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EDS元素分析eds图像
EDS元素剖析【1】
一、试验目标
1.懂得能谱仪(EDS)的构造和工作道理.
2.控制能谱仪(EDS)的剖析办法.特色及运用.
二、试验道理
在现代的扫描电镜和透射电镜中,能谱仪(EDS)是一个重要的附件,它同主机共用一套光学体系,可对资估中感兴致部位的化学成分进行点剖析.面剖析.线剖析.它的重要长处有:
(1)剖析速度快,效力高,能同时对原子序数在11—92之间的所有元素(甚至C.N.O等超轻元素)进行快速定性.定量剖析;
(2)稳固性好,反复性好;(3)能用于光滑概况的成分剖析(断口等);(4)能对资估中的成分偏析进行测量,等等.
(一)EDS的工作道理
探头接收特点X射线旌旗灯号→把特点X射线光旌旗灯号转变成具有不合高度的电脉冲旌旗灯号→放大器放大旌旗灯号→多道脉冲剖析器把代表不合能量(波长)X射线的脉冲旌旗灯号按高度编入不合频道→在荧光屏上显示谱线→运用盘算机进行定性和定量盘算.
(二)EDS的构造
1、探测头:
把X射线光子旌旗灯号转换成电脉冲旌旗灯号,脉冲高度与X射线光子的能量成正比.
2、放大器:
放大电脉冲旌旗灯号.
3、多道脉冲高度剖析器:
评脉冲按高度不合编入不合频道,也就是说,把不合的特点X射线按能量不合进行区分.
4、旌旗灯号处理和显示体系:
辨别谱.定性.定量盘算;记载剖析成果.
(三)EDS的剖析技巧
1、定性剖析:
EDS的谱图中谱峰代表样品中消失的元素.定性剖析是剖析未知样品的第一步,即辨别所含的元素.假如不克不及精确地辨别元素的种类,最后定量剖析的精度就毫无意义.平日可以或许靠得住地辨别出一个样品的重要成分,但对于肯定次要或微量元素,只有卖力地处理谱线干扰.掉真和每个元素的谱线系等问题,才干做到精确无误.定性剖析又分为主动定性剖析和手动定性剖析,个中主动定性剖析是依据能量地位来肯定峰位,直接单击“操纵/定性剖析”按钮,即可在谱的每个峰地位显示出响应的元素符号.主动定性剖析辨认速度快,但因为谱峰重叠干扰轻微,会产生必定的误差.
2、定量剖析:
定量剖析是经由过程X射线强度来获取构成样品材料的各类元素的浓度.依据现实情形,人们追求并提出了测量未知样品和标样的强度比办法,再把强度比经由定量修改换算成浓度比.最普遍运用的一种定量修改技巧是ZAF修改.
3、元素的面散布剖析:
在多半情形下是将电子束只打到试样的某一点上,得到这一点的X射线谱和成分含量,称为点剖析办法.在近代的新型SEM中,大多可以获得样品某一区域的不合成分散布状况,即:
用扫描不雅察装配,使电子束在试样上做二维扫描,测量其特点X射线的强度,使与这个强度对应的亮度变更与扫描旌旗灯号同步在阴极射线管CRT上显示出来,就得到特点X射线强度的二维散布的像.这种剖析办法称为元素的面散布剖析办法,它是一种测量元素二维散布异常便利的办法.
三、试验装备和材料
四、试验装备:
NORANSystemSIX
五、试验材料:
ZnO压敏断面
四、试验内容与步调
(一)点剖析
该模式许可在电镜图像上收集多个自界说区域的能谱.
1.收集参数设置由该模式的目标可知,其收集参数设置包含电镜图像收集参数设置和能谱收集参数设置.
对其进行合理设置.
2.收集进程单击收集对象栏中的收集开端按钮,收集一幅电镜图像.可以立刻收集自力区的能谱,也可以批量收集多区域的能谱.
立刻收集自力区域的能谱
(1)单击点扫对象栏中的立刻收集按钮,使其处于被按下的状况.
(2)选择一种区域外形.(3)在电镜图像上指定区域地位.(4)等待收集完成.(5)如想增长一个新区域,单击指定一个新的区域地位.
批量收集多区域的能谱
(1)单击点扫对象栏中的立刻收集按钮,使其处于抬起的状况.
(2)单击点扫对象栏中的批量收集按钮,使其处于被按下的状况.(3)选择一种区域外形.(4)在电镜图像上指定区域地位.(5)反复第(3).(4)步,指定多个区域.(6)单击收集对象栏中的按钮,体系将收集每一个区域的谱图.3.检讨信息
(1)单击点扫对象栏中的从新检讨按钮.
(2)在电镜图像上单击想要检讨信息的区域.
全谱剖析模式剖析
该模式可以对所采电镜图像的每一个像素点收集一组经由逝世时光修改的能谱数据.一旦收集并存储后,就可以在离开电镜支撑的前提下,生成能谱进行定性.定量剖析,生成面散布图像.生成线扫描图像.输出陈述等.
1.收集参数设置
该模式下的收集参数设置分为以下两部分:
(1)电镜图像收集参数设置该部分参考AveragedAcquisition平均收集参数设置.
(2)面散布图像收集参数设置单击收集对象栏中的收集参数设置按钮,打开收集参数设置对话框,进行设置.
2.收集进程单击收集对象栏中的收集按钮,进行电镜图像的收集和面散布收集.
3.提取所需信息
(1)在提取对象栏中选择一种提取对象,在电镜图像上肯定提取区域,即可获得提守信息.
(2)对于Spot圆圈和Linescan线提取方法,可以进行参数设置.办法是:
在电镜图像上右击鼠标,在弹出的对话框中选中ImageExtract图像提取选项卡.在这里可以设置圆圈半径.线宽度及线上的取样点数.
(二)线扫描
(1)在线扫描图像上右击鼠标,在弹出的对话框中,可以转变标题名称.转变布风景.选择线扫描线的显示方法.是否显示光标.是否显示栅格.是否运用粗线条等.
(2)如想去除某个元素的线扫描,在元素周期表中右击该元素后选择Inactive.(3)在电镜图像和线扫描图像上都运用图像强度光标.当移动某一个光标时,另一个光标也随之移动.电镜图像上的光标指导出当前光标地点地位的横.纵坐标及灰度值;线扫描图像上的光标指导出当前光标地点地位的某一元素的计数值.(4)将某一元素的线扫描图像叠加在电镜图像上显示:
单击线扫描图像下的该元素标签,即可叠加/不叠加显示该元素的线扫描图像.叠加属性可按如下方法修改:
单击菜单“EditProperties”,并选择LinescanOverlay选项卡,如下图所示.
(三)面散布
(1)在面散布图像上右击鼠标,在弹出的对话框中,可以转变光标色彩.是否显示光标.是否叠加于电镜图像上,转变面散布色彩.面散布比较度亮度等.
(2)如想去除某个元素的面散布,在元素周期表中右击该元素后选择Inactive.(3)在电镜图像和面散布图像上都运用图像强度光标.当移动某一个光标时,另一个光标也随之移动.电镜图像上的光标指导出当前光标地点地位的横.纵坐标及灰度值;面散布图像上的光标指导出当前光标地点地位的某一元素的计数值.
(4)将某一面散布图像叠加在电镜图像上显示:
单击面散布图像上的元素标签,即可叠加/不叠加显示该面散布图像.
试验完成后,将所需的扫描图像保管.
五、试验成果及评论辩论
分离对ZnO压敏断面进行点剖析,线剖析,面剖析.
起首截取所选的剖析图样,如下图所示
(1)点剖析
起首对样品进行全谱剖析:
从图中可以读取到该样品中含有Zn.O等元素,个中Zn的含量最高,其它依次是O及其他元素.对应误差从表格中读取
LiveTime:
50.0sec.
Detector:
Pioneer
QuantitativeResultsBase
OK
AlK
ZnK
SbL
BiL
Total
试验中我们拔取了如图3个点进行点剖析,如下图所示
ImageName:
Base
(1)
AcceleratingVoltage:
20.0kV
Magnification:
2000
(个中,图像名称为ZnO
(1),加快电压为20kV,放大倍数为2000)
以下具体列出了3个点剖析:
从此图可以看出拔取的点1邻近富含Zn元素,同时含有少量O和C元素.解释在大晶粒中ZnO占重要成分,即ZnO富集区,而其它掺杂含量很少.
从此图可以看出拔取的点2邻近富含Sb元素,同时含有少量C.O.Zn.Bi.Mn.Co.Ni等元素.解释在晶界区域掺杂的杂质占重要成分,即杂质富集区,而主项含量很少.
从此图可以看出拔取的点3邻近富含Zn.Bi元素,同时含有少量O.Zn等元素.解释在小晶粒中Bi已经掺杂进入主晶相,同时一些其他杂质也已经掺入个中.
下面给出了点1.2.3处各元素含量比和误差:
Weight%
Base
(1)_pt1
Base
(1)_pt2
Base
(1)_pt3
Weight%Error
Base
(1)_pt1
+/-0.30
+/-1.58
Base
(1)_pt2
+/-0.37
+/-0.18
+/-0.21
+/-0.41
+/-1.28
+/-0.38
Base
(1)_pt3
+/-0.16
+/-0.97
+/-5.66
Atom%
Base
(1)_pt1
Base
(1)_pt2
Base
(1)_pt3
Atom%Error
Base
(1)_pt1
+/-1.04
+/-1.35
Base
(1)_pt2
+/-1.21
+/-0.17
+/-0.19
+/-0.37
+/-1.02
+/-0.16
Base
(1)_pt3
+/-1.21
+/-1.76
+/-3.20
(2)对样品进行线剖析
AcceleratingVoltage:
20.0kV
Magnification:
5000
注:
加快电压20kV,放大倍数为5000.
如图所示,我们拔取经由大晶粒.晶界.和小晶粒的一条线段进行线剖析.经由过程联合高低两个图剖析,可以得到如下结论:
(1)该ZnO陶瓷重要的元素为Zn,并且其富集区在大晶粒中,其次是小晶粒中,晶界中含量起码;
(2)掺入的Sb元素重要富集在小晶粒中,且比较平均,解释掺杂后果较好;(3)晶界处富集较多的Bi;(4)元素Mn含量很少并且比较平均.这也验证了前面点剖析的精确性.
(3)对样品进行面剖析
拔取如下图所示的样品区域及其灰度图,工作时加快电压为15kV,放大倍数为2000
以下为所研讨的元素在样品中的散布(用不合标记和色彩区分)
DataType:
CountsMag:
5000Acc.Voltage:
20kV
联合面剖析中各元素的含量散布,并与所选图各区域比较,可得出如下结论:
(1)Zn元素含量最多,其次是氧,这也验证了其ZnO为重要成分,但在一些晶界上显著含量较少;
(2)Co.Mn元素含量起码,应当是少量的掺杂,且三者的散布较为平均,但是在小晶粒和晶界中含量较多;(3)Sb元素含量较少,但在小晶粒中含量较多;(4)Bi元素含量较少,但是在晶界中散布较多.这与前面点剖析和线剖析相吻合.
依据晶体发展理论及固体物理常识,以上的现象可以解释为:
重要成分ZnO晶粒的发展所需能量较少,是以形成的晶粒较大;而重金属元素如Sb在小晶粒中代替Zn的地位,使得晶粒在发展时须要较多的能量,是以晶粒的尺寸相对较小;而晶界处经常是空位,畸变和位错的富集区,是以一些元素如Bi经常在晶界处富集.
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- EDS 元素 分析 图像