药物化学实验指导.docx

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药物化学实验指导

药物化学实验指导

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00

在高等药学教育中，实验课的教学对培养学生的科学思维方法、理

论联系实践以及动手操作能力起着重要作用。

药物化学实验是在有机化学实验基本操作训练的基础上，训练学生

更系统、更有效的掌握药物有机合成、修饰、提纯、分离的试验技巧；

进一步培养学生实事求是、严格认真的科学作风，提高分析问题、解决

问题的能力。

需要掌握的知识点：

1、反应方法：

成酯反应、成酰胺反应、胺化反应、成环反应、甲

基化反应、傅克反应、缩合反应、氧化还原反应等；

2、操作方法：

一般的有机实验操作、无水操作、回流操作、蒸馏

操作、水蒸气蒸馏、减压蒸馏、分馏、重结晶提纯、熔点测定等；

要求学生做到以下几点：

1、实验前认真做好预习，了解实验目的、原理、操作，对实验步

骤应有较清晰的认识；

2、认真查阅资料，了解反应原料、中间体、产物的理化性质和一

些理化常数；

3、实验中仔细观察反应现象，如实作好原始记录，写出完整的实

验报告；

4、实验应严肃认真，整洁有序，正规操作，保持安静，注意安全，

防止事故。

1

.....................................3

.............................5

.................7

..............................................................9

...........................11

............................................13

....................................................15

...................................17

........................................19

........................................21

...................................23

........................................................24

L-................................................26

...............................28

...............30

................................................32

............................................34

...............................36

............................................38

2

8

1、学习傅克酰化反应的原理、方法以及在药物合成中的应用；

2、掌握芬布芬的合成路线、方法；

3、熟练无水操作和水蒸汽蒸馏操作的方法及装置。

傅克酰化反应（Friedel-Grafts）：

指芳香烃在无水三氯化铝等催化剂存在下，

同卤代烃、酰氯或酸酐作用，在苯环上发生亲电取代反应，引入烷基或酰基的反

应。

药品：

1，2—二氯乙烷、无水三氯化铝、琥珀酸酐（丁二酸酐）、联苯、浓

盐酸、碳酸钠、硫酸、活性炭、冰等适量

仪器：

回流装置、水蒸汽蒸馏装置、过滤装置、熔点测定装置等。

在150ml三颈烧瓶中加入1，2—二氯乙烷30ml和无水三氯化铝6.8g，搅拌1小时。

待无水三氯化铝溶解后，在5~10?

下加入琥珀酸酐（丁二酸酐）2.6g和

3

联苯3.8g，继续搅拌2小时，将反应液倾入7.6ml浓盐酸和60g冰的混合物中，充分搅拌后，用水蒸汽蒸馏除去1，2—二氯乙烷（至馏出液无异味）。

冷却，过

滤，将酸化物沉淀溶解于200ml3%的碳酸钠溶液中。

过滤除去少量氢氧化铝沉淀，滤液用活性炭脱色（在滤液中加入0.5g活性炭，煮沸15分钟），过滤，滤液放冷至60?

后用1.5mol/L的硫酸溶液50ml酸化，冷却至室温后过滤，沉淀用20ml左右无水乙醇重结晶，干燥，得产物，称量，计

算收率。

产物熔点184—185?

。

产品红外光谱图与标准图谱比较，确定结构。

1、无水三氯化铝遇水或潮气会分解失效，故在仪器装置和操作中应注意防

潮，称取三氯化铝得动作要迅速。

2、傅克反应是一放热反应，但有一诱导期，操作中应注意温度得变化。

1、为什么采用水蒸汽蒸馏除去1，2—二氯乙烷？

2、反应完后为什么要加入浓盐酸和冰的混合物？

4

4

1、掌握对乙酰氨基酚合成的原理和方法；

2、学习热水重结晶提纯对乙酰氨基酚的操作方法；

3、学习有机药物熔点的测定方法。

对氨基酚与醋酸酐直接发生酰化反应合成对乙酰氨基酚。

药品：

对氨基酚、醋酸酐、活性炭、亚硫酸氢钠适量。

仪器：

磁力加热搅拌器、回流装置、抽滤装置、熔点测定装置等。

在150ml烧瓶中加入15—20ml水，准确称量8g对氨基酚悬浮于其中，加入

7ml醋酸酐，在磁力加热搅拌器上控制温度60—70?

，搅拌15—20分钟，冷却，过滤，用蒸馏水洗涤沉淀；将沉淀溶解于30ml热水，若溶液有色，加入0.2%的活性炭，煮沸10分钟后，趁热抽滤，滤液中加入2-3滴亚硫酸氢钠饱和溶液，放

冷，析出结晶，抽滤，干燥后称重，计算产率。

将产品研细后测定熔点。

（对氨基

酚熔点为184?

，对乙酰氨基酚熔点为168?

）。

产品红外光谱图与标准图谱比较，

确定结构。

5

1、产品脱色后，为什么要趁热过滤？

滤液中为什么要加入亚硫酸氢钠？

2、比较对乙酰氨基酚和乙酰水杨酸制备的不同？

6

6

1、了解阿司匹林前体药物阿司匹林镁脲合成的方法；2、熟悉回流蒸馏、抽滤等基本操作。

药品：

阿司匹林、碱式碳酸镁、尿素、乙醚、异丙醇仪器：

电热恒温水浴箱、磁力加热搅拌器、熔点测定仪等

1

精密称取粉末状阿司匹林-7.12g，加入蒸馏水14.4ml，搅拌，45.5?

以下水浴加热，分次加入碱式碳酸镁[Mg（OH），4MgCO，6HO]2g，并不断搅拌。

待二氧232

化碳逸尽，反应物大部分溶解，测定PH值6.5—6.7时取出，放冷，再加入乙醚14.4ml。

安装回流装置，于磁力加热搅拌器上搅拌反应3小时。

抽滤，滤液中加入8倍量异丙醇，搅拌片刻，室温放置2—3小时，析出阿司匹林镁白色结晶。

抽

滤，以少量乙醚洗涤沉淀1~2次。

抽干，得5.632g阿司匹林镁，收率74.3%（熔点264?

）。

7

取上步制备的阿司匹林镁1g，尿素0.15g，丙酮10ml于50ml烧杯中，搅拌约2.5小时，抽滤，以少量乙醚洗涤1~2次，抽干，得阿司匹林镁脲，收率95%（熔点186~187?

）。

1、可以用氢氧化镁替代碱式碳酸镁吗？

为什么？

2、查阅资料，了解阿司匹林镁脲的临床应用及常用剂型。

8

5

1、学习二氯亚砜制备酰氯的方法，熟悉化学结构修饰的原理和方法；

2、巩固有机溶剂重结晶和有毒尾气吸收的操作。

药品：

阿司匹林、DMF（二甲基甲酰胺）、二氯亚砜、无水丙酮、氢氧化钠、

扑热息痛、95%乙醇、活性炭

仪器：

减压蒸馏装置、抽滤装置、无水回流装置。

准确称量4.5g阿司匹林放入100ml干燥的三颈烧瓶中，加入1—2滴DMF，控制温度?

30?

，搅拌下缓慢滴入新蒸的二氯亚砜3.5g，继续搅拌并缓慢加热至

65?

，保温至无尾气产生，减压蒸馏除去过量的二氯亚砜，冷却即得乙酰水杨酰

氯，转移到滴液漏斗中，用3ml无水丙酮洗涤三颈烧瓶，合并于漏斗中。

在100ml三颈烧瓶中加水18ml，氢氧化钠1.4g，搅拌溶解后，在0?

左右缓慢加入扑热息痛3.2g，待溶液澄清后，保持0—5?

均匀滴加上步制备的乙酰水杨

9

酰氯，加完后测定PH值，调节至?

13.5，保温搅拌30分钟，冷水洗涤至中性。

将粗品加入适量的95%的乙醇中（约为粗品重量的6—7倍），水浴加热回流

溶解，稍冷，加入适量活性炭脱色30分钟，趁热抽滤，滤液放置自然降温至10?

以下，析出结晶，抽滤，少量乙醇洗涤，抽干，干燥称重，计算产率。

（熔点为

175—176?

）。

产品红外光谱图与标准图谱比较，确定结构。

1、制备酰氯时，为什么要无水操作？

2、用二氯亚砜制备酰氯的优点是什么？

放出的尾气是什么？

如何吸收？

3、为什么要将扑热息痛的酚羟基转化为酚钠？

10

3

1、比较不同结构的药物与三氯化铁反应的颜色；

2、了解并熟悉各种药物与三氯化铁呈色的机理。

略。

预习

药品：

水杨酸、氨基比林、肾上腺素注射液、扑热息痛、安乃近、安替比林、

盐酸氯丙嗪注射液、重酒石酸去甲肾上腺素注射液、盐酸异丙肾上腺素注射液、

三氯化铁、硫酸、稀盐酸、氨水、碳酸氢钠

仪器：

常用玻璃器皿

1、用药匙取少量水杨酸粉加入10ml水中，滴加三氯化铁试液1滴，即显紫色；

2、取盐酸氯丙嗪注射液1ml，加入三氯化铁试液1滴，即显稳定的红色；

3、用药匙取少量扑热息痛粉加入10ml水中，滴加三氯化铁试液1滴，即显蓝紫色；

4、用药匙取少量安替比林粉加入10ml水中，滴加三氯化铁试液1滴，即显深红色，再加入浓硫酸1滴，变为淡黄色；

5、取氨基比林0.2g加水5ml，再加入稀盐酸3滴和三氯化铁试液1ml，即显蓝紫色；

6、取安乃近0.2g按上述方法同样操作，观察现象；

11

7、取肾上腺素注射液1ml，加入三氯化铁试液1滴，即显翠绿色，再加氨试

液1滴，即为紫色，最后变成紫红色；

8、重酒石酸去甲肾上腺素注射液、盐酸异丙肾上腺素注射液按上述方法同样

操作，观察现象。

1、根据反应原理，写出每一个反应的方程式？

2、比较不同药物与三价铁离子反应的颜色变化？

12

3

1、学习磺胺药物常用鉴别方法；

2、了解磺胺类药物鉴别反应的原理；

预习。

药品：

a、结晶磺胺b、磺胺脒c、磺胺嘧啶d、磺胺噻唑e、磺胺间甲氧嘧啶f、磺胺邻甲氧嘧啶g、磺胺甲基异恶唑、盐酸、氢氧化钠、亚硝酸钠、2-萘酚、溴水、硫酸铜、碘酊

仪器：

常用玻璃仪器。

1、溶解度：

取SN、SD、ST、SMP各少量（约0.05g）分别置试管中，各加蒸馏水1ml振摇后，观察其是否溶解，再加浓盐酸3~5滴，振摇后，观察其溶解现象。

（溶液留下

作重氮化偶合反应及溴化反应实验）。

另各取同量药物分别加入10%氢氧化钠液1ml，观察溶解现象。

2、重氮化偶合反应：

取1中各盐酸性液半量分别加入1%亚硝酸钠液数滴，充分振摇后，再加入碱

性-β萘酚试液数滴即产生红色偶氮染料沉淀。

3、溴化反应：

取1中各盐酸性液余量，分别加入溴水2-3滴，产生白色或淡黄色沉淀。

4、灼烧反应：

13

取各供试品少量（约米粒大分别置小试管中），小心加热使熔融，观察其熔融

物的颜色并验证其分解产物（见下表）。

5、铜盐反应：

取各供试品少量，分别置试管中，加水1ml，在充分振摇下，缓缓滴加1%氢氧化钠液至供试品恰好溶解为止，（碱切勿过量，另SG不溶于碱），再各加硫酸铜

试液2-3滴，除SG外，余均产生有色铜盐反应。

6、碘酊反应：

取各供试品少量，分别置试管中，加1%盐酸试液至恰好溶解，再加入2.5%碘酊数滴振摇后，含有杂环的可产生有色沉淀。

根据实验现象，填写下表：

溶解度药重氮偶合

溴化反应灼烧反应铜盐反应碘酊反应物反应水酸碱

abcdefg

1、写出每步反应的原理？

2、如何检查灼烧反应的产物？

3、重氮偶合反应成功的条件是什么？

14

4

1、学习磺胺醋酰钠的合成方法；

2、了解酰化、成盐反应在药物结构修饰中的应用特点；

3、了解利用调节PH值精制的原理。

药品：

氢氧化钠、结晶磺胺、醋酸酐、盐酸、活性炭

仪器：

回流装置、抽滤装置、熔点测定装置等。

在150ml三颈烧瓶中加入10%氢氧化钠溶液40ml，搅拌，水浴加热，使温

度达到50?

左右，加入磺胺10g，保持温度42-58?

，磺胺溶解，pH值为13-14。

分别在两个滴液漏斗中加入11g醋酸酐和40%氢氧化钠溶液12ml，先滴加一定量的醋酸酐，再交替滴加碱液和醋酸酐，保持pH值12-13，醋酸酐滴完后，补

加氢氧化钠溶液，使pH值达到14以上。

水浴升温至70-74?

，水解30分钟，pH降为12，冷至50?

以下，以浓盐酸调节pH值至7-8，再冷至25?

以下，析出未反应物及杂质，抽滤，滤液用15%盐酸调节pH至5，析出粗品，抽滤，用水洗涤

至中性。

15

粗品用二倍量10%的盐酸液溶解，过滤除去不溶性杂质，滤液中加入适量活

性炭，装上回流装置，水浴加热，60-70?

脱色30分钟，趁热抽滤，滤液用40%氢氧化钠溶液调节pH至5，析出精品磺胺醋酰，抽滤，用水洗涤至中性，70?

以下干燥。

熔点181-183?

。

取精品磺胺醋酰适量，加20%氢氧化钠溶液在70?

水浴中刚好溶解，pH值为8.5-9，趁热过滤，滤液冷却并不断搅拌，冷至室温，放置过夜，析出结晶，抽滤，

用少量蒸馏水洗涤沉淀，抽干，70-80?

干燥。

熔点256-258?

。

1、交替加入碱液和醋酸酐的目的是什么？

2、酰化反应为什么要保持碱性？

3、酰化反应后为什么要进行水解反应？

4、本反应中副产物有哪些？

如何除去？

16

30

1、学习抗球虫药——球虫酯的合成方法；

2、掌握酯化、酰化、醚化反应的方法；

3、了解各步反应的条件对收率的影响。

药品：

对氨基水杨酸、无水甲醇、98%硫酸、碳酸钠、醋酸酐、无水碳酸钾、

硫酸乙酯

仪器：

回流装置、抽滤装置、磁力加热搅拌器等

1在干燥的150ml圆底烧瓶中，加入无水甲醇30ml，在冰浴及搅拌下滴加98%的硫酸6.6ml，滴加完后，冷至30?

，再加入对氨基水杨酸（PAS）4.8g，加热回流搅拌至PAS逐渐消失成棕褐色溶液，继续搅拌

反应4.5小时，蒸馏回收甲醇，向剩余物中加入12.3%的碳酸钠溶液100ml，搅拌30分钟，抽滤，水洗涤至中性，干燥后得到对氨基水杨酸甲酯的白色结晶，熔点

118.5-119?

（收率94%）。

17

2在干燥的150ml圆底烧瓶中，加入对氨基水杨酸甲酯7.5g（0.06mol），无水甲醇16.1ml，搅拌成糊状，室温下滴

加乙酸酐4.7g（0.061moL）（控制反应温度35?

以下）。

滴完后，保温搅拌40分钟，反应达到终点，溶液固化，冷却至室温，加水150ml搅拌2小时，抽滤，干燥得2-羟基-4-乙酰胺基水杨酸甲酯的固体约8.9g（收率95.7%），熔点152-153?

。

3在150ml干燥的反应瓶中，加入2-羟基-4-乙酰胺基水杨酸甲酯7.2g（0.036mol），无水甲醇40ml，加热搅拌至40?

（溶解为棕色溶液）。

加入无水碳酸钾4.8g（0.035mol）、硫酸乙酯5.85g（0.038mol），于67-70?

搅拌反应24小时（棕色溶液成白色固体，后生成淡黄色的油状液体）。

反应完成后，

回收甲醇，冷却室温，产品结晶，加水100ml，搅拌30分钟，抽滤，干燥得球虫

酯的粗品8.2g，熔点144-146?

，用甲醇重结晶，得球虫酯的精品7.2g（收率87.5%），熔点148.1-149.2?

。

产品红外光谱图与标准图谱比较，确定结构。

1、在第一步甲酯化反应中，影响反应的因素主要有哪些？

2、在第二步乙酰化反应中，影响反应的因素主要有哪些？

3、在第三步乙醚化反应中，影响反应的因素主要有哪些？

18

4

1、学习固相反应和液相反应合成聚乙烯吡咯烷酮碘的方法；

2、比较聚乙烯吡咯烷酮碘不同合成方法的优缺点；

3、掌握聚乙烯吡咯烷酮碘的理化性质；

4、了解聚乙烯吡咯烷酮碘的剂型、临床用途等。

--在催化剂I离子与I碘分子生成I后，与聚乙烯吡咯烷酮（即PVP）结合生32

成PVP-I。

--若没有I离子，I碘分子能氧化PVP分子末端的-RH基团，形成I离子。

2

药品：

聚乙烯吡咯烷酮（即PVP）、碘、碘化钾、甲酸或草酸、庚烷、氯仿

仪器：

回流装置、蒸馏装置、干燥箱、干燥器等

1

A、将可溶性碘（I）与等量的碘化钾（KI）混合，约20g，待碘全部溶解后，2

用冰水浴冷却至10?

，加入50ml95%的乙醇混匀，边搅拌边加入50g用冰水冷却过的PVP粉末，搅拌均匀后过滤，于45?

烘干，即得棕褐色PVP-I粉末。

B、将8.25g的PVP、0.35g碳酸氢氨与1.75g的碘混合，在50?

水浴1小时后升温到100?

持续8小时即可得到含有效碘11.3%的PVP-I。

C、将PVP-I粉末4.0g与碘化钠5.0g，碘1.0g在室温下充分混合24小时。

2

19

A、将5.0gPVP粉末与庚烷10ml混合，慢慢加入0.25ml的水和1.0g的碘，加热至70?

30分钟，过滤或蒸馏除去庚烷即可。

B、将PVP粉末10g、碘1.3g在50-60?

分别溶解于适量的氯仿中，充分溶

解后，将两液混合，升温除去氯仿，将所得的棕褐色粘稠物在50-60?

烘干即可。

1、如何确定PVP与碘形成PVP-I？

2、PVP-I的含量测定方法是什么？

20

6

1、学习氟哌酸与高分子聚乙二醇形成酯的方法；

2、了解高分子作为药物载体的优点；

3、了解影响本反应的因素。

先将氟哌酸制成盐酸盐，保护哌嗪基，再用氯化亚砜反应生成酰卤，再与聚

乙二醇在N，N-二甲基甲酰胺溶液中酯化。

药品：

氟哌酸、浓盐酸、丙酮、氯化亚砜、乙二醇（EG）、聚乙二醇（PEG）400、聚乙二醇600、聚乙二醇6000、氯化钠

仪器：

抽滤装置、回流装置、蒸馏装置、磁力加热搅拌器等

1取10g氟哌酸加入100ml蒸馏水后，加入（1?

2）的盐酸12ml，搅拌使之溶解，再加入丙酮500ml，有白色沉淀生成，抽滤，沉淀

21

用丙酮洗涤，在70?

烘干，得到白色固体。

熔点242?

。

2取一定量的氟哌酸盐酸盐加入圆底烧瓶中，

加入氯化亚砜浸没，在80?

隔绝湿气的条件下，回流1.5小时，蒸出未反应完的氯化亚砜，得到棕红色固体酰化物。

3在磁力加热搅拌器上安装回流装置，在三口

烧瓶中加入一定量的酰化物，适量的聚乙二醇类，在60?

搅拌回流3小时，停止反应，冷至室温，慢慢加水，使未反应的氟哌酸盐酸盐酰化物水解，然后将反应

液转移至烧杯中，加入饱和食盐水，立即有黄色絮状沉淀析出，抽滤，沉淀用饱

和碳酸钠溶液浸泡3小时，滤出沉淀，烘干得到氟哌酸聚乙二醇酯。

1、氟哌酸聚乙二醇酯可以制成什么剂型？

2、PEG的分子量与产品收率和颜色的关系？

3、反应中影响产品质量的因素有哪些？

22

6

1、学习诺氟沙星与琥珀酸酐形成酯的方法；

2、了解喹诺酮类药物化学结构修饰的方法；

3、了解影响本反应的因素。

药品：

诺氟沙星、琥珀酸酐、醋酸

仪器：

回流装置、抽滤装置、真空干燥器

准确称量3.19g（0.01mol）诺氟沙星、1.8g琥珀酸酐（0.018mol）置于150ml圆底烧瓶中，加入10%醋酸溶液50ml，剧烈搅拌，在45?

下反应2小时，冷至室温，抽滤，固体分别以醋酸（15ml×3）、冷水（20ml×3）洗涤，于40?

真空干燥，得白色结晶3.35g。

熔点245-246?

。

1、醋酸在反应中起什么作用？

2、固体用醋酸、冷水洗涤，分别除去的是什么杂质？

23

36

1、学习酯化还原法合成牛磺酸的方法；

2、了解氮气保护还原反应的操作方法；

3、了解影响本反应的因素。

药品：

乙醇胺、浓硫酸、亚硫酸钠、催化剂、氮气

仪器：

回流装置，减压蒸馏装置、抽滤装置。

1将3.5ml水加入150ml三口烧瓶中，冰浴至20?

，加入7.6ml乙醇胺，搅拌下缓慢滴加7.5ml浓硫酸，控制温度在40?

以下（20-30?

最好），滴完后，继续搅拌10分钟，加热，减压蒸馏，得类白色粉状酯化物。

2将20.6g亚硫酸钠及45g水加入150ml烧杯中，搅拌并升温至

约60?

，使亚硫酸钠大部分溶解，然后加入4g催化剂。

将此溶液倒入盛装酯化

物的三口烧瓶中，通入氮气，升温，回流30小时，然后减压蒸馏除去水。

趁热过

滤，滤饼（硫酸钠）用极少量水洗涤后弃去，洗液并入滤液，用冷水浴降温至40?

24

刚好有结晶产生，继续冷却至常温，抽滤得到牛磺酸粗品。

1、还原反应时通入氮气目的是什么？

2、结晶时为什么不能冰浴，而只能冷水浴？

3、牛磺酸粗品精制的方法有哪些？

25

L-

6

1、学习布洛芬精氨酸盐制备的方法；

2、了解布洛芬化学结构修饰的手段；

3、了解L-精氨洛芬的药理作用及应用。

药品：

布洛芬、精氨酸、95%乙醇、丙酮

仪器：

回流装置、抽滤装置、烘箱。

称取布洛芬7.1g（约0.1mol）置于150ml三颈烧瓶中，加入95%的乙醇14ml，控制温度在40~80?

，搅拌使全溶，再分次加入L-精氨酸6.0g（0.1mol），搅拌全溶后保温反应30分钟，降至室温，将反应液缓慢倒入丙酮40ml中，析出白色沉淀，继续搅拌5-10分钟，抽滤，用丙酮30ml洗涤2-3次，抽干，60?

烘干至恒重，得到白色结晶约12.3g（收率94.2%），熔点169?

。

1、反应可以在水溶液中进行吗？

26

2、布洛芬的药理作用是什么？

3、L-精氨洛芬与布洛芬相比有什么好处？

27

3

1、掌握常见解热镇痛类药物原料和制剂的鉴别方法；

2、了解解热镇痛类药物鉴别方法的原理。

（一）阿司匹林（乙酰水杨酸）原料

1、取本品约50mg，加蒸馏水2ml，煮沸放冷，加三氯化铁试液1滴，即显

紫色；

2、取本品约0.2g，加碳酸钠试液2-3ml,煮沸两分钟后，放冷，加过量的稀

硫酸，即析出白色水杨酸沉淀，并发生醋酸臭。

乙酰水杨酸片

1、取本品的片粉适量（约相当于乙酰水杨酸0.05g），加蒸馏水10ml，煮沸，

放冷，加三氯化铁试液1滴，即显紫堇色。

2、取本品的片粉适量（约相当于乙酰水杨酸0.5g），加碳酸钠试液10ml，

振摇后，放置5分钟，滤过，滤液煮沸2分钟，放冷，加适量的稀硫酸，

即析出白色沉淀，并发生醋酸的臭气。

（二）对乙酰氨基酚（扑热息痛）原料

1、取本品约10mg，加1ml蒸馏水溶解，加三氯化铁试液1-2滴，即显蓝紫色。

2、取本品约0.1g，加稀盐酸2ml，在沸水浴中加热半小时后，放冷，取此水

解液10滴，加1ml蒸馏水稀释后，加4-5滴0.1M亚硝酸钠液，摇匀，滴

加碱性β-萘酚试液5-10滴（管底出现红色液后，最多再多加1-2滴）即

显红色溶液或红色沉淀。

对乙酰氨基酚片

取本品片粉适量（约相当于对乙酰氨基酚0.25g），用乙醇10ml分次研磨

28

使对乙酰氨基酚溶解，滤过，合并滤液，蒸干，取残渣照上述方法试验，

显相同的反应。

（三）芬拉米洞（氨基比林）：

取本品约0.6g加蒸馏水15ml，溶解后分别作以下试验。

1、取上溶液5ml加稀盐酸3滴，三氯化铁试液1