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有机化学教案
《有机化学》实验课教案
(第二学期)
实验1醇和酚的性质
一、实验目的
1.进一步认识醇类的一般性质。
2.比较醇和酚化学性质上的差别。
3.认识羟基和烃基的互相影响。
二、实验仪器与药品
甲醇、乙醇、丁醇、辛醇、钠、酚酞、仲丁醇、叔丁醇、无水ZnCl2、浓盐酸、1%KMnO4、异丙醇、NaOH、CuSO4、乙二醇、甘油、苯酚、pH试纸、饱和溴水、1%KI、苯、H2SO4、浓HNO3、5%Na2CO3、0.5%KMnO4、FeCl3、恒温水浴锅
三、实验步骤
1.醇的性质
(1)比较醇的同系物在水中的溶解度
四支试管中分别加入甲醇、乙醇、丁醇、辛醇各10滴,振荡观察溶解情况,如已溶解则再加10滴样品,观察,从而可得出什么结论?
(2)醇钠的生成及水解
在一干燥的试管加入1ml无水乙醇,投入1小粒钠,观察现象,检验气体,待金属钠完全消失后,向试管中加入2ml,滴加酚酞指示剂,并解释?
(3)醇与Lucas试剂的作用
在3支干燥的试管中,分别加入0.5ml正丁醇,仲丁醇、叔丁醇、再加入2mlLucas试剂,振荡,保持26-270C,观察5min及1h后混合物变化。
(4)醇的氧化
在试管中加入1ml乙醇,滴入1%KMnO42滴,振荡,微热观察现象?
以异丙醇作同样实验,其结果如何?
(5)多元醇与Cu(OH)2作用
用6ml5%NaOH及10滴10%CuSO4,配制成新鲜的Cu(OH)2中,观察现象?
样品:
乙二醇、甘油
2.酚的性质
(1)苯酚的酸性
在试管中盛放苯酚的饱和溶液6ml,用玻璃棒沾取一滴于pH试纸上试验其酸性.
(2)苯酚与溴水作用
取苯酚饱和水溶液2滴,用水稀释至2ml,逐滴滴入饱和溴水,至淡黄色,将混合物煮沸1-2min,冷却,再加入1%KI溶液数滴及1ml苯,用力振荡,观察现象?
(3)苯酚的硝化
在干燥的试管中加入0.5g苯酚,滴入1ml浓硫酸,沸水浴加热并振荡,冷却后加水3ml,小心地逐滴加入2ml浓HNO3振荡,置沸水浴加热至溶液呈黄色,取出试管,冷却,观察现象?
(4)苯酚的氧化
取苯酚饱和水溶液3ml,置于赶试管中,加5%Na2CO30.5ml及0.5%KMnO41ml,振荡,观察现象?
(5)苯酚与FeCl3作用
取苯酚饱和水溶液2滴,放入试管中,加入2ml水,并逐滴滴入FeCl3溶液,观察颜色变化。
四、问题讨论
1.用卢卡斯试剂检验伯,仲,叔醇的实验成功的关键何在?
对于六个碳以上的伯,仲,叔醇是否都能用卢卡斯试剂进行鉴别?
2.与氢氧化铜反应产生绛蓝色是邻羟基多元醇的特征反应,此外,还有什么试剂能起类似的作用?
实验2醛和酮的性质
一、实验目的:
1.进一步加深对醛、酮化学性质的认识。
2.掌握鉴别醛、酮的化学方法。
二、实验仪器与药品
2,4-二硝基苯肼、甲醛、乙醛、丙酮、苯甲醛、乙醇、NaHSO3、二苯酮、3-戊酮、氨基脲盐酸盐、NaAc、庚醛、3-己酮、苯乙酮、I2、KI、异丙醇、1-丁醇、对品红盐酸盐、Na2SO3、浓盐酸、AgNO3、NH3•H2O、环己酮、柠檬酸钠、碳酸钠、硫酸铜、Cr03、浓H2SO4、丁醛、叔丁醇、恒温水浴锅
三、实验步骤
<一>醛、酮的亲核加成反应
1.2,4-二硝基苯肼试验
5支试管,各加入1ml2,4-二硝基苯肼,分别滴加1-2地试样,摇匀静置,观察结晶颜色
试样:
甲醛、乙醛、丙酮、苯甲醛、二苯酮
2.与饱和NaHSO3溶液加成
4支分别加入2ml新配制的饱和NaHSO3,分别滴加1ml试样,振荡置于冰水中冷却数分钟,观察沉淀析出的相对速度。
试样:
苯甲醛、乙醛、丙酮、3-戊酮
3.缩氨脲的制备
将0.5g氨基脲盐酸盐,1.5g碳酸钠溶于5ml蒸馏水中,然后分装入4支试管中,各加入3滴试样和1ml乙醇摇匀。
将4支试管置于700C水浴中加热15min,然后各加入2ml水,移去灯焰,在水浴中再放置10min,待冷却后试管置于冰水中,用玻璃棒摩擦试管至结晶完全。
试样:
庚醛、3-己酮、苯乙酮、丙酮
<二>醛、酮а-H活泼性:
碘仿试验
5支试管,分别加入1ml蒸馏水和3-4滴试样,再分别加入1ml10%NaOH溶液,滴加KI-I2至溶液呈黄色,继续振荡至浅黄色消失,析出浅黄色沉淀,若无沉淀,则放在50-600C水浴中微热几分钟,(可补加KI-I2溶液)观察结果。
试样:
乙醛、丙酮、乙醇、异丙醇、1-丁醇
<三>醛、酮的区别
1.Schiff试验
在5支试管中分别加入1ml品红醛试剂(Schiff试剂),然后分别滴加2滴试样,振荡摇匀,放置数分钟,然后分别向溶液中逐滴加入浓硫酸,边滴边摇,观察现象?
试样:
甲醛、乙醛、丙酮、苯乙酮、3-戊酮
2.Tollen试验
5支洁净的试管中分别加入1mlTollen试剂,再分别加入2滴试样,摇匀,静置,若无变化,50-600C水浴温热几分钟,观察现象?
试样:
甲醛、乙醛、苯甲醛、丙酮、环己酮
3.Benedict试验
在4支试管中分别加入Benedict试剂各1ml,摇匀分别加入3-4滴试样,摇匀,沸水浴加热3-5min,观察现象?
试样:
甲醛、乙醛、苯甲醛、丙酮
4.铬酸试验
6支试管中分别加入1滴试样,分别加入1ml丙酮,振荡再加入铬酸试剂数滴,边加边摇,观察现象?
试样:
丁醛、叔丁醇、异丙醇、环己酮、苯甲醛、乙醇
一、问题讨论
1.醛和酮与氨基脲的加成实验中,为什么要加入乙酸钠?
2.土伦试剂为什么要在临用时才配置?
土伦实验完毕后,应该加入硝酸少许,立刻煮沸洗去银镜,为什么?
3.如何用简单的化学方法鉴定下列化合物?
环己烷环己烯环己醇苯甲醛丙酮
实验3二苄叉丙酮的制备
一、实验目的:
1.学习利用羟醛缩合反应增长碳链的原理和方法。
2.学习利用反应物的投料比控制反应物,利用衍生物来鉴别基化合物。
二、实验原理
三、仪器与药品
苯甲醛、丙酮、95%乙醇、10%NaOH、冰醋酸、磁力搅拌器、循环水真空泵
四、实验步骤
1.将5.3ml(0.05mol)新蒸馏的苯甲醛,1.8ml(0.025mol)丙酮,40ml95%乙醇和50ml10%NaOH依次加入小烧杯中。
2.电磁搅拌20min。
3.洗涤抽干水分。
4.用1ml冰醋酸和25ml95%乙醇配成混合液浸泡洗涤,最后用水洗涤一次。
5.将固体移到100ml三角烧瓶中,用无水乙醇进行重结晶,用冰水冷到00C。
6.抽滤、干燥、称重、测定熔点。
7.计算产率。
实验4羧酸的性质
一、实验目的
验证羧酸的性质
二、仪器与药品
甲酸、乙酸、草酸、苯甲酸、10%NaOH、10%盐酸、Ba(OH)2、乙醇、刚果红试纸、恒温水浴锅
三、实验步骤
1.酸性试验
将甲酸、乙酸各5滴及草酸0.2g分别溶于2ml水中,用洗净的玻璃棒分别蘸取相应的酸液在同一条刚果红试纸上化线,比较各线条颜色和深浅程度。
2.成盐反应
取0.2g苯甲酸晶体放入盛有1ml水的试管中加入10%NaOH液数滴,振荡并观察现象。
直接再加数滴10%的盐酸,振荡并观察所发生的变化。
3.加热分解作用
将甲酸和冰醋酸各1ml及草酸1g分别放入3支带导管的小试管中导管的末端分别伸入3支各自盛有1-2mlBa(OH)2试管中,加热试管,观察现象?
4.氧化作用
在3支使馆中分别放置0.5ml甲酸、乙酸及0.2g草酸和1ml水所配成的溶液,然后分别加入1ml稀(1∶5)硫酸和2-3ml0.5%的KMnO4溶液加热至沸,观察现象?
5.成酯反应
在干燥的试管中加入1ml无水乙醇和冰醋酸再加入0.2ml浓H2SO4,振荡均匀浸在60-700C的热水浴中约10min,然后将试管浸入冷水中冷却,最后向试管内加入5ml水,观察现象?
实验5苯甲酸的制备
一、实验目的
1.学会用甲苯氧化制备苯甲酸原理及方法。
2.掌握热滤、抽滤、回流、重结晶等操作技能。
二、实验原理
三、实验仪器与药品
甲苯、KMnO4、1:
1HCl、NaHSO3、冷凝管、圆底烧瓶、循环水真空泵、电热套
四、实验步骤
1.在500ml三颈烧瓶中加入250ml水和5.4ml甲苯加几粒沸石。
2.装上回流冷凝管,加热至沸腾。
3.分批加入17gKMnO4,回流加热1.5-2h至回流液中无明显油珠为止。
4.趁热抽滤。
(若滤液有颜色可加入NaHSO3固体至无色为止)。
5.冷却至室温。
给滤液滴加1:
1HCl,至酸性为止。
6.抽滤、干燥、称重、计算产率。
五、问题讨论
1.在氧化反应中,影响苯甲酸产量的重要因素有哪些。
2.氧化反应时,向反应中加NaHSO3的目的是什么?
实验6羧酸衍生物的性质
一、实验目的
验证羧酸衍生物的性质
二、仪器与药品
乙酰氯、2%AgNO3、无水乙醇、20%Na2CO3、NaCl、苯胺、乙酸酐、乙酰胺、20%NaOH、10%H2SO4、红石蕊试纸
三、实验步骤
1.酰氯和酸酐的性质
(1)水解作用:
在试管中加2ml水,再加入数滴乙酰氯,观察现象,反应结束在溶液中滴加数滴2%AgNO3溶液,观察现象。
(2)醇解作用:
在干燥的试管中加入1ml无水乙醇,慢慢滴加1ml乙酰氯,冰水冷却,并振荡,反应结束后先加入1ml水,小心用中20%Na2CO3中和至中性,观察现象,如没有酯层,再加入粉状氯化钠至溶液饱和为止,观察现象,并闻气味。
(3)氨解作用:
在干燥的试管中滴加苯胺5滴,慢慢滴加乙酰氯8滴,待反应结束后再加入5ml水并用玻璃棒搅匀,观察现象?
用乙酸酐代替乙酰氯重复上述三个试验,比较反应现象及快慢程度。
2.酰胺的水解作用
(1)碱性水解:
取0.1g乙酰胺和1ml20%NaOH放入一小试管中,混合均匀,小火加热至沸,用湿润的红石蕊试纸在试管口检验所产生气体的性质。
(2)酸性水解:
取0.1g乙酰胺和2ml10%H2SO4一起放入一小试管混合均匀,沸水浴加热2min,闻气味,放冷并加入20%NaOH至陈碱性,再加热,用湿润的红石蕊试纸在试管口检验所产生气体的性质。
实验7乙酸乙酯的制备
一、实验目的
1.了解从有机酸合成酯的一般原理及方法。
2.掌握蒸馏、分液漏斗的使用等操作。
二、实验原理
三、仪器与药品
无水乙醇、冰醋酸、浓H2SO4、饱和Na2CO3、饱和NaCl、饱和CaCl2、无水MgSO4、电热套、球形冷凝管、圆底烧瓶、分液漏斗
四、实验步骤
1.在50ml圆底烧瓶中加入9.5ml(0.2mol)无水乙醇和6ml(0.1mol)冰醋酸,再小心加入2.5ml浓H2SO4,混匀后,加入沸石,装上冷凝管。
2.小心加热反应瓶,缓慢回流1/2h,冷却反应物,将回流改成蒸馏装置,接受瓶用冷水冷却,蒸出生成的乙酸乙酯,直到镏出液约为反应物总体积的1/2为止。
3.在镏出液中慢慢加入饱和Na2CO3,振荡,至不再有CO2气体产生为止。
4.将混合液转入分液漏斗,分去水溶液,有机层用5ml饱和NaCl洗涤,再用5mlCaCl2洗涤,最后用水洗涤一次,分去下层液体。
5.有机层倒入干燥三角烧瓶中,用无水MgSO4干燥。
6.蒸馏10%H2SO4、收集72-780C馏分。
7.测折光率,计算产率。
五、问题讨论
1.酯化反应有什么特点?
在实验中如何穿创造条件促使酯化反应尽量向生成物方向进行?
2.本实验若才用醋酸过量的做法是否合适?
为什么?
3.蒸出的粗乙酸乙酯中主要有哪些杂质?
如何除去?
实验8胺的性质
一、实验目的
1.掌握脂肪族胺和芳香族胺化学反应。
2.用简单的化学方法区别第一、第二和第三胺。
3.掌握甲胺的制法。
二、仪器与药品
苯胺、浓盐酸、亚硝酸钠、ß-萘酚、NaOH、N-甲基苯胺、二乙胺、N,N-二甲苯胺、三乙胺、苯磺酰氯、KI-淀粉试纸、冰箱、水浴锅
三、实验步骤
1.胺的性质试验
(1)与亚硝酸反应
①伯胺的反应:
取脂肪族伯胺0.5ml放入试管中,加盐酸使成酸性,滴加5%亚硝酸钠,观察有无气泡放出?
液体是否澄清?
取0.5ml苯胺加2ml浓盐酸和3ml水,冰水浴冷却到00C,再取0.5g亚硝酸钠溶于2.5ml水中,用冰浴冷却慢慢加入苯胺盐酸盐于试管中,边加边搅拌,至KI-淀粉试纸呈蓝色为止,此为重氮盐溶液。
取1ml重氮盐△观察加工,闻气味。
取1ml重氮盐数滴ß-萘酚观察现象?
②仲胺反应:
取1mlN-甲基苯胺及1ml二乙胺,各加入1ml浓盐酸及2.5ml水,冰水浴冷却至00C,再取2支试管,分别加入0.75g亚硝酸钠和2.5ml水溶解,把2支试管中的亚硝酸钠分别慢慢加入上述盛有仲胺盐酸盐的溶液中,并振荡,观察现象?
③叔胺的反应:
取N,N-二甲苯胺及三乙胺重复②的实验,结果如何?
(2)Hinsberg实验
在3支试管中,分别放入0.1ml胺样品,5ml10%NaOH几3滴苯磺酰氯,塞住试管口,剧烈振荡,除去塞子,振摇下在水浴上温热1min,冷却溶液,用试纸检验是否呈碱性,观察有无固体或油状物析出?
试样:
苯胺、N-甲基苯胺、N,N-二甲苯胺
实验9某些杂环化合物的性质
一、实验目的
认识吡啶、喹啉的主要性质
二、仪器与药品
吡啶、喹啉、1%FeCl3、0.5%KMnO4、5%Na2CO3、饱和苦味酸、10%单宁酸、5%HgCl2、浓盐酸、红石蕊试纸
三、实验步骤
取2支试管,分别加入1ml吡啶、喹啉,各加入5ml水,摇匀,闻其气味,并做下列实验:
1.各取一滴试液在红石蕊试纸上,观察颜色变化?
2.各取0.5ml试液,分置于2支试管中,各加入1ml1%FeCl3,观察现象。
3.各取0.5ml试液,分别加入盛有0.5%KMnO4、5%Na2CO3各0.5ml,摇匀,观察颜色有何变化?
加热煮沸,混合物有什么变化?
4.各取0.5ml试液,分别加入盛有2ml饱和苦味酸溶液的试管中,静置5-10min,观察现象?
加入过量试液,沉淀是否溶解?
5.取2支试管,各加入2ml10%单宁酸,再分别假如0.5ml试液,摇匀,观察有无白色沉淀生成?
这些沉淀是什么?
6.取0.5ml吡啶、喹啉试液,分置于2支试管中,各加入同体积5%HgCl2,观察有无沉淀生成?
加1-2ml水,结果后怎样?
再加入0.5ml浓盐酸,沉淀是否溶解?
试解释之。
实验10乙酰苯胺的制备
一、实验目的
1.掌握苯胺乙酰化反应的原理和实验操作。
2.进一步熟悉固体有机物提纯的方法—重结晶。
二、实验原理
三、仪器与药品
苯胺、冰醋酸、Zn粉、电热套、分馏柱
四、实验步骤
1.在50ml圆底烧瓶中,放置10ml新蒸馏过的苯胺和15ml冰醋酸及少许锌粉。
2.装上分馏柱,插入温度计,入图3-24所示。
3.回流加热约1h。
4.反应结束搅拌下,趁热将反应物倒入盛有250ml冷水烧杯中,冷却抽滤,洗涤粗产品。
5.将粗产品重结晶、抽滤。
6.计算产率。
一、问题讨论
1.假设用8ml苯胺和9ml乙酸酐制备乙酰苯胺,哪种试剂是过量的?
乙酰苯胺的理论产量是多少?
2.反应时为什么要控制冷凝管上端的温度在105℃?
3.用苯胺做原料进行苯环上的一些取代反应时,为什么常常首先要进行酰化?
实验11糖类物质的性质
一、实验目的
1.验证和巩固糖类物质的主要化学性质。
2.熟悉糖类物质的某些鉴定方法。
二、仪器与药品
10%α-萘酚、95%乙醇、5%葡萄糖、果糖、麦芽糖、蔗糖、淀粉液、滤纸浆、间苯二酚、Benedict试剂、Tollen试剂、苯肼试剂、浓盐酸、10%NaOH、I2-KI、酒精、乙醚(1∶3)、浓硫酸、恒温水浴锅
三、实验步骤
1.Molish试验—α-萘酚试验出糖
在试管中加入1ml5%葡萄糖,滴入2滴10%α-萘酚和95%乙醇溶液,将试管倾斜450,沿管壁慢慢加入1ml浓硫酸,观察现象?
若无颜色,可在水浴中加热,再观察结果?
试样:
5%葡萄糖、果糖、麦芽糖、蔗糖、淀粉液、滤纸浆
2.间苯二酚试验
在试管中加入间苯二酚2ml,加入5%葡萄糖溶液1ml,混匀,沸水浴中加热1-2min,观察颜色有何变化?
加热20min后,再观察,并解释。
试样:
5%葡萄糖、果糖、麦芽糖、蔗糖
3.Benedict试剂、Tollen试剂检出还原糖
(1)与Benedict试剂反应:
取6支试管分别加入1mlBenedict试剂,微热至沸,分别加入5%葡萄糖溶液,在沸水中加热2-3min,放冷观察现象。
试样:
5%葡萄糖、果糖、麦芽糖、蔗糖、乳糖、淀粉
(2)与Tollen试剂反应:
取6支洁净的试管分别加入1.5mlTollen试剂,分别加入0.5ml5%葡萄糖溶液,在60-800C热水浴中加热,观察并比较结果,解释为什么?
试样:
5%葡萄糖、果糖、麦芽糖、蔗糖、淀粉液、滤纸浆
4.糖脎的生成
取5支试管分别加入2ml苯肼试剂,分别加入5%葡萄糖、果糖、乳糖、麦芽糖、蔗糖液,沸水浴中加热,挂查晶体形成及所需时间。
5.糖类物质的水解
(1)蔗糖的水解:
取1支试管加入8ml5%蔗糖并滴加2滴浓盐酸,煮沸3-5min,冷却后,用10%NaOH中和,用此水解液作Benedict试验。
(2)淀粉水解和碘试验
①胶淀粉溶液的配制。
②碘试验:
向1ml胶淀粉中加入9ml水,充分混和,向此稀溶液中加入2滴碘-碘化钾溶液,将其溶液稀释,至蓝色液很浅,加热,结果如何?
放冷后,蓝色是否再现,试解释之。
③淀粉用酸水解:
在100ml小烧杯中,加30ml胶淀粉液,加入4-5滴浓盐酸,水浴加热,每隔5min从小烧杯中取少量液体做碘试验,直至不发生碘反应为止,先用10%NaOH中和,再用Tollen试剂试验,观察,并解释之。
④淀粉用酶水解:
在一洁净的100ml三角烧瓶中,加入30ml胶淀粉,加入1-2ml唾液充分混合,在38-400C水浴加热10min,将其水溶液用Benedict试剂检验,有何现象?
并解释。
6.纤维素的性质试验
取一支大试管,加入4ml硝酸,在振荡下小心加入8ml浓H2SO4,冷却,把一小团棉花用玻璃棒浸入混酸中,浸在60-700C热水浴中加热,充分硝化,5min后,挑出棉花,放在烧杯中充分洗涤数次,用水浴干燥,即得火药棉。
①用坩埚坩夹取一块放在火焰上,是否立刻燃烧,另用一小块棉花点燃之,比较燃烧有何不同?
②把另一块火药棉放在干燥表面皿上,加21-2ml酒精-乙醚液(1∶3)制成火胶棉,放到火焰上燃烧,比较燃烧速度。
实验12旋光度的测定
一、实验目的
1.了解旋光仪的构造。
2.掌握使用旋光仪测定物质的旋光度。
3.学习比旋光度的计算。
二、计算公式
比旋光度是物质特性常数之一,测定旋光度,可以检验旋光性物质的纯度和含量。
纯液体的比旋光度=[а]tλ=
溶液的比旋光度=[а]tλ=
三、仪器与药品
葡萄糖、容量瓶、旋光仪
四、实验步骤
1.旋光仪零点的校正:
在测定样品前,需要先校正旋光仪的零点。
①将放样管洗好,左手拿住管子把它竖立,装上蒸馏水,使液面凸出管口。
②将玻璃盖沿管口边缘轻轻平推盖好,不能带入气泡,旋上螺丝帽盖,漏水,不要过紧。
③将样品管擦干,放入旋光仪内罩上盖子,开启钠光灯,将标天盘调至零点左右,旋转粗动、微动手轮,使视场内Ⅰ和Ⅱ部分的亮度均一,记下读数。
④重复操作至少5次,取平均值,若零点相差太大时,应把仪器重新校正。
2.旋光度的测定:
准确称取2.5g样品(如葡萄糖)放在10ml容量瓶中配成溶液,依上法测定其旋光度,这时所得的读数与零点之间的差值即为该物质的旋光度。
实验13水蒸气蒸馏
一、实验目的
1.学习水蒸气蒸馏的原理及其应用。
2.掌握水蒸气蒸馏的装置及其操作方法。
二、水蒸气蒸馏的应用范围及使用条件
1.应用范围:
①某些沸点高的有机物,在常压蒸馏虽可与副产品分离,但易将其破坏。
②混合物中含有大量树脂状杂质或不挥发杂质,采用蒸馏、萃取等方法都难于分离。
③从较多固体反应物中分离出被吸附的液体。
2.具备的条件(被提纯的物质)
①不溶或难溶于水。
②共沸腾下与水不发生化学反应。
③在1000C左右时,必须具有一定的蒸汽压。
三、实验原理
当有机物与水一起共热时,整个系统的蒸汽压根据分压定律。
应为各组分蒸汽压之和。
р=р(H2O)+рA
四、仪器与药品
圆底烧瓶、冷凝管、接受器、电热套、苯胺
五、实验步骤
实验室常用水蒸气蒸馏装置,包括水蒸气发生器、蒸馏部分、冷凝部分和接受部分。
①在1000ml短颈圆底烧瓶中,配一双孔塞,插入长1m的玻管,另一孔插入内径约8mm的水蒸气导出管。
②导出管与T型管相连,支管上套上橡皮管并用螺旋夹夹住。
另一端与蒸馏部分导入管相连。
③蒸馏部分斜放于桌面成450,液面不能超过1/3。
④检查整个装置不漏气,打开T型管螺旋夹,加热至沸腾。
当有大量蒸汽冲出时,立即旋夹螺旋夹,开始蒸馏。
⑤当馏出液无明显油珠时,可停止蒸馏,此时必须先旋开螺旋夹,然后移开热源。
六、问题讨论
1.进行水蒸汽蒸馏时,水蒸汽导入管的末端为什么要插入到接近于容器底部?
2.在水蒸汽蒸馏过程中,经常要检查什么事项?
若安全管中水位上升很高时,说明什么问题,如何处理才能解决呢?
实验十四有机元素定性分析
一、实验目的
1.学习元素分析的原理。
2.掌握常见元素的检验方法。
二、实验原理
1.碳氢的检定:
Ba(OH)2+CO2→BaCO3↓+H2O试管壁上无水珠。
2.氮、硫的检定
FeSO4+6NaCN→Na4[Fe(CN)6]+Na2SO4
3Na4[Fe(CN)6]+4FeCl3→Fe4[Fe(CN)6]3↓12NaCl
Na2S+2HAc→H2S+2NaAc
H2S+Pb(Ac)2→PbS+2HAc
3.卤素的检定
NaX+AgNO3→AgX+NaNO3
2I-+Cl2→2Cl-+I2(CCl4层紫色)
I2+5CL2+6H2O→2IO3-+12H++10Cl-
2Br-+Cl2→2Cl-+Br2(CCl4层出现棕色)
三、仪器与药品
蔗糖、CuO、Ba(OH)2、钠、10%Hac、Pb(Ac)2试纸、亚硝基铁氰化钠、10%NaOH、FeSO4、FeCl3、10%H2SO4、稀盐酸、5%AgNO3、稀H2SO4、CCl4、饱和氯水、稀HNO3、0.1%氨水、浓H2SO4、0.5%过硫酸钠
四、实验步骤
1.碳和氢的检定
取0.2g干燥的试样蔗糖,与1g干燥的CuO粉末放在表面皿上混匀,放入干燥硬质试管中,配一单孔塞,如图示,强热反应物,如试管壁上有水,则证明有氢,若Ba(OH)2液变浑浊,则证明含有碳。
2.氮、硫、卤素的检定
(1)钠溶液法分解试样:
取干净的硬质试管如图示,装好装置,用镊子取金属钠一小块,用小刀切取一粒表面光滑大小如黄豆的金属钠,用滤纸擦干煤油,迅速投入试管中,强热试管,使钠熔化,当钠蒸气高达约10-15mm,立即加入约0.1g固体试样,使其直落管底,强热试管,使试样全部分解,立即浸入盛有15ml纯水烧杯中,使试管破裂,用5ml纯水洗涤残渣,煮沸过滤,得无色透明钠溶液。
(2)硫的检定
①取2ml钠液于小试管中,加入10%Hac呈酸性,煮沸,将醋酸铅试纸置于试管中观察现象?
②取一小粒亚硝基铁氰化钠溶于数滴水中,将此溶液滴入盛有钠液1ml的试管中,观察现象?
(3)氮的检
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