合成宝石毕业论文.docx
- 文档编号:4822632
- 上传时间:2022-12-09
- 格式:DOCX
- 页数:10
- 大小:304.90KB
合成宝石毕业论文.docx
《合成宝石毕业论文.docx》由会员分享,可在线阅读,更多相关《合成宝石毕业论文.docx(10页珍藏版)》请在冰豆网上搜索。
合成宝石毕业论文
合成宝石毕业论文
(1)称取适量的Al₂O₃和少量的Cr₂O₃作原料,加入适量的助溶剂PbO-B₂O₃或PbF₂-PbO。
(2)将以上原料及助溶剂混合后放入铂坩埚内,再将铂坩埚置于装有旋转支持底座的电炉内加热。
(3)升温至1300℃,并按一定的速率变化旋转坩埚,使坩埚内的助溶剂和原料完全熔融。
(4)停止加热,以2℃/h的冷却速度缓慢冷却至915℃,大致需要8天。
(5)晶体生长结束,倒出助溶剂,也可在坩埚底部打一小孔,使坩埚中助溶剂流出。
(6)用稀硝酸将残存在红宝石晶体表面上的助溶剂溶解,即可获得合成红宝石晶体。
用此法生长出的合成红宝石晶体成本高,难以大量生产。
(二)水热法合成红宝石
水热法生长晶体是在水溶液中生长晶体的方法。
国外的水热法合成红宝石于1991年由俄罗斯小批量商业生产。
1993年初,俄罗斯科学院西伯利亚分院与泰国ThePinkyTradingCompany组建了TAIRUS合资公司,并开始大批量生产水热法合成红宝石[2]。
目前的年产量约为200kg。
视重量大小和质量高低价格30~50美元/克拉不等。
国内的桂林水热法合成红宝石则是继Russia和Tairaus水热法合成红宝石之后出现,并于最近进入珠宝市场的一种新产品。
它的生产工艺如下:
原料:
分析纯的刚玉晶体碎块,Al(OH)₃。
着色剂:
Cr₂O₃或者K₂Cr₂O₄(按1%量加入)。
矿化剂:
KHCO₃+Na₂CO₃(浓度均为1.0mol/L)。
籽晶片:
提拉法合成的无色刚玉晶体,沿(22¯43)或(10¯10)方向切割。
充填度:
60%左右。
生长温度:
500~620℃。
温差:
30~100℃。
压力:
(1.5~2.0)×10θPa。
恒温时间:
10天左右,晶体达15mm×50mm×17mm,重达20.4g。
生长速率:
0.3~0.6mm/d。
红宝石[2]的水热生长试验是在密封的贵金属衬管中进行。
使用自行设计制造的反应腔尺寸为Á38mm×700mm的高压釜及温差井式电阻炉,认真调整DWT-702精密温度自动控温仪使高压釜反应腔内的温度曲线达到本试验的要求(右图),釜内温度500℃~600℃,晶体生长区(低温区)与溶解区(高温区)的温差范围30℃~80℃,釜内压力1500atm~2000atm,釜内开孔档板使用贵金属,开孔率为5%~25%以保证溶质的传输及生长基元在晶体表面的叠合。
(三)焰熔法合成红宝石
焰熔法是从熔体中生长单晶体的方法。
其原料的粉末在通过高温的氢氧火焰后熔化,熔滴在下落过程中冷却并在种晶上固结逐渐生长形成晶体。
将调配好的原料细粉从管口漏下,均匀喷洒在氢氧焰中被熔化后,再冷凝结晶于种晶或“梨形单晶”顶层;梨晶长大是从顶部熔化的圆锥开始,生长过程中其底座下降并旋转,以确保其熔融表面有合宜的温度逐层生长,边转动边晶出的人工宝石具有如同唱片纹的弧线生长纹或色带,以及珠形、蝌蚪状气泡等特征;不用坩埚的这种方法可以低成本制取合成红宝石。
焰熔法的合成工艺流程如下[3]:
A.供料系统
原料:
成分因合成品的不同而变化。
原料的粉末经过充分拌匀,放入料筒。
料筒(筛状底):
圆筒,用来装原料,底部有筛孔;料筒中部贯通有一根震动装置使粉末少量、等量、周期性地自动释放。
震荡器:
使料筒不断抖动,以便原料的粉末能从筛孔中释放出来。
合成红宝石,则需要A₂O₃和Cr₂O₃,三氧化二铝可由铝铵矾加热获得;致色剂为Cr₂O₃1-3%,
B.燃烧系统:
氧气管:
从料筒一侧释放,与原料粉末一同下降;
氢气管:
在火焰上方喷嘴处与氧气混合燃烧。
通过控制管内流量来控制氢氧比例,O₂:
H₂=1:
3;氢氧燃烧温度为25000C,Al₂O₃粉末的熔点为20500C;
冷却套:
吹管至喷嘴处有一冷却水套,使氢气和氧气处于正常供气状态,保证火焰以上的氧管不被熔化
C.生长系统
落下的粉末经过氢氧火焰熔融,并落在旋转平台上的籽晶棒上,逐渐长成一个晶棒(梨晶)。
水套下为一耐火砖围砌的保温炉,保持燃烧温度及晶体生长温度,近上部有一个观察孔,可了解晶体生长情况。
耐火砖:
保证熔滴温度缓慢下降,以便结晶生长;
旋转平台:
安置籽晶棒,边旋转、边下降;落下的熔滴与籽晶棒接触称为接晶;接晶后通过控制旋转平台扩大晶种的生长直径,称为扩肩;然后,旋转平台以均匀的速度边旋转边下降,使晶体得以等径生长。
(四)提拉法合成红宝石
原料:
AL₂O₃和1-3%的Cr₂O₃
加热:
高频线圈加热到2050℃以上;
屏蔽装置:
抽真空后充入惰性气体,使生长环境中保持所需要的气体和压强。
将原料装入铱、钨或钼坩埚中。
坩埚上方的提拉杆的下端的籽晶夹具上装一粒定向的红宝石籽晶。
将坩埚加热到,使原料熔化。
再降低提拉杆,使籽晶插入到熔体表层。
控制熔体的温度,使之略高于熔点。
熔去少量籽晶以保证能在籽晶的清洁表面上开始生长。
在实现籽晶与熔体充分沾润后,缓慢向上提拉和转动晶杆。
控制好拉速和转速,同时缓慢地降低加热功率,籽晶直径就逐渐扩大。
小心地调节加热功率,实现宝石晶体的缩颈-扩肩-等径-收尾的生长全过程。
通过屏蔽装置的窗口可以观察生长过程,还可利用红外传感器测量固-液界面的亮光环温度,实现控制生长过程。
二、合成红宝石的鉴定特征
(一)助溶剂法合成红宝石的鉴定特征
A、助溶剂残余包裹体
B、气固两相包体:
C、铂金片
D、特殊的色带或色域
助熔剂合成宝石中可见直线状、角状生长环带,这些特征与天然红、蓝宝石中的色带,在外观上是一致的。
但在拉姆拉合成红宝石中可出现一种搅动状的颜色现象和纺锤形色域,在多罗斯(Douros)合成红宝石中可出现浅红、无色色带和蓝色三角色块。
F、种晶
早期生产的产品采用了很大的种晶,例如Leichleitner公司仅在种晶上生长薄薄的一层合成红宝石。
目前,绝大多数的助溶剂法合成红、蓝宝石中很难看到种晶及其相关的特征。
G、发光性
紫外光下助溶剂法合成红宝石呈中一强的红色荧光,可以对红宝石的鉴定起到指示作用,而拉姆拉红宝石加入了某些稀土元素,在紫外光下橙红色荧光。
少数样品可能显示蓝白色荧光。
H、可见光谱
助熔剂法合成红宝石的吸收光谱与天然的一样,只是比天然红宝石更清晰、更明显。
I、微量元素
用电子探针分析暴露到宝石表面的助溶剂残余包裹可以检验出包裹的化学组成,用X-荧光能谱仪,可以无损分析出宝石所含的微量化学元素。
最常用的助溶剂是一些重金属的氧化物,如PbO、PbF₂、BiO₂、MOO2,以外还可有B₂O5,Li₂O,有时也用冰晶石(Na₃AlF6)。
(二)水热法合成红宝石鉴定特征
由于水热法是模拟天然红宝石的生成环境,因此在其内部具有许多与天然红宝石相同的特征,如有色带、平直生长纹、晶体包体及裂隙。
但需要指出的是:
(1)籽晶片是水热法合成晶体所必须的,其颜色有深有浅,有时也为无色的,切磨后的宝石成品一般很少选含籽晶片的部位,但最近市场上出现了一种象三明治一样切磨成弧面的成品(见右图),所以,遇到弧面型的优质红宝石时应格外小心。
(2)黄金丝残余在每块原料中都可以看到黄金丝的残余,黄金丝是在晶体生长中用以悬挂籽晶片的。
在琢磨好的成品中一般不易见到,但在个别成品中可以观察到籽晶片中用以系黄金丝的针孔。
(3)铂金片
高压釜上脱落的铂金片有时混杂在结晶好的晶体里。
(4)气相包裹体
气泡在晶体中偶而出现,数量时多时少。
(5)胶状包体
本次取样中还观察到一种似熔化的胶体一样的包体。
尘埃状包体
(三)焰熔法合成红宝石鉴定特征
1.原始晶形
焰熔法合成的宝石原始晶形都是梨形。
而天然宝石的晶体形态为一定的几何多面体。
2.包裹体:
合成红、蓝宝石中常可见气泡和未熔粉末出现,一般气泡小而圆,或似蝌蚪状[4];可单独或成群出现;合成尖晶石中气泡和未熔粉末较少出现,偶尔出现的气泡多为异形。
3.色带:
红宝石中常常为细密的弧形生长纹,类似唱片纹;蓝宝石中色带较粗而不连续;黄色蓝宝石很少含有气泡,也难见色带。
天然红宝石和蓝宝石都显示直或角状或六方色带。
合成尖晶石很少显示色带。
4.吸收光谱:
合成蓝宝石的光谱见不到天然蓝宝石通常可以见到的蓝区的吸收,或450nm的吸收带十分模糊。
合成蓝色尖晶石显示典型的钴谱(分别位于540、580、635nm的三条吸收带),天然蓝色尖晶石显示的是蓝区的吸收带,为铁谱。
5.荧光
合成蓝宝石有时显示蓝白色或绿白色荧光,天然的为惰性;合成蓝色尖晶石为强的红色荧光,而天然的也为惰性。
合成红宝石通常比天然红宝石的红色荧光明显强。
6.帕拉图法:
将刚玉浸于盛有二碘甲烷的玻璃器皿中,在显微镜下沿光轴方向,加上正交偏光片下,合成刚玉可以观察到两组夹角为1200的结构线
7.焰熔法合成星光刚玉:
合成星光刚玉内含物,大量气泡和未熔粉末;金红石针极其微小,难以辨认;弯曲色带明显,星带外观特征,星光浮于表面,星线直、匀、细,连续性好;中心无宝光。
8.合成红、蓝宝石的加工质量:
天然合成红、蓝宝石的加工质量通常较为精细,尤其是高质量的宝石,其台面通常垂直光轴,以显示最好的颜色。
而合成红、蓝宝石加工质量通常较差,常见火痕,更不会精确定向加工。
加上,合成梨晶通常因为应力作用会沿长轴方向裂开,其长轴方向与光轴方向夹角为60度,为了充分利用原料,其台面通常会平行长轴方向切磨(图2-6)。
所以合成刚玉在台面通常都可见多色性,而天然的则不然。
(四)提拉法合成红宝石鉴定特征
1.合成红宝石可见极细的弯曲生长纹和拉长的气泡,有时还可见云朵状的气泡群。
2.宝石中偶尔可见未熔化的原料粉末。
3.在暗域照明和斜向照明下,偶尔可见一些细微的白色云状包体。
4.显微镜下有时可见晶体不均匀的生长条纹。
5.宝石晶体可能带有籽晶的痕迹。
6.用电子探针和X射线荧光分析法,可检测宝石晶体中的铱或钼金属包体。
三、我看合成红宝石未来发展前景
合成红宝石颜色均一、内部缺陷少、洁净、块体大,偶尔可见弧形生长线;合成红宝石包体少偶尔可见单一的圆形、泪滴形气泡;合成红宝石的荧光较天然红宝石强在紫外灯下呈透明的红色;天然红宝石和合成红宝石在加工时在宝石晶体原料中的取料方向不同,二色性的显示方向亦不同。
合成刻面红宝石在宝石的台面方向显二色性而天然刻面红宝石在腰围方向观察才显二色。
人工合成宝石的主要价值在于装饰。
但是,有一点要说明,人工合成宝石的数量是不是“稀少”这个概念是相对的,若与同类天然宝石的高档品比,人工合成宝石不算稀少;但若与同类天然宝石比或与可用于装饰的材料比,人工合成宝石的数量还是属于“稀少”的。
另外,许多著名的人工合成宝石,由于年代久远,随着时间的推移,其价值会不断提高,有些甚至可以达到收藏的水平。
人工合成宝石的价格,与同等颜色、同等质量的天然宝石比,应当说是相当便宜的。
其便宜的幅度与合成的方法难易、产量的大小及其它因素有关。
综合来看,其便宜幅度从万分之一到十分之一不等。
例如水热法合成的鸽血红红宝石戒面,每克拉价格250元左右,天然鸽血红红宝石若达到无棉无裂、无包裹体与生长线的优质品,其价格应当在25000元/克拉左右,即水热法合成的鸽血红红宝石便宜幅度为千分之一左右。
因为水热法合成红宝石的技术难度大、设备昂贵、产量低,属于合成宝石类;若用同类人工合成宝石相比,由于合成的方法不同价格也相差很大。
而焰熔法合成红宝石的价格与水热法合成红宝石的价格比就低好多,因为焰熔法合成红宝石用氢氧火焰烧,每小时大约能生长10克重的红宝石,同时每个车间里可以摆放好多台设备生产,产量大,其产品的销售不是像水热法生长的红宝石一样用克拉计算,而是用每公斤多少钱计算。
目前国内生产的焰熔法红宝石一般每公斤为400-650元左右,1公斤为1000克,1克为5克拉,即5000克拉焰熔法生长的红宝石价格为400-650元,每克拉焰熔法红宝石合0。
1元左右,比水热法生长的红宝石便宜2500倍左右。
由此可见,不同方法生长的同类宝石由于方法难易和产量大小不一样,其价格也是不一样的。
人工合成宝石的价格与同质量的天然宝石价格比,则便宜很多,这是客观事实。
但在未来,随着天然宝石资源的枯竭,合成宝石将以更具优势的姿态走上宝石发展的历史舞台,随着科学技术的不断进步,合成宝石也将散发出更迷人的光彩。
参考文献:
[1]何雪梅沈才卿宝石人工合成技术第二版化学工业出版社
[2]李隽波张良钜水热法合成红宝石的宝石学特征河北大学学报(自然版)第4期2002年12月
[3]凌家华焰熔法合成宝石技术的改进玻璃与搪瓷11卷第3期第50-61页
[4]陆建有市场上常见几种宝石的鉴定特征(三)红宝石中国宝玉石1996第60-61页
- 配套讲稿:
如PPT文件的首页显示word图标,表示该PPT已包含配套word讲稿。双击word图标可打开word文档。
- 特殊限制:
部分文档作品中含有的国旗、国徽等图片,仅作为作品整体效果示例展示,禁止商用。设计者仅对作品中独创性部分享有著作权。
- 关 键 词:
- 合成 宝石 毕业论文