脱硫系统化学分析手册.docx
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脱硫系统化学分析手册
脱硫系统化学分析手册
2009年版
目录
第一章 试样采集及制备1
第二章仪表及仪器测量4
第三章 石灰石化学分析6
第四章 脱硫石膏主要成分分析15
第五章 循环浆液成分分析21
第六章 脱硫废水分析25
附表1 脱硫系统浆液密度与百分比浓度关系表27
附表2 脱硫系统化学分析常用物质的分子量30
第一章 试样采集及制备
一、试样采集
1.石灰石采样
1.1采样位置
石灰石的固相样品在石灰石粉运输车或运输车输入粉仓的管道上和粉仓的下料管道上定期采集;石灰石的液相样品在其新鲜浆液槽或新鲜浆液的输送管道上定期采集。
1.2采样方法
1.2.1入仓粉料样品的采集
(1)直接在石灰石粉运输车上或在气力输送管道的采样口进行采集。
要求:
每辆粉罐车抽取5份样品,根据其输送时间进行五等分,每间隔一等分时间取一次样,每份样不少于300g,取得的粉样应立即装入密闭、防潮的容器中。
(2)将采集的粉样充分混合,然后采用四分法将样品缩分到300-400g,并将缩分后的混合样立即放入密闭、防潮的磨口广口瓶中。
(3)瓶上标签应注明粉罐车编号、采样时间、采样人员及采样点。
(4)若对每天入库的粉料作为一个批量进行分析,就将上述采集的每辆粉罐车的缩分样再进行混合,并再次根据四分法缩分到300-400g,保存方法不变,标签上注明采样日期、采样人员、采样点。
1.2.2下料管道样品的采集
(1)若每半天的下料作为一个批量分析,则应间隔0.5-1h采集一份样品,每份样品的数量应不少于300g,共需抽取5份样;若以一天的下料作为一个批量分析,则应间隔1-1.5h采集一份样品,每份样品的数量应下少于300g,共需采集5份样品,采集的样品应立即装入密闭、防潮的容器中。
(2)缩分方法、保存方法同前。
标签上需注明采样日期、采样人员及采样点等信息。
(3)样品的采样口应开设在输送管道易于下料的直管段上,且距离管道连接口或弯管处至少应有2D-3D的距离。
1.2.3石灰石浆液的采集
(1)采集容器必须是洁净的硬质玻璃瓶或塑料制品。
采样前应用浆液冲洗2-3次,采样后应迅速盖上瓶盖。
(2)在新鲜浆液槽中采样时,应在液面下50cm处采样;在浆液管道中采样时,应在石灰石供给泵出口或流动部位采样,且必须先放掉500-1000mL,浆液冲洗采样瓶后再采样,每次采样不小于500mL。
(3)若每半天分析一个样,则间隔0.5-1h采集一份样品;若每天分析一个样,则间隔1-1.5h采集一份样品,共采集五份,将采集的五份样混合。
(4)从充分混匀的混合样中分别取出100mL、500mL,100mL浆液样用于测固体质量分数,500mL浆液用定性滤纸过滤,滤液用于测定PH、钙、镁等离子。
1.3 检测参数
(1)成分分析:
石灰石主要包括碳酸钙和碳酸镁等。
(2)活性分析:
石灰石采用溶解速率法。
(3)粒径分析:
石灰石粉样采用干筛法,石灰石浆液采用湿筛法。
(4)石灰石浆液:
PH值、密度、固体质量分数、钙和镁离子等。
2.吸收塔浆液采样
2.1采样位置
吸收塔浆液采样点在石膏排出泵出口或循环管道的有效位置。
2.2采样方法
见前所述,之后从充分混匀的混合样中分别取出100mL、500mL、100mL浆液样用于固体质量分数或密度的检测,500mL浆液用快速定性滤纸过滤,滤液用于液相测定,滤纸上的滤渣用无水乙醇洗涤两次,并于40±5℃下干燥24h,用于固相分析。
2.3检测参数
液相部分的检测参数主要有CL-、PH值等;固相部分的检测参数主要有CaSO4·2H2O、CaSO3·1/2H2O、CaCO3等。
3.石膏采样
3.1采样位置
石膏采样位置在皮带脱水机排石膏口或石膏仓库。
3.2检测参数
主要有CaSO4·2H2O、CaSO3·1/2H2O、CaCO3、附着水、结晶水等。
二、试样溶液的制备
1.石灰石试样溶液制备
称取1g石灰石试样,精确至0.0001g,置于250毫升的烧杯中。
加入少量除盐水,再加入25毫升盐酸溶液(1+1),稍加摇动,待剧烈反应停止后,置于电热板上加热,微沸10min后使溶液冷却。
将溶液用慢速定量滤纸过滤,500mL干净烧杯承接,并用除盐水冲洗残余物及杯壁,所得滤液移入250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,用来测定Ca2+、Mg2+等分析项目(所得固体进行干燥、冷却后称重即为可测得酸不溶物的含量)。
2.循环浆液的制备
从脱硫系统采样点取出的浆液趁热尽快送至实验室,马上测定密度。
用快速定性滤纸将浆液过滤到容量瓶中,制备滤液,可测定CL-等;滤纸上的过滤物进行烘干后可用于分析CaCO3含量等。
准确称取0.5g干燥的试样于100mL烧杯中,在通风柜中加入1+1的盐酸约5mL,不断搅拌,至无气泡产生为止。
用定量滤纸过滤,滤液移入500mL的容量瓶中,并稀释至刻度,混合均匀后,可测定SO42-等。
3.石膏试样溶液的制备
称取约1g干燥的石膏,精确至0.0001g,置于250mL烧杯中,加入100mL的除盐水和10mL盐酸溶液(1+1),不断搅拌,至无气泡产生为止,用定量滤纸过滤,滤液移入500mL的容量瓶中,并稀释至刻度,混合均匀后,可测定SO42-等。
第二章仪表及仪器测量
一、PH值的测定
对浆液的PH值,可以使用便携式PH计在现场流动的浆液中进行测量,同时观测温度,并与浆液在线PH计的显示值进行对比。
测完浆液后,电极应彻底清洗并保存在稀释10倍的饱和氯化钾溶液中。
定期应用PH=4.0、PH=6.86两种缓冲溶液对电极进行两点定位。
二、电导率的测定
用电导率表测量试样,记下测量时水样的温度,注意进行温度补偿。
三、粒径分布
1.干筛法
分别以325目(44µm)及250目(62µm)规格的筛子采用机械振动筛或真空筛筛分后称重。
2.湿筛法
将筛子按筛孔孔径大小重叠放置(使用多层筛,分别为250目、325目等规格),取100mL的浆液,将浆液倒入筛盘内,用细小的水流冲洗浆液过滤,注意少量多次,冲洗过程中留意下层筛漏水,以免从边缘接口缝隙溢出,分批冲洗完各层。
将各筛上的残留物用水冲洗并收集,使用快速定性滤纸过滤后,将过滤物连同滤纸置于各自编号的称量瓶中,在40±5℃的烘箱内烘干至恒重。
以烘干后各规格物料的重量除以物料的总重量,分别计算不同粒径的重量占总重的百分比。
四、浆液密度的测定
将标有100mL准确容积的密度瓶完全注满浆液(或用量筒称重),并盖上盖子以防止浆液溢流(工作温度40~70℃),把密度瓶外表冲洗擦干,冷却形成的气泡忽略不记,所测得的值为工作温度下的密度。
设密度瓶空重为m(g),注满浆液的密度瓶为重m1(g),则有:
五、浆液固体质量分数的测定
称量测定密度后浆液的重量为m克。
采用快速定量滤纸过滤浆液,然后用少量除盐水将水样容器及滤纸清洗数次,将滤纸和过滤物一起移入称量瓶中,在40±5℃的烘箱中烘至恒重(氯化物含量在20000mg/L以上,应用约20ml除盐水冲洗次),冷却至室温后称量干物质重量,得干物质重量m1(g)。
浆液固体含量(%)=m1/m×100%
浆液密度与其固体质量分数有一个对应的关系表(仅在氯化物含量相同的情况下),详见附表1。
这种方法可用于对浆液固体质量分数的快速估算,例如浆液密度为1150Kg/m3时,对应石灰石浆液的固体质量分数为20.7%,对应吸收塔浆液的固体质量分数为22.9%。
六、水分的测定
1.石膏附着水的测定
称取约1g试样,精确至0.0001g,放人已烘干至恒量的带有磨口塞的称量瓶中,于40±5℃的烘箱内(烘干过程中称量瓶应敞开盖)进行干燥直到恒重,然后盖上磨口塞把石膏放入干燥器内冷却至室温称重。
附着水的质量百分数X1,按下式计算:
式中:
X1——附着水的质量百分数,%;
m1——烘干前试样质量,g;
m2——烘干后试样质量,g。
2.石膏结晶水的测定
称取约1g试样,精确至0.0001g,放人已烘干至恒量的带有磨口塞的称量瓶中,在230±5℃的烘箱内进行加热直至恒重,然后用坩埚钳将称量瓶取出,放入干燥器中冷却至室温称重。
结晶水的质量百分数X2,按下式计算:
式中:
X2——结晶水的质量百分数,%;
m1——加热前试样质量,g;
m2——加热后试样质量,g;
X1——附着水的质量百分数,%。
第三章 石灰石化学分析
一、CaO的测定
1.方法提要
以三乙醇胺掩蔽试样中铁、铝等干扰元素,在pH大于12.5的溶液中,以钙羧酸作指示剂,用EDTA标准滴定溶液滴定钙。
2.试剂和溶液(包括MgO的测定试剂)
2.1三乙醇胺:
1+1溶液。
2.2氢氧化钾:
200g/L溶液。
2.3糊精:
40g/L溶液。
称取4g糊精,用水调成糊状,加入100mL沸水(使用前配制)。
2.4氯化铵-氨水缓冲溶液(PH≈10):
称取67.5g氯化铵溶于300mL水中,加570mL氨水,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
2.5盐酸羟胺:
50g/L溶液。
2.6乙二胺四乙酸二钠(EDTA):
c(EDTA)约为0.02mol/L标准滴定溶液,配制与标定按GB601执行。
2.7钙羧酸指示剂:
称取1g钙羧酸与100g氯化钠研磨,混匀,保存于磨口瓶中。
2.8酸性铬蓝K指示剂:
5g/L溶液。
称取0.5g酸性铬蓝K溶解于100mL水中(使用期为一周)。
2.9萘酚绿B指示剂:
5g/L溶液。
称取0.5g萘酚绿B溶解于100mL水中(使用期为一周)。
2.10铬黑T指示剂:
5g/L溶液。
称取0.5g铬黑T溶解于100mL三乙醇胺(1+1)溶液中(使用期为半个月)。
3.分析步骤
样品应通过125μm试验筛,于105-110℃干燥2h以上,置于干燥器中冷却至室温。
吸取10.00mL试样溶液置于250mL烧杯中。
加100mL水,10mL糊精(40g/L)溶液(氧化镁含量小于3%的试样,不加糊精溶液)、5mL三乙醇胺溶液(1+1)、15mL氢氧化钾溶液(200g/L),使溶液pH大于12.5,加少许钙羧酸指示剂,搅匀。
用约0.02mol/L的EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色为终点。
4.结果计算
以质量百分数表示的氧化钙(CaO)含量(X1)按下式计算:
式中:
C——EDTA标准溶液的实际浓度,mol/L;
V2——EDTA标准溶液滴定试样的体积,mL;
V1——EDTA标准溶液滴定空白试液的体积,mL;
V——试样溶液的总体积,mL;
VA——吸取试样溶液的体积,mL;
m——试样的质量,g。
二、MgO的测定
1.方法提要
在pH≈10的溶液中,以酸性铬蓝K-萘酚绿B作混合指示剂,用EDTA标准滴定溶液滴定钙镁总量,由差减法求得氧化镁的含量。
2.分析步骤
样品应通过125μm试验筛,于105-110℃干燥2h以上,置于干燥器中冷却至室温。
吸取10.00mL试样溶液置于250mL烧杯中。
加100mL水、5mL盐酸羟胺溶液(50g/L)、5mL三乙醇胺溶液(1+1),搅匀,加10mL氯化铵-氨水缓冲溶液(PH≈10)、2-3滴酸性铬蓝K指示剂(5g/L)和6-7滴萘酚绿B指示剂(也可用铬黑T作指示剂),搅匀。
用约0.02mol/L的EDTA标准溶液滴定至溶液由暗红色变为亮绿色为终点。
3.结果计算
以质量百分数表示的氧化镁(MgO)含量(X2)按下式计算:
式中:
C——EDTA标准溶液的实际浓度,mol/L;
V4——EDTA标准溶液滴定钙镁合量的体积,mL;
V3——EDTA标准溶液滴定钙镁合量空白试液的体积,mL;
V2——EDTA标准溶液滴定氧化钙的体积,mL;
V1——EDTA标准溶液滴定氧化钙空白试液的体积,mL;
V——试样溶液的总体积,mL;
VB——吸取试样溶液的体积,mL;
m——试样的质量,g。
三、盐酸不溶物的测定
1.方法提要
石灰石的主要成分为可溶解于盐酸的碳酸钙和碳酸镁,将固体样品放入(1+1)的盐酸中加热溶解,待反应完全后将所得溶液过滤,洗涤、干燥、冷却,称重所得固体即可由重量法得到样品中酸不溶物的含量(主要成分为二氧化硅)。
2.分析步骤
样品应通过125μm试验筛,于105-110℃干燥2h以上,置于干燥器中冷却至室温。
称取1g石灰石试样,精确至0.0001g,置于250毫升的烧杯中。
加入少量除盐水,再加入25毫升盐酸溶液(1+1),稍加摇动,待剧烈反应停止后,置于电热板上加热,微沸10min,待反应完全使溶液冷却。
将溶液用慢速定量滤纸过滤,500mL干净烧杯承接(所得滤液用作其它项目分析),并用除盐水冲洗残余物及杯壁。
将残余物及滤纸放入已恒重的瓷坩埚中,烘干,灰化,置于950±25℃灼烧60min,取出后冷却至室温称重。
3.结果计算
以质量百分数表示的盐酸不溶物含量X按下式计算:
式中:
m1——扣除空白后的残余物与坩埚质量,g;
m2——空坩埚的质量,g;
m——试样的质量,g。
四、烧失量的测定
1.方法提要
试样中所含的碳酸盐,有机物及其它易挥发性物质,经过高温灼烧即分解逸出,灼烧所损失的重量即为烧失量。
2.分析步骤
样品应通过125μm试验筛,于105-110℃干燥2h以上,置于干燥器中冷却至室温。
称取1.0000克试样,置于已灼烧至恒量的瓷坩埚中,盖上坩埚盖并留一缝隙,放在高温炉内,从低温逐渐升高温度至800~900℃,中间开启炉门2-3次,每次约30S,继续升温至900~1000℃,灼烧60min。
取出坩埚冷却至室温后称重。
3.结果计算
以质量百分数表示的灼烧失量含量X按下式计算:
式中:
m1——灼烧前坩埚与试样的质量,g;
m2——灼烧后坩埚与试样的质量,g;
m——试样的质量,g。
五、二氧化硅的测定
1.方法提要
试样经碳酸钠一硼酸混合熔剂熔融,稀盐酸浸取。
在pH约1.1的酸度下,钼酸铵与硅酸形成硅钼杂多酸,以乙醇作稳定剂,在草酸一硫酸介质中用硫酸亚铁铵将其还原成硅钼蓝,于分光光度计波长680nm处测量吸光度。
2.试剂和溶液
2.1混合熔剂:
取2份无水碳酸钠(GB639)与1份硼酸(GB628)研细,混匀。
2.2盐酸:
1+6溶液。
2.3盐酸:
1+29溶液。
2.495%乙醇。
2.5钼酸铵:
60g/L溶液。
称取6g钼酸铵溶于50mL热水中,冷却,用水稀释至100mL,过滤后贮于塑料瓶中。
2.6草酸一硫酸混合溶液:
称取3g草酸溶于100mL硫酸(1+9)溶液中,
2.7硫酸亚铁铵:
60g/L溶液。
称取6g硫酸亚铁铵溶于50mL水中,加5-6滴硫酸,用水稀释至100mL,过滤后使用(使用期为一周)。
2.8二氧化硅标准溶液:
200μg/mL。
称取0.2000g已于950-1000℃灼烧30min并置于干燥器中冷却至室温的二氧化硅(高纯试剂)于铂坩锅中,加3g混合熔剂,混匀,再覆盖1g混合熔剂。
盖上坩锅盖并留一缝隙,置于高温炉中于950℃熔融20min,取出,冷却。
将坩锅置于盛有100mL热水的聚四氟乙烯塑料烧杯中,加热浸取熔块,至溶液清亮。
用热水洗出坩锅及盖,冷却至室温,溶液移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,贮存于塑料瓶中。
此溶液1mL含200μg二氧化硅(使用期为一个月)。
2.9二氧化硅标准溶液:
20μg/mL.吸取50.00mL二氧化硅标准溶液(200μg/mL)置于500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,贮存于塑料瓶中。
此溶液1mL含20μg二氧化硅(使用前配制)。
3.分析步骤
样品应通过125μm试验筛,于105-110℃干燥2h以上,置于干燥器中冷却至室温。
称取0.2g石灰石试样于铂坩埚中,精确至0.0001g。
加入2-3g碳酸钠一硼酸混合熔剂,混匀,再覆盖1g混合熔剂。
盖上坩锅盖并留一缝隙,置于高温炉中从低温升至950℃,保持10min,取出,冷却。
将坩埚置于聚四氟乙烯塑料烧杯中,加人55mL盐酸溶液(1+6),盖上表面皿,低温加热浸出熔融物,用水洗出坩埚及盖,继续加热至溶液清亮,冷却至室温,移人100mL的容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
吸取10mL试液置于100mL容量瓶中,加10mL95%的乙醇,补加水至40mL。
加5mL钼酸铵溶液(60g/L),摇匀,放置10min。
加入20mL草酸一硫酸混合溶液,摇匀,放置5min。
加入5mL硫酸亚铁铵溶液(60g/L),用水稀释至刻度,摇匀。
选用2cm厚的吸收池,在分光光度计波长680nm处,以空白试验溶液作参比,测量吸光度。
4.工作曲线的绘制
准确量取0.00,1.00,2.50,5.00,7.50,10.00mL二氧化硅标准溶液(20μg/mL)分别置于一组预先盛有10.0mL盐酸溶液(1+29)的100mL容量瓶中,加10.0mL95%的乙醇溶液,补加水至40mL。
按上述步骤分别加入钼酸铵溶液、草酸一硫酸混合溶液及硫酸亚铁铵溶液,测量吸光度。
以二氧化硅量为横坐标,相应的吸光度为纵坐标,绘制工作曲线。
5.结果计算
以质量百分数表示的二氧化硅含量X按下式计算:
式中:
m1——从工作曲线上查得的二氧化硅量,μg;
V1——吸取试样溶液的体积,mL;
V——试样溶液的总体积,mL;
m——试样的质量,g。
六、石灰石中三氧化二铁的测定
1.方法提要
试样经碳酸钠一硼酸混合熔剂熔融,水浸取,酸化,以抗坏血酸作还原剂,用乙酸铵调节PH≈4时,亚铁与邻菲啰啉生成桔红色配合物,于分光光度计波长510nm处测量吸光度。
2.试剂和溶液
2.1混合熔剂:
取2份无水碳酸钠与1份硼酸研细,混匀。
2.2盐酸:
1+1溶液。
2.3乙酸铵:
200g/L溶液。
2.4抗坏血酸:
20g/L溶液(使用前配制)。
2.5邻菲啰啉:
lg/L溶液。
称取0.1g邻菲啰啉溶于10mL乙醇,加90mL水混匀。
保存于暗处,保存时,如果溶液着色应重新配制。
2.6三氧化二铁标准溶液:
500μg/mL。
称取3.020g硫酸铁铵溶解于200mL水中,加20mL硫酸(1+1)溶液,移人1000mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。
此溶液1ml含500μg三氧化二铁。
2.7三氧化二铁标准溶液:
50μg/mL。
吸取50.00mL三氧化二铁标准溶液(500μg/mL),置于500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
此溶液1mL含50μg三氧化二铁。
3.分析步骤
样品应通过125μm试验筛,于105-110℃干燥2h以上,置于干燥器中冷却至室温。
称取0.15g石灰石试样于铂坩埚中,精确至0.0001g。
加入2g碳酸钠一硼酸混合熔剂,混匀,再覆盖1g混合熔剂。
盖上坩锅盖并留一缝隙,置于高温炉中从低温升至950℃,保持10min,取出,冷却。
将坩埚置于200mL烧杯中,加40mL热水,15mL盐酸(1+1),低温加热浸出熔融物,用水洗出坩埚。
继续加热至溶液清亮,冷却至室温,移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
吸取25mL试液置于100mL容量瓶中,补加水至50mL。
加5.0ml抗坏血酸溶液(20g/L),放置5min。
加5.0mL乙酸铵溶液(200g/L),10.0mL邻菲啰啉溶液(lg/L),摇匀,用水稀释至刻度,摇匀。
30min后用1cm吸收池,于分光光度计波长510nm处,以空白试验溶液作参比,测量吸光度。
4.工作曲线的绘制
量取0.00,1.00,2.00,4.00,6.00,8.00mL三氧化二铁标准溶液(50μg/mL)分别置于一组100mL容量瓶中,加人1.0mL盐酸溶液(1+1),用水稀释至50mL。
参照以上步骤进行测定,以试剂空白作参比,测量吸光度。
以三氧化二铁量为横坐标,相应的吸光度为纵坐标,绘制工作曲线。
5.结果计算
以质量百分数表示的三氧化二铁(Fe2O3)含量X按下式计算:
式中:
m1——从工作曲线上查得的三氧化二铁量,μg;
m——试样的质量,g。
七、三氧化二铝的测定
1.方法提要
试样经碳酸钠一硼酸混合熔剂熔融,盐酸浸取。
以抗坏血酸掩蔽铁,苯羟乙酸掩蔽钛,在乙酸一乙酸钠缓冲体系中,铝与铬天青S及表面活性剂聚乙烯醇生成紫红色三元配合物,于分光光度计波长560nm处测量吸光度。
2.试剂和溶液
2.1混合熔剂:
取2份无水碳酸钠与1份硼酸研细,混匀。
2.2氢氧化钠:
200g/L溶液。
贮于塑料瓶中.
2.3氢氧化钠:
50g/L溶液。
贮于塑料瓶中。
2.4盐酸:
1+1溶液。
2.5盐酸:
1+6溶液。
2.6抗坏血酸:
10g/L溶液(使用前配制)。
2.7苯羟乙酸:
10g/L溶液。
2.8铬天青S:
lg/L溶液。
称取0.5g铬天青S溶于250mL乙醇中,用水稀释至500mL。
2.9聚乙烯醇:
20g/L溶液。
称取4g聚乙烯醇,加10mL甲醇、150mL水,加热至沸,过滤,冷却,用水稀释至200mL。
2.10乙酸-乙酸钠缓冲溶液:
称取200g无水乙酸钠溶于500mL水中,加20mL冰乙酸,用水稀释至1000mL。
2.11氧化铝标准溶液:
200μg/mL。
称取0.1058g金属铝(高纯试剂)置于聚四氟乙烯塑料烧杯中,加10mL氢氧化钠溶液(200g/L),低温加热溶解,冷却。
滴加盐酸溶液(1+1)至沉淀溶解后再过量20mL,冷却溶液移人1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
此溶液1mL含200μg氧化铝。
2.12氧化铝标准溶液:
5μg/mL。
吸取25.00mL氧化铝标准溶液(200μg/mL)置于1000mL容量瓶中,加20mL盐酸溶液(1+1),用水稀释至刻度,摇匀。
此溶液1mL含5μg氧化铝。
2.13百里香酚蓝指示剂:
2g/L乙醇溶液。
3.分析步骤
样品应通过125μm试验筛,于105-110℃干燥2h以上,置于干燥器中冷却至室温。
称取0.1g石灰石试样于铂坩埚中,精确至0.0001g。
加入2-3g碳酸钠一硼酸混合熔剂,混匀,再覆盖1g混合熔剂。
盖上坩锅盖并留一缝隙,置于高温炉中从低温升至950℃,保持10min,取出,冷却。
将坩埚置于250mL烧杯中,加40mL热水,15mL盐酸(1+1),低温加热浸出熔融物,用水洗出坩埚及盖。
继续加热至溶液清亮,冷却至室温,移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
此处空白溶液为A。
吸取10mL试液置于100mL容量瓶中,补加水至40mL。
加1.0ml抗坏血酸溶液(10g/L),2滴百里香酚蓝指示液(2g/L乙醇溶液),滴加氢氧化钠溶液(200g/L)至溶液呈浅红色后,再用氢氧化钠溶液(50g/L)小心滴至恰成明亮黄色,加2滴盐酸溶液(1+6),摇匀。
加1.0mL苯羟乙酸溶液(10g/L),沿容量瓶璧绕圈加5.0mL铬天青S溶液(1g/L),10.0mL聚乙烯醇溶液(20g/L),放置5min,加10.0mL乙酸一乙酸钠缓冲溶液(每加一种试剂后均需轻轻摇匀)。
放置10min,用水稀释至刻度,摇匀。
(注:
不含钛的试样,可以不加苯羟乙酸溶液)。
选用lcm的吸收池,于分光光度计波长560nm处,以空白试验溶液作参比,测量吸光度。
4.工作曲线的绘制
量取0.00,1.00,2.00,4.00,6.00,8.00,10.00mL氧化铝标准溶液(5μg/mL)分别置于一组100mL容量瓶中,加人与试液同体积的空白溶液A,补加水至40mL。
参照以上步骤进行测定,其中以试剂空白作参比,测量吸光度。
以氧化铝量为横坐标,相应的吸光度为纵坐标,绘制工作曲线
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