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TOC\o"1-3"\h\z\u第三章滴定分析概论PAGEREF_Toc38162439\h1
第三章滴定分析概论
一、思考题
1.说明下列名词的意义
2.滴定剂:
在滴定分析过程中,在滴定管中的已知准确浓度的溶液。
(1)标准溶液:
已知准确浓度的试剂溶液。
1等量点:
当滴入的标准溶液与被测物质完全反应时,两者的物质的量相等,称为等量点。
(2)滴定终点:
在滴定过程中,指示剂正好发生颜色变化的转变点。
(3)基准物质:
用以直接配制标准溶液的纯物质叫基准物质。
(4)活度:
就是离子在化学反应中起作用的有效浓度。
(5)活度系数:
离子的活度与浓度的比值。
(6)离子强度:
强电解质溶液中各离子强度乘以离子电荷数平方总和一半。
,是溶液中各种离子的浓度,是各种离子的电荷数。
3.基准物质应具备哪些条件?
下列物质可否作基准物质?
(1)NaCO3·10H2O
(2)99.95%NaCl(3)NaOH(4)HCl(5)Na2B4O7·10H2O
具备应件:
1必须具有足够的纯度,一般要求其纯度在99.9%以上;
2物质的组成与化学式完全相符,若含结晶水,则结晶水的含量也必须与化学式相符;
3性质稳定,在配制和贮存时不会发生变化。
比如,在烘干时不易分解,称量时不易吸湿,不吸收空气中的二氧化碳,也不易变质等;
4最好具有较大的摩尔质量。
(1)
(2)(5)可以作基准物质;(3)(4)不可以,NaOH吸收空气中的CO2和H2O,HCl易挥发。
4.滴定方式有几种?
标定标准溶液时应注意什么?
有四种,分别为直接滴定法、返滴定法、置换滴定法、间接滴定法。
直接滴定法:
是滴定分析最常用、最基本的滴定方式,但要符合一定的条件:
(1)反应必须定量地完成,即被测物质与标准溶液之间的反应要按一定的化学反应式进行,没有副反应,而且反应必须接近完全。
(2)反应要迅速地完成。
(3)要示有简便可靠的方法确定滴定终点。
当标准溶液与被测物质的反应不能完全符合上述要求时,就不能用直接滴定法
返滴定法:
当被测物质与滴定剂反应很慢或者用滴定剂直接滴定固体试样时反应不能立即完成,故不能用直接滴定法滴定,此时可先准确地加入过量的滴定剂,使反应加速,待反应完成后,再用另一种标准溶液滴定剩余的滴定剂,根据两标准溶液的差值,可求出被测物质的含量。
这种方式就是返滴定法。
有时采用返滴定法是由于没有合适的指示剂。
置换滴定法:
当反应不能按一定的化学反应式进行而伴随着副反应时,不能用直接滴定法滴定,可先用适当的试剂与被测物质反应,使其被定量地置换成另一种物质,再用标准溶液滴定此生成物,由标准溶液的消耗量、产物和被测物质的计量关系可计算被测物质的含量。
这种方式称为置换滴定法。
间接滴定法:
不能与滴定剂起反应,有时也可以通过另外的化学反应以滴定法间接进行测定。
间接滴定法与置换滴定法有所区别:
间接滴定法是被测物质与滴定剂不能反应而采取的一种方法,置测物质换滴定法被与滴定剂能反应,但有副反应而采取的一种方法。
5.什么是滴定度?
下述滴定度是什么意义?
滴定度通常是以“质量/体积”为单位的浓度的表示方法。
“质量”可以是标准溶液所含溶质的质量,也可以是被测物质的质量。
滴定度有两种示方法:
(1)按配制标准溶液的物质表示的滴定度,该滴定度是指每毫升标准溶液所含溶质的质量。
以TS表示(S是溶质的化学式)
(2)按被测物质表示的滴定,该滴定度是指每毫升标准溶液相当于被测物质的质量(g)。
以TX/S表示(X是被测物质的化学式)
:
表示1mLH2SO4标准溶液中含0.009808gH2SO4。
:
表示1mLHCl标准溶液相当于0.004001gNaOH。
:
表示1mLK2Cr2O7标准溶液相当于0.005585gFe。
6.已知物质B的浓度为CB=1.000mol·L-1,如何换算其滴定度TB?
TB=CBMB×10-3
TB=1.000MB×10-3
7.标定标准溶液的方法有哪几种?
各有何优点?
标定标准溶液时,一般应注意些什么?
标定方法有两种:
(1)用基准物质标定准确称取一定量的基准物质,溶解后用待标定的溶液滴定,然后根据基准物质的质量及待标定溶液所消耗的体积,即可算出该溶液的准确浓度。
(2)与标准溶液进行比较准确吸取一定量的待标定溶液,用已知准确浓度的标准溶液滴定;或者准确吸取一定量已知准确浓度的标准溶液,用待标定的溶液滴定。
基准物质是一级标准,用基准物质标定方法操作简洁,引入误差较少,标定结果准确度较高。
用于标定的标准溶液称为二级标准,用与标准溶液进行比较方法不如基准物质直接标定的方法好,如果标准溶液的浓度不准确,就会影响待标定溶液浓度的准确性。
标准溶液的标定方法除上述两种方法外,在实际工作中,特别是在工厂的试验室,还常用“标准试样”来标定标准溶液。
一般应注意:
1标定时要求平行做3-4次,至少平行做2-3次,要求相对偏差小于是0.2%。
2为使称量误差小于0.1%,称取基准物质的量不应少于0.2g。
3为使滴定管读数误差小于0.1%,滴定时使用的标准溶液的体积不应少于20ml。
4配制和标定溶液时使用的量器(滴定管、移液管和容量瓶),必要时需进行校正,读取的溶液体积还应考虑温度的影响。
一般以20为标准温度,若室温偏离20较大时,应加上温度补正值。
8.下列物质中哪些可以用直接法配制标准溶液?
哪些只能用间接法配制?
H2SO4,KOH,KBrO3,KMnO4,K2Cr2O7,Na2S2O3·5H2O
直接法:
KBrO3,K2Cr2O7;
间接法:
H2SO4,KOH,KMnO4,Na2S2O3·5H2O。
9.下列几种基准物质哪些可以用来标定HCl溶液?
无水Na2CO3,硼砂,邻苯二甲酸氢钾,草酸,CaCO3,
可以的:
无水Na2CO3,硼砂,邻苯二甲酸氢钾。
不可以的:
CaCO3,草酸。
二、习题
3-1指出下反应中主要反应物的基本单元。
(1)H2SO4+NaOH=NaHSO4+H2O
酸的基本单元:
H2SO4,碱的基本单元:
NaOH
(2)H2SO4+2NaOH=Na2SO4+2H2O
酸的基本单元:
1/2H2SO4,碱的基本单元:
NaOH
(3)Mg(OH)2+2HCl=MgCl2+2H2O
酸的基本单元:
HCl,碱的基本单元:
1/2Mg(OH)2
(4)Zn+H2SO4=ZnSO4+H2
1/2Zn、1/2H2SO4为基本单元
(5)K2Cr2O7+6KI+7H2SO4=4K2SO4+Cr2(SO4)3+3I2+7H2O
1/6K2Cr2O7、KI为基本单元
(6)2KMnO4+16HCl=2KCl+2MnCl2+5Cl2↑+8H2O
1/5KMnO4、HCl为基本单元
3-2求KHC2O4·H2O,H2C2O4·2H2O,KHC2O4·H2C2O4·H2O三种物质在标定NaOH溶液(以NaOH作基本单元)时的摩尔质量。
KHC2O4·H2O+NaOH146
1/2H2C2O4·2H2O+NaOH63
1/3KHC2O4·H2C2O4·H2O+NaOH78.67
3-3计算下列溶液的物质的量浓度:
(1)3.398gAgNO3配成100.0ml的溶液
(2)4.904gH2SO4配成500.0ml的溶液
(3)0.9004gH2C2O4配成100.0ml的溶液
(4)4.742gKMnO4配成750.0ml的溶液
3-4已知密度为1.19g/ml的浓HCl,含HCl36%,问1L浓HCl含有多少gHCl,其物质的量浓度为多少?
3-5配制下列硫酸溶液,应取浓硫酸(ρ=1.84gml-1,B%=96%)多少毫升?
(1)25%的硫酸溶液(ρ=1.18gml-1)500ml
根据溶液稀释前后物质的质量相等规则
V×1.84×96%=500×1.18×25%
(2)的溶液500ml
根据溶液稀释前后物质的质量相等的规则
V×1.84×96%=500×6.0×10-3×98
(3)的溶液500ml
根据溶液稀释前后物质的质量相等的规则
V×1.84×96%=500×6.0×10-3×49
3-6中和下列碱溶液,需要的硫酸溶液多少毫升?
(1)的溶液23.52ml
(2)的溶液28.17ml
3-8欲使滴定时消耗的HCl溶液的体积控制在20-30ml之间,问应称取分析纯的Na2CO3试剂约多克?
当V=20ml时:
当V=30ml时:
3-9计算下列溶液的滴定度,以g·ml-1表示
(1)CHCl=0.2015mol·L-1的HCl溶液,用来测定Ca(OH)2、NaOH
(2)CNaOH=0.1734mol·L-1的NaOH溶液,用来测定HCIO4、CH3COOH
3-10滴定0.1560g草酸样品,用去的NaOH溶液22.60ml,求草酸样品中H2C2O4·2H2O的百分含量。
3-11称取Na2CO3试样0.2600g,溶于水后,用THci=0.007640g·ml-1的盐酸标准溶液滴定,用去22.50ml,求的百分含量。
3-12为了分析食醋中醋酸的百分含量,现取食醋试样10.00ml,用的NaOH标准溶液滴定,用去20.17ml,食醋试样的密度为1.055g·ml-1。
试计算该试样中醋酸的百分含量。
3-13分析碳酸氢铵肥料,称取试样0.9876g溶于水配成100.0ml溶液,吸取试液25.00ml,用CHCI=0.1000mol·L-1的HCI溶液滴定,用去25.00ml,求该碳酸氢铵肥料中N,NH3、NH4HCO3的百分含量。
(已知MNH4HCO3=79.09g·mol-1)
第四章酸碱滴定法
一、思考题
1.质子理论和电离理论的主要不同点是什么?
举例说明质子理论酸碱概念的广义性。
按照电离理论:
电解质在水溶液中离解生成的阳离子全部是H+的为酸;阴离子全部是OH-1的为碱;溶液中由金属离子和酸根离子组成的为盐。
酸和碱作用生成盐和水的反应是中和反,中和反应的实质是结合生成H2O。
酸和碱的相对强弱可由它们在水溶液电离出H+或OH-程度的大小来衡量。
由于水是最常用的溶剂,因此电离理论是人们最熟悉和应用最多的一种酸碱理论。
它的主要缺点是把酸和碱限制水溶液中。
并且只限于分子。
它不能说明非水体系和无溶剂体系中的酸碱反应,并且只限于分子,因而有很大的局限性。
质子理论:
1923年,布朗斯特德和劳莱各自独立地提出了酸碱质子理论。
他们认为,凡是能够给出质子(H+)的分子或离子都是酸;凡是能够接受质子(H+)的分子或离子都是碱。
即酸是质子的给予体,碱是质子的接受体。
质子理论中的酸和碱不仅可以是分子,而且可以是阴离子或阳离子。
酸给出质子后剩余的部分是碱,碱接受质子后则成为酸:
酸≒质子+碱
酸碱的这种对应关系称为共轭关系,而彼此间仅相差一个质子的两种酸碱称为共轭酸碱对。
共轭酸碱对的关系是酸和碱这对矛盾相互依存、相互转化的辨证关系,即:
酸中有碱,碱能变酸,知酸便知碱,知碱便知酸。
共轭酸碱对的强弱存在着相反的关系:
酸越强,其共轭,碱就越弱;酸越弱,其共轭碱就越强。
质子理论酸碱的含义还具有相对性。
同一物质,例如:
HCO3-在H2CO3和HCO3-共轭酸碱对中为碱,而在HCO3-和CO32-共轭酸碱对中却为酸。
同一物质在不同的环境(介质或溶剂)中,也常会发生酸碱性的改变。
2.HAc、Ac-;NH3、NH4+;HCN、CN-;HF、F-;(CH2)6N4+(CH2)4N;HCO3-、CO32-;H3PO4、H2PO4-各种共轭酸和共轭碱中,哪个是最强的酸?
哪个最强的碱,按照强弱顺序排列起来。
酸碱的强弱不仅与酸碱本身的性质有关,
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