水泥化验室控制组培训课件应用材料.docx

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水泥化验室控制组培训课件应用材料

一、样品的采取及制备

着重讲解生料、熟料、水泥的采取及制备

出磨生料

自动连续取样器设在入生料均化库的下料溜子上，每1小时取样分析一次，如果自动取样器出现故障，则每1小时到出磨斜槽上取样，取样工每次取样最少重复5遍，每遍间隔最少10秒钟，每次取样量不少于1公斤，每2小时（必要时每1小时）的样品合并分析一次。

必要时（如石灰石换堆时），每1小时在出磨斜槽上取样一次。

取回后，经充分搅拌混合，用挖取法取出所需的样品，装入样品袋。

入窑生料

自动取样器设在出均化库斜槽的下料溜子上,每2小时取样分析一次,如果自动取样器出现故障,则每2小时到出库斜槽上取样,取样工每次取样最少重复5遍，每遍间隔最少10秒钟，每次取样量不少于1公斤。

每2小时的样品合并分析一次。

必要时（如均化库效果不好时），每2小时在出库斜槽上取样分析一次。

样品取回后，经充分搅拌混合，用挖取法取出所需的样品，装入样品袋。

熟料样品的采取及制备

出窑熟料样品的采取及制备

出窑熟料取样点设在熟料链斗机旁，人工用取样铲取样，取样工每次取样最少重复5遍，每遍间隔最少10秒钟，每次取样量不少于5公斤。

需做立升重时，先做立升重；做完立升重后将本次所取的全部熟料混合，以及本次不需做立升重的熟料，用颚式破碎机破碎,经充分混合后,用挖取法取出所需的样品,称取100克，在振动磨上粉磨120秒钟，取出75克分析f-CaO，剩下25克，粉磨60秒钟，将样品装入样品袋中。

每2小时取样一次，分析。

每月的样品留1.5公斤于相应的样品桶中,在留样前倒掉样桶内原样。

水泥样品的采取及制备

出磨水泥

自动取样器设在出磨水泥斜槽上，每1小时取样一次，如果自动取样器出现故障，则每小时到出磨斜槽上取样，取样工每次取样最少重复5遍，每遍间隔最少10秒钟，每次取样量不少于1公斤，样品取回后，经充分搅拌混合，用挖取法取出所需的样品，装入样品袋。

挖取法所剩的样品要保存好，留做出磨全天样。

制备出磨全天样时，更要充分搅拌混合，用挖取法取出所需的样品，装入样品袋和样品桶中。

样品袋中样品做化学全分析，样品桶中的样品做物理检验。

二、熟料立升重测定操作说明

将7mm筛放在5mm筛之上，打开取样孔闸板，取熟料，然后将闸板关闭，摇动7mm筛内的熟料，使小于7mm的熟料通过筛孔漏入5mm筛内，将大于7mm的熟料倒掉，再筛动5mm的筛子，直到每分钟通过5mm筛孔的熟料不超过50g为止，将留于5mm筛孔之上的熟料倒入0.5升升重筒内，用铁尺将多出筒口的熟料刮掉使其与升重筒面水平，然后倒出称重为m。

熟料升重按下式计算：

立升重=m×2（g/l）

式中：

m——升重筒内熟料质量，g。

三、f-CaO测定操作说明

乙二醇—乙醇快速法

准确称取0.4g试样，精确至0.0001g,置于250ml干燥的锥形瓶中；加入15ml-25ml乙二醇-乙醇溶液（2+1），摇动锥形瓶使试样放散，放入一枚搅拌子，置于游离钙测定仪上加热微沸10min,至溶液呈红色时取下锥形瓶，立即以0.1mol/l苯甲酸标准滴定溶液滴定至红色消失，再置于游离钙测定仪上继续加热煮沸至红色出现，取下滴定，如此反复操作，直到在加热10min后不再出现红色为止，记下滴定的总体积。

试样中游离钙的质量分数按下式计算：

W（f-CaO）=

式中：

TCaO——每毫升苯甲酸-无水乙醇标准滴定溶液相当氧化钙毫克数；mg/ml

V——滴定时消耗苯甲酸-无水乙醇标准滴定溶液的体积，ml；

m———试样的质量，g。

测定注意事项：

（1）试料和容器应保持干燥，试剂使用完后一定要密封保存。

（2）搅拌加热时间，应严格操作步骤进行。

四、生料分解率测定操作说明3#线生料分解率的测定

准确称取C6生料试样1g，精确至0.0001g,置于已灼烧恒量的瓷坩锅中，于950±25℃高温炉中灼烧40分钟，取出稍冷,放入干燥器中冷却至室温后称量，计算C6生料烧失量为L2（%）。

式中：

m——称取的C6生料试样质量，g；

m1——灼烧恒量后的空坩埚的质量，g；

m2——灼烧后坩埚与试样质量之和，g。

用同样的方法同时测定入窑生料烧失量L1（%）。

C6生料分解率（%）的计算

1#线、2#线分解率分别测C2生料烧失量和入窑烧失量以及C4生料烧失量和入窑烧失量，方法和计算同上。

五、水泥细度测定操作说明

细度的表示方法有筛余量、比表面积和颗粒级配三种。

操作程序

负压筛法

1、筛析试验前，应把负压筛放在筛座上，盖上筛盖，接通电源，检查控制系统，调节负压至4000～6000Pa范围。

2、称取试样25g,置与洁净的负压筛中，盖上筛盖，放在筛座上。

开动筛析仪连续筛析2min，在此期间如有试样附着在筛盖上,可轻轻敲击,使试样落下。

筛毕，用天平称量筛余物。

3、当工作负压小于4000Pa时，应清理吸尘器内水泥，使负压恢复正常。

水筛法

1、筛析实验前，应检查水中无泥、砂，调整好水压及水筛架的位置，使其能正常运转。

喷头底面与筛网之间距离为35～75㎜。

2、称取试样50g，置与洁净的水筛中，立即用淡水冲洗至大部分细粉通过后，放在筛架上，用水压为0.05±0.02Pa的喷头连续冲洗3min。

筛毕，用少量水把筛余物冲至蒸发皿中，等水泥颗粒全部称取试样50g，置与洁净的水筛沉淀后，小心倒出清水，烘干并用天平称量筛余物。

试验结果

水泥试样筛余百分数按下式计算：

F=

式中：

F—水泥试样筛余百分数，%；

RS—水泥筛余物的质量，g；

W—水泥试样的质量，g。

结果计算至0.1%

筛余结果的修正

为了使试验结果可比，应采用试验筛修正系数方法修正结果。

试验筛修正系数按下式计算：

C=

…………………………………………

（1）

式中：

C—试验筛修正系数；

Fn—标准样给定的筛余百分数，%；

Ft—标准样在实验筛上筛余百分数，%；

修正系数计算至0.01。

注：

修正系数C超过0.85～1.25的试验筛不能用水泥细度检验。

水泥试验筛筛余百分数修正按下式计算：

Fc=

……………………………………

（2）

式中：

Fc—水泥试样修正后的筛余百分数；

C—试验筛的修正系数；

F—水泥试样修正前的筛余百分数，%。

注意事项

1、使用负压筛法，当负压小于4000Ｐa时，应清理吸尘器内水泥，使负压恢复正常。

2、筛网有堵塞时，可将筛网反置在筛析仪上，盖上筛盖，进行反吸空筛一段时间，再用刷子清刷，也可用真空源的吸管直接放在筛网的反面进行抽吸，同时用刷子清刷。

3、若干筛法与水筛法有争议时，以负压筛法为准。

4、使用水筛法，水压控制在0.05±0.02MPa,筛析结果较准，当低于0.03MPa时，结果偏高。

当高于0.05MPa时，结果偏低。

5、　试验用水必须是洁净的淡水。

6、　发现筛网有堵塞时要及时穿通，可用弱酸浸泡，并用毛刷轻轻刷洗，用淡水冲洗晾干。

7、　使用干筛法，试样必须烘干，以防糊筛。

刷析时要盖上筛盖，防止水泥飞溅。

8、　试验完毕后，应将筛子彻底清理干净，保存在清洁干燥处，防止水泥硬化而堵塞筛孔。

六、水泥比表面积测定操作说明

定义：

水泥比表面积是指单位质量的水泥粉末所具有的总表面积，以㎡/㎏来表示。

原理：

一定量的空气通过具有一定空隙率和固定厚度的水泥层时，所受阻力不同而引起流速的变化来测定水泥的比表面积。

在一定空隙率的水泥层中，空隙的大小和数量是颗粒尺寸的函数，同时也决定了通过料层的气流速度。

试验步骤

漏气检查

将透气圆筒上口橡皮塞塞紧，接到压力计上。

用抽气装置从压力计一臂中抽出部分气体，然后关闭阀门，观察是否漏气，可用活塞油脂加以密封。

空隙率（ε）的确定

PI、PII型水泥的空隙率采用0.500±0.005，其它水泥或粉料的空隙率选用0.530±0.005。

当按上述空隙率不能将试样压至2.5条规定的位置时，则允许改变空隙率。

空隙率的调整以2000g砝码（5等砝码）将试样压实至2.5规定的位置为准。

确定试样量

试样量按公式

（1）计算：

W=ρV（1-ε）…………………………

（1）

式中：

W—需要的试样量，g；

ρ—试样的密度，g/㎝3；

V—测定的试料层体积，㎝3；

ε—空隙率。

试料层的制备

水泥试样，应预先通过0.9mm方孔筛，在110±5℃下烘干，并在干燥器中冷却到室温。

将穿孔板放入透气圆筒的突缘上，用一根直径比圆筒略小的细棒把一片滤纸送到穿孔板上，边缘压紧。

称取确定的试样量，精确到0.001g，倒入圆筒。

轻敲圆筒的边，使水泥层表面平坦。

再放入一片滤纸，用捣器均匀捣实试料直至捣器的支持环紧紧接触圆筒顶边并旋转二周，慢慢取出捣器。

穿孔板上的滤纸为直径Φ12.7mm边缘光滑的圆形滤纸片。

每次测定需用新的滤纸片。

透气试验

把装有试料层的透气圆筒连接到压力计上，要保证紧密连接不致漏气，并不震动所制备的试料层．打开微型电磁泵慢慢从压力计一臂中抽出空气,直到压力计内液面上升到扩大部下端时关闭阀门。

当压力计内液面的凹月面下降第一刻度线时开始计时，当液体的凹月面下降到第二刻度线时停止计时，记录液面从第一条刻度线到第二条刻度线所需的时间。

以秒记录，并记录试验时的温度（℃）。

计算

被测试样的密度和空隙率均与标准试样不同，试验时温差大于±3℃，则按式

（2）计算：

S=

…………………………

（2）

试中：

S——被测试样的比表面积，㎝2/g；

SS——标准试样的比表面积，㎝2/g；

T——被测试样试验时，压力计中液面降落测的时间，s;

Ts——标准试样试验时，压力计中液面降落测的时间，s;

η——被测试样试验温度下的空气粘度Pa·S；

ηs——标准试样试验温度下的空气粘度Pa·S；

ε——被测试样试料层中的空隙率；

εs——标准试样试料层中的空隙率；

ρ——被测试样密度，g/㎝3；

ρs——标准试样密度，g/㎝3。

水泥比表面积应由二次透气试验结果的平均值确定。

如二次试验结果相差2%以上时，应重新试验。

计算应精确至10㎝2/g。

以㎝2/g为单位算得的比表面积换算为㎡/㎏单位时，须乘以系数0.1。

当同一水泥用手动勃氏仪测定的结果与自动勃氏仪测定的结果有争议时，以手动勃氏仪测定的结果为准。

测定注意事项

1、用此法测定的水泥比表面积大于6000cm2/g，误差较大。

2、穿孔板上滤纸，应是与圆筒内径相同、边缘光滑的滤纸圆片，如滤纸比圆筒内径小时，会有部分水泥试样粘在圆筒内壁高出圆板上部；当滤纸比圆筒内径大时，会使滤纸片起皱导致结果不准。

每次测定需采用新的滤纸。

3、压力计中液面应保持一定的高度，当液面高于正常高度时，气压计产生的压力差减少，气体流速慢，测定的比表面积偏大。

反之，亦反。

4、试验前应检查电磁泵是否工作正常，负压要事先调整，防止误将液体吸入电磁泵内。

5、试样捣实的方法要统一，以确使试样层内空隙分布均匀。

应制备坚实的试样层，如太松水泥层达不到要求的体积时应调整水泥的试用量。

6、试样在装入圆筒时应慢慢装入，防止试样外溅。

装完，以水平方向轻轻移动或轻敲圆筒壁，使试样平坦在圆筒内均匀分布。

7、压力计后面应装上一平面镜，可减少由于操作人员的读数而引起的误差。

七、树脂法做SO3操作说明及注意事项

三氧化硫的测定—离子交换法（代用法）

称取0.2g试样于100ml烧杯（预先放入5g树脂及一根封闭的磁力搅拌棒），加入10ml热水，摇动烧杯使试样分散，向烧杯中加入40ml沸水，立即置于磁力搅拌器上搅拌10min，以快速滤纸过滤，用热水将滤纸上的树脂及残渣洗2-3次（保存滤纸上的树脂，以备再生），滤纸及洗液收集于预先盛有3g树脂及一根封闭的磁力搅拌棒的150ml的烧杯中，将烧杯再置于搅拌器上搅拌3min，取下以快速滤纸过滤于250ml烧杯中，用热水洗涤树脂4-5次（保存树脂，以备再生），向溶液中加入7-8滴1%酚酞指示剂，用0.1mol/lNaOH溶液滴定至微红色。

试样中三氧化硫的质量分数按下式计算：

W（SO3）=

式中：

TSO3——每毫升NaOH标准滴定溶液相当于SO3的毫克数；mg/ml

V——滴定时消耗NaOH标准滴定溶液的体积，ml；

m——试样的质量，g。

注意：

本方法只适用于参加天然石膏并且不含有氟、氯、磷的水泥三氧化硫的测定。

八、氯离子的测定操作说明及注意事项

用规定的蒸馏装置在250-260℃温度梯度下，用磷酸和过氧化氢分解试样，以净化空气为载体，进行蒸馏分离氯，用0.05mol/L的硝酸作吸收液，蒸馏一定时间后，向蒸馏液中中加入相当于体积75%以上的乙醇。

在PH3.5左右，以二苯偶氮碳酰肼为指示剂，用硝酸汞标准溶液进行滴定。

分析步骤

向50mL的锥形瓶中加入约3mL水及5滴0.5moL/L的硝酸，将锥形瓶放入冷凝管下端用于承接蒸馏液，冷凝管下端的硅胶管要插入锥形瓶的溶液中。

称取约0.3g试样，精确到0.0002g.将试样置于以烘干的石英蒸流管中，勿将试料粘附于管壁，向蒸馏管中加入5滴过氧化氢溶液摇动后加入5mL磷酸，套上麽口塞，摇动带试料分解产生的二氧化碳气体大部分逸出后，将固定架套在石英蒸馏管上，将期温度控制在250-260℃的测氯装置炉膛内，迅速地将硅胶管连接好蒸馏管的进出口部分（先连出气管，后连进气管），盖上炉盖。

开动气泵，调节气流速度在100-200mL/miN.蒸馏12分钟后关闭气泵，拆下连接管，取出蒸馏管置于试管架上。

用乙醇吹洗冷凝管及其下端于锥形瓶内（乙醇用量约为15mL）。

由冷凝管下部取出承接蒸馏液的锥形瓶，向其中加入1-2滴溴芬蓝指示剂，用氢氧化钠溶液调至溶液呈蓝色，然后用硝酸调至溶液刚好变黄，再过量一滴，再加入10滴二苯偶氮碳酰肼指示剂，用硝酸汞标准溶液滴定至樱桃红色出现。

。

结果表示与计算：

（w）Cl-=

式中：

Cl-——氯离子的质量分数，%

TCl-——每毫升硝酸汞标准滴定溶液相当于氯离子的毫升数，单位为毫克每毫升。

V1——空白试验消耗硝酸汞标准滴定溶液的体积，单位为毫升。

V2——滴定时消耗硝酸汞标准滴定溶液的体积，单位为毫升。

m——试样的质量，单位为克。

测定注意事项:

（1）试样量应根据氯含量确定，将准确至0.0002g.

氯含量〈0.2﹪时，称（0.3-0.5）g试料。

氯含量（0.2-1.0）﹪

称（0.3-1.0）g试料。

（2）称量的试料置于烘干的石英蒸馏管中，勿使试样粘附干燥壁。

（3）加入过氧化氢和磷酸，待试样分解产生的二氧化碳气体大部逸出后，立即盖上磨口塞，先连出气口，后连进气管。

（4）进行式样分析是，同时进行空白试验。

使用相同量的试剂，不加入试样，按相同的测定步骤进行试验，计算时对得到的测定结果进行校正。

（5）空气中无氯离子存在，用去离子水。