高聚物聚丙烯合成仿真实验.docx

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高聚物聚丙烯合成仿真实验

高聚物合成仿真实验

题目聚丙烯合成仿真实验

学院名称化学化工学院

指导教师刘芝芳

职称副教授

班级高分子材料与工程071班

学号20074580110

学生姓名单银焕

2010年6月9日

聚丙烯合成仿真实验

一、实验目的

1.将聚丙烯合成工艺理论与聚丙烯工业生产实际密切联系起来，在聚丙烯合成仿真工艺上生产聚丙烯。

2.掌握工业生产物料输送，放空排放，加热升温，冷却降温，升压降压等基本工艺操作。

3.掌握工业生产中单一反应体系的温度控制、压力控制、液位及流量控制的工艺操作。

4.学会工艺生产中全系统各部位工艺参数的控制和调整提高对工艺的指挥和协调能力。

5.学会发现、分析和处理工业生产中的问题，提高对生产故障的分析和处理能力。

6.进行全面的工艺技术训练，提高管理工艺的素质和能力。

二、实验装置

辽河油田石化总厂聚丙烯合成工艺实际生产过程为对象的聚丙烯合成工艺仿真系统。

如下图：

三、实验原理

目前中国工业生产聚丙烯的方法主要有：

间歇式液相本体法，液相气相组合式连续本体法和淤浆法（又叫溶剂聚合法）三种。

前一种工业生产方法为国内自行研制开发，后两种为引进的技术与装置。

淤浆法引进时间较早。

所采用的催化剂当时达不到“高效”，所以生产工艺较落后，须经过经过催化剂分解脱活、脱灰以及分离无规聚丙烯等工序。

其他两种工艺生产方法采用第二代、第三代高效催化剂，部分革除或全部革除了脱灰与脱无规物两工序。

本仿真实验采用液相气相组合连续本体聚合工艺，此工艺的特点在于采用高效载体催化剂，革除了脱灰和脱无规聚丙烯工序。

用液相本体法生产均聚物如要求生产抗冲聚丙烯则将液相本体法生产的聚丙烯直接送往乙烯—丙烯气相共聚装置与已生成的聚丙烯进行嵌段共聚，然后送往后处理工序。

此方法为了提高催化剂的活性和效能，进入反应系统的催化剂需经过预聚合处理。

其方法将催化剂各组分在预聚合反应器中在较低温度下与较低浓度的单体进行反应，使催化剂生成少量聚丙烯（＜100g/g催化剂）。

此过程可间歇操作也可连续操作。

经过预聚合处理过的催化剂再连续送入聚合反应器与液相的丙烯和调节剂氢气进行反应。

在每个反应釜停留的时间为1～2h,两反应器串联操作可缩短反应时间，提高产量。

反应温度分别为700C,670C,800C,反应温度分别为3.2MPa,3.0MPa,2.8MPa.生成的聚丙烯浓度约为60%左右。

每个反应器装有轴流搅拌装置，使物料高速流动以加强向夹套中的冷却水传热效率，以防止聚丙烯颗粒沉降。

根据催化剂的生产反应及其动力学推测，TiCl3及烷基铝化合物在聚合过程中参与构成活性中心。

实验证明TiCl3中加入少量烷基铝就有聚合活性，不加则无聚合活性，在Ti和Al之间以桥的形式链接起来的烷基，便是活性场。

如下模式：

（）—空穴配位点；Pn—集合物增长链

三乙基铝的主要作用与主催化剂络合反应形成Ti-C键，以[Cat]+R-表示上述TiCl3-Al（C2H5）3络合催化剂，络合催化剂是非均相的，丙烯单位是插入Ti+-C-键之间进行反应的，而且链增长是阴离子，其反应式如下：

四、实验过程

（一）聚丙烯生产的冷态开车

✓1、种子粉料加入D203

（1）启动种子粉料加入按钮

（2）料位10%后，关此阀

（3）开高压氮气阀POP2012充压

（4）当D203充压至0.5MPa，关氮气阀

（5）现场开D203气相至E203手阀，开HC231

（6）放空至0.05MPa后，关HV231

（7）总控启动D203搅拌

✓2、丙烯置换

（1）引气态丙烯进系统D200置换

（2）现场启动气态丙烯进料阀

（3）开FIC201阀将丙烯引入D200

（4）压力达0.5MPa后关FIC201

（5）开现场火炬阀放空至0.05MPa

（6）关现场火炬阀

✓3、D201置换

（1）开FIC211阀，将气态丙烯引入D201

（2）开FIC212阀

（3）开C201A/B入口阀

（4）开C201A/B出口阀

（5）启动C201A/B，调节转速

（6）当PIA211达0.5MPa时，关FIC211阀

（7）停D201风机

（8）开HIC211阀放空

（9）放至0.05MPa,关HC211

✓4、D202置换

（1）开FIC221阀，将气态丙烯引入D202

（2）开FIC222

（3）开C202入口阀

（4）开C202出口阀

（5）启动C202，调整转速

（6）当PIAS221达0.5MPa时，关FIC221

（7）停C202风机

（8）开HC221阀放空

（9）放至0.05MPa,关HC221阀

✓5、D203置换

（1）现场开D007来气相丙烯阀

（2）充压至0.5MPa后，关此阀

（3）开HC231阀，放空

（4）放空至PIC231为0.05MPa后，关HC231

（5）重新升压

✓6、D200升压

（1）开FIC201，升压

（2）PI201指示为0.7MPa后，关FIC201

✓7、D201升压

（1）开FIC211引气相丙烯

（2）PIA211指示为0.7MPa后，关FIC211

✓8、D202升压

（1）开FIC221引气相丙烯

（2）PIAS221指示为0.7MPa后，关FIC221

✓9、向D200加液态丙烯

（1）开液态丙烯进料阀

（2）开E200BWR入口阀

（3）开D200夹套BW入口阀

（4）开FIC201，引液丙烯入D200

（5）启动D200搅拌

（6）当PI201指示为3.0MPa时，开现场釜底阀

✓10、向D201加液态丙烯

（1）开FIC211，向D201进液态丙烯

（2）启动D201搅拌

（3）现场开E201CWR入口阀

（4）开LICA211A一条线前后手阀

（5）开C201A或B机入口阀

（6）开C201A或B机出口阀

（7）开C201A或B机

（8）调整转速

（9）调节FCI212为45M3/h

（10）开MS阀，釜底TIC212升温

（11）调节TIC211，控制釜温为65℃

✓11、向D202加液态丙烯

（1）开FIC221，向D202进液相丙烯

（2）启动D202搅拌

（3）现场开E202CWR入口阀，开E207CW入口阀

（4）开C202入口阀

（5）开C202出口阀

（6）启动C202

（7）调节转速

（8）调节FIC222为40M3/h

（9）釜底TIC222升温，控制釜温为60℃

（10）调节FIC221冲洗进料量为500KG/h

✓12、向D203加液态丙烯

（1）当D202出料至D203后，即为D203进液相丙烯

（2）开E203CWR入口阀

（3）开E208CWR出口阀

（4）启动P213

（5）开MS阀，釜低TRC233升温

（6）调整TRC231，控制釜温为80℃

（7）启动P203A

✓13、给D201加入H2，循环至D201、D202、D203中

✓14、向系统加催化剂

（1）现场调节C-Cat进反应釜D200

（2）中控全线联锁投用,阻聚剂CO加入系统,现场打开CO管线手阀。

（3）现场调节B-Cat进反应釜D200

（4）现场调节A-Cat进反应釜D200

（二）聚丙烯生产的正常运行

仪表位号

标准设定值

项目名称

备注

PI201

3.1/3.7MPaG

D200压力

FIC201

450kg/hr

进D200丙烯总流量

PIA211

3.0/3.6MPaG

D201压力

FIC211

2050kg/hr

进D201丙烯流量

FIC212

45m3/hr

进D201循环气流量

LICA211

45%

D201液位

LI212

1848mm

D201液位

LIA213

2000mm

D201回流液管液位

TR210

70℃

D201气相温度

TIC211

70℃

D201液相温度

TIC212

P211出口温度

HC211

D201气相压力

ARC211

0.24~9.4%

D201气相色谱

XV212A/B/C

D201加CO

PIA221

3.0/3.6MPaG

D201压力

FIC221

进D202丙烯流量

FIC222

40m3/hr

进D202循环气流量

LICA221

45%

D202液位

LI222

1848mm

D202液位

LIA223

2000mm

D202回流液管液位

TR220

D202气相温度

TIC221

67℃

D202液相温度

TIC222

P212出口温度

HC221

D202气相压力

ARC221

0.24~9.4%

D202气相色谱

XV222A/B/C

D202加CO

PIC231

2.8MPaG

D203压力

FIC233

15m3/hr

P203A/B出口流量

LICA231A

900mm

D203料位

LI231B

900mm

D203料位

TRC231

80℃

D203温度

TR232A/B/C

80℃

D203温度

TIC233

P213出口温度

HC231

D203压力

XV232A/B/C

D203加CO

（三）聚丙烯生产的正常停车

✌1、停催化剂进料

（1）停催化剂A

（2）停催化剂B

（3）停催化剂C

（4）停止氢进入D201

✌2、维持三釜的平稳操作

（1）D201夹套CW切换至HW

（2）控制D201温度在65-70℃

（3）D202夹套CW切换至HW

（4）控制D202温度在60-64℃

（5）D203夹套CW切换至HW

（6）控制D203温度在80℃左右

✌3、D201，D202排料

（1）关闭丙烯进料FV201，FV211，FV221

（2）停E200，D200冷冻水

（3）D200停搅拌

（4）从D201向D202卸料

（5）当D201倒空后，停止D201出料

（6）停D201搅拌

（7）停C201，E201

（8）从D202向D203卸料

（9）当D202倒空后，停止D202出料

（10）停D202搅拌

（11）停C202，E202，E207

（12）当D203倒空后，关闭LICA231A

（13）停P203，E203，E208

（14）停D203搅拌

（15）关闭AV221，PV231}

✌4、放空

（1）开D200放空阀

（2）开D201放空阀

（3）开D202放空阀

（4）开D203放空阀

（四）聚丙烯生产的故障及处理

☞一、停电

事故现象：

停电

处理方法：

紧急停车

☞二、停水

事故现象：

冷却水停

处理方法：

紧急停车

☞三、停蒸汽

事故现象：

蒸汽停

处理方法：

紧急停车

☞四、IA停

事故现象：

仪表风停止供应，必须紧急停车全系统联锁停车

处理方法：

紧急停车

☞五、原料中断

事故现象：

处理方法：

紧急停车

☞六、氮气中断

事故现象：

造成干燥闪蒸单元不能正常操作

处理方法：

1、关闭LICA231阀，停止向干燥系统放料

2、D201隔离进行自循环

3、D202隔离进行自循环

4、D203隔离进行自循环

☞七、低压密封油中断

事故现象：

低压密封油中断（LSO）：

P812A/B停泵出口压力下降很大各个用户FG,PG指示下降

处理方法：

紧急停车

☞八、高压密封油中断

事故现象：

处理方法：

紧急停车

☞九、A-CAT不上量

事故现象：

处理方法：

1、减小FIC201的进料量

2、维持D201温度，压力控制

☞十、聚合反应异常

事故现象：

处理方法：

1、调整A-Cat的转动周期，减小A催化剂的量

2、适当增加FIC201的流量

☞十一、D201的温度压力突然升高

事故现象：

D201的温度压力突然升高

处理方法：

1、提高TIC212的CW阀开度，减少蒸汽

2、提高FIC201进料量

☞十二、D203的温度压力突然升高

事故现象：

D203的温度压力突然升高

处理方法：

1、关闭TRC231前后手阀

2、开付线阀调整流量

☞十三、D203下料系统堵塞

☞十四、浆液管线不下料

1、增大TIC212蒸汽量，提高夹套水温

2、D202向T302泄压

3、最终调节D201比D202压差为0.2Mpa

☞十五、D201液封突然消失

事故现象：

处理方法：

紧急停车

☞十六、D201搅拌停

事故现象：

处理方法：

紧急停车

☞十七、D201-D202间SL管线全堵

1、现场开另一条D201至D202浆液调节阀前后手阀

2、开D201至D203浆液线调节阀前后手阀

Â紧急停车步骤

1、联锁旁路（全面停车旁路）

2、现场CO截止阀关闭

3、控制D201温度在65℃

4、控制D202温度在60℃

5、保持D201，D202的压差

6、关闭FIC201，FIC211

7、停E200，D200夹套冷冻水

8、当D201排净后，关闭LICA211

9、停C201，E201，开HC211

10、排净D202后，关闭LIC221

11、停C202，E203，E207，开HC221

12、当D203料位排完后，停止排料

13、停P203，E203，E208

14、开D203放空阀HC231

五、结果与讨论

1.加入的种子是什么？

起什么作用？

如何获取？

答：

加入的种子是少量丙烯和催化剂在低动力学条件下发生反应，起催化作用，聚合会缓慢形成一层包裹催化剂颗粒的聚合物薄层，以防止在高动力学反应条件下催化剂颗粒爆裂产生大量细粉。

2.向D203充氮气的作用是什么？

为什么？

答：

向D203充氮气的作用是：

向D203充氮气至0.5MPa，然后放空至0.05MPa,用来置换釜内氧气，且作为保护气，保护出料。

3.步骤的置换和升压作用是什么？

为什么？

答：

置换是用来置换出反应系统的气体，使其在惰性气体氛围下进行聚合反应。

置换后放空再升压可以降低反应系统中氧气的浓度，

4.为什么D200,D201,D202需要升压而D203不需升压？

答：

D200，D201,D202是用气态丙烯直接置换釜内氧气，需要经过升压，放空，再升压过程使氧气浓度降低。

D203是用氮气置换，使其在氮气保护下反应出料。

5.D200,D201,D202,D203如何升压操作？

降压操作？

答：

D200升压降压操作：

（1）开FIC201，升压

（2）PI201指示为0.7MPa后，关FIC201（3）开现场火炬阀放空至0.05Mpa，关现场火炬阀。

D201升压降压操作：

（1）开FIC211引气相丙烯

（2）PIA211指示为0.7MPa后，关FIC211（3）开HIC211阀和现场开火炬阀放空至0.05MPa,关HC211阀和火炬阀。

D202升压降压操作：

（1）开FIC221引气相丙烯

（2）PIAS221指示为0.7MPa后，关FIC221（3）开HC221阀和现场开火炬阀放空至0.05MPa,关HC221阀和火炬阀。

D203升压降压操作：

（1）开高压氮气阀POP2012充压

（2）当D203充压至0.5MPa，关氮气阀（3）现场开D203气相至E203手阀，开HC231（4）放空至0.05MPa后，关HC231

6.反应釜处于加热升温状态和高于环境温度能否液态丙烯进料？

为什么？

答：

不能。

液态丙烯会气化。

7.反应釜升温保温降温如何操作？

答：

反应釜的升温操作：

开启反应釜夹套热水进口调节阀，根据各釜要求设定温度，开蒸汽调节阀，根据需要同时打开冷却水调节阀，调节水温，启动泵，蒸汽进入反应釜夹套进行加热。

反应釜的保温操作：

当达到各个反应釜设定温度时，关闭反应釜的热水进口阀，关闭热水泵出口阀，停止泵运行。

反应釜的降温操作：

开启反应釜夹套冷却水进口调节阀，开启冷却水出口阀，启动泵，冷却水进入反应釜夹套进行冷却。

8.各反应釜温度控制在何范围？

如何调整？

答：

D201温度控制在为700C±2,设置TIC211自动值为70，打开蒸汽阀和冷却水阀设置温度，启动P211。

D202控制在670C±3，设置TIC221自动值为67，打开蒸汽阀和冷却水阀设置温度，启动P212。

D203温度控制在800C±5，设置TRC231自动值为80，打开冷却水阀，启动P213。

9.各反应釜压力控制在何范围？

如何调整？

答：

D200压力控制在3.7MPa,D201压力控制在3.2MPa±0.5,D202压力控制在3.0MPa±0.5,D203压力控制在2.8MPa±0.5。

10.各反应釜液位控制在何范围？

如何调整？

答：

D201液位控制在45%±5，设置LICA211自动值为45，调整FIC211进料量和FIC221出料量。

D202液位控制在45%±5，设置LICA221自动值为45，调整FIC221进料量。

D203液位控制在45%～60%，超过最大值要放料，设置LICA231A周期。

11.D201,D202,D203单体循环量在何范围？

如何调整？

答：

D201单体循环量为45m3/h,设置FIC212自动值为45。

D202单体循环量为40m3/h,设置FIC222自动值为40。

D203单体循环量为6m3/h，设置FIC233自动值为6。

12.D203液位的实际意义是什么？

是用什么方法测得的？

答：

D203液位的实际意义是聚丙烯的转化率。

13.分析过程给出聚丙烯合成的总转化率和各釜转化率？

答：

D200转化率接近100%，D201转化率约为22%，D202转化率约为30%，D203转化率（总转化率）在45%～60%之间。

14．对总系统进行物料衡算，给出生产量和生产能力

答：

丙烯进料量：

3690Kg/h,转化率：

55%

生产量：

3690×55%=2029.5Kg/h

年产量：

2029.5×24×330=1.61（万吨/年）

15.给出D200,D201,D202,D203的丙烯置换的操作步骤及规程

答：

D200丙烯置换：

（1）引气态丙烯进系统D200置换

（2）现场启动气态丙烯进料阀（3）开FIC201阀将丙烯引入D200（4）压力达0.5MPa后关FIC201（5）开现场火炬阀放空至0.05MPa（6）关现场火炬阀

D201丙烯置换：

（1）开FIC211阀，将气态丙烯引入D201

（2）开FIC212阀（3）开C201A/B入口阀（4）开C201A/B出口阀（5）启动C201A/B，调节转速（6）当PIA211达0.5MPa时，关FIC211阀（7）停D201风机（8）开HIC211阀放空（9）放至0.05MPa,关HC211

D202丙烯置换：

（1）开FIC221阀，将气态丙烯引入D202

（2）开FIC222（3）开C202入口阀（4）开C202出口阀（5）启动C202，调整转速（6）当PIAS221达0.5MPa时，关FIC221（7）停C202风机（8）开HC221阀放空（9）放至0.05MPa,关HC221阀

D203丙烯置换：

（1）现场开D007来气相丙烯阀

（2）充压至0.5MPa后，关此阀（3）开HC231阀，放空（4）放空至PIC231为0.05MPa后，关HC231（5）重新升压