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专题十第四单元
第四单元 物质的制备与合成
1.掌握常见气体和常见无机物、有机物的制备方法。
2.掌握物质制备的一般思路和程序及化学实验仪器的使用;认识反应条件的控制在化学研究中的意义和作用及反应条件的控制方法。
3.能够设计典型物质的制备方法,并能对实验过程进行评价。
一、物质制备实验方案的设计及评价
1.一般过程
实验评价——问题与讨论:
依据实验流程优化原则,分析评价所设计的实验方案,选出最优方案实施操作。
2.优化原则
原料廉价,原理绿色,条件优化,仪器简单,分离方便。
二、气体的制备
1.常见气体制取装置及使用特点
根据反应物质的状态和反应条件可以把气体制备装置分为三种:
(1)装置A:
固体和液体在常温下反应的装置
①启普发生器只适用于难溶于水的块状固体与液体在不加热条件下制取在水中溶解度较小的气体,如H2、CO2等。
②简易启普发生器在使用时注意长颈漏斗末端应插入液面以下。
③使用之前均须检查装置的气密性。
(2)装置B:
固体加热反应装置
①试管口应略向下倾斜;
②试管夹夹在试管的中上部;
③药品应平铺于试管底部;
④导管不宜伸入试管过长;
⑤实验开始时须检查装置的气密性;
⑥加热时,先预热且应用外焰加热。
(3)装置C:
固液(或液液)加热反应装置
①须检查装置的气密性;
②用烧瓶加热时要垫上石棉网;
③加热液体混合物时要加几块碎瓷片(或沸石),防止暴沸。
一条规律
常见干燥剂选择及装置归纳
一种方法
气体收集装置的选择方法
①气体的水溶性和气体相对于空气的密度大小,不溶解于水的气体可选择排水法收集,比空气密度大的可选择向上排空气法收集,比空气密度小的可选择向下排空气法收集(排空气法收集气体的标准应该是该气体的密度与空气的密度悬殊较大)。
如氢气的收集既可以选择排水法,又可以选择向下排空气法。
②分析所制取的气体的化学性质,如NO极易与空气中的O2作用且密度与空气非常接近,如果要求所得到的气体不干燥,就用排水法收集;如果要求所得的气体务必干燥,就应先通过浓硫酸,再用气囊收集即可。
我的体会
常见气体的制备复习过程要根据原理选择装置,掌握气体净化,特别注意尾气的处理方法。
2.几种气体的实验室制法
3.气体的净化与干燥
(1)气体的净化原理
选择气体吸收剂应根据气体的性质和杂质的性质来确定,所选用的吸收剂只能吸收气体中的杂质,而不能与被提纯的气体反应。
一般情况下:
①易溶于水的气体杂质可用水来吸收;②酸性杂质可用碱性物质来吸收;③碱性杂质可用酸性物质来吸收;④水分可用干燥剂来吸收;⑤能与杂质反应生成沉淀(或可溶物)的物质也可作为吸收剂。
(2)干燥剂的选择原则
干燥剂不与所干燥的气体发生反应,不引进新的杂质。
(3)常用干燥剂
①浓硫酸:
酸性干燥剂,适用于干燥中性或酸性气体,如HCl、Cl2、O2、SO2、H2、CO2、NO2等,但不能干燥还原性强的气体(如HBr、HI、H2S)和碱性气体(如NH3)。
选择装置甲——洗气瓶(见下图),被干燥气体应从a端进入。
②碱石灰:
NaOH和CaO的混合物,碱性干燥剂,适用于干燥中性或碱性气体,如NH3、O2、H2等,但不能干燥酸性气体,如HCl、Cl2、SO2、CO2、NO2。
选择装置乙——干燥管或装置丙——U形管(见上图)。
选择装置乙时,被干燥气体应从c端进入。
③氯化钙:
中性干燥剂,能干燥酸性、碱性或中性气体,但不能干燥NH3,选择装置乙——干燥管或装置丙——U形管(见上图)。
常用的干燥剂还有五氧化二磷(P2O5)(选择装置乙或丙)、硅胶(选择装置乙或丙)等。
4.气体的收集
(1)排空气法
(2)排液体法
利用右图装置收集密度比空气小的气体时,应从哪端进气?
收集密度比空气大的气体时,应从哪端进气?
提示 收集密度比空气小的气体时,应从b端进气;收集密度比空气大的气体时,应从a端进气。
5.尾气的处理
(1)在水中溶解度不大的气体
(2)在水中溶解度很大的气体(防倒吸)
(3)燃烧或袋装法
三、制备实验方案设计中应注意的问题
1.实验设计中的仪器选择
根据设计好的方案,选择合适的仪器,必须考虑以下几方面:
(1)根据反应物的状态和性质
例如实验室制取O2:
原料
装置
主要仪器
①KClO3、MnO2②KMnO4
固+固
气
大试管、单孔橡皮塞、导气管、酒精灯、铁架台
③H2O2、MnO2
④H2O、Na2O2
液+固
气
烧瓶、分液漏斗、双孔橡皮塞、导气管、铁架台
(2)根据反应条件
例如实验室制取Cl2:
①MnO2+4HCl(浓)
MnCl2+2H2O+Cl2↑,需用酒精灯。
②2KMnO4+16HCl===2KCl+2MnCl2+5Cl2↑+8H2O,不用酒精灯。
又如加热需分清是直接加热、间接加热还是水浴加热,这就决定了是否要用石棉网、烧杯。
另外,加热时温度是否有一定的限制,若有,则还需用到温度计,同时应考虑温度计水银球的位置。
(3)根据所制取物质的需要量
①制取少量气体,可用试管来代替烧瓶、启普发生器等大容量的气体发生装置。
②量筒、容量瓶、烧杯等都有不同的规格,尽量选择符合要求的最小规格,否则既浪费药品又带来误差。
(4)根据是否要控制反应速率
大多数实验中分液漏斗和长颈漏斗选用时无严格区别,只需将长颈漏斗末端液封住,即可起到与分液漏斗相同的作用,但是有时只能选择其一。
如用MnO2与浓HCl反应制Cl2时,因浓HCl易挥发,为了控制液体滴加的速率,并防止浓HCl挥发,必须选用分液漏斗。
(5)根据生成物的性质
应考虑生成物的状态、溶解性、沸点高低等性质。
例如,用浓H2SO4、乙醇、溴化钠加热来制取溴乙烷,蒸馏出的溴乙烷蒸气应通入冰水浴中冷却,且导气管尽量长一些。
(6)根据生成物的纯度要求
一般制取的物质中常混有某些杂质,为提高其纯度应加净化除杂装置,常用的有洗气瓶、干燥管、U形管等。
若要分离,则可能要用到过滤器、分液漏斗、蒸馏烧瓶等。
(7)考虑环境污染和保护
如有毒性、有刺激性的尾气应考虑吸收或其他处理方法。
处理方法不同,所用到的仪器、装置也可能不同。
2.实验设计中有关顺序的选择
(1)装置的排列顺序:
按气流方向确定仪器的连接顺序。
一般遵循:
气体的发生→除杂→干燥→主体实验→尾气处理。
(2)接口连接顺序:
导管的进出口方向及长短是连接的关键。
“长进短出”
“短进长出”
“大进小出”——通过干燥管的气流方向。
请注意气—固反应装置放置的方向不同,则气流方向有所不同。
除杂顺序应遵循有序、互不干扰的原则。
(3)操作顺序
①气体发生:
装置连接→气密性检查→装固体药品→加液体药品→其他操作。
②加热操作
a.在烧瓶或其他玻璃容器中,加入固体后不能先加热后加液体,原因:
热的干的玻璃容器遇到冷的液体,容器可能爆裂。
b.凡用可燃性气体(如H2、CO等)与固体加热反应时,应在加热前先通原料气赶尽装置中的空气,才能加热;赶尽空气的目的是防止可燃性气体与空气混合受热爆炸。
若原料气本身有毒性或对环境有害,应点燃尾气或改用其他无毒性气体驱赶。
例如,用H2、CO还原CuO时,先通气体后验纯再加热,尾部用燃烧法除去多余的H2、CO。
用原料气赶尽空气的另一个目的是保证产品的纯度,如用N2与Mg制Mg3N2时,若有O2,则更易形成MgO。
③熄灭酒精灯时,一般遵循“先点后灭”的原则,目的是:
a.防止产物再被空气氧化,使其在还原性气体中冷却。
b.防止倒吸。
制取PH3(一种剧毒性气体,易自燃)可用类似制取NH3的方法,反应为PH4I+NaOH
PH3↑+NaI+H2O。
实验开始时,先往气体发生装置中加入适量的乙醚(沸点:
34.5℃)并微热,其目的是什么?
提示 加热,乙醚易挥发,利用乙醚蒸气密度大,排尽装置中的空气,以防止PH3自燃或爆炸,影响实验结果及安全。
气体的制备是中学化学实验的重要内容,涉及试剂的选择、药品的取用、仪器的选择、仪器的组装、物质的加热等多种基本实验操作,具有较强的综合性。
1.试剂的选择:
以实验室常用药品为原料,方便、经济、安全,尽量做到有适宜的反应速率(不可过大,也不可过小),且所得气体唯一。
2.装置的选择:
由反应物的状态,反应条件和所制备气体的性质、量的多少决定。
装置从左到右的组装顺序为:
发生装置→净化装置→干燥装置→收集装置→尾气处理装置。
3.仪器的装配:
在装配仪器时,应自下而上,从左至右,先塞好后固定;加入试剂时,先固后液;实验开始时,先检查装置的气密性,后点燃酒精灯;在连接导管时,应长进短出;量气装置的导管应短进长出;干燥管应大口进,小口出。
4.气体的除杂:
先除杂,后除水,加热除氧放末尾。
常用的除杂试剂(括号内为杂质气体)有:
硫酸铜溶液(H2S)、碳酸氢钠溶液(SO2或HCl)、加热氧化铜粉末(CO或H2)、浓NaOH溶液(CO2)、加热铜网(O2)、浓H2SO4或无水氯化钙(H2O)。
5.尾气的处理:
燃烧法(如CH4、C2H4、C2H2、H2、CO等),碱液吸收法(如Cl2、H2S、CO2、SO2、NO2等),水溶解法(如HCl、NH3)。
特别提醒 气体的实验室制备所用的化学原理也不能局限于课本上的知识,比如实验室制取O2除可用KClO3、KMnO4加热分解(固体加热制气装置)外,还可用Na2O2与H2O反应、H2O2催化分解(固液不加热制气装置)得到;其他气体如NH3、H2、CO2也可根据具体情况选择不同于课本上的反应原理和实验装置。
用如图所示的装置制取氢气,在塑料隔板上放粗锌粒,漏斗和带支管的试管中装有稀硫酸,若打开弹簧夹,则酸液由漏斗流下,试管中液面上升与锌粒接触,发生反应,产生的氢气由支管导出;若关闭弹簧夹,则试管中液面下降,漏斗中液面上升,酸液与锌粒脱离,反应自行停止。
需要时再打开弹簧夹,又可以发生反应生成氢气。
这是一种仅适用于室温下随制随停的气体发生装置。
回答下列问题:
(1)为什么关闭弹簧夹时试管中的液面会下降?
(2)这种制气装置在加入反应物前,怎样检查装置的气密性?
(3)从下面三个反应中选择一种可以用这种随制随停的制气装置制取的气体,填写下表中的空白。
①大理石与盐酸反应制取二氧化碳
②高锰酸钾与浓盐酸反应制取氯气
③二氧化锰催化分解过氧化氢制取氧气
气体名称
收集方法
检验方法
解析 本题是制取气体的实验。
从题给条件来看,该装置适用于室温下用不溶性的块状固体与液体反应制取气体的实验。
(3)小题给出的三个反应中,大理石不溶于水,制气过程不需要加热,反应①适合用该装置。
KMnO4易溶于水。
MnO2催化分解过氧化氢制取氧气,虽然不需要加热,但是MnO2是粉末状的,所以后两个反应都不宜使用该装置。
答案
(1)关闭弹簧夹时,反应产生的气体使试管内液面上的压力增大,所以液面下降。
(2)塞紧橡皮塞、夹紧弹簧夹后,从漏斗注入一定量的水,使漏斗内的水面高于试管内的水面,停止加水后,漏斗中与试管中的液面差保持不变,说明装置不漏气。
(3)
气体名称
收集方法
检验方法
二氧化碳
向上排空气法
通入澄清石灰水中,石灰水变浑浊
可用右图装置制取(必要时可加热)和收集的气体是( )。
A.铜与浓硝酸反应制二氧化氮
B.锌粒与稀H2SO4反应制氢气
C.浓氨水与氢氧化钙固体反应制氨气
D.乙醇与浓硫酸反应(170℃)制乙烯
答案 A
1.选择最佳反应途径
(1)用铜制取硫酸铜
2Cu+O2
2CuO
CuO+H2SO4(稀)===CuSO4+H2O
(2)用铜制取硝酸铜
2Cu+O2
2CuO
CuO+2HNO3(稀)===Cu(NO3)2+H2O
(3)用铝制取氢氧化铝
2Al+3H2SO4===Al2(SO4)3+3H2↑
2Al
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