以用30~40℃水水浴加热,反应加快时移去水浴。
5、反映结束,要先用水洗去氢溴酸和铁盐,在用氢氧化钠洗去溴单质。
6、溴可以腐蚀橡胶,使其失去弹性。
要用铝箔包住。
7、加入药(和谐)品的顺序可以颠倒为如下几种
苯溴铁、苯铁溴、铁苯溴
二十一.硝基苯制取。
(芳香烃、有机合成)
材料:
试管、烧杯、滴管、试管夹、浓硫酸、浓硝酸、苯
在试管加入4~5毫升浓硫酸和等体积的浓硝酸,充分振荡,在烧杯里准备好温水(30~50℃)。
用胶头滴管吸取苯,逐滴滴入试管(此时溶液有局部沸腾,并生成红色N2O),此时剧烈震荡同时冷却试管至45℃左右(不可用温度计测量)。
加入2~3毫升苯之后,将反映后的溶液倒入盛有较多水的烧杯中(参考稀释浓硫酸的实验)
烧杯底有淡黄色、散发苦杏仁味的液体,这就是硝基苯
1.反应温度不可过高,否则可能深度化反应。
2.硝基苯有剧毒,不可皮肤接触
优点:
不需加热,绿色低碳,节省时间,仪器简单
缺点:
温度不好控制
二十二.苯和二甲苯的区别(芳香烃)
材料:
试管、胶头滴管、烧杯、1:
4硫酸水溶液。
0.5%高锰酸钾溶液,苯、二甲苯
方法:
取两支试管,各加入1:
4硫酸水溶液1毫升,在分别加入0.5%高锰酸钾溶液5~6滴
在两支试管中分别加入0.5ml苯和二甲苯。
充分振荡。
将它们放入70—80℃热水中。
一分钟后观察到现象,二甲苯是高锰酸钾褪色,而苯不可以
注意事项:
酸浓度不可过高。
加热为可选项。
不加热的话放的时间长一点才有明显现象。
苯和二甲苯都应该用化学纯。
二十三。
电解法制铷、铯(碱金属)
电解质是卤化物体系,由于金属沸点低而卤化物盐粪熔点高,以及铷、铯在熔体中有一定的溶解度,又因金属铷和铯的活性很强,可在空气中燃饶,并遇水爆炸。
因此提取铷和铯必须在矿物油和精惰性气体保护下,或在真空中进行,在操作上需要特别小心,所以未广泛得到应用。
金属铷和铯可先从汞阴极的熔体中电解得到汞齐,再从汞齐中回收。
常用铯盐熔融电解直接生产铯,虽然它能用一步法生产金属,例如,使用熔融铅阴极在700℃时电解熔盐CsCl,得到含大约8.5%Cs的CsPb合金,再在600~700℃真空中蒸馏得到金属铯。
另外,可使用汞阴极电解浓CsCl水溶液,接着采用蒸去汞的办法得到铯。
用铝作阴极,在670~700℃时电解熔融氯化铯而生成铝铯合金。
在明极电流密度为2A∕cm2,温度为670℃时,电流效率为59%,铯铝合金再通过蒸馏可获得金属铯。
二十四.热分解法制铷铯(碱金属)
热分解法是制取高纯金属铷和铯的一种方法,使铷和铯氢化物或氮化物进行热分解。
在真空度为13.3Pa,温度500℃以下,可得到较好的效果。
用叠氮化物热分解,可用以制备高纯金属铷和铯。
可用硫酸铯水溶液与偶氮钡反应而制得铯的叠氮化物CsN3,它在326℃熔融,而在390℃分解而形成金属铯。
此法可获得不含气体的光谱纯金属,这些金属用作测定其热力学性能及物理常数。
二十五.热还原法制铷铯(碱金属)
该法是制取金属铷和铯的简便方法,在生产上广泛采用此法。
铷和铯的氧化物、氢氧化物,碳酸盐、卤化物、硫酸盐、铬酸盐、硝酸盐等,均可用强还原性金属锂、钠、钙、镁、锆、铝或硅等在高温度下还原,然后减压蒸馏将铷和铯从反应器中移出。
金属热还原法因采用的原料及还原剂不同,而有下面一些方法。
如
(1)镁还原法:
该法以金属镁作还原剂,可采用的铷、铯化合物原料有:
碳酸盐,铝酸盐、氢氧化物、氧化物等,反应可在较低温度(500~550℃)下进行;
(2)锆还原法:
该法以金属锆作还原剂,已成功地用于放电管材料用的金属铷和铯的生产。
此法反应速度快,在850℃左右温度下进行,可得到较高的金属回收率,但要求有良好的装置并应严格控制反应条件。
比较好的原料是铷、铯的铬酸盐和重铬酸盐。
还可用酸式硫酸盐和硫酸盐等;
(3)钙还原法:
该法以铷和铯的氯化物为原料,用钙还原。
是生产金属铷和铯的重要方法。
钡和钙金属可还原CsCl而镁却不能。
将纯氯化铷(或铯)装入干燥的不锈铜反应器中,然后加入大约等比例的纯钙粉,混合均匀并稍压紧。
然后将反应器密封.抽真空至l.33×10-2Pa,开始缓慢升温,在400℃时,铯开始从反应器中流出来。
然后,逐渐升温到800℃并保持约30min,使反应完全。
在真空下(真空度高,纯度高)金属蒸气流动至冷凝器冷凝,液态金属流入收集器中。
金属的回收率可达90%~95%。
还原所得金属于300℃,真空蒸馏,可获得高纯金属。
二十六.乙醇钾反应(生活中的物质)
实验材料:
99.5%乙醇,金属钾、苯、酚酞、盐酸
实验仪器:
蒸馏烧瓶、移液管、锥形瓶、酸式滴定管
实验步骤:
用移液管取少量乙醇和苯(乙醇:
苯=1:
5)共50ml倒入蒸馏烧瓶
2.做好回流准备之后,将稍过量钾切好,去氧化膜(注意!
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)分几次加入乙醇,没加一次都要保证反应处于回流状态,防止乙醇的挥发等反应速度减慢后将剩下的钾加入,用85℃水浴加热回流15分钟。
3.冷却之后,取出浮在液面上的剩余钾,放入锥形瓶,用少量苯溶解金属钾表面的乙醇钾。
取出之后再洗一次。
4.将蒸馏烧瓶里乙醇钾用乙醇溶解,倒入锥形瓶,并将蒸馏烧瓶用乙醇洗了,也倒入锥形瓶。
再倒入少量乙醇
5.加入酚酞溶液,用盐酸滴定,确定乙醇钾产量
优点:
反应速度快,还可以练习滴定,用苯可以使钾自己浮上来,便于取出。
缺点:
步骤冗杂,容易出意外
二十七.乙醇氧化。
(生活中的物质)
实验材料:
99.5%乙醇,螺旋铜丝
实验仪器:
坩埚钳、锥形瓶、石棉网、酒精灯、三角架、塞子、滴管
实验步骤:
加热锥形瓶使其干燥微烫(手刚好能拿住)同时加热螺旋铜丝直至红热,持续加热,另一头准备滴管,吸8~10滴乙醇,迅速滴入锥形瓶,塞上塞子(不要塞紧,可以让热气流跑出来一点)观察到乙醇迅速气化。
此时夹起螺旋铜丝(已经烧黑成为氧化铜)打开塞子插入锥形瓶(参见铜丝在氯气中燃烧的步骤),反复3~4次。
气味已经出来了
提示:
可以用水溶解锥形瓶里的蒸汽,再用菲林试剂检验乙醛。
方程式:
2CH3CH2OH+O2==CuO==加热==2CH3CHO+2H2O
CH3CH2OH+CuO==加热==CH3CHO+Cu
二十八.乙酸乙酯制取。
(生活中的物质)
实验材料:
乙醇、乙酸、浓硫酸、饱和碳酸钠溶液
实验仪器:
试管、单孔塞、铁架台、酒精灯、导管、乳胶管、烧杯(或者用试管代替,前提是制取量小)
步骤:
在试管中先加入3ml乙醇、再小心地慢慢加入浓硫酸,同时震荡,再加入2ml冰醋酸(确定反应体系中无水)
连接好实验装置,试管塞上单孔塞,用导管引入烧杯中,烧杯中装适量饱和碳酸钠(建议1/2烧杯容积)导管口位于液面上。
架起酒精灯……加热试管,注意控制,别暴沸了,暴沸就有的受了
3~5分钟后,饱和碳酸钠液面上出现一层油状液体,很好闻。
优点:
碳酸钠洗去了醋味、二氧化硫味
缺点:
暂时没发现==
方程式:
CH3COOH+CH3CH2OH===H2SO4\加热===CH3COOCH3CH2+H2O
该反应可逆
二十九.油脂氧化(就是某些食品中氧化植物油的制取)
实验材料:
花生油、镁粉、浓盐酸、氯化钠、水
实验
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