化学镀镍学士学位论文.docx
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化学镀镍学士学位论文.docx
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化学镀镍学士学位论文
毕业设计(论文)原创性声明和使用授权说明
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所呈交的毕业设计(论文),是我个人在指导教师的指导下进行的研究工作及取得的成果。
尽我所知,除文中特别加以标注和致谢的地方外,不包含其他人或组织已经发表或公布过的研究成果,也不包含我为获得及其它教育机构的学位或学历而使用过的材料。
对本研究提供过帮助和做出过贡献的个人或集体,均已在文中作了明确的说明并表示了谢意。
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日期:
年月日
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日期:
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注意事项
1.设计(论文)的内容包括:
1)封面(按教务处制定的标准封面格式制作)
2)原创性声明
3)中文摘要(300字左右)、关键词
4)外文摘要、关键词
5)目次页(附件不统一编入)
6)论文主体部分:
引言(或绪论)、正文、结论
7)参考文献
8)致谢
9)附录(对论文支持必要时)
2.论文字数要求:
理工类设计(论文)正文字数不少于1万字(不包括图纸、程序清单等),文科类论文正文字数不少于1.2万字。
3.附件包括:
任务书、开题报告、外文译文、译文原文(复印件)。
4.文字、图表要求:
1)文字通顺,语言流畅,书写字迹工整,打印字体及大小符合要求,无错别字,不准请他人代写
2)工程设计类题目的图纸,要求部分用尺规绘制,部分用计算机绘制,所有图纸应符合国家技术标准规范。
图表整洁,布局合理,文字注释必须使用工程字书写,不准用徒手画
3)毕业论文须用A4单面打印,论文50页以上的双面打印
4)图表应绘制于无格子的页面上
5)软件工程类课题应有程序清单,并提供电子文档
5.装订顺序
1)设计(论文)
2)附件:
按照任务书、开题报告、外文译文、译文原文(复印件)次序装订
指导教师评阅书
指导教师评价:
一、撰写(设计)过程
1、学生在论文(设计)过程中的治学态度、工作精神
□优□良□中□及格□不及格
2、学生掌握专业知识、技能的扎实程度
□优□良□中□及格□不及格
3、学生综合运用所学知识和专业技能分析和解决问题的能力
□优□良□中□及格□不及格
4、研究方法的科学性;技术线路的可行性;设计方案的合理性
□优□良□中□及格□不及格
5、完成毕业论文(设计)期间的出勤情况
□优□良□中□及格□不及格
二、论文(设计)质量
1、论文(设计)的整体结构是否符合撰写规范?
□优□良□中□及格□不及格
2、是否完成指定的论文(设计)任务(包括装订及附件)?
□优□良□中□及格□不及格
三、论文(设计)水平
1、论文(设计)的理论意义或对解决实际问题的指导意义
□优□良□中□及格□不及格
2、论文的观念是否有新意?
设计是否有创意?
□优□良□中□及格□不及格
3、论文(设计说明书)所体现的整体水平
□优□良□中□及格□不及格
建议成绩:
□优□良□中□及格□不及格
(在所选等级前的□内画“√”)
指导教师:
(签名)单位:
(盖章)
年月日
评阅教师评阅书
评阅教师评价:
一、论文(设计)质量
1、论文(设计)的整体结构是否符合撰写规范?
□优□良□中□及格□不及格
2、是否完成指定的论文(设计)任务(包括装订及附件)?
□优□良□中□及格□不及格
二、论文(设计)水平
1、论文(设计)的理论意义或对解决实际问题的指导意义
□优□良□中□及格□不及格
2、论文的观念是否有新意?
设计是否有创意?
□优□良□中□及格□不及格
3、论文(设计说明书)所体现的整体水平
□优□良□中□及格□不及格
建议成绩:
□优□良□中□及格□不及格
(在所选等级前的□内画“√”)
评阅教师:
(签名)单位:
(盖章)
年月日
教研室(或答辩小组)及教学系意见
教研室(或答辩小组)评价:
一、答辩过程
1、毕业论文(设计)的基本要点和见解的叙述情况
□优□良□中□及格□不及格
2、对答辩问题的反应、理解、表达情况
□优□良□中□及格□不及格
3、学生答辩过程中的精神状态
□优□良□中□及格□不及格
二、论文(设计)质量
1、论文(设计)的整体结构是否符合撰写规范?
□优□良□中□及格□不及格
2、是否完成指定的论文(设计)任务(包括装订及附件)?
□优□良□中□及格□不及格
三、论文(设计)水平
1、论文(设计)的理论意义或对解决实际问题的指导意义
□优□良□中□及格□不及格
2、论文的观念是否有新意?
设计是否有创意?
□优□良□中□及格□不及格
3、论文(设计说明书)所体现的整体水平
□优□良□中□及格□不及格
评定成绩:
□优□良□中□及格□不及格
教研室主任(或答辩小组组长):
(签名)
年月日
教学系意见:
系主任:
(签名)
年月日
摘要
钛是第二次世界大战以后登上世界工业舞台的年轻金属,是金属材料王国中的一颗新星。
钛在地壳中的质量百分数为0.6%,在结构金属中仅次于铝、铁、镁,居第四位。
钛性能优良,储量丰富,从工业价值、资源寿命和发展前景看,它仅次于铁、铝,被誉为正在崛起的“第三金属”。
钛及其合金具有强度大、重量轻、耐热性强的综合优良性能,在飞机制造中用它来代替其它金属时,不仅可延长飞机的使用寿命,而且可以减轻其重量,从而大大提高其飞行性能。
所以,钛是航空工业和宇宙航空工业中最有前途的结构材料之一。
但钛合金也存在一些缺点,例如易发生粘着磨损、微动磨损,为抗磨损必须进行镀膜处理,然而钛合金表面有一层致密的氧化膜,即使经除油、侵蚀除去膜层,新鲜表面暴露在空气中,很快又被氧化形成一层新的氧化膜,该氧化膜具有很高的化学稳定性,严重影响了钛合金表面的导电性和化学活性,给施镀带来很大困难,而且施镀的镀层与基体结合力差,渗氢严重,通过工艺试验摸索出了一套钛合金材料表面化学镀镍的工艺方法,并通过改进活化方法提高镀层与基体的结合力,增加镀层厚度,减小了施镀材料表面的摩擦系数,提高了耐磨损能力和抗腐蚀能力。
关键词:
钛合金;化学镀;镀层厚度
Abstract
Titaniumisayoungmetalontheworldindustrialstageafterthesecondworldwar,itIsanewstarofthemetalmaterialrealm.Titaniumis0.6%inthequalitypercentageoftheearth'scrust.Itisjustafterthealuminummetal,iron,magnesiuminthestructuremeitalandrangefourth.Titaniumhasexcellentperformanceandabundantreserves,intheviewofindustrialvalue,resourcesanddevelopmentprospectlife,itissecondonlytoiron,aluminum,knownasrising"thirdmetal".Titaniumalloyshastheintensity,lightweight,strongheat-resistantcomprehensiveexcellentperformance.Usingitinaircraftmanufacturingtoreplaceothermetal,notonlycanprolongtheservicelifeoftheplane,andalsocanreducetheweight,thusgreatlyimproveitsflightperformance.Sotitaniumalloysisoneofthemostpromisingstructuralmaterialsinaviationindustryandaerospaceindustry.Buttitaniumalloyalsohassomeshortcomings,suchasitiseasyhappeningadhesionwear,frettingwear.Toimproveabrasionresistanceitmustundertakecoatingprocessing.Howeverthereisonepre-pressingoxidationfilmonthetitaniumalloysurface.Evenaftertheoilremoval,erosionremovemembranelayer,freshsurfaceexposedtoair,soonoxidizedformalayerofnewoxidationfilm.Theoxidationfilmwithhighchemicalstability,theseriousinfluenceofelectricconductivityandtitaniumsurfacechemicalactivitywasenormousdifficultiesplatingforplating,andthecoatingandjoash,permeabilitypoorsubstratethroughprocesstest,hydrogenseriousfoundoutasetoftitaniumalloymaterialsurfaceelectrolessnickelplatingtechnique,andthroughimprovedactivationmethodstoenhancethesubstrateadhesionofcoatingandthemagnesium,coatingthickness,reducingtheincreasewasthefrictioncoefficientofthematerialsurfacecoating,improvingtheabrasionresistanceandcorrosionresistance.
Keyword:
Titaniumalloy;Electrolessplating;Coatingthickness
目录
摘要I
AbstractII
1绪论1
1.1课题依据和背景1
1.2化学镀基本原理1
1.3国内外化学镀研究现状2
1.3.1国内化学镀研究现状2
1.3.2国外化学镀研究现状6
1.4钛及钛合金性能7
1.4.1钛及钛合金的机械性能7
1.4.2钛及钛合金的物理性能8
1.5课题研究的内容、目的及意义10
1.5.1课题研究的内容10
1.5.2课题研究的目的及意义10
2化学镀11
2.1化学镀发展史11
2.2化学镀镍12
2.3次磷酸钠的化学镀镍13
2.4镀液组成及作用14
2.4.1主盐14
2.4.2还原剂14
2.4.3络合剂14
2.4.4缓冲剂14
2.4.5稳定剂14
3实验设备与实验方法16
3.1化学镀实验设备及仪器16
3.1.1实验仪器及设备16
3.1.2实验化学试剂17
3.1.3化学镀镍实验装置图17
3.2化学镀镍实验方案18
3.2.1工艺流程18
3.2.2镀前处理18
3.2.3化学镀镍21
3.2.4镀后处理22
3.2.5改变单一组份的配方22
3.2.6不良镀层的退镀24
3.2.7化学镀镍故障的排除方法24
3.3实验测试方法26
3.3.1镀层表面形貌及元素含量分析26
3.3.2镀层结构分析26
3.3.3镀层硬度的测量26
3.3.4镀层厚度的测量27
3.3.5镀速的测定27
3.3.6镀层热处理实验方法27
3.4技术路线28
4实验的结果分析29
4.1表面形貌分析29
4.2影响化学镀镍的几个重要因素31
4.2.1镀前处理31
4.2.2化学镀镍的pH值32
4.2.3温度对化学镀镍的影响32
4.2.4搅拌对化学镀镍的影响33
4.3单一组分对沉积速度的影响33
4.3.1主盐对沉积速度的影响33
4.3.2还原剂对沉积速度的影响34
4.3.3缓冲剂对沉积速度的影响35
4.3.4镀液温度对沉积速度的影响35
4.3.5pH值对沉积速度的影响36
4.4镀层的XRD物相37
4.4镀层硬度的分析37
4.4.1镀态硬度值37
4.4.2热处理后的硬度值37
4.5镀层厚度分析38
4.6镀速的测定39
5结论40
致谢41
参考文献42
附录A:
英文原文46
附录B:
中文翻译51
1绪论
1.1课题依据和背景
近二十年来,化学镀镀件产量每年以很高的速度增长,这是由于化学镀层有着许多电镀层无法比拟的优点,如厚度均匀性、耐蚀性、耐磨性、磁性、热电阻稳定性、自润滑性、耐高温氧化性、可热硬化性等诸多优异的性能外,它还能使非金属表面导电化,所以在塑料、纤维、陶瓷、粉末等非金属材料上也有着广泛的应用。
但是,在实际工程应用中,许多采用了化学镀技术处理的零件,其防腐效果并未达到理想的技术要求,这给化学镀技术的应用带来了很大的困惑。
化学镀是1946年由Brenner和Riddle[1]发明的,人们对化学镀一直十分重视,八十年代以来,国外的研究更为普遍、深入,发表了大量的研究论文,其中化学镀镍磷合金的研究最多,因为它具有良好的均镀能力和化学、物理及机械性能,可广泛应用于宇航、电子、机械和石油化工等行业,所以受到人们极大的关注和青睐,特别是近年来,随着塑料电镀、印刷电路板、电子仪器罩壳屏蔽及石油管道的防腐等方面的需求日益增多,化学镀镍磷合金及其它合金得到了迅猛的发展。
我国自八十年代末以来,也报道了许多关于化学镀和化学复合镀的论文,但是真正用于工业生产的报道却比较少,应用于航天方面的报导则廖廖无几,在在提高镀层厚度的研究方面则尚未见到报道,这是因为化学镀工艺仍然存在几个主要问题尚未从根本上解决的缘故。
首先是镀液的稳定性较差,在施镀过程中容易分解,致使镀液寿命低,产品成本增加。
其次化学镀工艺一般采用次亚磷酸钠作还原剂,在反应过程中使次亚磷酸根逐步转变为亚磷酸根并随施镀时间和次数的增加而积累,当亚磷酸根含量达到一定浓度时将产生亚磷酸镍白色沉淀而使镀液报废。
第三是操作工艺参数要求苛刻,不利于工业生产,例如在酸性化学镀液中,镀层脆性大,与基体结合力差等等,从而限制了它在某些方面的应用。
我们则在解决上述问题方面进行了广泛而深入的研究,取得了令人满意的结果,即镀液稳定,镀层均匀、光亮、细致不产生亚磷酸镍沉淀,即使产生沉淀,也可以用一种稳定剂调整而消除。
沉淀温度和pH值范围较宽,便于操作和控制。
这样就为工艺稳定,便于操作和降低成本奠定了基础,也为实际生产应用创造了条件。
1.2化学镀基本原理
化学镀时,将镀件浸入镀液中,化学还原剂在溶液中提供电子是金属离子还原沉积在镀件表面。
化学镀的反应式为:
AHn+Men+==A+Me+nH+
式中,AHn为还原剂;Men+为被沉积的金属离子;A为类金属物质。
化学镀具有局部原电池的电化学反应机理,如图1.1所示.还原剂分子AHn先过基体表面形成了吸附态分子A·Hn,受催化后的基体金属活化后,共价键减弱,直至失去电子被氧化为产物A﹙化合物、离子或单子﹚,释放出H+或H2。
金属离子获得电子还原成金属,同时吸附在基体表面的类金属物质A与金属原子共沉积形成了合金镀层。
图1.1化学镀电化学反应示意图
1.3国内外化学镀研究现状
1.3.1国内化学镀研究现状
1、高温酸性化学镀Ni-P
目前工业成熟的化学镀镍工艺基本上都是在高温(85~92℃)条件下进行,高温化学镀镍己处于快速发展的工业应用阶段,其理论研究也比较成熟。
酸性化学镀镍具有镀层质量好、镀液稳定性易控制等优点。
陈立佳、何东亚等[2]研究发现高温酸性条件下制备的镀层具有沉积速度快、光亮致密和镀液稳定性高、允许的工作pH值高及可操作性强的特点。
蔡晓兰、李昕、李素芳等在高温酸性条件下分别制备出平均沉积速度约为11μm/h、13μm/h、15.62μm/h、22μm/h的镀液稳定性良好、耐蚀性能良好的的光亮细致镀层。
且蔡晓兰的配方添加方法简单可行,可用于工业生产。
在高温酸性条件下,王福生等[3]认为影响沉积速度的因素不仅是主盐和还原剂各自的浓度,最主要的应该是它们的浓度比,在pH为5左右时镍离子与次磷酸根离子的物质的量比在0.3~0.45之间,镀速最大,得到镀层的性能较好。
但王俭等[4]研究发现pH为5左右时硫酸镍与次亚磷酸钠的浓度比控制在1.36~1.38之间,化学镀镍磷合金具有光亮细致、耐蚀性和耐磨性好等特点。
2、高磷酸性化学镀Ni-P
一般情况下,镀层的耐蚀性随磷含量的增加而提高,但是,当磷含量超过13%以上时,耐蚀性便有所降低。
雷阿利、陶永顺、胡信国等[5]认为络合剂对磷含量的影响最大,他们选用复合络合剂分别制备出含磷量为12.1%、12.5%、13%,沉积速度分别为8.2μm/h、14μm/h、10.5μm/h的高磷镀层,雷阿利研究了耐蚀性能发现高磷镀层的耐蚀性较强,盐雾试验达到185h。
牛振江等则对化学镀镍-高磷合金晶化行为进行了现场XRD的研究,了解了高磷化学镀镍的高温合金晶化行为。
王政君等[6]研究发现化学镀高磷Ni-P镀层经500℃热处理后能发挥镀层的摩擦磨损特性,可显著提高金属表面的耐磨性能。
王福生等[3]制备的含磷量为13%的高磷镀层,在装载量为90~120cm2/L范围内,镀速可达10~15μm/h;在不对老化液处理的情况下,镀液的寿命可达到5个周期。
马永平等[7]制备了沉积速度达18~30μm/h,磷含量为10%~13.5%的稳定性较高的镀层。
3、含复合络合剂的化学镀Ni-P
镀液组分中络合剂的研究是化学镀镍工艺的研究重点之一,络合剂是化学镀镍工艺研究的核心因素,对镀液的稳定性、镀速及镀层性能的质量都起着重要的作用。
目前,单一络合剂已不能满足工艺要求,现在大多数使用双络合剂,班春燕、孙华、蒲艳丽等研究表明:
双络合剂基本能满足镀液稳定性和沉积速度等的要求。
得到的镀层综合性能优异镀层光亮致密、镀层孔隙率低、硬度高、具有较高的耐均匀腐蚀和耐孔蚀性能等特点。
冯拉俊等[8]研究了乳酸和苹果酸复配下的化学镀,结果发现乳酸、苹果酸复配镀速约为14.5μm/h,孔隙率降至0.45个/cm2,稳定性提高到3500s,硬度达620HV。
郑华均、蔡晓兰等[9]等研究了以柠檬酸、苹果酸复配作为络合剂的化学镀镍磷工艺,配制的镀液具有较高的稳定性,镀层的耐蚀性提高,但镀速较慢。
此外,复合络合剂比单一络合剂更易满足多工艺要求,实验结果基本可以用于生产实践。
王孝镕等[10]改进传统工艺所存在的不足,采用乳酸-柠檬酸复配,研究了络合剂、温度、pH值及稳定剂对沉积速度的影响,优选出一种最佳工艺。
该工艺稳定、沉积速度高、成本低,所得镀层平整、光亮、孔隙率低、硬度高,具有很好的应用价值。
赵善芬等[11]采用三络合剂进行研究,但效果不是很理想,不但增大工艺成本,使溶液体系复杂化,并且有时络合剂复配不当,会产生负影响,效果反而不理想。
因此三络合剂的研究应用较少,可见复合络合剂的选择和用量也是研究应用的难点之一。
4、含复合稳定剂的化学镀Ni-P
稳定剂一方面能提高镀液的稳定性,改善镀层质量,另一方面过量的稳定剂会使镀液中毒,使沉积反应不能进行。
有的稳定剂如重金属铅离子和硫化物吸附在工件表面时,会增大镀层孔隙率,降低镀层耐蚀性。
稳定剂的加入,不仅要提高镀液的稳定性,同时也要保证一定的沉积速度。
一般化学镀液仅能使用3~4个周期,很难应用于工业生产。
高维娜等[12]在一般的化学镀工艺的基础上采用复合稳定剂,复合稳定剂较单一稳定剂稳定时间长,同时镀速也有所提高。
在同样施镀条件下,添加复合稳定剂后使用周期由原来的4~5个周期提高到8~9个周期。
在试验中取得了较好的效果,在生产实践中也得到了验证。
雷阿利等[5]研究发现复合稳定剂比单一稳定剂镀速高、稳定性好、孔隙率低。
其中以Pb(AC)2与稳定剂A组合时镀液和镀层性能最好,稳定性达到35000s,镀速为30.1μm/h,孔隙率为0.78个/cm2,耐盐雾腐蚀为856h。
而周海晖[13]却认为Pb2+对镀液的稳定性不好,并显著降低沉积速度及镀层耐蚀性。
周海晖选用的稳定剂能明显地提高镀液的稳定性,且对沉积速度及镀层磷含量、耐蚀性影响不大,是一种综合性能优越的稳定剂。
冯立明等[14]为提高化学镀镍磷合金镀液的使用寿命,研究了KI、α-α′联吡啶、含硫有机物等稳定剂对镀液稳定性、镀速、镀层性能的影响。
研究得到了一种稳定性高、镀层综合
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