化学试剂配制方法全解.docx
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化学试剂配制方法全解
电厂化学试剂配制
1、硬度:
一种测定硬度大于0.5me/L的水样;
二种测定硬度在1-0.5ue/L的水样。
⑴、氨-氯化铵缓冲溶液:
称取20g氯化铵溶于500高纯水中,加150ml浓氨水,用高纯水稀释至1000ml混匀;取50ml按第二方法测定其硬度,根据测定结果往其余950ml缓冲溶液加所需EDTA溶液抵消其硬度。
⑵、(高硬度)氨-氯化铵缓冲溶液:
称取67.5克氯化铵,加570ml浓氨水,加1gEDTA用高纯水稀释至1000ml混匀;
⑶、硼砂缓冲溶液:
称取40g硼砂溶于80ml高纯水中,加入10g氢氧化钠,溶解后用高纯水稀释至1000ml,按上述方法抵消硬度。
⑷、0.5﹪铬黑T指示剂(乙醇溶液):
称取0.5g铬黑T与4.5g盐酸羟胺在研钵中磨匀,混合后溶于100ml95﹪乙醇中,转入棕色瓶中。
使用期限不超过1个月。
⑸、酸性铬蓝K指示剂(乙醇溶液):
称取0.5g酸性铬蓝K与4.5盐酸羟胺混合,加10ml氨-氯化铵缓冲溶液(硼砂也可)和40ml高纯水,溶解后用95﹪乙醇稀释至100ml.使用期限不超过1个月。
2、磷酸盐:
⑴、磷酸盐储备液(1ml=1mgPO),称取在105℃干燥过的优级纯磷酸二氢钾1.433g溶于少量除4盐水中,并稀释至1000ml。
⑵、磷酸工作溶液:
(1ml=0.1mgPO4),取上述储备液10ml稀释至100ml
⑶、钼酸铵-偏钒酸铵-硫酸显色液(酸性钼酸铵):
(A)称取50g钼酸铵和2.5g偏钒酸铵,溶于400ml除盐水中;(B)取195ml浓硫酸,在不断搅拌下徐徐加入到250ml除盐水中,并冷却至室温。
将(B)配置的溶液倒入(A)配置的溶液中,用除盐水稀释至1000ml。
3、二氧化硅:
⑴、酸性钼酸铵溶液:
A.称取50g钼酸铵溶于500ml高纯水中;
B.取42ml浓硫酸,在不断搅拌下加入到300ml高纯水中,并冷却至室温。
C.将A加入到B中,然后用高纯水稀释至1000ml。
⑵、10﹪酒石酸溶液(质量/体积)
⑶、1、2、4酸还原剂:
A.称取1.5g1、2、4酸和无水亚硫酸钠溶于200ml高纯水中
1
B.称取90g亚硫酸氢钠,溶于600ml高纯水中。
C.将A加入到B中,然后用高纯水稀释至1000ml。
4、碱度:
⑴、1﹪酚酞指示剂:
称取1g酚酞,加100ml95﹪乙醇溶解,再以0.05mol/LNaoH中和至稳定的微红色。
⑵、0.1﹪甲基橙指示剂:
称取0.1g甲基橙溶于100ml除盐水中。
⑶、甲基红-亚甲基蓝指示剂:
准确称取0.125g甲基红和0.085g亚甲基蓝置于研钵研磨均匀后,溶于100ml95﹪乙醇中。
5、酸度:
0.1﹪甲基橙指示剂:
称取0.1g甲基橙溶于100ml除盐水。
6、PH表:
⑴、6.86标准缓冲液:
称取经过120℃干燥优级纯3.5g无水磷酸氢二钠和3.4g优级纯磷酸二氢钾,一起溶于除盐水中并稀释至1000ml。
配好避免被大气中二氧化碳污染。
6周后应重新制备。
⑵、9.18标准液:
准确称取3.81g优级纯硼砂,溶于无二氧化碳的试剂水中并稀释至1000ml,尽量避免与大气二氧化碳接触,四周后应重新制备。
(此盐不要干燥)
⑶、3M氯化钾:
称取22.365g在150℃烘箱中烘2小时的优级纯KCl,用新制备高纯水稀释至100ml。
7、PNa表:
-2mol/L):
精确称取1.1690g经过250-350℃烘干2⑴、PNa2标准溶液(10小时的基准试剂氯化)钠溶于高纯水中并稀释至2000ml。
-4mol/L)相当于2300ug/L:
配置时取PNa2标准溶液标准溶液(1010ml稀释至1000ml。
⑵、PNa4-5mol/L)相当于230ug/L:
配置时取PNa4标准溶液100ml稀释至1000ml。
标准溶液⑶、PNa5(10⑷、0.1molKCl:
0.7455g预先在150℃烘箱中烘2小时的优级纯KCl,用新制备高纯水稀释至100ml。
8、溶解氧(葡萄糖法):
⑴、红色标准溶液:
称取59.29g氯化钴,用1﹪盐酸溶解,并用1﹪盐酸稀释至1000ml,过滤。
⑵、黄色标准溶液:
称取45.05g氯化高铁,用1﹪盐酸溶解,并用1﹪盐酸稀释至1000ml,过滤。
⑶、蓝色标准溶液:
称取62.45g硫酸铜,用1﹪盐酸溶解,并用1﹪盐酸稀释至1000ml,过滤。
⑷、靛蓝二磺酸钠储备液:
称取0.36g靛蓝二磺酸钠(按100﹪计算),加数滴水润湿后加1ml浓硫酸,在沸腾水浴锅上加热30min,冷却后溶解并稀释至100ml。
⑸、葡萄糖储备液:
称取1.0g葡萄糖溶于少量水中,并稀释50ml.此溶液应保存在低于10℃的冰箱中,或者使用时配置。
⑹、氢氧化钾溶液:
称取64.6g氢氧化钾,溶于100ml水中。
(由于氢氧化钾含量仅为82﹪左右,按含量100﹪计算53g氢氧化钾应称取64.6g)
2
⑺、靛蓝二磺酸钠葡萄糖溶液:
量取靛蓝二磺酸钠和葡萄糖储备液各5ml,氢氧化钾溶液10ml,加除盐水5ml,充分摇均后,立即注入25ml滴定管中,并用矿物油作油封。
在20℃左右室温下放置2min,使其充分变成柠檬黄色后使用。
此溶液在阴凉处可保存2d。
9、残余氯:
⑴、盐酸溶液:
(1+1),盐酸溶液(1+4)
⑵、联邻甲苯胺盐酸溶液:
称取0.15g联邻甲苯胺置于玛瑙研钵中,加入1ml盐酸(1+1)
研磨,然后加入20-25ml除盐水,移入到100ml容量瓶中,用盐酸(1+4)溶液稀释至刻度。
此溶液储存于棕色瓶中,并放置暗处,一般保存6个月
⑶、重铬酸钾浓溶液:
精确称取0.6250g重铬酸钾用除盐水溶解,注入250容量瓶中,用除盐水稀释至刻度。
⑷、重铬酸钾稀溶液:
取浓重铬酸钾10ml注入100ml容量瓶中,用除盐水稀释至刻度。
附录:
1、残余氯
编号浓重铬酸钾稀重铬酸钾硫酸铜除盐水相当于水样余氯量0.030.8-1-24.2
0.0521.370.1-23.53
0.0722.83-1.8730.3
0.1022.05-42.500.45
0.300.7550.5-23.75
0.501.15-60.523.35
0.7023.057-0.51.45
1.00
8
22.70
1.80
-
0.5
2、溶解氧
编号溶解氧含量ug/L
配置溶液的加入数量,ml
红色液蓝色液溶液颜色黄色液
微黄绿色3.755-.015.01
7.507.05-15.0橙黄带红色2
4.29.60-粉红色320.0
2.60411.20红色-30.0
1.2013.6056.00绛红色50.0
0.4016.406浅红紫色70.019.80
0.00
100
7
深紫色34.00
22.40
3
试剂的标定
1、氯化物:
-):
氯化钠标准液(1ml=1mgCl⑴、10﹪铬酸钾指示剂:
称取10g铬酸钾溶于少许除盐水中,滴加硝酸银至红色沉淀,静置1-2天过滤后,取清液稀释至100ml。
⑵、称取基准试剂或优级纯的氯化钠1.649g(预先在500-600℃内灼烧30分钟,或105-110℃干燥2小时,置于干燥器冷却至室温),先用少量除盐水溶解并稀释至1000ml。
⑶、硝酸银标准溶液:
称取5.0g硝酸银溶于1000ml除盐水中,以NaCl标准溶液标定。
⑷、标定:
准确吸取10mlNaCl标准溶液于三只250ml锥形烧杯中,各加除盐水稀释至100ml,用0.1molNOH或0.1molHSO中和之中性(酚酞指示剂红色刚好消失),再加入1ml10﹪铬42酸钾指示剂,用硝酸银标准溶液滴定至橙色为终点。
分别记录消耗硝酸银标准液的体积a计算平均值,三个样平行试验的相对偏差应小于0.25﹪。
另取100ml除盐水,不加氯化钠作空白试验,记录消耗硝酸银体积b
-b)a)按下式计算:
T=10*1/(硝酸银溶液的滴定度T(mg/ml式中:
a---------氯化钠标准液消耗硝酸银的体积,ml
b---------空白试验消耗消耗硝酸银的体积,ml
10--------氯化钠标准液的体积,ml
1---------氯化钠标准液的浓度,mg/ml
2、0.1N硫酸标定:
1、硫酸标准液(C=1/2HSO=0.1mol/L)配制:
量取3ml浓硫酸,缓缓注入1000ml除盐水中,冷42却,摇匀。
2、标定:
方法一:
称取0.2g(称准至0.2mg)于270-300℃灼烧至恒重的基准无水碳酸钠,溶于50ml水中,加2滴甲基红-亚甲基蓝指示剂,用待标定C=1/2HSO=0.1mol/L硫酸溶液滴定至溶42液由绿色变为紫色(PH为5左右),煮沸2-3min。
冷却后继续滴定至紫色。
同时作空白试验。
硫酸标准液的物质的量浓度C按下式计算:
GC=(a-b)×0.05299
式中:
G---------无水碳酸钠的重量,g
a---------滴定碳酸钠消耗硫酸溶液的体积,ml
b---------空白试验消耗硫酸的体积ml
0.05299--------碳酸钠(1/2NaCO)的摩尔质量,g/mol。
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3、方法二:
量取20.00ml待标定的C=1/2HSO=0.1mol/L硫酸溶液,加60ml不含二氧化碳蒸馏42水(或新制备除盐水),加2滴1﹪酚酞指示剂,用氢氧化钠标准溶液C=NaOH=0.1mol/L滴定,至溶液陈粉红色。
硫酸标准液的物质的量浓度C按下式计算:
a×bC=
V
式中:
a-----------滴定硫酸消耗氢氧化钠标准溶液的体积,ml
b-----------氢氧化钠标准溶液的物质的量浓度,mol/L。
V-----------待标定的硫酸标准溶液体积,ml。
3、氢氧化钠标定:
1、配制:
取5ml氢氧化钠饱和溶液,注入1000ml不含二氧化碳的除盐水中(或新制备除盐水),摇匀。
2、标定方法一:
称取0.6g(准确至0.2mg)于105-110℃烘干至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾,溶于50ml不含二氧化碳的蒸馏水(或新制备除盐水)中,加2滴酚酞指示剂,用待定0.1mol/L氢氧化钠溶液滴定至溶液所呈粉红色与标准色相同(标准色配制:
量取80mlPH为8.5的缓冲溶液,加2滴1﹪酚酞指示剂,摇匀)。
同时做空白试验。
氢氧化钠标准溶液的物质的量浓度(C)按下式计算:
GC=(a-b)×0.2042
式中:
G---------邻苯二甲酸氢钾,g
a---------滴定邻苯二甲酸氢钾消耗氢氧化钠溶液的体积,ml
b---------空白试验消耗氢氧化钠的体积,ml
0.2042--------邻苯甲酸氢钾的的摩尔质量,g/mol。
3、标定方法二:
取20.00mlC=1/2HSO=0.1mol/L硫酸标准溶液,加60ml不含二氧化碳的蒸馏42水(或新制备除盐水),加2滴酚酞指示剂,用待标定0.1mol/L氢氧化钠溶液滴定。
近终点时加热至80℃继续滴定至溶液呈粉红色。
氢氧化钠标准溶液的物质的量浓度(C)按下式计算:
a×bC=
V
式中:
a-----------滴定氢氧化钠消耗硫酸标准溶液的体积,ml
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b-----------硫酸标准溶液的物质的量浓度,mo
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