液相色谱法试题.docx
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液相色谱法试题.docx
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液相色谱法试题
液相色谱法
[填空题]
1高效液相色谱法分析环境空气中苯酚类化合物时,分析色谱柱为(),流动相为()。
参考答案:
ZorboxODS或C18反相柱;30%乙腈溶液(内含醋酸盐缓冲溶液)
[填空题]
2苯酚类化合物常用的分析方法有哪些?
参考答案:
测定苯酚类化合物常用的分析方法有分光光度法和高效液相色谱法。
[填空题]
3高效液相色谱法分析环境空气中苯胺类化合物时,流动相为(),缓冲溶液为()。
参考答案:
乙腈和水混合溶剂;磷酸盐缓冲溶液
[单项选择题]
4、高效液相色谱分析环境空气中苯胺类化合物时,活化后的硅胶冷却后应该放在()备用。
A.试剂瓶
B.干燥器
C.塑料瓶
参考答案:
B
[单项选择题]
5、高效液相色谱分析环境空气中苯胺类化合物时,制作标准曲线各点的响应因子相对标准偏差应低于()%。
A.20
B.25
C.30
参考答案:
A
[填空题]
6酞酸酯又称(),主要用作塑料制品的改性()。
参考答案:
邻苯二甲酸酯;添加剂(或增塑剂)
[单项选择题]
7、高效液相色谱法测定空气和废气中酞酸酯类化合物时,所有的玻璃器皿在临用前必须按()顺序洗净。
A.洗涤剂一水一蒸馏水
B.洗涤剂—水一丙酮
C.洗涤剂一水一丙酮一正己烷
参考答案:
C
[填空题]
8计算题:
用高效液相色谱法测定环境空气中酞酸酯类化合物时,采样体积为60.0L,采样温度为32℃,大气压力为98.0kPa。
采样后的吸附柱洗脱后定容至10.0m1,进行液相色谱分析,结果表明,在进样量为20μ1时,酞酸酯类化合物含量为25ng,试计算空气中酞酸酯类化合物的浓度。
参考答案:
样品中分析物总量=25×10/20=12.5(μg)
标准状态下采样体积=98.0×60.0×273/[(273+32)×101.325]=51.9(L)
空气中的酞酸酯类化合物浓度=12.5/51.9=0.24(μg/L)=0.24(mg/m3)
[单项选择题]
9、高效液相色谱法测定大气颗粒物中多环芳烃时,滤筒经超声提取离心后,提取上清液应该用()过滤。
A.定量滤纸
B.定性滤纸
C.0.45μm滤膜
参考答案:
C
[填空题]
10简述高效液相色谱法测大气颗粒物中多环芳烃的方法原理。
参考答案:
用玻璃纤维滤膜采集样品,以乙腈为溶剂,超声波提取,以乙腈/水的混合溶剂为流动相,以PAH专用液相色谱柱为分离柱,测定提取液中多环芳烃的含量。
[填空题]
11《环境空气质量标准》(GB3095-1996)中的苯并[α]芘是指存在于()中的苯并[α]芘。
参考答案:
可吸入颗粒物
[单项选择题]
12、高效液相色谱法测定环境空气中苯并[a]芘时,采集苯并[a]芘的超细玻璃纤维滤膜,其过滤效率应不低于()%。
A.95.00
B.99.00
C.99.99
参考答案:
C
[单项选择题]
13、高效液相色谱法测定固定污染源中苯并[a]芘时,起净化作用的弗罗里硅土含水量为()%。
A.11
B.15
C.20
参考答案:
A
[单项选择题]
14、被苯并回芘污染的容器可用紫外灯在()nm紫外线照射下检查。
A.254
B.364
C.427
参考答案:
B
[填空题]
15简述高效液相色谱法测定固定污染源中有组织排放苯并[a]芘的方法原理。
参考答案:
用无胶玻璃纤维滤筒或玻璃纤维滤膜采集样品,用环己烷提取苯并[a]芘,提取液通过弗罗里硅土层析柱,然后用二氯甲烷和丙酮的混合溶剂洗脱,浓缩后在配有荧光检测器的高效液相色谱仪上测定。
[填空题]
16高效液相色谱法测定环境空气中醛和酮化合物时,用含有()的固体吸附剂吸附空气中的醛酮类化合物。
参考答案:
2,4-二硝基苯肼(或2,4-DNPH)
[单项选择题]
17、高效液相色谱法测定环境空气中醛酮类化合物时,醛和酮的2,4-二硝基苯腙标样应保存在()里。
A.冰箱
B.避光密闭的冰箱
C.铝箔专用袋
参考答案:
B
[单项选择题]
18、高效液相色谱法测定环境空气中醛、酮类化合物时,每天标准溶液的测定值与参考值相差应在()%内。
A.10
B.15
C.20
参考答案:
B
[填空题]
19计算题:
用高效液相色谱法测定环境空气中醛、酮类化合物时,采样体积60.0L,采样温度为25℃,大气压力为99.0kPa。
采样后滤膜经乙腈洗脱后,浓缩定容至10.0m1,进行液相色谱分析,结果表明:
在进样量为10μl时,醛酮类化合物含量为1.6ng,试计算空气中醛、酮类化合物的浓度。
参考答案:
样品中分析物总量=1.6×10.0/10=1.6(μg)
标准状态下采样体积=60.0×99.0×273/[(273+25)×101.325]=53.7(L)
空气中醛酮类化合物浓度=1.6/53.7=0.03(μg/L)=0.03(mg/m3)
[单项选择题]
20、高效液相色谱法测定环境空气中醛、酮类化合物时,同一化合物的保留时间在同一天内的精密度应在()%内。
A.2
B.5
C.10
参考答案:
A
[单项选择题]
21、高效液相色谱法测定环境空气中醛、酮类化合物时,吸附醛、酮类化合物的采样管应在采样后()d内完成分析。
A.1
B.7
C.30
参考答案:
C
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[填空题]
22高效液相色谱法测定环境空气中醛和酮化合物时,使用()溶剂洗脱采样管。
参考答案:
乙腈
[填空题]
23高效液相色谱法测定环境空气中醛和酮化合物中,分离结构相似的醛和酮腙衍生物时,可以通过色谱条件优化使醛和酮化合物互不干扰,包括()、()、流速和进样量等条件。
参考答案:
色谱柱选择;流动相组成
[填空题]
24计算题:
用高效液相色谱法测定固定污染源有组织排放中苯并[a]芘时,采样体积为1.00m3,采样温度为20℃,大气压力为102.4kPa。
采样后滤膜经环己烷提取后,浓缩定容至1.0ml,进液相色谱分析,结果表明:
在进样量为10μl时,苯并[a]芘含量为1.6ng,试计算空气中苯并[a]芘的浓度。
参考答案:
样品中分析物总量=1.6×1.0×1000/10=160(ng)
标准状态下采样体积=1.00×102.4×273/[(273+20)×101.325]=0.94(m3)
空气中的苯并[a]芘浓度:
160/0.94=170(ng/m3)=0.2(μg/m3)
[填空题]
25计算题:
用高效液相色谱法测定环境空气可吸入颗粒物中苯并[a]芘时,采样流量1.13m3/min,连续采集24h,采样温度为15℃,大气压力为100.4kPa。
采样后滤膜等分成5份,将1/5滤膜放入10m1具塞玻璃离心管,准确加入5.00m1乙腈,超声提取后,进行液相色谱分析,结果表明:
在进样量为10μl时,苯并[a]芘含量为1.2ng,试计算空气中苯并[a]芘的浓度。
参考答案:
样品中分析物总量=1.2×5/10=600(ng)
标准状态下采样体积=1.13×60×24×100.4×273/[(273+15)×101.325]
=1.53×103(m3)
空气中的苯并[a]芘浓度=600/(1.53×103)×5=1.96(ng/m3)=0.002(μg/m3)
[填空题]
26在实验室进行苯并[a]芘测定操作时应注意哪些事项?
参考答案:
苯并[a]芘是强致癌物,操作时应保持最低限度接触,必要时戴手套,废液应收集起来,统一处理。
实验所用玻璃仪器用重铬酸钾洗液浸泡洗涤。
[填空题]
27简述高效液相色谱法测定环境空气中苯并闷芘的方法原理。
参考答案:
将采集在超细玻璃纤维滤膜上的可吸入颗粒物中的苯并[a]芘,在乙腈或甲醇做溶剂中超声提取,提取液注入液相色谱仪分离,用紫外检测器测定。
[单项选择题]
28、高效液相色谱法测定固定污染源中苯并[a]芘时,实验室所用的玻璃仪器必须用()浸泡洗涤。
A.环己烷
B.洗洁净
C.巳重铬酸钾
参考答案:
C
[单项选择题]
29、《固定污染源排气中苯并[a]芘的测定高效液相色谱法》(HJ/T40-1999)中,色谱条件流动相的组成为()。
A.甲醇和水
B.正己烷
C.四氢呋喃
参考答案:
A
[单项选择题]
30、高效液相色谱法测定固定污染源中苯并[a]芘时,分析色谱柱为()。
A.离子交换色谱柱
B.反相色谱柱
C.正相色谱柱
参考答案:
B
[单项选择题]
31、高效液相色谱法测定环境空气中苯并[a]芘时,其方法检测限以检测值在()倍噪音值以上为有效值计算。
A.2
B.5
C.10
参考答案:
A
[单项选择题]
32、高效液相色谱法测定环境空气中苯并[a]芘时,用作常规校正的标准工作液,当天组分响应值变化应在()%之内。
A.10
B.15
C.20
参考答案:
B
[单项选择题]
33、高效液相色谱法测定环境空气中苯并[a]芘时,建立的回归方程中,相关系数不得低于0.99,保留时间变异在±()%范围内。
A.2
B.5
C.10
参考答案:
A
[单项选择题]
34、高效液相色谱法测定环境空气中苯并[a]芘时,采集好苯并[a]芘的超细纤维玻璃滤膜,应保存在()℃冰箱内。
A.-20
B.-5
C.0~5
参考答案:
A
[填空题]
35在《固定污染源排气中苯并[α]芘的测定高效液相色谱法》(HJ/T40-1999)中,检测器为荧光检测器,激发波长为()nm,发射波长为()nm。
参考答案:
364;427
[填空题]
36计算题:
用高效液相色谱法测定环境空气中多环芳烃时,采样体积为24.0m3,采样温度为15℃,大气压力为100.4kPa。
采样后滤膜等分成5份,将1/5滤膜放入10m1具塞玻璃离心管,准确加入5.00m1乙腈,超声提取后,进行液相色谱分析,结果表明:
在进样量为10μl时,多环芳烃含量为0.5ng,试计算空气中多环芳烃的浓度。
参考答案:
样品中分析物总量=0.5×5.0×l000/10=250(ng)
标准状态下采样体积=24.0×100.4×273/[(273+15)×101.325]=22.5(m3)
空气中的多环芳烃浓度=250/22.5×5=55.6(ng/m3)=0.06(μg/m3)
[填空题]
37测定环境空气中多环芳烃的方法有哪些?
首选方法是什么?
为什么?
参考答案:
测定大气中多环芳烃的方法有荧光分光光度法、气相色谱法和液相色谱法。
其中,液相色谱法由于使用荧光检测器,具有高的灵敏度和分辨率,已成为分析多环芳烃的首选方法。
[单项选择题]
38、高效液相色谱法测定大气颗粒物中多环芳烃时,流动相可选用()。
A.乙腈和水
B.环己烷
C.二氯甲烷
参考答案:
A
[单项选择题]
39、高效液相色谱法测定大气颗粒物中多环芳烃时,采样后的超细玻璃纤维滤膜,应尘面朝里折叠,选用()保存。
A.黑纸包
B.塑料袋密封
C.信封
参考答案:
A
[单项选择题]
40、高效液相色谱法测定大气颗粒物中多环芳烃时,选用()色谱柱。
A.C18
B.硅胶
C.C8
参考答案:
A
[填空题]
41高效液相色谱法测定大气颗粒物中多环芳烃时,使用微孔滤膜的规格为孔径()μm。
参考答案:
≤0.45
[填空题]
42高效液相色谱法测定大气颗粒物中多环芳烃时,可选的检测器为()和()。
参考答案:
紫外检测器;荧光检测器
[填空题]
43简述吸附酞酸酯类化合物的XAD-2树脂应如何准备。
参考答案:
用丙酮浸泡过夜,然后依次用甲醇、正己烷和二氯甲烷在索氏提取器上回流提取8h以上,烘干密封保存。
[填空题]
44简述高效液相色谱法测定空气和废气中酞酸酯类化合物的方法原理。
参考答案:
空气和废气中酞酸酯类,经XAD-2树脂吸附后,用乙腈—甲醇混合溶剂洗脱,以正己烷(含3%异丙醇)为流动相,醇基柱液相色谱分离,紫外检测器在225nm波长处测定。
[单项选择题]
45、高效液相色谱法测定空气和废气中酞酸酯类化合物时,用乙腈—甲醇混合溶剂洗脱吸附酞酸酯类化合物的吸附剂,洗脱顺序为:
()。
A.淋洗一平衡一淋洗
B.平衡一淋洗
C.淋洗—淋洗
参考答案:
A
[单项选择题]
46、高效液相色谱法测定空气和废气中酞酸酯类化合物时,所用的无水硫酸钠应在()烘烤2h。
A.200~300℃
B.300~400℃
C.500—700℃
参考答案:
C
[单项选择题]
47、根据《空气和废气监测分析方法(第四版)》,高效液相色谱法测定空气和废气中酞酸酯类化合物时,实验室用水必须是()。
A.蒸馏水
B.去离子水
C.蒸馏水或去离子水均可
参考答案:
A
[填空题]
48计算题:
用高效液相色谱法测定大气中苯胺类化合物时,采样体积80.01,采样温度为18℃,大气压力为102.3kPa。
将采样管中硅胶转移至5m1具塞试管中,准确加入2.00m1甲醇,振荡,进行液相色谱分析,结果表明在进样量为10μ1时,苯胺含量为25ng,试计算空气中苯胺的浓度。
参考答案:
样品中分析物总量=25×2/10=5.0(μg)
标准状态下采样体积=102.3×80.0×273/[(273+18)×101.325]=75.8(L)
空气中的苯胺浓度=5.0/75.8=0.066(μg/L)=0.07(mg/m3)
[填空题]
49高效液相色谱法分析环境空气中苯胺类化合物时,在流动相中为何加入缓冲溶液?
参考答案:
利用盐效应,减弱固定相中键合表面残存硅羟基的干扰作用,抑制峰形拖尾,改善分离效果。
[单项选择题]
50、高效液相色谱分析环境空气中苯胺类化合物时,含苯胺类化合物的洗脱溶液必须保存在()中
A.棕色瓶
B.塑料瓶
C.玻璃瓶
参考答案:
A
[单项选择题]
51、高效液相色谱分析环境空气中苯胺类化合物时,样品在前处理过程中,应洗脱采样管的()。
A.前段硅胶和后段硅胶
B.中段和后端的玻璃棉
C.进样端的玻璃棉和硅胶
参考答案:
A
[单项选择题]
52、高效液相色谱分析环境空气中苯胺类化合物时,样品在采集时不仅要控制采样流量、采集时间,同时要记录采样时的()。
A.温度
B.大气压
C.温度和大气压
参考答案:
C
[单项选择题]
53、高效液相色谱分析环境空气中苯胺类化合物时,用于吸附苯胺的硅胶的活化温度为()℃。
A.105
B.200
C.350
参考答案:
C
[填空题]
54高效液相色谱法分析环境空气中苯胺类化合物时,检测器为(),检测波长()nm。
参考答案:
紫外检测器;230
[填空题]
55高效液相色谱法分析环境空气中苯胺类化合物时,所用色谱柱为()。
参考答案:
BDS(或碱钝化的反相C18柱)
[填空题]
56计算题:
用高效液相色谱法测定大气中苯酚类化合物时,采样流速为500ml/min,采样2.5h,采样温度为15℃,大气压力为102.1kPa。
吸收液为5.0ml,将样品带回实验室,转入25.00ml容量瓶中,加入1m15%的H2SO4溶液,用去离子水定容。
经液相色谱分析,电脑中LC软件处理后(用外标标准曲线法),得到在进样量为10μl时,检测到苯酚为1.2ng,试计算空气中苯酚浓度。
参考答案:
[单项选择题]
57、高效液相色谱法分析环境空气中苯酚类化合物中,采集样品时,若采样起始流速和最终流速的相对偏差大于(),则样品作废,需要重新采集。
A.15
B.10
C.5
参考答案:
A
[单项选择题]
58、高效液相色谱法分析环境空气中苯酚类化合物时,采样后的吸收液带回实验室,应使用1ml5%的硫酸调节pH值小于()。
A.1
B.4
C.7
参考答案:
B
[填空题]
59高效液相色谱法分析环境空气中苯酚类化合物时,一般情况下,对于相对干净的样品应采用()检测器,检测波长为()nm。
参考答案:
紫外;274
[填空题]
60环境空气中的苯酚类化合物主要来源于()行业及各种燃烧,大多数化合物具有()性,对人体具有危害性。
参考答案:
化工;毒
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