建筑材料与检测教案项目教学一水泥.docx
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建筑材料与检测教案项目教学一水泥
湖南交通工程职业技术学院
教案
授课日期
计划序号
第讲
授课班级
室主任审阅
课题:
项目教学
(一)——水泥技术性质的检测
目标要求
能力目标
知识目标
1.会运用现行检测标准分析问题;
2.能独立完成水泥检验的所有试验操作;
3.能对试验数据处理;
4.能对水泥合格与否做出正确判定;
5.会填写检测报告
1.掌握水泥中氧化镁含量、三氧化硫含量、不溶物、烧失量、氯离子含量等化学性质的检测方法。
2.掌握水泥中碱含量的检测方法。
3.掌握水泥的细度、凝结时间、体积安定性、强度等物理性质的检测方法。
教学重点:
水泥的细度、凝结时间、体积安定性、强度等性质的检测
教学难点:
水泥中氧化镁含量、三氧化硫含量、氯离子含量等化学性质的检测方法
教学组织设计(分教学步骤列出内容、时间安排、教学方法、训练项目、素材等)
教学手段
采用:
打“√”
模具
现场参观
挂图
现场演练
电视录像、电影
上机训练
CAI
听力训练
录音
其他
作业布置
参考资料
《建筑材料》傅刚彬主编
课后记要
湖南交通工程职业技术学院
教案
一、接委托单
现接中铁二局湘桂铁路工程指挥部送检水泥,水泥为祁东洪城生产的42.5级普通硅酸盐水泥,使用于湘桂铁路工程桥、涵洞、隧道及附属工程部位,送检方要求按规范全检。
二、分组布置任务
组名
组长
组员
检测任务
1
刘翔宇
龚绍杰、徐鑫、柏双全、朱鸿彪、王成、刘伟斌、谢龙
水泥中三氧化硫、游离氧化钙的含量
2
达兴来
喻浩、张鹏、邱群、郑阳兴、王斌、全丞丞、晏昊
水泥的烧失量、氧化钙、氧化镁含量
3
何次龙
彭伟、黄友宏、朱俊、王鹏智、唐松、谭华良、吕军
水泥的碱含量、氯离子含量
4
刘帅
李思、彭辉、邹智伟、洪辉、刘健、刘海波、段杨林
水泥的密度、比表面积、细度
5
贺红彪
杨海龙、胡志强、聂小雄、包亚、潘永杰、姚术波、彭超宋
水泥的凝结时间、安定性
6
周自亚
廖志恒、唐群、于林、刘芝波、陈南宁、陈渝升、杨锦、陈鑫伟
水泥的抗折强度、抗压强度
三、分组讨论实施方案
(一)熟悉水泥的规范、标准
GB175-2007《通用硅酸盐水泥》
GBT21372-2008硅酸盐水泥熟料
GB/Tl345—2005《水泥细度检验方法筛析法》
GBT1346-2001《水泥细度检验方法筛析法水泥标准稠度用水量、凝结时间、安定性检测方法》
GBT17671-1999《水泥胶砂强度检验方法(ISO)法》
GBT176-2008水泥化学分析方法
GBT12959-2008水泥水化热测定方法
GB12573-2008水泥取样方法
GBT8074-2008水泥比表面积测定方法勃氏法
(二)水泥检测仪器的选择
序号
检测项目
检测仪器
1
水泥的密度、比表面积
李氏比重瓶、恒温水槽、Blaine透气仪
2
水泥中的三氧化硫、游离氧化钙含量
天平、烘箱、干燥器、瓷坩埚、普通电炉、玻璃器皿、滴定器械、游离氧化钙测定仪、玻璃砂芯漏斗、抽气装置、抽滤瓶
3
水泥中的氧化钙、氧化镁含量
天平、烘箱、玻璃器皿、滴定器械、普通电炉
4
水泥的碱含量
天平、烘箱、玻璃器皿、火焰光度计
5
水泥的氯离子含量、烧失量
天平、测氯蒸馏装置、容量瓶、微量滴定管、试管架
6
水泥的细度、凝结时间
天平、负压筛、标准法维卡仪、截顶圆锥试模、水泥净浆搅拌机、标准养护箱
7
水泥的安定性
煮沸箱、雷氏夹膨胀测定仪
8
水泥的抗折强度、抗压强度
行星式水泥胶砂搅拌机、胶砂振实台、试模、抗折强度试验机、抗压强度试验机
(三)编制检测方案
1、水泥密度检测
检测目的:
水泥密度是指单位体积的水泥所具有的质量,是水泥混凝土进行配合比设计的重要参数。
检测步骤:
1)将无水煤油注入李氏比重瓶中至0~1ml刻度线后,盖上瓶塞放入恒温水槽内,使刻度部分浸入水中,恒温30min,并记录下初始读数。
2)从恒温水槽中取出李氏比重瓶,用滤纸将李氏比重瓶细长颈内有煤油的部分擦干净。
3)将预先通过0.9mm方孔筛的水泥试样放入温度为(105±5)℃的烘箱中烘干1h,并在干燥器内冷却至室温。
4)称取60g烘干后的水泥试样,用小匙将水泥试样慢慢地装入李氏比重瓶中,并反复摇动,直至没有气泡排出。
然后再将李氏比重瓶静置于恒温水槽中,恒温30min,记录下第二次读数。
第二次读数时,恒温水槽的温度与第一次读数时的温度不大于0.2℃。
2、水泥比表面积检测
检测目的:
检测水泥颗粒的粗细程度,作为评定水泥质量的重要依据之一。
检测步骤:
1)试样制备
将在温度为(105±5)℃的烘箱中烘干并在干燥器内冷却至室温的水泥试样,倒入100ml的密闭瓶内,用力摇动2min,将结块成团的水泥试样振碎,使试样松散。
静置2min后,打开瓶盖,轻轻搅拌,使在松散过程中落到表面的细粉分布到整个试样中。
2)确定试样数量
按式(2-4)计算需要的试验用的标准试样数量。
(2-4)
式中
——需要的标准试样数量,g;
——试样的密度,g/cm3;
——试料层体积,cm3;
——试料层空隙率。
试料层空隙率是指试料层中孔的容积与试料层总的容积之比,一般水泥采用0.500±0.005。
3)试料层制备
将穿孔板放在透气圆筒的突缘上,用一根直径比透气圆筒略小的细棒把一片滤纸送到穿孔板上,边缘压紧。
称取已经确定的水泥试样数量,倒入透气圆筒内。
轻轻敲击圆筒的外边,以使水泥层表面平坦。
再放入一片滤纸,用捣器均匀捣实水泥试样,直至捣器的支持环紧紧接触圆筒的顶边,并旋转两周,慢慢取出捣器。
4)透气试验
把装有试料层的透气圆筒连接到压力计上,在连接的过程中,要求保证二者之间的连接紧密,不漏气,不振动所制备的试料层。
打开微型电磁泵慢慢从压力计中抽出空气,直到压力计内液面上升到扩大部下端时关闭阀门。
当压力计内液体的液面下降到第一刻度线时开始计时,液体的液面下降到第二刻度线时停止计时。
计算液面从第一刻度线下降到第二刻度线所需要的时间,并记录试验时的温度。
3、水泥中三氧化硫含量检测
检测目的:
检测水泥中三氧化硫的含量,作为评定水泥质量的重要依据之一。
检测步骤:
1)称取经处置后的水泥试样约0.5g,精确至0.0001g,置于200mL烧杯(A)中,加入约40mL蒸馏水,搅拌使试样完全分散,在搅拌状态下加入10mL盐酸(1+1),用平头玻璃棒压碎块状物,加热煮沸并保持微沸(5±0.5)min。
2)用中速滤纸过滤处理后的烧杯(A)中的溶液,用热水洗涤烧杯(A)和过滤纸10~12次,滤液及洗液收集于400mL烧杯(B)中,并加蒸馏水稀释至约250mL。
3)在烧杯(B)中放入一玻璃棒,玻璃棒底部压一小片定量滤纸,盖上表面皿,加热煮沸,在微沸状态下从杯口缓慢逐滴加入10mL热的氯化钡溶液(100g/L),然后,继续微沸3min以上,使沉淀良好地形成。
4)将处置后的烧杯(B)中的溶液,在常温下静置12h~24h或温热处静置至少4h(仲裁分析应在常温下静置12h~24h),此时溶液体积应保持在约200mL。
5)用慢速定量滤纸过滤冷却后的烧杯(B)中的溶液,以温水洗涤烧杯(B),并过滤。
6)将洗涤滤液收集在试管中,然后加几滴硝酸银溶液(5g/L),观察试管中的溶液是否浑浊,如果浑浊,继续洗涤并检验,直至用硝酸银溶液(5g/L)检验不再出现浑浊为止。
7)将沉淀物及滤纸一并移入已灼烧至恒量的瓷坩埚中,在电炉上灰化(应注意不能出现火焰)完全后,放入8000C~9500C的高温炉内灼烧30min,取出坩埚,置于干燥器中冷却至室温后,称量。
反复灼烧,直至恒量。
4、水泥中氧化钙、氧化镁含量检测
检测目的:
检测水泥中氧化钙、氧化镁含量含量,作为评定水泥质量的重要依据之一。
检测步骤:
1)称取经处置后的水泥试样约0.5g,精确至0.0001g,置于铂坩埚中,将盖斜置于坩埚上,在950°C~1000°C下灼烧5min,取出坩埚冷却。
用玻璃棒仔细压碎块状物,加入(0.30±0.01)g已磨细的无水碳酸钠,仔细混匀。
再将坩埚置于950°C~1000°C下灼烧10min,取出坩埚冷却。
2)将烧结块移入瓷蒸发皿中,加入少量水润湿,用平头玻璃棒压碎块状物,盖上表面皿,从皿口慢慢加入5mL盐酸及2~3滴硝酸,待反应停止后取下表面皿,用平头玻璃棒压碎块状物使其分解完全,用热盐酸(1+1)清洗坩埚数次,洗液合并于蒸发皿中。
3)将蒸发皿置于蒸汽水浴上,皿上放一玻璃三角架,再盖上表面皿。
蒸发至糊状后,加入约1g氯化铵充分搅匀,在蒸汽水浴上蒸发至干后继续蒸发10min~15min。
蒸发期间用平头玻璃棒仔细搅拌并压碎大颗粒。
4)取下蒸发皿,加入10mL~20mL热盐酸(3+97),搅拌使可溶性盐类溶解。
用中速定量滤纸过滤,用胶头擦棒擦洗玻璃棒及蒸发皿,用热盐酸(3+97)洗涤沉淀3~4次,然后用热水充分洗涤沉淀,直至检验无氯离子为止。
滤液及洗液收集于250mL容量瓶中(溶液A)。
5)将沉淀连同滤纸一并移入铂坩埚中,将盖斜置于坩埚上,在电炉上干燥、灰化完全后,
放入950°C~1000°C的高温炉内灼烧60min,取出坩埚置于干燥器中,冷却至室温,称量。
反复灼烧,直至恒量。
6)向坩埚中慢慢加入数滴水,润湿沉淀,加入3滴硫酸(1+4)和10mL氢氟酸,放入通风橱内电热板上缓慢加热,蒸发至干,升高温度继续加热至三氧化硫白烟完全驱尽。
将坩埚放入950°C~1000°C的高温炉内灼烧30min,取出坩埚置于干燥器中,冷却至室温,称量。
反复灼烧,直至恒量。
7)向经过氢氟酸处理后得到的残渣中加入0.5g焦硫酸钾,在喷灯上熔融,熔块用热水和数滴盐酸(1+1)溶解,溶液合并入溶液A中。
用水稀释至标线,摇匀。
此溶液可供测定氧化钙、氧化镁用。
8)从溶液A中吸取25.00mL溶液,放入300mL烧杯中,加水稀释至约200mL,再加入5mL三乙醇胺溶液(1+2)及适量的CMP混合指示剂,在搅拌状态下加入氢氧化钾溶液(200g/L)至出现绿色荧光后,再过量5~8mL(此时溶液的pH在13以上)。
然后用EDTA标准滴定溶液(0.015mol/L)滴定至绿色荧光消失,并呈现红色为终点,记录此时所消耗的EDTA标准滴定溶液的体积。
5、水泥中碱含量检测
检测目的:
检测水泥中氧化钾、氧化钠含量,作为评定水泥质量的重要依据之一。
检测步骤:
称取经处置后的水泥试样约0.2g,精确至0.0001g置于铂皿中,用少量蒸馏水润湿,加入(5~7)mL氢氟酸分析纯及15~20滴硫酸(1+1),置于通风橱内低温电热板上加热,近干时摇动铂皿,以防溅失,待氢氟酸驱尽后逐渐升高温度,继续将三氧化硫白烟驱尽,取下冷却。
加入40~50mL热蒸馏水,压碎残渣使其溶解,加入1滴甲基红指示剂溶液,用氨水(1+1)中和至黄色,再加入10mL碳酸铵溶液(100g/L),搅拌,然后置于通风橱内电热板上加热至沸腾并继续微沸(20~30)min。
用快速滤纸过滤,以热水充分洗涤,滤液及洗液收集于100mL容量瓶中,冷却至室温。
用盐酸(1+1)中和至溶液呈微红色,用水稀释至标线,摇匀。
在火焰光度计上,按仪器使用规程,在与火焰光度法的工作曲线标定相同的仪器条件下进行测定。
在工作曲线上分别查出氧化钾和氧化钠的含量。
6、水泥中氯离子含量检测
检测目的:
检测水泥中氧化钾、氧化钠含量,作为评定水泥质量的重要依据之一。
检测步骤:
1)向50mL锥形瓶中加入约3mL水及5滴硝酸(0.5mol/L),放在冷凝管下端用以承接蒸馏液,冷凝管下端的硅胶管插于锥形瓶的溶液中。
2)称取经处置后的水泥试样约0.3g,精确至0.0001g,置于以烘干的石英蒸馏管中,但
注意勿使试样粘附于管壁。
3)向蒸馏管中加入5滴过氧化氢(质量分数为30%)溶液,摇动后,加入5mL磷酸(密度为1.68g/cm3,或质量分数≥85%),套上磨口塞,摇动,待试样分解产生的CO2气体大部分逸出后,将固定架套在石英蒸馏管上,并将其置于温度为250~2600C的测氯蒸馏装置炉膛内,迅速地以硅橡胶管连接好蒸馏管的进出口部分(先连出气管,后连进气管),盖上炉盖。
4)开动气泵,调节气流速度在100~200mL/min,蒸馏10~15min后,关闭气泵,拆下连接管,取出蒸馏管置于试管架内。
5)用乙醇(体积分数为95%,或为无水乙醇)吹洗冷凝管及其下端于锥形瓶内(乙醇用量约15mL)。
6)由冷凝管下部取出承接蒸馏液的锥形瓶,向其中加入1~2滴溴酚蓝指示剂(1g/L),用氢氧化钠溶液(0.5mol/L)调至锥形瓶中的溶液呈蓝色,然后用硝酸(0.5mol/L)调至该溶液刚好变黄色,再过量1滴;然后,加入10滴二苯偶氮碳酰肼指示剂(10g/L),用硝酸汞标准滴定溶液(0.001mol/L或0.005mol/L)滴定至樱桃红色出现。
7)同时进行空白试验,并对所测结果加以校正。
7、水泥烧失量检测
检测目的:
检测水泥烧失量,作为评定水泥质量的重要依据之一。
检测步骤:
称取经处置后的水泥试样约1g,精确至0.0001g,放入已灼烧至恒量的瓷坩埚中,将盖斜置于坩埚上,放在高温电炉内,从低温开始逐渐升温,在(950±25)0C下灼烧15~20min,取出坩埚置于干燥器中,冷却至室温,称量。
反复灼烧,直至恒量。
8、水泥凝结时间检测
检测目的:
测定水泥的初凝时间和终凝时间,并按国家标准评判水泥的凝结时间是否合格,作为评定水泥质量的重要依据。
检测步骤:
1)测定前,将试模放在玻璃板上,在试模的内侧涂上一层机油,调整凝结时间测定仪的试针接触玻璃板时,指针对准零点。
2)称取水泥试样500g,以标准稠度用水量加水,用水泥净浆搅拌机搅拌成水泥净浆,方法同前,记录加水的时间作为凝结时间的起始时间,拌和结束后,立即将净浆一次装满试模,振动数次后刮平,立即放入养护箱中。
3)试件在养护箱中养护至加水后30min时进行第一次测定。
4)测定时,从养护箱中取出试模放到试针下,降低试针,并与水泥净浆表面接触。
拧紧螺丝1~2s后,突然放松,试针垂直自由地沉入水泥净浆,观察试针停止下降或释放试针30s时指针的读数。
5)当试针沉至距底板(4±1)mm时,为水泥达到初凝状态,由水泥全部加入水中至初凝状态的时间为水泥的初凝时间,用“min”表示。
6)完成初凝时间测定后,立即将试模连同浆体以平移的方式从玻璃板取下,翻转180°,直径大端向上,小端向下放在玻璃板上,再放入养护箱中继续养护,临近终凝时间时每隔15min测定一次,当试针沉入试体0.5mm时,即环形附件开始不能在试体上留下痕迹时,为水泥达到终凝状态,由水泥全部加水至终凝状态的时间为水泥的终凝时间,用“min”表示。
9、水泥安定性检测
检测目的:
检验水泥硬化后体积变化的均匀性,以评定水泥的质量是否合格。
检测步骤:
1)称取水泥试样500g,以标准稠度用水量按测定标准稠度时拌和净浆的方法制成水泥净浆。
2)采用雷氏法时:
将预先准备好的雷氏夹放在已稍擦油的的玻璃板上,并立刻将已制好的标准稠度净浆一次装满试模。
装模时,一只手轻轻扶持试模,另一只手用宽约10mm的小刀插捣15次左右,然后抹平。
盖上稍涂油的玻璃板,然后将雷氏夹移至养护箱内养护(24±2)h。
3)采用试饼法时:
从制成的水泥净浆中取试样150g,分成两等份,制成球型,分别放在两个预先涂过油的玻璃板上,轻轻振动玻璃板,并用湿布擦过的小刀由边缘向饼的中央抹动,制成直径为70~80mm、中心厚约10mm、边缘渐薄、表面光滑的试饼。
然后将试饼放入养护箱内养护(24±2)h。
4)调整好煮沸箱内的水位,保证在整个煮沸过程中都漫过试件,中途不需加水,同时又能在(30±5)min内升至沸腾。
5)养护到期后,从养护箱中拿出试件,脱去玻璃板取下试件。
6)当采用雷氏法时,测量试件指针尖端间的距离A精确到0.5mm,接着将试件放入养护
箱的水中蓖板上,指针朝上,试件之间互不交叉。
当采用试饼法时,先检验试饼是否完整,在试饼无缺陷的情况下,将其取下置于沸煮箱内水中的蓖板上。
7)启动沸煮箱,在(30±5)min内加热至沸腾并恒沸3h±5min。
8)煮沸结束后,放掉箱中热水,打开箱盖,待箱体冷却至室温,取出试件检查,并测量试件指针尖端距离C,精确到0.5mm。
10、水泥抗折强度、抗压强度检测
检测目的:
测定水泥各标准龄期的强度,以确定或检验水泥的强度等级。
检测步骤:
1)称取各材料用量,每锅胶砂的材料数量分别为:
水泥(450±2)g;标准砂(1350±5)g;水(225±1)ml。
2)搅拌。
每锅胶砂用行星式水泥胶砂搅拌机进行机械搅拌。
3)振实成型。
4)试件标准养护。
5)强度测定。
四、项目检测实施
检测数据处理,填写检测报告
衡阳市恒德工程质量检测有限公司第1页共4页
试验表2-4水泥化学分析检测记录
(一)
样品名称
样品编号
牌号/型号
出厂批号
样品性状
检验前0.9mm筛(方孔)筛余百分率______%
收样日期
一、三氧化硫(SO3)含量检测
检测依据
GB/T176-2008
检测环境
检测日期
主要仪器
电子天平/FA1104N/0.1mg、箱式电阻炉/SRJX-4-13、过虑装置
检测方法
基准法
测定
次数
称取的试样质量(g)
在800~9500C下,
灼烧至恒量时坩埚质量(g)
在800~9500C下,灼烧至恒量后
沉淀物+坩埚总质量(g)
试样中SO3含量(%)
单值
平均值
1
2
二、游离氧化钙(f-CaO)含量检测
检测依据
GB/T176-2008
检测环境
检测日期
主要仪器
电子天平/FA1104N/0.1mg、游离氧化钙测定仪/FC-4、滴定器具
检测方法
乙二醇法
标定
次数
称取的氧化钙质量(g)
滴定时,消耗的苯甲酸-无水乙醇标准滴定溶液的体积(mL)
苯甲酸-无水乙醇标准滴定溶液对氧化钙的滴定度(mg/mL)
单值
平均值
1
2
检测
次数
称取的试样质量(g)
滴定时,消耗的苯甲酸-无水乙醇标准滴定溶液的体积(mL)
游离氧化钙(f-CaO)含量(%)
单值
平均值
1
2
三、烧失量检测
检测依据
GB/T176-2008
检测环境
检测日期
主要仪器
电子天平/FA1104N/0.1mg、箱式电阻炉/SRJX-4-13
检测方法
测定
次数
灼烧至恒量后瓷坩埚的质量
(g)
灼烧前试样+瓷坩埚总质量
(g)
灼烧至恒量后
试样+瓷坩埚总质量
(g)
试样的烧失量
(%)
单值
平均值
1
2
四、氧化钙、氧化镁含量检测
检测依据
GB/T176-2008
检测环境
检测日期
主要仪器
电子天平/FA1104N/0.1mg、滴定器具
检测方法
CaO基准法,MgO代用法
EDTA标准滴定溶液的标定
标定
次数
吸取的0.024mol/L碳酸钙标准溶液的体积(mL)
滴定时,消耗的EDTA标准滴定溶液的体积(mL)
EDTA标准滴定溶液的浓度(mol/L)
EDTA标准滴定溶液对CaO的滴定度
(mg/mL)
EDTA标准滴定溶液对MgO的滴定度
(mg/mL)
单值
平均值
1
2
检测
次数
称取的试样质量(g)
配制的试样溶液的体积(mL)
吸取的试样溶液的体积(mL)
滴定CaO时消耗的EDTA标准溶液的体积
(mL)
滴定CaO、MgO时消耗的EDTA标准溶液的体积
(mL)
滴定CaO、MgO、MnO时消耗的EDTA标准溶液的体积
(mL)
试样中CaO含量(%)
试样中MgO含量(%)
单值
平均值
单值
平均值
1
2
检测:
记录:
计算:
复核:
衡阳市恒德工程质量检测有限公司第2页共4页
试验表2-5水泥化学分析检测记录
(二)
样品名称
样品编号
牌号/型号
出厂批号
样品性状
检验前0.9mm筛(方孔)筛余百分率______%
收样日期
五、碱含量的测定
检测依据
GB/T176-2008
检测环境
检测日期
主要仪器
电子天平/FA1104N/0.1mg、火焰光度计/EP640
检测方法
火焰光度法
工作曲线
容量瓶编号
1
2
3
4
5
6
吸取1mg/mLK2O、Na2O标准溶液的体积(mL)
0
2.50
5.00
10.00
15.00
20.00
稀释至500mL后,该标定溶液中K2O、Na2O含量(mg/L)
0
5.00
10.00
20.00
30.00
40.00
火焰光度计检流计读数
K+
Na+
称取的试样质量
(g)
配制的试样溶液的体积(mL)
100.0
测定液的稀释倍数
测定
次数
测定液在钾元素检流计中的读数
测定液在钠元素检流计中的读数
标准曲线上查得的测定液K2O、Na2O的含量(mg/L)
100mL试样溶液中K2O、Na2O含量
(mg)
试样中的碱含量
(%)
单值
平均值
单值
平均值
K2O
Na2O
1
2
六、氯离子含量检测
检测依据
JC/T420-2006
检测环境
检测日期
主要仪器
电子天平/FA1104N/0.1mg、氯元素分析仪/CL2007-3D
检测方法
硝酸汞溶液滴定法
0.001mol/L硝酸汞标准滴定溶液的标定
标定
次数
0.04mg/mL氯离子标准溶液的体积(mL)
滴定氯离子标准溶液时,消耗0.001mol/L硝酸汞标准滴定溶液的体积
(mL)
空白试验时,消耗0.001mol/L硝酸汞标准滴定溶液的体积
(mL)
0.001mol/L硝酸汞标准滴定溶液对氯离子的滴定度
(mg/mL)
单值
平均值
1
2
0.005mol/L硝酸汞标准滴定溶液的标定
标定
次数
吸取0.2mg/mL氯离子标准溶液的体积(mL)
滴定氯离子标准溶液时,消耗0.005mol/L硝酸汞标准滴定溶液的体积
(mL)
空白试验时,消耗0.005mol/L硝酸汞标准滴定溶液的体积
(mL)
0.0
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