制梁场亚硝酸盐氮NO2N指标检测规程完整版.docx
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制梁场亚硝酸盐氮NO2N指标检测规程完整版
编号:
TQC/K243
制梁场亚硝酸盐氮(NO2-N)指标检测规程完整版
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制梁场亚硝酸盐氮(NO2-N)指标检测规程完整版
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制梁场亚硝酸盐氮(NO2-N)指标检测规程
N-(1-萘基)-乙二胺光度法
1.目的
水的亚硝酸盐氮的测定,是水的质量控制的重要指标之一。
为了规范化验人员在污水处理厂中的监测方法和操作程序,提高水质监测数据的准确性,特制定本规程。
2.方法原理
在磷酸介质中,pH值为1.8时,试份中的亚硝酸根离子与4-氨基苯磺酸胺反应生成重氮盐,它再与N-(1-萘基)-乙二胺二盐酸盐偶联生成红色染料,在540mm波长处测定吸光度。
3.适用范围
本法适用于饮用水、地表水、地下水、生活污水和工业废水中亚硝酸盐氮的测定。
最低监测浓度为0.003mg/L;测定上限为0.20mg/L亚硝酸盐氮。
4.干扰及消除
氯胺、氯、硫代硫酸盐、聚磷酸钠和高铁离子有明显干扰。
水样呈碱性(pH≥11)时,可加酚酞溶液为指示剂,滴加磷酸溶液至红色消失。
水样用颜色或悬浮物,可加氢氧化铝悬浮液并过滤。
5.仪器
分光光度计。
6.试剂
实验用水均为不含亚硝酸盐的水。
1)无亚硝酸银的水:
与蒸馏水中加入少许高锰酸钾晶体,使呈红色,再加氢氧化钡(或氢氧化钙)使呈碱性。
置于全玻璃蒸馏器中蒸馏,弃去50mL初流液,手机中间约70%不含锰的馏出液。
2)磷酸ρ=1.70g/mL。
3)显色剂:
于500ml烧杯内置入250ml和50ml磷酸,加入20.0g对-氨基苯磺酰胺(即磺胺),再将1.00gN-(1-萘基)-乙二胺二盐酸盐(即盐酸萘乙二胺)溶于上述溶液中,转移至500ml容量瓶中,用水稀至标线,摇匀。
此溶液贮存于棕色试剂瓶中,保存在2~5℃,至少可稳定一个月。
注:
本试剂有毒性,避免与皮肤接触或摄入体内。
4)亚硝酸盐氮标准贮备溶液:
称取1.232g亚硝酸钠溶于150mL水中,转移至1000mL容量瓶中,稀释至标线。
每毫升含约0.25mg亚硝酸盐氮。
本溶液贮存在棕色瓶中,加入1mL三氯甲烷,保存在2~5℃,至少稳定一个月。
贮备液标定如下:
①在300ml具塞锥形瓶中,移入高锰酸钾标准溶液50.00ml、浓硫酸5ml,用50ml无分度吸管,使下端插入高锰酸钾溶液液面下,加入亚硝酸盐氮标准贮备溶液50.00ml,轻轻摇匀,置于水浴上加热至70~80℃,按每次10.00ml的量加入足够的草酸钠标准溶液,使高锰酸钾标准溶液红色褪去并使过量,记录草酸钠标准溶液用量V2,然后用高锰酸钾标准溶液滴定过量草酸钠至溶液呈微红色,记录高锰酸钾标准溶液总用量V1。
②再以50ml水代替亚硝酸盐氮标准贮备溶液,如上操作,用草酸钠标准溶液标定高锰酸钾溶液的浓度C1。
按式
(1)计算高锰酸钾标准溶液浓度c1(1/5KMnO4mol/L):
式中:
V3--滴定水时,加入高锰酸钾标准溶液总量,mL;
V4--滴定空白时,加入草酸钠标准溶液总量,mL;
0.0500--草酸钠标准溶液浓度c(1/2Na2C2O4),mol/L):
按式
(2)计算亚硝酸盐氮标准贮备溶液的浓度cN(mg/L);
式中:
V1--滴定亚硝酸盐氮标准贮备溶液时加入高锰酸钾标准溶液总量,mL;
V2--滴定亚硝酸盐氮标准贮备溶液时加入草酸钠标准溶液总量,mL;
c1--经标定的高锰酸钾标准溶液的浓度,mol/L;
7.00--亚硝酸盐氮(1/2N)的摩尔质量,g/moL;
50.00--亚硝酸盐氮标准贮备溶液取样量,mL;
0.0500--草酸钠标准溶液浓度(1/2Na2C2O4),mol/L。
5)亚硝酸盐氮中间标准液:
cN=50.0mg/L。
取亚硝酸盐氮标准贮备溶液50.00ml置于250mL容量瓶内,水稀释至标线,摇匀。
此溶液贮于棕色瓶内,保存在2~5℃,可稳定一周。
6)亚硝酸盐氮标准使用液:
cN=1.00mg/L。
取亚硝酸盐氮中间标准液10.00mL于500mL容量瓶内,用水稀释至标线,摇匀。
此溶液使用时,当天配制。
7)氢氧化铝悬浮液:
溶解125g硫酸铝钾[KAl(SO4)2·12H2O]或硫酸铝铵[NH4Al(SO4)2·12H2O]于1000mL水中,加热至60℃,在不搅拌下,徐徐加入55mL浓氨水,放置约1h后,移入1000mL量筒内,用水反复洗涤沉淀,最后至洗涤液中不含亚硝酸盐为止。
澄清后,把上清液尽量全部倾出,只留稠的悬浮物,最后加入100ml水。
使用前应振荡均匀。
8)高锰酸钾标准溶液:
c(1/5KMnO4)=0.050mol/L。
溶液1.6g高锰酸钾于1200mL水中,煮沸0.5~1h,使体积减少到1000mL左右,放置过夜。
用G-3号玻璃砂芯滤器过滤后,滤液贮存于棕色试剂瓶中避光保存。
按照上述方法进行标定。
9)草酸钠标准溶液:
c(1/2Na2C2O4)=0.0500mol/L。
溶液经105℃烘干2h的优级纯无水草酸钠3.350±0.0004g于750mL水中,定量转移至1000ml容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。
7.步骤
(1)校准曲线的绘制
在一组六支50mL比色管中,分别加入0、1.00、3.00、5.00、7.00和10.0mL亚硝酸盐氮标准使用液,用水稀释至标线。
加入1.0mL显示剂,密塞摇匀。
静置20分钟后,在2h以内,于波长540nm处,用光程长10mm的比色皿,以水为参比,测量吸光度。
从测得的吸光度,减去零浓度空白管的吸光度后,获得校正吸光度,绘制以氮含量(μg)对校正吸光度的标准曲线,亦可按线性回归方程的方法,计算校准曲线方程。
(2)水样的测定
当水样PH≥11时,可加入1滴酚酞指示剂,边搅拌边逐滴加入(1+9)磷酸溶液至红色刚刚消失。
水样如有颜色和悬浮物,可向每100mL水中加入2mL氢氧化铝悬浮液,搅拌、静置、过滤,弃去25mL初滤液。
分取经过预处理的水样于50mL比色管中(如含量较高,则分取适量,用水稀释至标线),加1.0mL显示剂,然后按校准曲线绘制的相同步骤操作,测量吸光度。
经空白校正后,从校准曲线上查得亚硝酸盐氮的含量。
(3)空白试验
用水代替水样,按照相同步骤进行测定。
8.计算
式中:
cN--亚硝酸盐氮浓度,mg/L;
Mn—由水样测得的校正吸光度,从校准曲线上查得相应的亚硝酸盐氮的含量,μg;
V—水样的体积,mL。
9.精密度和校准度
三个实验室分析含0.0257~0.0816mg/L亚硝酸盐氮的加标水样,单个实验室的相对标准偏差不超过9.3%;加标回收率为90%~114%。
五个实验室分析含0.083~0.18mg/L亚硝酸盐氮的加标水样,单个实验室的相对标准偏差不超过2.8%;加标回收率为96%~102%。
10.注意事项
①如水样经过预处理后,还有颜色时,则分取两份体积相同的经预处理的水样,一份加1.0mL显示剂,另一份改加1mL(1+9)磷酸溶液。
由加显示剂的水样测得的吸光度,减去空白试验测得的吸光度,再减去改加磷酸溶液的水样所测得的吸光度,获得校正吸光度,以进行色度校正。
②显示剂除以混合液加入外,亦可分别配制和依次加入,具体方法如下:
对氨基苯磺酰胺溶液:
称取5g对氨基苯磺酰胺(磺胺),溶于50mL浓盐酸和350mL水的混合液中,稀释至500mL。
此溶液稳定。
N-(1-萘基)-乙二胺二盐酸盐溶液:
称取5gN-(1-萘基)-乙二胺二盐酸盐溶于500mL水中,贮于棕色瓶中,置于冰箱保存。
当颜色明显加深时,应重新配制,如有沉淀,则过滤。
于50mL水样中,加入1.0mL氨基苯磺酰胺溶液,混匀。
放置2~8分钟,加入1.0mLN-(1-萘基)-乙二胺二盐酸盐溶液,混匀。
放置10分钟后,在540nm波长测量吸光度。
11.相关文件
F-HZ-HJ-DQ-0165
12.相关记录
水和废水监测分析方法(第四版)
《中铁**局集团有限公司化验与检测管理办法》
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