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合成树脂乳液内墙涂料编制说明国家标准化管理委员会
国家标准GB/T9756
《合成树脂乳液内墙涂料》
编制说明
(征求意见稿)
中海油常州涂料化工研究院有限公司
二0一七年七月
国家标准GB/T9756《合成树脂乳液内墙涂料》
编制说明
(一)工作简况
1任务来源
合成树脂乳液内墙涂料广泛用于室内的装修与旧墙的翻新,具有装饰美观、施工方便、低污染、成本相对较低等优点,国家于1995年首次颁布了GB/T9756-1995内墙乳胶漆的产品标准,于2001年第一次修订,2009年第二次修订,至今该标准已经实施了二十二年,对于指导生产,规范市场,便于国家的监管发挥了积极的作用。
从2009年至2016年内墙乳胶漆共进行了七次国家监督抽查,抽查涵盖了中国境内的大、中、小型生产企业,抽查结果表明合格率均大于93%,特别是2013年和2014年合格率大于96%以上,这些结果表明现行的产品标准已经低于产品的实际发展水平;同时通过被抽查企业的现场调查,普遍反映目前的标准部分项目指标过低,不利于企业在市场竞争中的质量证明,企业只能通过定企业标准或在国家标准中对部分指标提高要求。
四川省保护消费者权益委员会根据2014年内墙乳胶漆的比较试验,提出关于“进一步完善乳胶漆标准和加强关联标准衔接工作”,建议《合成树脂乳液内墙涂料》(GB/T9756-2009)对等级的要求完全可以拉开差距”。
随着每年的产品销量在不断递增,工艺技术水平也在不断提高,2009版的标准已不能与目前不断发展的合成树脂乳液内墙涂料产品的技术水平相适应。
有必要对该标准再次进行修订。
为此,全国涂料和颜料标准化技术委员会多次向国家标准化管理委员会提出修订该标准的立项申请,国标委于2016年9月以国标委综合[2016]76号文批准了该修订项目,项目编号为20161740-T-606。
该项目由全国涂料和颜料标准化技术委员会归口负责,要求于2017年底前完成标准报批工作。
2主要工作过程
在上报标准修订计划之前,标委会秘书处就对合成树脂乳液内墙涂料产品的技术水平和现有状况等进行了深入了解,检索了国内外相关标准和资料,对目前重现性较差的耐洗刷性等与内墙涂料质量密切有关的试验方法进行了深入研究。
在接到主管部门的批准文件后,联系相关单位征求意见,并邀请了有代表性的企业参加该标准的修订工作。
结合GB/T9756标准近几年的实施情况以及合成树脂乳液内墙涂料产品的技术水平和现有状况,中海油常州涂料化工研究院有限公司组织相关人员认真讨论并初步确定了产品的适用范围、分类、需控制的试验项目和试验方法,以及部分项目的技术指标。
据此中海油常州涂料化工研究院有限公司编写了修订后的标准草案和编制说明,以便在工作组会议上讨论。
并就四川省保护消费者权益委员会2014年提出的问题进行讨论,确定是否需要拉开等级间要求。
2017年3月22日,在常州召开了第一次工作组会议,讨论了标准草案和编制说明,确定了标准修订原则、项目设置、试验方法、部分项目的指标和验证试验安排等。
在会上就是否增加胶粉涂料及艺术涂料的分类进行讨论,与会代表一致认为胶粉涂料中成膜物质含量过少,且生产工艺与合成树脂乳液内墙涂料不相同。
艺术涂料根据使用场合,品种丰富多彩,特性项目和指标与一般的合成树脂乳液内墙涂料的要求不同,本次修订不包括这两个品种;不设置水蒸气透过率项目;会上通过了确定参考日本标准,增加低温成膜性。
除对比率和耐洗刷性外,其余原标准的项目保持指标不变;对比率和耐洗刷性指标根据验证试验结果确定,对比率项目本次验证试验根据ISO6504-3:
2006的规定与现行标准中GB/T23981的要求,测试两种方法的结果;耐洗刷性项目参考GB/T9755-2014中的规定与GB/T9756-2009中的规定,通过验证实验来确定。
会后共收集到由15家单位提供的15个合格品,15个一等品和15个优等品。
中海油常州涂料化工研究院有限公司、陶氏化学(中国)有限公司、上海市涂料研究所有限公司等单位按照会议确定的验证试验方案于2017年7月中旬完成了验证试验工作。
在此基础上编写了标准征求意见稿和编制说明。
(二)标准编制原则和标准主要内容
1标准编制原则和依据
标准修订的主要原则:
标准修订工作应能反映出我国近年来合成树脂乳液内墙涂料产品的技术进步和质量提高的实际状况,标准分等分级要拉开档次,充分体现先进性、科学性和实用性的要求,同时涵盖合成树脂乳液内墙涂料底漆和面漆的性能要求,使修订后的标准整体水平较修订前有较大提高。
标准修订的依据:
根据近年来GB/T9756-2009标准的具体实施情况,对新增项目和变动较大的项目进行验证试验和数据收集。
本次标准修订应能起到提高合成树脂乳液内墙涂料产品技术水平、有效规范市场、有利于该类产品推广和应用的作用。
2标准主要内容
2.1标准适用范围
由于第一次工作组会议讨论确定不将可再分散胶粉内墙涂料与艺术涂料纳入本标准体系,因此本标准的适用范围仍为以合成树脂乳液为基料、与颜料、体质颜料(底漆可不添加)及各种助剂配制而成的,施涂后能形成表面平整的薄质涂层的内墙涂料,包括底漆和面漆。
2.2产品分类、分等
产品分类与原标准保持不变,分为底漆和面漆二类。
面漆按照使用要求分为优等品、一等品和合格品三个等级。
2.3标准项目设置和说明
JISK5663:
2003规定了合成树脂乳液内墙涂料(2类涂料)和合成树脂乳液外墙涂料(1类涂料)的要求,在其附录中规定了合成树脂乳液封闭底漆的要求,GB/T9756-2009非等效采用日本工业标准JISK5663-2003《合成树脂乳液涂料》,目前并未查询到JISK5663:
2003更新版本,也未查询到其他国外相关的内墙涂料标准,本标准仍将内墙面漆分为优等品、一等品和合格品三个等级,与前版标准比,参考JISK5663-2003增加低温成膜性,其他项目无改变。
2.3.1国内外相关标准
2.3.1.1JISK5663:
2003《合成树脂乳液涂料》面漆的要求主要项目和指标如下(1类为外墙涂料,2类为内墙涂料):
表1JISK5663:
2003《合成树脂乳液涂料》面漆的要求
项目
种类
1类
2类
在容器中的状态
搅拌混合后,呈均匀状态,无硬块。
涂装作业性
再涂时,涂装作业无困难。
低温稳定性(-5℃)
不变质
干燥时间
标准条件下
<2h
5℃
<4h
涂膜外观
涂膜外观正常。
遮盖率%[白色及浅彩色
(1)]
>93
>95
耐水性
浸泡96h,无异常。
-
耐碱性
浸泡48h,无异常。
浸泡18h,无异常。
耐洗刷性≥
500次
100次
加速耐候性
粉化等级<1级,不起泡、剥落及无裂纹,变色程度不高于样品水平。
-
室外曝晒耐候性
试验12个月后,不起泡、剥落及无裂纹,变色及粉化程度不高于样品水平。
-
注
(1)浅彩色是指以白色磁漆为主成分制备的涂料,涂膜呈灰色、桃色、奶油色、浅绿色、水色等浅色,满足JISZ8721规定的明度(V值):
6 2.3.1.2JISK5663: 2003附录中对封闭底漆的要求 表2: JISK5663: 2003附录中对封闭底漆的要求。 项目 种类 在容器中状态 搅拌混合后呈均匀状态,无硬块 涂装作业性 刷涂法涂装无困难 涂膜外观 涂膜外观正常 干燥时间(表干) <2h 低温成膜性 5℃成膜无异常 低温稳定性 冷至-5℃不变质 与面漆的配套性 面涂无困难 耐水性 在水中浸泡96h,无异常 耐碱性 氢氧化钙饱和溶液中浸泡48h,无异常 2.3.1.3GB/T9756-2009《合成树脂乳液内墙涂料》的要求: 表3: GB/T9756-2009《合成树脂乳液内墙涂料》(内墙面漆)的要求。 项目 指标 合格品 一等品 优等品 容器中状态 无硬块,搅拌后呈均匀状态 施工性 刷涂二道无障碍 低温稳定性 不变质 涂膜外观 正常 干燥时间(表干)/h≤ 2 对比率(白色和浅色1))≥ 0.90 0.93 0.95 耐碱性(24h) 无异常 耐洗刷性/次≥ 300 1000 5000 1)浅色是指以白色涂料为主要成分,添加适量色浆后配制成的浅色涂料形成的涂膜所呈现的浅 颜色,按GB/T15608中规定明度值为6到9之间(三刺激值中的YD65≥31.26)。 表4: GB/T9756-2009《合成树脂乳液内墙涂料》(内墙底漆)的要求。 项目 指标 容器中状态 无硬块,搅拌后呈均匀状态 施工性 刷涂无障碍 低温稳定性 不变质 涂膜外观 正常 干燥时间(表干)/h≤ 2 耐碱性(24h) 无异常 抗泛碱性(48h) 无异常 2.3.2修订后的GB/T9756拟设定的项目及指标。 2.3.2.1面漆的要求。 修订后的面漆的要求见表5: 表5面漆的要求 项目 指标 合格品 一等品 优等品 在容器中状态 无硬块,搅拌后呈均匀状态 施工性 刷涂二道无障碍 低温稳定性 不变质 低温成膜性 5℃成膜无异常 涂膜外观 正常 干燥时间(表干)/h≤ 2 对比率(白色和浅色a)≥ 0.90 0.93 0.95 耐碱性(24h) 无异常 耐洗刷性/次≥ 350 1500 6000 a浅色是指以白色涂料为主要成分,添加适量色浆后配制成的浅色涂料形成的涂膜所呈现的浅颜色,按GB/T15608中规定明度值为6到9之间(三刺激值中的YD65≥31.26)。 修订后的GB/T9756标准中拟设定面漆的项目与其它国内外相关标准的差异见表6: 表6拟设定面漆的项目与其它国内外相关标准的差异 项目 指标 修订后的GB/T9756 GB/T9756-2009 JISK5663: 2003(底漆) 在容器中状态 ● ● ● 施工性 ● ● ● 低温稳定性 ● ● ● 低温成膜性 ● - - 涂膜外观 ● ● ● 干燥时间(表干) (标准条件) ● ● ● 5℃ - - ● 对比率(白色和浅色) ● ● ● 耐碱性(24h) ● ● ● 耐洗刷性/次 ● ● ● 2.3.2.2底漆的要求。 修订后的底漆的要求见表7: 表7底漆的要求 项目 指标 在容器中状态 无硬块,搅拌后呈均匀状态 施工性 刷涂无障碍 低温稳定性 不变质 低温成膜性 5℃成膜无异常 涂膜外观 正常 干燥时间(表干)/h≤ 2 耐碱性(24h) 无异常 抗泛碱性(48h) 无异常 修订后的GB/T9756标准中拟设定底漆的项目与其它国内外相关标准的差异见表8: 表8拟设定底漆的项目与其它国内外相关标准 项目 指标 修订后的GB/T9756 GB/T9756-2009 JISK5663: 2003(底漆 在容器中状态 ● ● ● 施工性 ● ● ● 低温稳定性 ● ● ● 低温成膜性 ● - ● 涂膜外观 ● ● ● 干燥时间(表干) (标准条件) ● ● ● 耐水性 - - ● 耐碱性 ● ● ● 抗泛碱性 ● ● - 与面漆的配套性 - - ● 在冬季,户内涂料普遍存在5℃以上仍然施工的需求,本次修订参考JISK5663: 2003,在底漆与面漆项目中增加低温成膜性,用5℃时的成膜情况来考察涂料在低温施工时的通用要求。 2.4试验方法的确定 对新增加的和部分重点考虑的试验项目的试验方法作如下说明: 2.4.1低温成膜性 参考JISK5663: 2003中试验方法。 在(5±1℃)的低温箱中,将试样、底材及刷子放置2小时以上,确认试样等的温度达到5℃以后取出,马上用刚取出的刷子均匀进行涂刷。 涂刷量是约2g/100cm2,立即放回(5±1℃)的低温箱中24h。 从低温箱中取出后进行涂膜外观的检查,按GB/T1728-1979中乙法的规定,检查干燥的程度。 若已经干燥,并且涂膜成膜良好,不开裂,被评为“5℃成膜无异常”,验证试验结果见表9。 2.4.2对比率 现行标准中对比率按GB/T23981—2009规定进行,该方法采用反射率仪。 本次验证试验增加了采用色差仪的试验方法: 根据ISO6504-3: 2006的规定,测量黑区和白区上方的涂漆聚酯薄膜的三刺激值的比值,计算每个涂漆薄膜的对比率。 两种方法对比的验证试验结果见表10。 2.4.3耐洗刷性 目前存在的问题: 按GB/T9266测试耐洗刷性时,由于选用的底材无石棉水泥板可能存在不平整的问题,导致部分结果的重复性和再现性较差。 经查阅相关资料和市场调研,目前新加坡、日本、欧洲、北美在测试耐洗刷时,均使用黑色聚烯烃塑料片;例如JISK5663: 2003、ASTMD2486-2006、ASTMD4213-1996(2003)中耐洗刷方法与GB/T9266-2009中方法的差别是采用硬质氯乙烯板或膜,用沟槽深度为150μm或175μm的湿膜制备器刮涂一道,判定方法类似。 GB/T9755-2014与2016年已经报批的《儿童房装饰用内墙涂料》的标准均采用规格为200μm的间隙式湿膜制备器刮涂一道,养护7d,介质采用0.5%的十二烷基苯磺酸钠溶液,且底材选用黑色PVC的塑料片的方法测试。 本次验证试验对无石棉水泥板和黑色聚烯烃塑料片两种底材分别进行了试验,详见表11-表18。 (三)验证试验、推广应用和预期达到的经济效果 1验证试验和技术指标的确定 原则: 根据第一次工作组会议精神,对于新增加的项目和变化较大的项目进行验证试验;再根据验证试验结果以及实际使用要求确定各项目的技术指标。 第一次工作组会议决定对低温稳定性,对比率,耐洗刷性进行验证试验,根据验证试验结果确定该项目的技术指标。 ;其它项目与现行标准保持不变。 本次试验共收集了15家单位提供的15个合格品,15个一等品和15个优等品。 根据行业内专家确定合格品和一等品临界点典型配方,采用行业内最通用的乳液,根据配方配制的4个合格品与4个一等品进行本次验证试验。 由于本标准产品覆盖面较广,拟定安排一些实验室按照统一的方法测试耐洗刷,通过结果来划定指标。 1.1低温成膜性 表9低温成膜性验证试验结果汇总 样品编号 结果 备注 NQ-1-A 5℃成膜无异常 NQ-2-C 5℃成膜无异常 NQ-3-C 5℃成膜无异常 NQ-4-5 5℃成膜无异常 NQ-5-A 5℃成膜无异常 NQ-6-A 5℃成膜无异常 NQ-7-A 5℃成膜无异常 NQ-8-B 1605℃成膜无异常 NQ-9-B 5℃成膜无异常 NQ-10-A 5℃成膜无异常 NQ-11-A 5℃成膜无异常 NQ-12-A 5℃成膜无异常 NQ-13-A 5℃成膜无异常 NQ-14-A 5℃成膜无异常 NQ-15-A 5℃成膜无异常 表9表明从15个工作组成员单位送的样品中随机选取15个样品进行测试,低温成膜性均符合要求,通过率为100%。 1.2对比率 测试44个样品,反射率仪法为现行标准规定的方法,色差仪法为ISO6504-3: 2006规定的方法。 测试结果见表10。 表10两种方法对比率测试结果汇总 样品 编号 反射 率仪 色差 仪 样品 编号 反射 率仪 色差 仪 样品 编号 反射率仪 色差仪 明示合格品 明示一等品 明示优等品 NQ-1-A 0.91 0.91 NQ-1-B 0.97 0.97 NQ-1-C 0.97 0.97 NQ-2-A 0.95 0.95 NQ-2-B 0.95 0.95 NQ-2-C 0.88 0.89 NQ-3-A 0.95 0.94 NQ-3-B 0.93 0.93 NQ-3-C 0.95 0.95 NQ-4-A 0.93 0.93 NQ-4-B 0.96 0.97 NQ-4-C 0.95 0.95 NQ-5-A 0.92 0.92 NQ-5-B 0.94 0.95 NQ-5-C 清漆(无法测试) NQ-6-A 0.93 0.93 NQ-6-B 0.94 0.94 NQ-6-C 0.96 0.96 NQ-7-A 0.91 O.91 NQ-7-B 0.92 0.93 NQ-7-C 0.95 0.94 NQ-8-A 0.930.93 0.93 NQ-8-B 0.95 0.95 NQ-8-C 0.95 0.94 NQ-9-A 0.93 0.92 NQ-9-B 0.96 0.95 NQ-9-C 0.98 0.97 NQ-10-A 0.93 0.94 NQ-10-B 0.94 0.95 NQ-10-C 0.96 0.95 NQ-11-A 0.92 0.92 NQ-11-B 0.95 0.95 NQ-11-C 0.94 0.94 NQ-12-A 0.93 0.93 NQ-12-B 0.96 0.96 NQ-12-C 0.95 0.95 NQ-13-A 0.92 0.92 NQ-13-B 0.93 0.93 NQ-13-C 0.97 0.96 NQ-14-A 0.93 0.94 NQ-14-B 0.95 0.95 NQ-14-C 0.97 0.97 NQ-15-A 0.93 0.94 NQ-15-B 0.96 0.96 NQ-15-C 0.95 0.95 1: A: 明示为合格品的样品;B: 明示为一等品的样品;C: 明示为优等品的样品 2: 底材: 聚酯膜,制板要求: 规格为100的线棒涂布器刮涂1道,放置24h测试。 44个样品测试结果中28个相同,16个相差0.01,试验表明两种方法差别不大,本次修订仍按现行标准规定的反射率法测试。 根据现行标准的要求,合格品的合格率为100%;一等品的合格率为93.3%;优等品的合格率为85.7%。 说明: 一等品与优等品可以通过提高钛白加量来提高对比率,但由于钛白粉为高耗能产品,通过增加钛白粉用量来增加对比率的行为,不符合目前国家倡导的绿色,节能的要求,行业专家表明目前对比率的指标已完全满足实际使用的需要,增加钛白需要更多的乳液与助剂来配合,实际也是一种浪费,因此本标准三个等级对比率的指标保持不变。 1.3耐洗刷性 根据第一次工作组会议精神,采用GB/T9756-2009中规定的方法、GB/T9755-2014中规定的方法及GB/T9755-2014中规定的方法并且不加垫片三种方法测试。 1.3.1试验结果汇总 表11明示合格品的耐洗刷性验证试验结果(PVC底材) 样品编号 实验室1 实验室2 实验室3 第1次 第2次 第1次 第2次 第1次 第2次 NQ-1-A 140 60 50 50 110 70 NQ-2-A 300 400 380 410 580 456 NQ-3-A 1300 1000 1200 1500 1000 750 NQ-4-A 150 180 50 80 260 180 NQ-5-A 310 380 500 300 655 520 NQ-6-A 150 250 / / 210 170 NQ-7-A 80 160 380 400 290 240 NQ-8-A 160160 180 600 700 289 276 NQ-9-A 250 320 200 240 300 208 NQ-10-A 200 180 150 180 125 90 NQ-11-A 320 440 250 210 200 150 NQ-12-A 80 90 110 100 130 90 NQ-13-A 290 195 120 220 280 170 NQ-14-A 250 380 220 180 275 190 NQ-15-A 640 670 390 390 360 300 测试方法: 底材选用黑色PVC的塑料片,采用规格为200μm的间隙式湿膜制备器刮涂一道,养护7d后测试。 介质采用0.5%的十二烷基苯磺酸钠溶液,按GB/T9755-2014中附录C的方法,但不加垫片进行测试。 表11的数据表明,在PVC板上两次平行测试的误差并没有明显减少,试验室之间的误差较大。 如果按照现行合格品的300次的要求,实验室1的通过率为46.7%;实验室2的通过率为42.7%;实验室3的通过率为33.3%。 表12明示合格品的耐洗刷性验证试验结果(无石棉水泥板底材) 样品编号 实验室1 实验室2 实验室3 第1次 第2次 第1次 第2次 第1次 第2次 NQ-1-A 430 560 600 900 330 362 NQ-2-A 2000 2300 900 1200 1020 1620 NQ-3-A 1000 1280 3300 3900 1500 853 NQ-4-A 480 1050 420 650 853 393 NQ-5-A 1800 2100 / / 1800 2450 NQ-6-A 480 850 / / 812 900 NQ-7-A 600 900 1400 1600 990 750 NQ-8-A 1200 1540 1500 1800 1059 1500 NQ-9-A 600 840 1100 1200 508 350 NQ-10-A 400 500 1000 800 373 237 NQ-11-A 800 1300 1200 2100 546 400 NQ-12-A 1400 1600 400 600 216 159 NQ-13-A 1800 2000 2100 3100 734 551 NQ-14-A 3000 3600 5100 5100 1420 1245 NQ-15-A 520 805 3000 2300 710 960 测试方法: GB/T9756-2009中规定的方法 表12的结果是三个实验室根据现行标准的底材与方法测试的结果;如果按照现行合格品的300次的要求,实验室1、2的通过率为100%;实验室3的通过率为93.3%;提高到350次,实验室1、2的通过率仍为100%;实验室3的通过率为93.3%。 表13明示一等品的耐洗刷性验证试验结果(PVC底材) 样品编号 实验室1 实验室2 第1次 第2次 第1次 第2次 NQ-1-B 1190 1270 1190 127
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