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MXF使用说明书

P/N212-29916

多通道X-射线荧光光谱分析仪

MXF-2300

（P/N205-78820-91）

使用手册

岛津公司

表面分析和半导体设备部

日本神奈川县

为使用户充分理解包括本公司设计的大量专门技术，这本书详细描述了系统的原理和结构，因此，我们殷切希望用户除使用外，不要把本说明书转让、销售、或教授其内容给第三者。

安全使用

设备工作时，产生伤害人体的X-射线和高电压，为了安全使用仪器，应注意下列事项：

X-射线病的防治

1、该系统符合“电离辐射防护规定”（1972年9月30日劳动部颁布的41号法令）中规定的“X-射线装置”。

在使用该系统时，应采取法规规定的必要措施（如在日本）。

2、为防止X-射线的泄露，系统主体全部用铁板盖密封，除前面左门在正常操作时需打开，其他盖均不需打开，而且除该门以外，所有盖板均用螺丝固定安装，如果一些盖必须打开时，务必在打开前停止X-射线的生产。

特别是在X-射线工作期间，当盖板的螺丝被卸下时，装在测角仪右盖上的连锁装置将自动关闭X-射线发生装置。

3、当操作控制系统的运行不正常时，不要强行打开进样口的盖，或X-射线光闸，如果必须打开，在打开前必须关掉X-射线发生装置。

触电防护

从X-射线发生装置的高压变压器到X-射线光管的高压部分，均具有防触电结构。

但是，不管怎样，卸下高压电缆使高压电极暴露，可能引起触电事故，当取下高压电缆时，应关闭X-射线发生装置，并等待5分钟以上。

另外，为了避免错误接通电源，应采取适当措施，例如在开关部件上贴上警告。

由于仪器使用高压气体，在开始使用仪器前，必须阅读下述“高压气体操作注意事项”

使用高压气体的注意事项

岛津公司科学设备部

感谢您长期惠顾岛津公司。

我公司的一些产品必须使用高压气体，而对其防护措施来讲，最近的要求比以前更加严格。

鉴于这种情况，您虽已实施检查，不管怎样必须再检查一次，以进一步证实下述事项，并特别注意高压气体的操作。

另外，在使用高压气体时：

1，使用容量在300m3以上的气瓶时比须得到法律允许；２，在常温下使用压力大于10kg/cm2的仪器为高压仪器，必须有符合法律的使用通知单（例如在日本）。

请参照高压气体管理法、液化石油气规则及普通气体安全防护规则，和消防法令。

使用防护措施

1、将气瓶安装在室外通风良好的地方，避免阳光直接照射，并用管路将气体引入室内。

特别是液化气体，这样做符合法律规定。

2、注意绝对不能使气瓶温度高于40℃，绝对不能在气瓶周围2m范围内有名火。

3、使用高压气瓶的地方应特别注意通风，在开始使用之前用肥皂水或类似的方法检查，证实无气体泄漏。

特别是使用可燃气体（乙炔、氢气、丙烷等），助燃气（氧气、一氧化二氮等），使用这些气体的仪器周围5m范围内，不得吸烟或有明火，此外还应配备有效的灭火气。

4、

气瓶应用绳子系牢，以防突然倾倒，绝对不能让液化气瓶（乙炔、丙烷、一氧化二氮等）平着躺下。

5、当使用乙炔气体时，使用的气体减压阀必须是乙炔气体减压阀，乙炔气体的管路不得使用铜、银、水银（包括其合金）等，否则如果形成乙炔金属化合物，受到冲击会发生猛烈爆炸。

6、当使用氧气瓶时，必须使用无油减压阀。

如果与氧气接触的管路内表面附着有油，该管也不能使用。

7、当使用结束时，应关闭气瓶的阀门。

8、每隔三个月或稍长的时间检查一次耐压的性能。

9、

配备“氢气操作注意铭牌”（铝粘合板），我们现正着力生产比以前销售的更好的铭牌。

如果你方特别需要，通知我方主管人员，将免费向你们提供。

目录

1.原理和结构………………………………………………………….1-1

1.1

测量原理…………………………………………………..

1-1

1.2

X射线管……………………………………………………

1-2

1.3

X-射线管冷却系统………………………………………..

1-3

1.4

高压变压器………………………………………………..

1-4

1.5

X-射线功率控制器（PCX-16）（参照图1-3）.……………

1-4

1.6

可控硅装置………………………………………………..

1-5

1.7

照射室……………………………………………………..

1-5

1.8

固定分光器………………………………………………..

1-7

1.9

扫描器……………………………………………………..

1-9

1.10

检测器……………………………………………………..

1-10

1.11

恒温单元…………………………………………………..

1-13

1.12

送样器……………………………………………………..

1-14

1.13

真空管路…………………………………………………..

1-15

1.14

样品盒……………………………………………………..

1-16

1.15

转台………………………………………………………..

1-17

1.16

检测器气体管路…………………………………………..

1-18

1.17

FPC气体密度稳定器GRX-16

1-19

1.18

DPX-16操作盘

1-20

1.19

RX-16处理机

1-25

1.20

检测器高压供电单元HVX-16

1-31

1.21

衰减器单元

1-31

1.22

供电单元

1-32

1.23

真空度稳定器

1-32

2.系统的启动………………………………………………………..2-1

3.系统的终止和暂停……………………………………………….3-1

3.1

系统的终止………………………………………………..

3-1

3.2

i

系统暂停…………………………………………………..

3-2

4.分析…………………………………………………………………4-1

5.CWC-16.……………………………………………………………5-1

5.1

X-射线管冷却系统的功能简介………………………….

5-1

5.2

外部冷却水的供水和排水接头………………………….

5-1

5.3

外部冷却水………………………………………………..

5-2

5.4

注水………………………………………………………..

5-2

5.5

运行………………………………………………………..

5-3

5.6

停止………………………………………………………..

5-3

5.7

循环冷却水简图…………………………………………..

5-4

6.调整………………………………………………………………..6-1

6.1

真空度的调整……………………………………………..

6-1

6.2

温度的调整………………………………………………..

6-1

6.3

检测器高压设定…………………………………………..

6-2

6.4

PHA水平……………………………………………………

6-3

6.5

光闸………………………………………………………..

6-4

6.6

转台………………………………………………………..

6-5

6.7

送样器……………………………………………………..

6-6

6.8

气流式检测器（FPC）…………………………………….

6-7

6.9

检测真空漏气的方法……………………………………..

6-9

6.10

CWC-16A…………………………………………………….

6-9

6.11

分光器……………………………………………………..

6-10

7.故障诊断程序……………………………………………………7-1

8.维护………………………………………………………………8-1

8.1

真空泵……………………………………………………..

8-1

8.2

检测器……………………………………………………..

8-1

8.3

转台………………………………………………………..

8-1

8.4

送样器……………………………………………………..

8-1

8.5

ii

光闸………………………………………………………..

8-1

8.6

真空阀……………………………………………………..

8-2

8.7

CWC-16……………………………………………………..

8-2

8.8

FPC气瓶

8-4

8.9

过滤器……………………………………………………..

8-4

8.10

防护罩……………………………………………………..

8-4

9.备件………………………………………………………………..9-1

9.1

维修及调试工具…………………………..

9-1

9.2

用于两年的标准备件…………..

9-1

9.3

供MXF-2300型射线光谱仪和样品制备

装置使用两年的易耗备件……………………………….

9-2

9.4

MXF-2100型X-射线光谱仪附加备件…………………..

9-3

1.原理和结构

1.1测量原理

当从X-射线管产生的X-射线（以下称为一次X-射线），照射在测定试样上时，试样中所含的元素产生一个具有特定波长的X-射线（以下称为特征X-射线或荧光X-射线）。

由于试样中含有许多种成分，所以激发出的X-射线是一束各种X-射线的混合光。

这个激发的X-射线进入装在试样周围的单色器中。

每一个单色器设置成为对应于某一特征的X-射线，因而，如果混合X-射线进入单色器，经过单色器晶体的反射，只选择对应元素的特征X-射线。

该射线然后进入连接在单色器上的检测器中，反射的X-射线强度正比于对应元素成分的含量。

这样用检测器测量一段恒定时间内检测到的X-射线的量之后，计算而得到对应成分的浓度。

这台仪器具有同时检测、测量和记录各种元素X-射线的能力。

①转盘

⑤探测器高压电源HVX-16

②操作面板

⑥电源供给单元PUX-16

③冷却水供给单元

⑦配电盘

④处理器RX-16

1-1

图.1-1X-射线荧光分析仪外观图

1.2X-射线管

X-射线管（图1-2①）垂直的安装在主机的中心。

该射线管由美国VARIANCo.公司制造。

通过加热灯丝产生的热电子，在数万伏高压下加速，当热电子撞击靶金属时（以下称作靶），从靶产生连续波长的X-射线（以下称作连续X-射线）和靶金属的特征X-射线。

两个混合的X-射线束称为一次X-射线。

一次X-射线穿过X-射线管下端0.075mm厚的铍窗，照射在被测定的试样上。

由于该X-射线管的靶金属是铑，因而一次X-射线是含连续X-射线和特征X-射线（RH-K，RH-L）的混合X-射线束。

Rh-K和Rh-L射线能分别有效的激发试样中的重元素和轻元素。

当热电子束轰击靶时，99%以上的动能变成了热能并加热靶，因本射线管输出功率为4kw，靶也被加热大约4kw。

为防止靶金属熔化，必须冷却靶。

由于加在靶金属上的电压为40或50KV，冷却的液体必须是绝缘体。

所以靶用由X-射线管冷却系统提供的循环纯水进行冷却。

由于热辐射也加热靠近靶的X-射线管部分，因而X-射线管也用循环水冷却。

由于灯丝的损耗，X-射线管的效能在几年内就降低了，为保证能使用较长的时间，不要将X-射线管的输出强度提高到超出需要值。

图.1-2主机侧面内部视图

1.3X-射线管冷却系统

上面提到，为冷却Ｘ－射线管使用绝缘纯水而不使用一般的自来水。

为了冷却被Ｘ－射线管加热的蒸流水，并使它再返回到Ｘ－射线管中，在主机地座上装有CWC-16型X-射线管冷却系统。

X-射线管冷却装置有一个内设盛纯水的水箱,一个水泵,一个保持纯水纯度的离子交换树脂容器，和一个用于水温、水压和电阻的安全控制电路。

此外这个设备还有一个用于放散纯水中热量的热交换器，自来水冷却热交换器中的纯水。

1-3

1.4高压变压器

高压变压器安装在主机的右下角，该变压器通过高压电缆为X-射线管提供高电压电流，高压变压器内主要有四个装置：

（a）把电压升高到几万伏的升压变压器；（b）为X-射线管提供直流电压的一套整流电路；（c）一个产生波动很小的直流电的滤波电容器；（d）一个用于控制X-射线功率的管电压、管电流的检出电阻，这四个装置都浸在耐高压的绝缘变压器油中。

升压变压器和内部电路产生热量，因此，高压变压器通有自来水冷却。

用于控制X-射线功率微小波动的检测电阻随温度而变化，在最大输出功率3kw时，冷的变压器达到完全稳定的温度（稳定的强度），大约需要两小时。

在着段时间内，X-射线功率变化量转换为测定强度时，X-射线强度的波动大约为0.3%，因此为保持有效的测定精度，需要给X-射线管连续供电，以保持变压器有恒定的温度。

1.5X-射线功率控制器（PCX-16）（图1-3）

X-射线功率控制器（PCX-16）安装在主机底座右上角的RX-16中，该电路保证高压变压器对X-射线管提供恒定的电力，它的作用是保持恒定的X-射线功率，以保证即使电源有一点变化时，测量的强度也不会有所波动。

由于有这个装置，即使电源波动1%，管电压和管电流的波动也可保持在0.001%之内，换算为强度时，波动大约为0.004%电源瞬间的波动，不影响测量强度。

但是，如果瞬间波动经常发生，导致在电源波形异常的情况下，可能影响测量强度，如果这种情况发生，请准备一个马达发电机。

关于X-射线功率控制器（PCX-16）的详细说明，参见1.19信息处理机RX-16，X-功率控制器（PCX-16）。

1-4

图.1-3X-功率控制器PCX-16

1.6可控硅装置

该装置接收X-射线功率功率控制器（PCX-16）传送来的控制信号，并通过可控硅产生高功率。

1.7照射室

照射室安装在仪器的中心，这是光谱仪系统的心脏，可大致分为三个部分，从上往下分别是：

（a）圆锥形照射室①；（b）光闸装置②；（c）试样室③。

这三部分用螺丝连在一起，X-射线管固定在圆锥形照射室上，许多分光器和隔光板安装在圆锥体的周围，为防止空气吸收X-射线，圆锥室内和所有分光器都是真空的，因此这个装置全是真空的。

由于圆锥室内必须保持真空，又因X-射线又不能射到照射室外面，所以照射室的底部用光闸④切换。

光闸由光闸马达⑤驱动，仅在分析时打开，光闸打开时由于试样传送器在试样室底部，光闸虽然打开了，X-射线也照射不到照射室之外，所以，这个装置对于X-射线来说也是全密封的，光敏元件随时检察光闸的打开和关闭状态。

1-5

从仪器的背面看，右边的光敏元件用于检测光闸的打开，左边的光敏元件用于检测光闸的关闭。

试样室装在光闸装置下面，在试样室里有一个测量试样定位的转盘⑥，试样或试样盒是通过试样传送器进入试样室的，并顶压住这个转盘，这样，X-射线管窗和试样表面之间的距离总是恒定的。

由于试验表面成分的偏析，或抛光试样时条纹方向的影响，从而使试样中发射的X-射线也将不同。

为使X-射线均一化，在分析时旋转试样（称作自旋）。

定位的转盘也被压在轴承⑦上，当装在送样器上的马达转动时，压在转盘上的试样和转盘一起旋转，转速为60rpm。

在分析时，试样室抽真空在光闸打开前就开始了，特别是在反复测量压片的粉末试样时，由于抽真空，粉末的一部分将扩散，所以应定期打开光闸和试样室进行清扫（一季度一次）。

由于X-射线的照射，光闸的O形环也将逐渐老化，请一年更换一次。

1-6

图.1-4照射室

图.1-5光闸位置传感器

1.8固定分光器

对每一个分析元素的每一个分光器（图1-6）安装在圆锥室的周围。

本装置是采用弯晶的集中光束的分光器。

与使用平晶的平行光束法相比较，集中光束法能增加X-射线强度，集中光束法的原理见图1-7。

分光器从原理上讲有三部分组成，入射狭缝、出射狭缝和衍射晶体，这三部分精确的排列在一个由衍射晶体曲率决定的圆上（称罗兰圆）。

各种波长的X-射线，包括所有试样成分的特征X-射线，从试样表面经过入射狭缝进入晶体表面，转动调整晶体角度的螺丝，以使晶体角度与两个狭缝对称。

因此只有特定波长附近的X-射线被晶体反射并沿出射角狭缝射出。

其它波长的X-射线将不被反射，即使有一些反射也不能从出射狭缝射出。

nλ=2dsinθ[A]

其中：

d：

晶体材料决定的晶体间隔（原子平面之间的距离）

λ：

反射波长

θ：

入射角和反射角

n：

正整数，通常为一

1-7

假定由上式决定的波长为1/2；1/3；1/4的λ（即1/2；1/3；1/4λ的波长）的X-射线同时入射，只有在正整数2；3；4的情况下，才适合上面的方程式。

因此这些X-射线也将同时被反射并沿同一出射狭缝射出。

这些称为高次X-射线，再本装置中，这些高次X-射线由检测器和测量电路去除。

所有晶体的材质，对每种元素均选择反射率高的材料，有三种类型的曲率。

每个元素的晶体类型在说明书中都有说明。

为了增加反射强度，抛光了晶体表面，而狭缝也不是一条细线，其宽度为0.3—3mm。

如果增加狭缝宽度，X-射线光束的强度将增加，但在这种情况下，特征波长附近的一些X-射线也同时被反射出了狭缝。

狭缝的宽度在工厂已经调整好，但如果需要也可在现场调整。

通过调整程序很容易调整晶体角度。

1-8

图.1-6固定单色器

图.1-7单色器原理

1.9扫描器

扫描器由一次光狭缝；分光晶体；二次光狭缝；闪烁计数器和驱动机械装置组成。

一次光狭缝是固定的，分光晶体和二次光狭缝和闪烁计数器能转动，转动的角度在任何时候都等于X-射线与晶体表面的入射角。

1-9

图.1-8扫描器

1.10检测器

本仪器主要使用气体密封型检测器。

在检测器中充有几百毫米汞住压力的惰性气体（Ne，Ar，Kr中的一种），并有一根芯线通过中心，来自检测器高压电源（后述）的大约2000伏的正高压，通过检测器插头加在芯线上，在检测器前端有一个吸收X-射线少的轻金属制作的薄窗。

检测器插头和外筒连接在信号放大器电路上。

每一个X-射线光子通过窗进入时，在放大电路上就有一个脉冲电流流过。

通过记录电流脉冲的数量，就能知道入射X-射线光子数-即X-射线的强度。

电流脉冲的高度反比于入射X-射线的波长。

所以当前述高次X-射线同时进入时，其脉冲高度将倍增，这些可被脉冲高度分析电路（后述）识别并除去。

当然高次X-射线并不总是存在。

事实上，即使波长稳定，电流脉冲的高度也会因光子而产生一定的波动，脉冲高度由脉冲高度测量程序（后述）测量，并能得到下面的脉冲高度分布。

图.1-9

1-10

另有X-射线光子进入检测器时，一些光子产生比正规峰脉冲高度低的脉冲，结果在脉冲高度分布曲线上形成一个隆起部分，称之为逸出峰。

图.1-10

逸出峰波高平均值Pe与正规峰波高平均值Pn的比：

=

封入气体

气体吸收边能量KeV

产生逸出峰的强度

Ne

0.874

无

Ar

3.202

小于正规峰

Kr

14.319

大于正规峰

逸出峰强度（X-射线光子数）对分光器来说是固定的，如上表所示，由于气体的不同它也不同。

由于逸出峰也是X-射线光子产生的，因此它也应计数。

下面说明检测效率。

如果入射的一部X-射线被检测器材料所吸收，或一部分透射了而没在密封气体中被检测，这样检测效率就降低。

这些吸收和透射特性，取决于窗、密封气体和X-射线波长。

1-11

检测器表现的特性用图说明（图1-9）。

图.1-11检测效率

因此，总是要选择填充气体和窗材料，以尽可能的增加所要波长的 X-射线的检测效率，并降低高次干扰波长的检测效率，这样就能把高次X-射线在一定程度上分离出去，这称之为物理分离。

在本仪器中，为使每种元素都得到优良的检测效率，同时除去干扰的高次波长，因而采用如下所述的各种检测器。

检测器名称

应用元素

气体流动检测器

B,C,N,O,F

NeExatron（Al窗）

Na,Mg

NeExatron（Be窗）

Al，Si，P，S，Cl

AlExatron

K，Ti，V,etc

NeMultitron

Ca

ArMultitron

重元素

KrMultitron

重元素

1-12

对多数元素均采用带有轻金属窗的密封型检测器，但对于C，F，Na由于它们的特征X-射线被金属窗所吸收，所以用积薄的高分子化合物薄膜作为窗材料。

这种情况下由于分光器内是真空的，气体可由窗泄露出去，所以对这几种元素采用气体可连续流动的气体流动式检测器。

气瓶和气路管道（后述）与检测器相连。

气体流动检测器的气体是一种特殊气体，称为P-10（PR）气体（90%Ar+10%甲烷混合气体）。

在使用流动气体检测器时，必须保证P-10气体连续流动，如果在气体流动前加高压，FPC窗容易损坏。

1.11恒温单元

在“1.8固定分光器”中讲过，X-射线衍射条件方程式如下：

nλ=2dsinθ

整数n和波长λ总是恒定的，但晶体中原子平面间距d会因热膨胀而变化。

为使上面的公式有效，当波长是定值时，就要改变反射角θ。

因此，由于温度变化，反射光线逐渐被狭缝遮住，导致X-射线强度的变化。

为防止这种现象，要求用户在分析室安装空调，同时厂家在仪器内安装了恒温系统，以使分光器中温度变化尽可能的小。

恒温系统包括一个加热器和一组风扇，由CTR-16控制器控制的有恒定温度的空气由风扇送入。

热膨胀系数大的晶体以及反射角大的元素，较易受温度影响，如Al，Si，S，K，Ca就是这种元素，测定温度的传感器安装在这些元素附近。

要求用户通过安装使用空调以保持工作室的温度大约在23℃±5℃，同时保证送入仪器的风量不变。

仪器内的温度，应以分析室的条件设定在30℃-35℃之间的某一恒定温度。

1-13

1.12送样器

装有试样的试样盒由送样器从前面的转台中送入仪器，然后送入X-射线管下面的试样室中。

放置试样盒的试样台（图1-10①）在送样器的连杆运送期间，总是保持水平状态。

当试样台离开正面的转盘进入仪器时，试样盒②周围的保护圈③被弹簧抬起，保护试样盒不会掉下。

转动试样的旋转马达④和减速齿轮头与试样台连接，试样盒在齿轮头的顶端旋转，齿轮头的轴由旋转密封装置⑤真空密封。

当试样盒到达试样室内时，借助于试样盒下面的弹簧⑥，将试样盒压在试样室内的旋转盘上，使之放在正确的位置上，。

用螺丝⑦，⑧，⑨保持试样台与试样室的位置对正。

连杆机构由带有蜗轮⑩的驱动轴⑾驱动。

送样器刚好到达试样室或刚好返回前面的旋转盘之前，由微动开关⑿⒀检出和定位，然后驱动马达⒁的开关关闭。

图.1-12送样器

1-14

1.13真空管路

抽真空管路系统（图1-11）安装在仪器的左下脚。

真空系统主要由真空泵、锥形照射室阀、试样室阀和试样室漏气阀组成。

试样室阀和试样室漏气阀的打开和关闭与测定操作相对应的，它们负责于抽真空和让空气进入试样室。

为保持锥形照射室的真空状态，锥形照射室的阀总是打开的。

只有当试样室阀打开时为防止空气逆流入，这个阀才关闭一小会。

用于操作控制和真空测定的传感器（皮拉尼真空计）连接在管路上。

当操作暂停时，真空泵能防止真空油逆流。

由于停电导致操作停止时，为了安全，上面所提到的那些阀门关闭，停电时漏气阀打开，以使空气从真空泵的吸气端进入，从而防止泵油逆流向分