绝缘油中溶解气体含量的气相色谱作业指导书.docx

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绝缘油中溶解气体含量的气相色谱作业指导书

编号：

GYGDJ/

绝缘油中溶解气体含量的气相色谱作业指导书

编写：

年月日

审核：

年月日

批准：

年月日

试验负责人：

试验日期年月日时至年月日时

固原供电局检修工区

1适用范围

本作业指导书适用于指导绝缘油中溶解气体的气相色谱分析工作。

2引用文件

GB/T17623-1998《绝缘油中溶解气体组分含量的气相色谱测定法》

DL/T722-2000《变压器油中溶解气体分析和判断导则》

《宁夏电力设备预防性试验实施规程》

DL408—1991《电业安全工作规程》（发电厂和变电所电气部分）

《SP-3430色谱仪现场操作指导书》

《HP-6890色谱仪现场操作指导书》

《全真空脱气装置现场操作指导书》

3试验前准备工作安排

3.1准备工作安排

√

序号

内容

标准

责任人

备注

1

足够压力、纯度的N2、H2、AIR气体

气瓶压力＞1.0MPa气体纯度＞99.99%

2

合格的标准混合气体

有资质厂家配制的在有效期内的标准混合气体

3

准备试验用仪器仪表，所用仪器仪表良好，有校验要求的仪表应在校验周期内

仪器良好

4

试验前应搜集所作设备油样的以往色谱试验报告、缺陷记录，做到心中有数

准确、可靠、全面

3．2人员要求

√

序号

内容

责任人

备注

1

现场作业人员应身体健康、精神状态良好

2

工作人员应通过电力系统色谱分析技能资格考核并合格者，能正确操作试验设备，并能正确分析试验结果

3

熟悉现场安全作业要求，并经《安规》考试合格

3．3仪器仪表和工具材料

√

序号

名称

型号及编号

单位

数量

备注

1

气相色谱仪

SP-3430

台

1

2

气相色谱仪

HP-6890

台

1

3

脱气装置

BJHS-1

套

1

4

脱气装置

BJHS-3

套

1

5

色谱工作站

GCC-2000

套

1

6

色谱工作站

HP-Agilent

套

1

7

温、湿度仪

台

1

8

标准混合气体

瓶

1

9

氮气

瓶

1

10

氢气

瓶

1

11

空气

瓶

1

12

1ml卡介苗注射器

个

1

13

5mL玻璃注射器

个

若干

14

牙科5号针头

个

1

15

注射器橡胶封帽

个

若干

16

色谱仪硅橡胶垫

个

若干

17

医用打气球

个

1

18

50mL量筒

个

1

3．4危险点分析

√

序号

内容

1

仪器外壳漏电，发生工作人员触电

2

气瓶室内有H2泄漏，发生爆炸

3

气瓶室内用明火，发生火灾

4

气瓶室内通风不畅，引起工作人员窒息

5

脱气装置中真空泵电源相间短路

3．5安全措施

√

序号

内容

1

仪器外壳良好安全接地

2

气瓶室内经常通风

3

气瓶室内严禁用明火

4

气瓶室内经常通风，有氧量仪检测

5

脱气装置中真空泵电源前加保险

3．6试验分工

√

序号

试验项目

作业人员

1

开、关色谱仪

2

脱气工作

3

色谱分析

4

数据处理及记录

4试验程序

4．1开工

√

序号

内容

作业人员签字

1

作业负责人检查工作现场的工作条件、安全措施是否完备，仪器是否有良好的接地线

2

工作负责人交代此次试验的安全措施、注意事项及对试验的技术要求

3

试验前应详细记录试验条件及被试设备的运行情况

4

检查装试油的针管有无卡涩、破裂。

橡胶帽有无漏气等现象

4．2试验步骤和标准要求

√

序号

试验步骤

质量要求及其监督检查

安全措施及注意事项

责任人签字

1

开机

⑴

打开N2、H2、AIR三个气瓶阀门，使N2分压达0.5MPa，H2分压达0.3MPa，AIR分压达0.5MPa。

由于气体都是装在钢瓶中，压较高，使用时必须注意操作程序，并检查各气路是否有漏气现象，每个气瓶内气体压力都必须大于10个大气压。

在试验过程中应始终开启通风装置，化验室、气瓶室内应严禁烟火，并配备有合格的消防器材。

⑵

打开电脑和打印机电源，

⑶

开启仪器电源，在电脑上双击图表进入色谱工作站

色谱仪应配有稳压电源，化验室必须有专用电源线，以防突然停电造成仪器故障，对于HP-6890色谱仪须等到主机提示网络连接时再双击进入工作站为宜

仪器必须良好接地以防人员触电，

⑷

建立色谱条件配置表和方法（一般条件配置表和方法都已已建立好，无须改动，如果须重新输入见各自现场操作指导书）

SP-3430色谱仪：

检查包括：

柱温：

65℃，FID检测器温度：

100℃，转化炉温度：

380℃，TCD检测器温度：

100℃；注样器温度50，FID衰减4量程12，TCD衰减2量程0.05热丝温度100；

注意：

对于SP-3430色谱仪，刚开机时TCDA热丝温度一定在关，当转化炉温度升到380℃时给TCDA热丝温度加上为100，而后手动SHIFT+A点火。

HP-6890色谱仪：

检查包括：

柱温：

65℃，FID检测器温度：

200℃，转化炉温度：

375℃，TCD检测器温度：

200℃，前进样口温度75℃，柱子流量19.6ml/min，空气流量350ml/min，H2流量52ml/min

注意：

对于HP-6890色谱仪，刚开机时在BACKINLET中的转化炉温度应为OFF，在开机15分钟后才将其设为ON。

⑸

设置工作站当天试验条件，等待仪器稳定（一般需1个小时左右）

SP-3430色谱仪：

进入“GCC-2000”系统，进行试验人员等的输入工作，当SP-3430色谱仪REDAY灯亮了后，就可以做样了

对于由于不明原因而使仪器长时间无法达到READY状态时，可以按RESET使其强行到状态

HP-6890色谱仪：

在工作站中的RUNCONTRAL中选择PREFIX中输入文件名，一般是以当天日期为名，当工作站中的菜单条显示出绿色时，该仪器就稳定了，

2

脱气工作

⑴、合上真空泵电源，使真空泵运转；电源开关置ON，电路接通，允许启动指示灯点亮。

⑵、按操作键，允许起动指示灯熄灭，工作指示灯点亮，真空泵对系统抽真空。

⑶、油样容器与进油管相连，放松进油阀，让少量油充满进油管道后即关闭。

⑷、抽真空约五分钟后，自动使工作指示灯熄灭，允许启动指示灯亮。

程序暂停进行，系统仍抽真空，等待进油样准备就绪。

⑸、再次按操作键。

允许启动指示灯熄灭，，工作指示灯亮10秒后搅拌器工作，搅拌子转动，这时即可旋松进样手阀，使油样喷入油杯。

当进入30ML时，迅速关闭手阀。

⑴、接气的针管子必须无阻力感，这样才能使脱的气完全进入针管。

⑵、在进样时可以暂时不管搅拌子，待油样进完后，再开启搅拌子。

⑶、在脱气时要求脱气安全，如果认为脱气不安全，可以再增加脱气次数。

⑷、在脱气前必须有洗气量的数据，以判断脱气效果

⑴、使用前应先开启泵，而后接到仪器上，以免油反吸。

⑵、进油时不要太快太多，以免吸入活塞腔。

⑶、真空泵的三相电源必须接对，以防接反脱不出气体

⑹、装置自动进行脱气操作，7次结束后，工作指示灯和启动指示灯均熄灭，20秒后，允许启动指示灯又自动点亮，脱气结束，自动控制恢复初态。

若由于特殊原因需要增加脱气次数，可在上述20秒内，再按操作键，又增加一次脱气操作。

⑺、取下取样注射器，供色谱分析用。

⑻、放松排油和进油阀，使油排出记录油量从而计算含气量。

⑼、排完油后，重新旋紧各阀，准备下一个油样脱气。

3

标样：

（求校正因子）

SP-3430色谱仪

进入工作站的“标样校正”一栏，点击“校正”用标气进行标定，建立当天的校正因子，再用标气作为未知样进行测定，以判断仪器是否稳定。

注意：

（1）由于影响仪器灵敏度因素很多，每天仪器的运行状况不完全相同，因此仪器每开一次机均应标定仪器

（2）标定时进样与油样进样操作一样，做到“三快”、“三防”，即“三快”：

进针要快、要准；推针要快（针头一插到底即快速推针进样）；取针要快（进完样后稍停顿一下立刻快带抽针）。

“三防”：

防漏出样气（注射器要进行严密性检查；进样口硅橡胶垫勤更换；防止柱前压过大冲出注射器芯；防止注射器针头堵死等）；防样所失真（不要在负压下抽取气样，以免带入空气；

HP-6890色谱仪：

1、求校正因子⑴在DATAANALYSIS中选择REPORT中SPECIFYREPORT中CALCULATE中选PERCENT；⑵注一标样；⑶在DATAANALYSIS中单击INTEGRATION，选择INTEGRATIONEVENT选项，编辑积分参数，选择合适的积分参数，使所有被分析组分的峰均被积分（本步一般都已调好，可以不用）；⑷标样出峰后，在DATAANALYS中调CALIBRATION选NEWCALIBRATIONTABLE中输入样品名及浓度，在第4个中选“YES”OK回车；2、做标样对比，在REPORT中SPECIFYREPORT中CALCULATE中选“ESTD”；保存后就可以注标样，结果在REPORT中的PRINTREPORT中看到。

减少注射器“死体积”的影响，如用注射器定量卡子，用样气冲洗注射器，使用同一注射器进样等）；防操作条件变化（温度、流量等运行条件稳定；标定与分析样品使用同一注射器、同一进样量、同一仪器信号衰减档等）。

4

进样及数据处理

SP-3430色谱仪

1、在工作站的“样品测定”中选“样品条件”，输入分析样品的条件，再点击“测定”后注入样品，进行分析实验。

2、当本次分析完成后，待“REDAY”灯亮了后再进行下次分析。

3、在工作站中可以用“当天谱图重算”来进行谱图重新计算。

4、在工作站中在“当天报告”中打印报告。

5、在工作站中当天试验完成必须在“数据储存”内进行当天分析数据的储存。

（1）计算数据是油中浓度值（μL/L），将原始数据记录在色谱业原始记录本上；

（2）如遇有不合格的气体应做两次或多次分析取其平均值

注意：

做油样分析与做标样分析时应使用同一支注射器，取相同进样体积

HP-6890色谱仪

1、进样⑴、将该分析样注入仪器中，待峰出来后，按照保留时间定性后自动计算出结果。

⑵、在REPORT中的PRINTREPORT可以看见计算结果⑶、也可以打印出试验报告。

（非油中溶解气体报告）

2、色谱报告⑴在程序中选择“电力用油中溶解气体分析系统”进入。

⑵进入后先在“参数设定”中选“标样设定”。

⑶点击“导入数据”选当天标样谱图及数据文件，从而将标样结果导入到表中。

⑷在“电力用油溶解气体组分含量”中输入设备及其他相关资料。

⑸在“文件”中点击“导入数据”。

⑹选中已做出的数据文件。

⑺用峰面积或峰高计算出油中溶解气体的含量即色谱分析报告的结果。

⑻打印出色谱报告。

5

关机

SP-3430色谱仪

1、退出工作站，关闭计算机和打印机。