ISO化验作业指导书.docx
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ISO化验作业指导书.docx
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ISO化验作业指导书
1目的
为保证各项化验数据的准确性,使一切操作更规范化。
2适用范围
适用于污水站、锅炉房相关运行参数的化验。
3工作职责
严格按照化验作业指导书进行操作,确保化验数据的准确。
4工作程序
4.1CODcr国标法测定
4.1.1试剂
(1)重鉻酸钾溶液,C(1/6K2Cr2O7)=0.25mol/l
预先在105°干燥箱中烘2小时优级重鉻酸钾,然后放入干燥器皿内冷却至室温,称12.2580ɡ溶于纯水中,至1000ml容量瓶,稀释至标线,摇匀。
(2)试亚铁灵指示剂
溶解0.6950ɡ七水合硫酸亚铁(FеSO4·7H2O)于50ml的纯水中,加入1.4580ɡ、1,10-菲罗啉,搅动至溶解,加水稀释至100ml,存于棕色瓶中。
(3)硫酸亚铁铵溶液,C[(NH4)2Fе(SO4)2·6H2O]=0.1mol/l
六水合硫酸铁(Ⅱ)铵
称取39.5ɡ硫酸亚铁铵溶与纯水中,缓慢加入20ml浓硫酸,冷却后倒入1000ml容量瓶中,用纯水稀释至标线,摇匀。
此溶液每次临用前,必须用重鉻酸钾标准溶液标定。
(4)硫酸―硫酸银溶液
称取5ɡ硫酸银溶于500ml浓硫酸中。
放置1-2天,不时摇动使其溶解。
4.1.2测定
(1)取磨口瓶数只(标定与空白必须做),浓度由高到低排列;
(2)用大肚吸管(10ml)向各瓶中加入10ml重鉻酸钾溶液;
(3)各加防爆沸珠3-4粒,标定除外;
(4)各取水样20ml(由低到高取),标定与空白各加20ml纯水;
(5)然后各加0.4g硫酸汞,标定除外;
(6)标定加30ml硫酸,其余加30ml硫酸银;
(7)加热2小时,关闭电炉;从各冷凝管上口加入80ml纯水,冷却至室温取出,各加入3滴试亚铁灵指示剂,用硫酸亚铁铵滴定,并计算(滴定的颜色由黄色经蓝绿色变为红褐色,即为终点)。
(8)注意事项:
硫酸银加入后,观察溶液是否变为蓝绿色;如呈蓝绿色,应再适当少取水样,重复以上实验,直至溶液不变蓝绿色为止。
从而确定待测水样适当的稀释倍数。
每日临用前,必须用重铬酸钾标准溶液准确标定此溶液的浓度。
计算公式:
C[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]=2.5/V
式中:
V=滴定时所消耗硫酸亚铁铵溶液的毫升数(ml)
CODcr(mg/l)=C(V1-V2)×8×1000/V0
C──硫酸亚铁铵标准溶液的标定浓度(mol/L)
V1──空白样消耗硫酸亚铁铵溶液的体积
V2──水样消耗硫酸亚铁铵溶液的体积
V0──水样体积
8──氧(1/2)的摩尔质量
4.2SS(悬浮物)的测定
(1)先取滤纸(ø15)折叠好,做上记号,放入称量瓶中(16×30带盖);
(2)放入干燥箱内,将温度调到105℃烘干1小时,到温后放入干燥器皿内,冷却30分钟(不能用手直接接触),称重;
(3)取出滤纸,放入滤斗内,注入事先已取的水样100ml,过滤;
(4)滤干后,再折叠好放入称量瓶内(要与干燥箱内取出的称量瓶相对应),放入干燥箱内用105℃烘2小时(控制在4小时);
(5)2小时后,放入干燥器皿内,冷却至室温,称重。
(6)计算公式:
式中:
C--水中悬浮物浓度(mɡ/l)
A--悬浮物+滤纸+称量瓶重量(g)
B--滤纸+称量瓶重量(g)
V--试样体积(ml)
4.3氨氮的测定
4.3.1试剂
(1)10%NaOH溶液
称取50ɡNaOH溶于500ml纯水中,储于塑料瓶中。
(2)2%硼酸溶液
称取20ɡ硼酸溶于1000ml容量瓶中。
(3)混合指示剂
称取0.4ɡ甲基红溶于200ml95%乙醇中,另称取0.1ɡ亚甲蓝溶50ml95%乙醇中,全部溶解后混合。
(4)硫酸标准溶液
取5.6ml(1+9)硫酸溶液于1000ml容量瓶中,用纯水稀释至标线,混匀。
按下列操作进行标定:
称取180℃干燥2小时的基准试剂无水磷酸钠(Na2CO3)约1ɡ(称准至0.0001ɡ),溶于新煮沸放冷的纯水中,移入1000ml容量瓶中,取20mlNa2CO3溶液,加2滴0.1%甲基橙指示剂,用硫酸溶液滴定至淡橙红色止,记录用量,用下式计算硫酸溶液的浓度:
式中:
V--消耗硫酸溶液的体积ml
52.995--1/2NaCO3摩尔质量g/mol
4.3.2测定
(1)水样预处理:
在水样中加入1-2滴10%NaOH,调节水样PH值在6.0―7.4范围内;
(2)取调好的水样250ml,移入凯氏烧瓶内,再加入0.4ɡ氧化镁,加沸球3-4粒;
(3)取50ml硼酸溶液(2%)于250ml容量瓶中作为吸收液;
(4)加热(凯氏烧瓶)蒸馏,至馏出液达200ml左右时,停止蒸馏,定容至250ml(并把冷凝管上口瓶塞拔出,以防馏液被虹吸;
(5)取出容量瓶,加入2滴混合指示剂,用0.02mol/l硫酸溶液滴定至绿色转变成淡紫色为至,记录硫酸溶液的用量;
(6)计算公式:
氨氮(Nmg/l)=
式中:
A―滴定水样时消耗硫酸溶液体积(ml)
M―硫酸溶液浓度(mol/l)
14―氨氮摩尔质量
V―水样体积(ml)(通常为250ml)
4.4煤炭的化验
4.4.1全水分(应用基水分)的测定--外在水分
取煤样500ɡ粉碎到粒度3mm以下,迅速称取20-30ɡ试样,放入已烘干至恒重的称量瓶中,然后置于预先鼓风并加热到105―110℃的烘箱内,烟煤烘2小时,无烟煤烘2.5-3小时取出,于空气中冷却2-3分钟后,放入干燥器内冷却至室温,称量再放入烘箱中烘30分钟,用同样方法冷却称重,如此反复烘干、称重,直至恒重为止。
式中:
M―烘干前试样质量(g)
M1―烘干后试样质量(g)
4.4.2分析基水分的测定--内在水分
准确称取粒度为0.2mm以下的分析试样(测定外在水分后煤样1±0.5ɡ或5±0.5ɡ),放入已烘干至恒重的称量瓶中,然后置于预先鼓风并加热到105-110℃的烘箱中.在一直鼓风下,烟煤干燥1.5小时,无烟煤干燥1-1.5小时,然后取出称量瓶,放入干燥器中冷却、称重.再放入烘箱中烘30分钟,用同样方法冷却、称重,直到恒重为止,在干燥器内冷却时,称量瓶须用纸遮盖。
式中:
M―分析试样质量(g)
M1―烘干后试样质量(g)
分析煤样水分测定的允许误差:
水分Wf(%)
平行测定的允许绝对误差(%)
水分Wf(%)
允许绝对误差(%)
水分Wf(%)
允许绝对误差(%)
<5
0.2
5-10
0.3
>10
0.4
4.4.3灰分的测定(坩埚无须带盖)
称取粒度小于0.2mm的分析煤样1±0.1ɡ,放入已恒重的特制灰皿中,摇动摊平后移入温度不超过300℃的高炉内.炉门打开一小缝,隔30分钟后再升温至815±10℃,然后关上炉门并在此温度下灼烧2小时,取出灰皿.于空气中稍冷,然后放入干燥器中冷却至室温、称重。
再重新将灰皿放到高温炉中,在同样的温度下灼烧半小时后取出称重。
(灼烧,称重后观察柑埚内有无黑点,有则无效须重做)
式中:
M1―灼烧后残留物的质量(g)
M―分析试样质量(g)
灰分产率(%)
平行测定的允许绝对误差(%)
灰分(%)
绝对误差(%)
灰分(%)
绝对误差(%)
<15
0.2
15-30
0.3
>30
0.5
4.4.4挥发分的测定(坩埚须带盖)
准确称取粒度为0.2mm以下分析试样1±0.01ɡ,放入已灼烧恒重的柑埚(专用的挥发测定的高型柑埚),将柑埚轻轻振动,使其中的试样铺平后加盖,放在柑埚架上迅速放入已加热到920℃的高温炉的恒温区中,关好炉门,加热7分钟,试验开始时炉温会降至900℃以下,但必须在3分钟内使炉温恢复到900±10℃,并继续保持此温度到试验结束,否则试验作废,应重新测定。
从炉中取出柑埚在空气中冷却5-6分钟后,移入干燥器中冷却至室温、称重。
式中:
M―分析试样质量(g)
M1―灼烧后残留物的质量(g)
Wf―分析基水分(%)
分析煤样挥发分产率的允许误差
挥发分产率(%)
平行测定的允许绝对误差(%)
挥发分(%)
绝对误差(%)
挥发分(%)
绝对误差(%)
<10
0.3
10-45
0.5
>45
1.0
4.4.5焦渣特征的鉴定
在测定煤的挥发分同时,利用坩埚中残留焦渣的特征(利用工业分析结果计算煤发热量时确定K值的依据),可以初步鉴定煤的粘结性,测定挥发分时所得的焦渣特性,按下列规定加以区分:
(1)全部粉状
(2)粘着―用手指轻碰即成粉状或基本上是粉状(其中有较大的团块或团粒,轻碰即成粉状)
(3)弱粘结―用手指轻压即成小块
(4)不溶融粘结―用手指用力压才裂成小块,焦渣上表面无光泽,下表面银白色光泽并不明显
(5)不膨胀溶融粘结―焦渣形成扁平的饼状,煤粒界限不易分清,表面有银白色金属光泽,焦渣下表面银白色光泽更明显
(6)微膨胀溶融粘结―用手轻压不碎,在焦渣上、下表面有银白色金属光泽,但在焦渣的表面上,具有较小的膨胀泡或小气泡
(7)膨胀溶融粘结―焦渣上、下表面有银白色金属光泽,膨胀高度不超过15mm
(8)强膨胀溶融粘结―焦渣上、下表面有银白色金属光泽,膨胀高度大于15mm,为方便起见,可用上列序号作为焦渣的代号
4.4.6固定碳含量的计算
煤的固定碳含量是根据测定的水分、灰分、挥发分产率计算得出的:
CfGD=100―(Wf+Af+Vf)
式中:
CfGD―分析试样的固定含碳量
Wf―分析试样的水分
Af―分析试样的灰分
Vf―分析试样的挥发分产率
不同基准分析结果的换算
Vr=Vf/100-Wf-Af×100%
4.4.7发热量的测定
(一)计算无烟煤分析基低位发热量的经验公式
QfDW=(KO′―86Wf―92Af―24Vf)×4.1868
式中:
QfDW—分析基低位发热量
Wf—分析基水分(%)
Af—分析基灰分(%)
Vf—分析基挥发分(%)
式中KO′由表中按Hr值确定(如下表)
Hr
<0.6
>0.6―1.2
>1.2―1.5
>1.5―2.0
>2.0―2.5
>2.5―3.0
>3.0―3.5
>3.5―4.1
KO′
7700
7400
8050
8200
8300
8350
8450
8550
如无法取得Hr值,则可根据Vr值由下表查出KO′值.但对A9>40%—45%的无烟煤应对Vr值按下式进行校正:
Vr校正=0.9Vr实测―0.1A9
KO′值与Vr值对应关系表:
Vr
<2.5
>2.5―5.0
>5.0―7.5
>7.5
KO′
8200
8300
8400
8500
对A9>15%―20%的无烟煤,可按Vr校正=0.8Vr实测进行校正,A9<15%的低灰无烟煤Vr值不必进行校正,按Vr校正值查得KO′值.
(二)计算烟煤低位发热量的经验公式:
QfDW=[100K1′―(K1′+6)(Wf+Af)―3Vf]×(-40Wf)
式中的K1′值可按煤的可燃基挥发分V′和焦渣特征,由下表查得
我国烟煤的K1′值查算表
焦渣特征
>10-13
>13-16
>16-19
>19-22
>22-28
>28-31
>31-34
>34-37
>37-40
>40
(1)
84.0
80.5
80.0
78.5
76.5
76.5
73.0
73.0
73.0
72.5
(2)
84.0
83.5
82.0
81.0
78.5
78.0
77.5
76.5
75.5
74.5
(3)
84.5
84.5
83.5
82.5
81.0
80.0
79.0
78.5
78.0
76.5
(4)
84.5
84.5
84.0
83.0
82.0
81.0
80.0
79.5
79.0
77.5
(5)(6)
84.5
85.0
85.0
84.0
83.5
82.5
81.5
81.0
80.0
79.5
(7)
84.5
85.0
85.0
85.0
84.5
84.0
83.0
82.5
82.0
81.0
(8)
85.0
85.0
85.0
85.0
84.5
83.5
83.0
82.5
82.0
对于V1<35%同时Wf又大于3%的极少数烟煤上式测定结果要减去40Wf数值
4.4.8煤中全硫的测定
本标准适用于烟煤和无烟煤
艾士卡法:
(一)方法提要
将煤样与艾士卡试剂混合灼烧,煤中硫生成硫酸盐,然后使硫酸根离子生成硫酸钡沉淀,根据硫酸钡的质量计算煤中全硫的含量。
(二)试剂和材料
1.艾士卡试剂(以下间称艾士剂):
以2份质量的化学纯轻质氧化镁(GB/T9857)与1份质量的化学纯无水碳酸钠(GB/T639)混匀并研细至粒度小于0.2mm后,保存在密闭容器中
2.盐酸溶液(GB/T622):
(1+1)水溶液
3.氯化钡(GB/T652)溶液:
100ɡ/LBaCl210%
4.甲基橙溶液:
20ɡ/l2%
5.硝酸银(GB/T670)溶液:
10ɡ/l,加入几滴硝酸(GB/T626)储于深色瓶中AɡNO31%
6.坩埚:
容量30ml和10-20ml
(三)仪器设备
1.分析天平:
感量0.0001ɡ
2.马弗炉:
附测温和控温仪表,能升温到900℃,温度可调并可通风
(四)试验步骤
1.于30ml坩埚内称取粒度小于0.2mm的空气干燥煤样1ɡ(称准至0.0002ɡ)和艾士剂2ɡ(称准至0.1ɡ),仔细混合均匀,再用1ɡ(称准至0.1ɡ)艾士剂覆盖;
2.将装有煤样的坩埚移入通风良好的马弗炉中,在1-2h内从室温逐渐加热到800-850℃,并在该温度下保持1-2h;
3.将坩埚从炉中取出,冷却到室温.用玻璃棒将坩埚中的灼烧物仔细搅松捣碎(如发现有未烧尽的煤粒,应在800℃-850℃下继续灼烧0.5小时),然后转移到400ml烧杯中.用热水冲洗坩埚内壁,将洗液倒入烧杯,再加入100-150ml刚煮沸的水,充分搅拌。
如果此时尚有黑色煤粒漂浮在液面上,则本次测定作废;
4.用中速定性滤纸以倾泻法过滤,用热水冲洗3次,然后将残渣倒入滤纸中,用热水清洗至少10次,洗液总体积约为250-300ml;
5.将滤液中滴入2-3滴甲基橙指示剂,加盐酸中和后再加入2ml,使溶液呈微酸性,将溶液加热到沸腾,在不断搅拌下滴加氯化钡溶液10ml,在近沸状况下保持2小时,最后溶液体积为200ml;
6.溶液冷却或静置过夜后用致无灰定量滤纸过滤,并用热水洗至无氯离子为止(用硝酸银检验);
7.将带沉淀的滤纸移入已知质量的瓷坩埚中,先在低温下灰化滤纸,然后在温度为800-850℃的马弗炉内灼烧20-40分钟,取出坩埚,在空气中稍加冷却后放入干燥器中冷却到室温(约25-30分钟)称量;
8.每配制一批艾氏剂或更换其他任一试剂时,应进行2个以上空白试验(除不加煤样外,全部操作按本试验步骤进行)硫酸钡质量的极差不得大于0.001ɡ,取算术平均值作为空白值,全硫含量不得大于0.8%,则不需做空白试验。
五.结果计算
测定结果按下式计算:
式中:
St1ad—空气干燥煤样中全硫含量(%)
m1—硫酸钡质量(g)
m2—空白试验的硫酸钡质量(g)
0.1374—由硫酸钡换算为硫的系数
m—煤样质量(g)
六.精密度
全硫测定的精密度由下表规定
St1%
重复性St1ad%
再现性St1ad%
<1
0.05
0.01
1—4
0.10
0.20
>4
0.20
0.30
国标烟煤、无烟煤含硫量<1%
4.5水质硬度的测定
4.5.1试剂及指示剂
0.0100mol/L(1/2EDTA);
1:
1Hcl;
PH=10氨-氯化铵缓冲液;
0.5%络黑T。
4.5.2仪器
50ml皮头滴定管一支,滴定管一套,10ml量杯一只,50(或100)ml量筒一只,250ml锥形瓶两只。
4.5.3测定步骤
取透明水样50(或100)ml于锥形瓶中,加1:
1Hcl一滴,氨-氯化铵缓冲液3ml,络黑T少许(2滴),在不断摇动下用EDTA标准液滴定至酒红色到纯兰色为终点,记下EDTA标准溶液V1(ml)。
4.5.4计算
YD(总硬度)
(
)
M:
EDTA标准溶液的浓度
V1:
滴定水样所消耗EDTA标准溶液体积ml
V:
水样的体积ml
4.6炉水碱度的测定
4.6.1试剂及指示剂
0.1000mol/l(1/2H2SO4);
0.1%甲基橙指示剂;
1%酚酞指示剂。
4.6.2仪器
50ml具塞滴定管一支,50ml量筒一只,250ml锥形瓶两只。
4.6.3测定步骤
取水样50(或100)ml于锥形瓶中,加1%酚酞指示剂1-2滴,若溶液显红色,则以H2SO4标准滴定恰至无色,记下H2SO4标准溶液体积为A;然后再加0.1%甲基橙指示剂1-2滴,继续以H2SO4标准溶液滴定至橙色为终点,记下第二次H2SO4标准溶液体积为B(不含A)。
4.6.4计算
TD(总碱度)
(
)
M:
H2SO4标准溶液的浓度
V:
水样的体积ml
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