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《皮革生产过程控制分析》讲稿
《皮革生产过程控制分析》讲稿
绪论
一、皮革分析检验的任务和作用
将分析化学理论和差不多的分析方法应用于皮革生产中,就成了我们的皮革分析检验,它着重研究皮革生产工艺中化学分析方法和物理检验技术。
在工业生产中,要贯彻执行标准化,提高产品质量,降低成本,合理使用原材料,在生产过程中,要操纵工艺条件,保证生产顺利进行,这些任务专门大程度上都需要通过〝分析检验〞工作提供数据来完成,那么皮革分析检验那么是为皮革生产提供可靠数据,以正确操纵皮革生产工艺条件,保证生产顺利进行。
而且还要提高皮革质量,合理使用原材料,降低成本。
在皮革生产过程中要用到许多我们称之为原材料的东西,诸如制衣需要布料、造纸需要麦草、制陶需要陶土一样,我们制革也要用到专门多原材料,如,酸、碱、盐、酶等,所用这些原材料往往由于存放时刻较长,其含量发生了变化,如酶软化所用的酶制剂,往往由于出厂后通过长期存放和长途运输等缘故而使酶软成效降低,因此在使用前必须进行原材料的分析检验;配好的铬鞣液、甲醛鞣液必须测定Cr2O3、甲醛含量,然后才能确定鞣制时鞣液的用量〔操作液的分析检验〕;成品革是否符合质量要求那么要对它的物理化学指标进行分析检验〔成品分析检验〕;一个新工艺、新方案的可行与否。
可通过半成品及成品的分析检验。
如测皮质含量,太低表示在制作过程中缺失过多,假设含量太高,那么皮革板硬,说明该方案仍需改进〔确定新工艺方案〕。
皮革厂家流出的污水,需通过化学分析检验把握流出情形,以便进行污水处理,排除污染〔污水分析〕。
总之皮革分析检验工作贯穿于整个生产过程的始终,它在操纵生产正常进行和保证产品质量方面有着〝眼睛〞和〝哨兵〞的作用,为科学研究、技术创新和新产品开发提供依据,不敢说它有心脏一样的重要地位,但最其马能够称作是左膀右臂,试想一个人假如没有眼睛或失去了左膀右臂是多么困难,那么制革行业假如没有分析检验那个〝眼睛〞和〝哨兵〞,也就象人没眼睛一样糟糕。
关于我们大伙儿来讲他更是一种工具,新材料、新方案的采纳、创新教育都离不开分析检验那个工具。
关于一个专业的每门课程,都有他各自的重要性,作用有大、有小,但只能相互补充、相互和谐,而不能相互取代,就象一个生物体的各个器官一样,缺一不可。
二、内容按排
差不多按工艺流程进行:
原材料分析:
酸、碱、盐、酶等
操作液分析:
铬鞣液、灰液等
污水分析检验:
铬、硫、COD等
半成品、成品革理化分析。
学会以上内容的方法,操作技术、了解各检验方法的测定意义、目的、原理,以便在参加工作中能够正确适用这些方法,解决生产中的技术问题和进行科研工作。
三、皮革分析检验的特点
1.准确度取决于生产的要求,依照被测物质的含量决定误差范畴,皮革分析检验属于工业分析的范畴。
百分之几到千分之几
工业分析的公差范畴
被测组分含量(﹪)公差(用相对误差来表示)
80~90(99)0.4~0.3(0.1)
40~800.6~0.4
20~401.0~0.6
10~201.2~1.0
5~101.6~1.2
1~55.0~1.6
0.1~12.0~5.0
0.01~0.150~20
大值—小值
相对误差=——————×100﹪
平均数
例如:
皮质分析,误差小于0.7﹪。
〔在含量小于40﹪时〕。
2.由分析对象决定取样方法
3.保证准确度的情形下在短时刻内完成。
四、皮革分析的学习方法和差不多要求
实践性专门强的科目,实验时数约占总学时的2/3,所讲内容只有通过实验才能融汇贯穿,得以消化把握,因此学习本课程的大部分时刻,要在实验室度过,因此专门注意理论联系实际,并在此基础上加强差不多操作的训练。
知识在于积存关于这门课显得更为重要,确实是注意平常的学习。
关于每一个项目的测试,每一个实验、每一个方法都要把握它的差不多理论、测试条件及有关运算。
实验前应做好予习工作,明确每个实验的目的。
要求认真阅读操作规程,明了每一步骤的意义和相关关系,订好实验打算,做到心中有数。
在实验中注意观现象,认真摸索,做详细记录。
实验后及时小结,写出报告心得体会,不断总结体会、教训,提高实验技巧,最后应达到对结定资料自行阅读后,能明白得差不多原理,抓住关键问题。
具有独立进行分析的能力,同时通过对本课程的学习,能够使同学们把握一些差不多的分析方法,将理论和实践紧密地联系起来,获得分析问题和解决问题的能力的训练。
培养严肃认真,实事求是的科学态度和周密细致地进行科研的技巧技能,为今后从事各项专业工作和科研工作打下良好的基础。
报告要求:
目的、原理、实验操作、记录、数据处理、运算的结果、讨论。
实验室要求:
1.按时到、遵守实验室纪律。
2.不抽烟、不唱歌、不串门、不胡闹。
3.进实验室时应检查所需东西是否带齐:
钥匙、课本、笔记本、实验记录本、预习报告、上次的实验报告本等。
4.实验前考察:
提问或抽查方式,记入平常成绩。
5.实验终止后应登记实验结果,方能离开,报告一次交清。
6.打扫卫生。
个人卫生:
整理仪器、擦桌子;
值日生:
扫地、拖地、收拾仪器药品、洗水池等。
Na2S含量的测定
一、概述
1.Na2S的性质
Na2SM=78.05粉粒状。
Na2Sּ9H2OM=240.2无色或微紫色棱柱形晶体。
一样市售Na2S含Na2S50~60﹪。
硫化碱、臭碱、火碱。
Na2S+2H2O=NaOH+NaHS
强碱性,故使用应戴手套加以防护,防止对皮肤及眼睛腐蚀。
Na2S+2H+==2Na++H2S↑
有毒而易燃
故Na2S放置应与酸分开
2Na2S+2O2+H2O=Na2S2O3+2NaOH
空气
潮解使浓度降低。
S2-极易被空气中的氧氧化为Na2S2O3或Na2SO4。
2.Na2S在制革生产中的作用
那么Na2S在制革生产中到底有什么作用呢?
要紧用于脱毛:
灰碱法或碱碱法
R-S-S-R1+2Na2S→R-SNa+R1-SNa+Na2S2
Ca〔OH〕2+2NaHS→Ca〔SH〕2+2NaOH
R-S-S-R1+Ca〔SH〕2OH-2R-SH+CaS+S↓
皮胶原在强碱作用下膨胀分散,HS-有还原性,可破坏角蛋白的双硫键并阻止毛内新的交联键的形成,破坏护毛作用,大大加快脱毛速度。
3.那么什么缘故要测定Na2S的含量呢?
〔1〕原材料Na2Sּ9H2O易在空气中吸取CO2、O2、H2O等而转为Na2S2O3、Na2CO3、Na2SO4、NaOH等,从而降低Na2S的含量,使用前必须分析其含量,确定用量。
〔2〕配制的脱毛浸灰液,脱毛成效的好坏直截了当与Na2S的含量有关,一样Na2S4~6g/L;灰碱涂灰脱毛要求Na2S浓度达8~13波美,使用前必须测定Na2S含量保证脱毛工序顺利进行。
〔3〕脱毛后的废液,其残留的硫化物也要回收使用,减少污染,因此应测其含量提供数据,或进行三废处理。
二、高铁氰化钾法测定浸灰液中Na2S含量的测定原理
氧化-还原滴定法
以K3[Fe〔CN〕6]为滴定剂,以Na2[Fe〔CN〕5〔NO〕]为指剂示,在碱性介质中采纳先粗滴定,再后加指示剂精确滴定的方法,依照K3[Fe〔CN〕6]的用量和浓度运算Na2S的含量。
1.化学反应原理
S2-具有还原能性:
在OH-中:
S+2e-S2-E0=-0.48V
在H+中:
S+2H++2eH2SE0=0.141V
在OH-中易被氧化,还原能力强。
K3[Fe〔CN〕6]/K4[Fe〔CN〕6]E0=0.36V
ΔE0=0.36-(-0.48)=0.84V
ΔE0=0.36-0.141=0.219V
在碱性介质中,电位差大,故反应在OH-中进行。
Na2S+2K3[Fe(CN)6]OH-S↓+2NaK3[Fe(CN)6]
还原剂氧化剂
2.指示原理
氧化还原法滴定指示剂
〔1〕氧化还原指示剂
是一些比较复杂的有机化合物,它们本身具有氧化还原性,它的氧化型和还原型具有不同的颜色。
如二苯胺磺酸钠、邻菲罗啉。
〔2〕指示剂与氧化剂或还原剂发生显色反应
某些试剂能与标准溶液或被测(滴)物质产生显色反应。
就能够利用该试剂作指示剂。
如淀粉指示剂
〔3〕自身指示剂
利用标准溶液本身的颜色变化的指示终点
如KMnO4
在此属于第〔2〕类
(CN)5
Na2S+Na2[Fe(CN)5(NO)]→Na4Fe
N=O
‖
S2-
紫红色络合物
在含有硫化物的灰液中加入亚硝酰铁氰化钠Na2[Fe(CN)5〔NO〕],生成了紫红色的络合物。
用K3[Fe〔CN〕6]滴定时,K3[Fe〔CN〕6]第一与溶液中游离的S2-进行反应,至到接近终点,游离S2-被氧化完,现在K3[Fe〔CN〕6]夺取络合物中S2-使络合物解体,紫色消逝,颜色发出突变指示终点。
颜色变化:
深紫色→浅紫→乳白色中透紫→几乎乳白→微黄
〔过量半滴的K3[Fe〔CN〕6]〕。
三、试剂
1.0.1mol/LNaOH水溶液.(调剂碱性);
2.0.1mol/LK3[Fe〔CN〕6]水溶液
深红色单斜晶体赤血盐
称取32.925gK3[Fe〔CN〕6]配成1000ml容量瓶。
易分解放于棕色容量瓶中避光储存。
基准物可直截了当配制。
3.0.4%的亚硝酰铁氰化钠Na2[Fe(CN)5〔NO〕]·2H2O水溶液。
棕色瓶储存。
4gNa2[Fe(CN)5〔NO〕]·2H2O→1000ml。
不稳固,在中水中逐步变为绿色,现用现配。
有毒,使用时小心。
四、操作
四层沙布过滤灰液
1.粗滴定
50mlH2O
5ml0.1mol/LNaOH250ml三角瓶→K3[Fe〔CN〕6]滴定→淡黄→读取V1
10或25ml试液
1ml指示剂
深紫色
2.精确滴定
50ml煮沸过的H2O〔赶走CO2〕
5ml0.1mol/LNaOH→K3[Fe〔CN〕6]快速滴定到(V1-0.5)ml
10或25ml试液+1ml指示剂→连续用K3[Fe〔CN〕6]滴定
到淡黄色。
精确滴走两次:
V2、V3
注意:
1.终点应认真观看,第二、三终点不能以第一瓶为参照。
滴定应迅速,测试液不能长时刻暴露在空气中。
2.指示剂即使在散射光的照耀也能分解,因此应现配现用,且有毒,小心使用。
3.加液次序采纳水、NaOH、试液,减少S2-缺失,但平行实验加液次序应一致。
五、运算
〔M×V〕Fe3+
Na2S〔g/L〕=——————×78.05
2×V试
依照化学反应式可知:
Na2S+2K3[Fe(CN)6]OH-S↓+NaK3[Fe(CN)6]
1molNa2S2molK3[Fe〔CN〕6]
六、讨论
1.介质选择。
什么缘故选碱性介质?
〔四点理由〕
〔1〕S/S2-电对在碱性介质中电位低,S2-易被氧化即还原能力强。
E0S/S2-=-0.48V
〔2〕S2-+[Fe〔CN〕6]3+→S↓+[Fe〔CN〕6]4+
能斯特方程:
0.059[S]
E=E0+————lg———
n[S2-]
[S2-]↑E↓对反应越有利;
[S2-]↓E↑对反应越都不利。
在酸性介质中S2-+2H+H2S↑
[S2-]↓不利于反应,且H2S有毒。
〔3〕S2-极易水解S2-+H2OHS-+OH-
Kh=KW/Ka2=10-14/〔7.1×10-15〕=1.41专门大
加碱抑制水解[S2-]↑E↓有利于反应。
〔4〕碱性介质是K3[Fe〔CN〕6]的安全介质
K3[Fe〔CN〕6]+6H+3K++Fe3++6HCN↑(剧毒)
因此使用K3[Fe〔CN〕6]非但不能在一样酸性介质中,而且还应与酸分开放置。
总上所述,滴定反应在碱性介质中,且操纵在PH=9~12。
否那么PH太高S2-→S有可能连续被氧化到SO42-。
使计量关系打乱。
2.什么缘故进行粗滴定,再后加指示剂精滴定?
〔1〕在碱性介质中S2-极易被空气中氧所氧化:
2Na2S+2O2+H2O→Na2S2O3+2NaOH
造成S2-的缺失,阻碍测定结果,因此必须减少灰液与空气接解时刻,即进行粗滴定,再滴定时可依照初滴定数值,加快滴定速度,缩短滴定时刻,提高测定确度。
〔2〕S2-与Na2[Fe〔CN〕5(NO)]所生成的深紫色络合物的稳固性随时刻的增长而增加,破坏困难,终点不明显,阻碍测定结果,因此采纳后加指示剂的方法。
依照初滴数据,提早在初滴数的0.5~1ml加入批示剂,缩短络合物存在时刻,减小稳固性,变色敏捷,测定准确。
3.对本方法的评判
优点:
快速,Na2S试液测定结果准确。
适用于新脱毛液、原材料Na2S的含量分析。
缺点:
微量分析误差大,不能去除有机物、蛋白质分解物等有机物的干扰。
脱毛废液、废水S2-的分析就不能用。
摸索题
1.如何配制0.1mol/L的K3[Fe(CN)6]标准溶液?
2.测定固体Na2S(含Na2S在50~60﹪),一样先将其配制成一定体积一定浓度的溶液,然后再移取25ml进行测定,请问用0.1mol/LK3[Fe(CN)6]滴定,那么Na2S溶液的浓度应为多少范畴较为合适?
假设配制在250ml容量瓶中,试确定Na2S试样的称量重量?
并写出运算公式。
假如直截了当称量进行测定,又当称多少?
如何运算?
1.32.9250g→1000ml容量瓶
2.解:
1molNa2S2molK3[Fe(CN)6]
1/2×0.1×25mmol0.1×25mmol
0.05×25mmolMNa2S=0.05M
W试=0.05×0.25×78.05/〔50~60﹪〕
=〔1.9~1.6〕g
(M×V)Fe3+×78.05×V容
Na2S(﹪)=————————————×100%
2×V试×1000×W试
(M×V)Fe3+×78.05
Na2S(﹪)=——————————×100﹪
2×W试×1000
蛋白酶活力测定
一、概述
1.什么是酶?
酶是一种生物催化剂,是由动植物体中提取或由微生物发酵而产生的,具有专门催化功能的蛋白质。
〔1〕催化速度快。
牛肉2~3hr可在胃肠中被酶消化。
20﹪HCL需4倍,100℃20多hr。
〔2〕酶作用的特异性。
专一性、选择性。
通常被酶催化的物质称为该酶作用的底物。
一种酶只作用一种底物:
淀粉酶:
只能催化淀粉水解→糊精、低聚糖;
蛋白酶:
只能催化蛋白质水解→氨基酸、肽;
脂肪酶:
脂肪→脂肪酸→甘油。
〔3〕酶的化学本质是蛋白质。
四级结构及性质。
由许多不同种类的氨基酸按一定顺序排列构成的多肽链。
具有一、二、三、四级空间结构。
猛烈振荡、加热、紫外线、X-射线的照耀,重金属盐作用,会改变结构。
而〔失活〕变性,失去催化能力,这种现象叫做酶的失活;与H+、OH+成盐;两性;成色。
2.阻碍酶催化反应的因素
〔1〕底物浓度
底物浓度低,酶的活性中心,没完全和底物结合,因此随底物浓度的增加反应速度加快,当C↑=CO饱合浓度时,酶的活性中心和底物作用完全。
反应速度达到极限值——最大的反应速度。
当C>CO 增加时,因酶活性中心已被占完再C↑,对V也无阻碍。
故使酶催反应达到最大速度,必须给底物浓度的大约CO的作用条件。
Vmax
底物浓度C
饱和浓度C0
〔2〕PH值的阻碍
酶是蛋白质,属于两性物质,两个极性基。
NH2NH3+
∣∣
R—C—COOHR—C—COO-
∣∣
HH
不同的PH值都有不同的离解状态,而不同的离解状态又有不同的活力,而要使酶的活力最大,必需使活性基团处在最正确明白得状态,而每一种酶要达到他的最大活力,必须处在它们最正确离解状态。
也确实是说必须操纵一个最适合PH。
每一种酶都有其自己的最适PH值。
OD
PH最适PH
实际应用中可依照酶的最适PH值不同将酶分为酸性、中性、碱性蛋白酶。
酸性蛋白酶。
最适PH在酸性范畴内。
如:
3350蛋白酶PH最适2~4;7401蛋白酶PH最适3.0
中性蛋白酶。
最适PH在中性范畴内。
如:
1398PH最适7~7.5;166PH最适7~8
碱性蛋白酶。
最适PH在碱性范畴内。
如:
2709PH最适9~11;209PH最适9.5~11
〔3〕温度的阻碍。
T↗T最适速度加快。
OD
T最适↗蛋白酶受热失活V↘。
每个酶都有最适温度。
一样在40℃±。
T最适T〔℃〕
〔4〕作用时刻的阻碍
K=dQ/dt直线
Q〔反应物的消耗量或生成物的生成量〕
t↗toV恒定
to↗V↙to—反应初速度时刻
t
to
结论:
酶催化反应必须在反应初速度时刻内,选择最适温度、最适PH,饱合底物浓度的条件下才能达到最大反应速度,即现在酶的活力最大。
关于测定酶活力时,只有如此才能排除诸多因素的阻碍,比较各种酶活力的大小。
〔最大活力、可比性〕。
3.什么是酶的活力?
酶催化底物进行反应的本领。
酶催化底物反应在一定时刻内生成物越多或消耗的反应物量越大,那么催化速度越快,活力越高。
蛋白酶的活力定义:
在一定温度、PH值条件下,1g酶粉或1ml酶液,每分钟催化水解酪蛋白〔或血红蛋白〕所产生的酪氨酸的微克数,称为酶的活力。
表示为:
单位/g或单位/ml。
通常人们爱讲多少个单位。
如一样出厂酶活力为5万单位,即:
50000μg/g=0.05g酪氨酸/1g酶粉。
4.测定意义
制革生产中,蛋白酶要紧用于酶脱毛,利用酶催化作用,促使生皮毛囊及周围的蛋白质水解而使毛脱落。
目前酶法脱毛所用的酶制剂种类也比较多。
依照每种酶作用的条件不同,要紧是最适PH不同而分为酸性蛋白酶、中性蛋白酶和碱性蛋白酶。
其中酸性蛋白酶可用于毛皮的软化。
在制革上那么要紧选用中性和碱性蛋白酶来脱毛。
而这些酶在出厂后的长途运输及存放过程中,由于条件的变化、振荡、阳光等的作用,其活力要有所改变,故在使用之前必须测定其活力,作为运算酶制剂用量的依据,以达到预期的脱毛成效。
即现测现用。
二、测定原理
酶催化
1.酪蛋白酪氨酸
条件
稳固有关条件,使酶作用底物一定时刻,测定底物酪蛋白水能所产生的酪氨酸的量,在相同条件下,所生成酪氨酸的量越多,说明酶催化水解能力越强,活力越大。
有关条件:
底物浓度C反应温度T反应PH值反应时刻t
措施:
饱合浓度最适温度最适PH初速度时刻内
对酶而饱合的浓度恒温水浴缓冲溶液在此区间
例:
5370.5%酪蛋白40℃PH=3.010min
27090.5%酪蛋白40℃PH=1010min
13980.5%酪蛋白40℃PH=7.510min
那么水解产物酪氨酸的量如何测定呢?
采纳分光光度法测定。
福林—酚法。
2.显色
福林试剂+酪氨酸→蓝色物质
福林试剂在碱性条件下,易被还原性物质还原生成蓝色络合物质〔钼蓝、钨蓝的混合物〕。
而酪氨酸所含的酚羟基具有还原性,可在碱性条件下将福林试剂还原成蓝色物质。
蓝色的深浅与酪氨酸的多少成正比。
那么蓝色的深浅如何确定呢?
通常是通过比色测其消光度来确定。
HO——CH2—CH—COOH
∣〔酪氨酸〕
NH2
3.朗伯-比尔定律及其应用
当一束单色光〔波长一定〕通过有色溶液时,溶液的质点要吸取一部分光能,光强减弱。
假设有色溶液的浓度C不变,液层厚度L越厚,由于增加了溶液的质点,对光的吸取愈多,即光的强度减弱越多。
假设L不变,C增大,同样光被吸取的也愈多。
且通过实践证明,有色溶液对光的吸取程度,也叫消光度与溶液的浓度C及液层厚度L的乘积成正比。
这确实是光的吸取定律。
即朗伯-比尔定律。
公式表示如下:
E=KCL=lg〔I0/I〕
E——吸光度、消光值A或光密度OD
K——比例系数或消光系数。
其大小与有色溶液的性质。
入射光的波长以及溶液的温度有关。
测定时,溶液性质一定,选用此溶液最大吸取波长,固定溶液的温度,那么K为一个常数,且一样都选用同样厚度的比色皿,即液层厚度在整个测定中保持不变。
那么K*L也为一个常数。
那么:
OD=KLC=K′C
这确实是说关于一种有色溶液的测定,选用最大吸取波长,固定比色皿厚度,在一定温度下,光密度OD与有色溶液的浓度成直线关系。
结合前面所讲的,蓝色的深浅,与蓝色物质的浓度成正比,与酪氨酸的多少成正比,而消光度又与有色溶液的浓度成正比,因此被测组分的浓度〔在此为酪氨酸的浓度〕与消光度OD成直线关系。
OD=KC组分
[X]→[RX]→OD
[X]OD
另:
OD=KCL=lg〔Io/I〕=-lg〔Io/I〕=-lgT
其中T=I/Io叫透光度或透光率
一样分光光度计读盘上常有OD光密度和T透光度两种读数OD=-lgT。
而测定时一样都用消光度,然后运算其浓度。
因为消光度与有色溶液的浓度成正比,是直线关系,而透光度T的负对数才与溶液的浓度C成正比;
注意:
为了保证测定准确性必须:
①选择λmax
有色溶液关于不同波长的光选择吸取。
必须在有色溶液的最大波长吸取处。
只有在最大波长处,浓度较小的改变,可引起OD较大的改变,灵敏度高。
不同的有色溶液最大波长不同,如测定酶活力,钼蓝、钨蓝的最大吸取波长为680nm,我们在此波长下测定。
②OD值的范畴
OD值通常落在0.2~0.6范畴,因OD=0.43时测定误差最小,(可运算出)可通过试样称量,改变溶液浓度,或选择不同厚度的比色皿来调剂OD值的范畴。
即然OD=KC组分,只要明白K,即OD与被测组分浓度的对应关系(直线斜率),要测某组分先测OD值,即可运算出组分含量。
那么OD与组分浓度的对应关系如何确定呢?
即如何确定K,即如何制作这条直线。
4.制作标准曲线
在比色分析中,应用朗伯-比尔定律进行测定,第一配制一个系列浓度的标准溶液,分别显色测其光密度OD值。
得到系列对应的光密度值。
然后以OD为纵坐标,浓度为横坐标作图,得到一条过原点的直线,称为标准曲线,它反应了OD与组分含量的对应关系。
然后测定未知有色溶液的OD,在标准曲线上找出与被测溶液浓度相对应的C值。
通过运算可求出被测溶液组分的含量。
如:
要测水解产生的酪氨酸的量,第一用酪氨酸配成不同浓度的标准溶液。
显色测OD值.然后作
图或求出直线斜率K,再进行运算。
综上所述,能够总结福林酚法测定蛋白酶活力的方法要点:
用分析纯的酪氨酸配成不同浓度的标准溶液,在一定条件下〔温度、PH、时刻〕与福林试剂反应显色,再在分光光度计上测定光密度OD值。
绘出标准曲线。
然后,称取一定量的酶制剂试样,配成适当浓度的溶液,以过量的酪素为底
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