波谱实验大纲111.docx
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波谱实验大纲111
化学专业《现代波谱分析》课程实践教学大纲(理)
课程名称:
现代波谱分析
英文名称:
MODERNSPECTRALANALYSIS
课程编号:
2404048是否独立设课:
否
学分:
2实验学时:
18开课学期:
5
预修课程:
《无机化学》、《分析化学》、《有机化学》
一、课程简介
本课程为化学专业本科生专业选修课,通过本课程的学习,要求学生了解傅里叶变换红外光谱仪的构造,掌握傅里叶变换红外光谱的基本制样技术:
液膜法、压片法、漫反射法及单次反射法,掌握OMNICESP5.1FTIR操作软件中的基线校正、找峰、检索等技术,能对测定的FTIR进行正确的解析。
要求学生了解核磁共振仪的构造;学会傅里叶变换核磁共振仪的制样操作;掌握用核磁软件对数据进行傅里叶变换、定标、积分等操作,并能利用核磁信息对结构进行正确解析。
二、实验报告要求与实验考核方法
实验报告应包括实验的目的要求、实验步骤、结果和结构分析。
关于实验步骤的描述应根据具体所做实验内容作概要的描述。
实验考核方法以平时实验考勤、实验能力及实验报告为基础进行综合考评。
三、实验指导书与主要参考书
1.程存归.有机波谱学.北京:
中国科学技术出版社,2002.
2.北京化工学院等.波谱分析法实验与习题.重庆大学出版社
3.毛希安.现代核磁共振实用技术及应用.科学技术文献出版社
四、实验项目一览表
《现代波谱分析》课程实验项目一览表
序号
实验名称
每组
人数
实验
时数
实验类型
设计∕验证∕综合
必做∕选做
1
FTIR液膜法测定并分析液态有机物的结构
12
3
验证
必做
2
FTIR压片法测定并分析固态有机物的结构
12
4
验证
必做
3
糊状法测定固态有机物的FTIR
12
3
验证
必做
4
1HNMR测定有机化合物的结构
12
4
验证
必做
5
13CNMR和1HNMR测定有机化合物的结构
12
4
验证
必做
撰写人:
程存归、孔黎春审定人:
《现代波谱分析》课程实验项目1
FTIR液膜法测定并分析液态有机物的结构
一、实验目的
通过本实验的学习,要求学生了解傅里叶变换红外光谱议的构造,掌握傅里叶变换红外光谱的基本制样技术:
液膜法;能对测定的FTIR进行正确的解析。
二、实验内容
1、FTIR仪的使用。
2、液体样品的制样方法――液膜法
三、实验原理
纯液态样品的FTIR测定是采用可拆卸的液体样品池。
该池光程长度为0.01~1mm。
这就是一般红外图谱上注明的液膜法。
液体池窗口一般采用溴化钾晶片。
它的优点是方法简单,没有溶剂干扰。
但是液膜法厚度往往难以重复。
四、实验方法与步骤
1、制样:
①带上乳胶手套,打开红外灯。
②用无水乙醇清洗2块溴化钾晶片,然后在绒布上抛光,备用。
③用毛细滴管加一小滴试样在一片溴化钾晶片的中心位置,然后盖上另一片溴化钾晶片,抛光面朝里,使试样分布均匀,形成一层液膜,最后装到可拆池支架上。
2、红外测定:
①根据电脑中的设置要求,可先扫本底,再打开仪器仓盖,把可拆池插入样品架上;②扫描样品的红外光谱。
3、计算机处理:
进行以下操作:
除去本底吸收,基线校正,找峰的位置(本实验要求手动找峰),打印图谱。
4、图谱解析。
五、实验要求
1、实验内容要求:
要求学生了解傅里叶变换红外光谱议的构造,掌握傅里叶变换红外光谱的基本制样技术:
液膜法,掌握OMNICESP5.1FTIR操作软件中的基线校正、手动找峰、检索等技术,能对测定的FTIR进行正确的解析。
2、实验报告要求:
要求学生独立完成并按时上交。
3、考核评价要求:
要求学生独立完成液膜法制样及FTIR的测定并分析。
六、场地、设备与器材
场地:
校内11幢301室
设备与器材:
Nicolet公司生产的NUXUS670傅里叶变换红外光谱议;红外灯;溴化钾晶片;玛瑙研钵;可拆池;绒布;窗片。
撰写人:
程存归审定人:
《现代波谱分析》课程实验项目2
FTIR压片法测定并分析固态有机物的结构
一、实验目的
通过本实验的学习,要求学生了解傅里叶变换红外光谱议的构造,掌握傅里叶变换红外光谱的基本制样技术:
压片法;能对测定的固态有机物的FTIR进行正确的解析。
二、实验内容
1、FTIR仪的使用。
2、固体样品的制样方法――压片法
三、实验原理
压片法就是把固体样品和金属卤化物一起置于玛瑙研钵中,研磨成极细的粉末,然后用模具加压成一个透明的薄片。
KBr压片法广泛用于红外定性分析和结构分析,通过称量压片质量也可方便的用于常量组分的定量分析。
制备KBr压片时,应取少量样品研磨,然后加入200~200倍的干燥KBr粉末充分混合,再转入合适的模具中,使之分布均匀,加压形成透明薄片。
装入压片夹后置于样品仓中扫描红外光谱。
查谱线索引找出标准谱图对照谱峰位置、形状和相对强度进行鉴定。
四、实验方法与步骤
1、制样:
①用无水乙醇棉球清洗所有于样品直接接触的器具,并用红外灯烘干至全挥发。
②取0.5mg干燥的样品在玛瑙研钵中研细在加入10mg干燥的KBr粉末在红外灯下继续研磨至200目左右,使样品与KBr完全混匀。
③制取KBr压片(注意不锈钢孔与轴吻合)。
④取出压模,小心除去顶模,取出KBr压片。
2、红外测定:
①根据电脑中的设置要求,可先扫本底,再打开仪器仓盖,把制得的压片放在样品支架上;②扫描样品的红外光谱。
3、计算机处理:
基线校正,找峰的位置(本实验要求自动找峰),检索,打印谱图。
4、图谱解析
五、实验要求
1、实验内容要求:
要求学生了解傅里叶变换红外光谱议的构造,掌握傅里叶变换红外光谱的基本制样技术:
压片法,掌握OMNICESP5.1FTIR操作软件中的基线校正、自动找峰、检索等技术,能对测定的FTIR进行正确的解析。
2、实验报告要求:
要求学生独立完成并按时上交。
3、考核评价要求:
要求学生独立完成液膜法制样及FTIR的测定并分析。
六、场地、设备与器材
场地:
校内11幢301室
设备与器材:
Nicolet公司生产的NUXUS670傅里叶变换红外光谱议;红外灯;模具;压片装置。
撰写人:
程存归审定人:
《现代波谱分析》课程实验项目3
FTIR糊状法测定并分析固态有机物的结构
一、实验目的
通过本实验的学习,要求学生了解傅里叶变换红外光谱议的构造,掌握傅里叶变换红外光谱的基本制样技术:
糊状法,能对测定的FTIR进行正确的解析。
二、实验内容
1、FTIR仪的使用。
2、固体样品的制样方法――糊状法
三、实验原理
糊状法,就是把研细的样品粉末悬浮分散在糊剂中进行测定。
大多数固体样品都可以使用糊状法测定其光谱,尤其是含-OH基的样品采用此法特别合适。
四、实验方法与步骤
1、制样:
①用无水乙醇棉球清洗所有于样品直接接触的器具,并用红外灯烘干至全挥发。
②将晶片抛光、备用。
③取一些糊状物在玛瑙研钵中研磨至200目左右的细粉末,然后加入几滴液体石蜡继续研磨直至呈均匀的浆糊状。
④用不锈钢铲除一些糊状物置于可拆池的一块窗片上,再压上另一窗片使呈均匀薄层,然后装在可拆池上。
2、红外测定:
①根据电脑中的设置要求,可先扫本底,再打开仪器仓盖,把可拆池放在样品仓的支架上;②扫描样品的红外光谱。
3、计算机处理:
基线校正,找峰的位置,打印谱图。
4、图谱解析。
五、实验要求
1、实验内容要求:
要求学生了解傅里叶变换红外光谱议的构造,掌握傅里叶变换红外光谱的基本制样技术:
糊状法,掌握OMNICESP5.1FTIR操作软件中的基线校正、找峰等技术,能对糊状法所测定的FTIR进行正确的解析。
2、实验报告要求:
要求学生独立完成并按时上交。
3、考核评价要求:
要求学生独立完成液膜法制样及FTIR的测定并分析。
六、场地、设备与器材
场地:
校内11幢301室
设备与器材:
Nicolet公司生产的NUXUS670傅里叶变换红外光谱议;红外灯;溴化钾晶片:
玛瑙研钵,可拆池,绒布,窗片。
撰写人:
程存归审定人:
《现代波谱分析》课程实验项目4
1HNMR测定有机化合物的结构
一、实验目的
通过本实验的学习,要求学生了解傅里叶变换核磁共振波谱议的构造,掌握傅里叶变换核磁共振波谱的基本制样技术,能对测定的1HNMR进行正确的解析。
二、实验内容
1、FTNMR仪原理及使用。
2、样品的制备
3、1HNMR测定
三、实验原理
质子的共振频率不仅决定于外加磁场和核磁矩,同时还要到质子在化合物中所处的化学环境的影响。
即不同化学环境中的质子,其化学位移不同,由此可利用化合物进行定性鉴定。
四、实验方法与步骤
1、样品配制:
将样品溶解在相应的0.5ml左右的氘代溶剂中。
2、放样:
打开空气压缩机,等气压上来后,按小键盘上的“lifton/off”键,等听到气流后,把插有转子并量好高度的样品管小心插入磁体中,再按“lifton/off”键搁入样品。
3、设置样品号:
键入“edc”,设定样品编号及测定时间,点击“save”。
4、锁场:
在Xwinnmr界面中键入“lock”命令,选择相应的溶剂锁场。
5、匀场:
在Xwinnmr界面下的windows中,调出“bsms”和“look”面板,点击shim,调节Z,Z2等,使匀场参数为最佳。
6、采样:
键入“rga”,等finished后,键入“zg”进行采样。
7、傅立叶变换:
采样结束后,用“ft”进行傅立叶变换,然后键入“apks”进行相位校正,积分。
8、画图:
用Mestrec,Chemsketch,word等软件处理。
(相位校正,积分,作图,打印)
五、实验要求
1、实验内容要求:
要求学生了解傅里叶变换核磁共振波谱议的构造,掌握傅里叶变换核磁共振波谱议的基本制样技术,掌握核磁软件中的相位校正、定标、积分等操作技术,能对1HNMR测定的结果进行正确的解析。
2、实验报告要求:
要求学生独立完成并按时上交。
3、考核评价要求:
要求学生独立完成软件操作及并正确解析1HNMR。
六、场地、设备与器材
场地:
校内11幢101室
设备与器材:
Bruker公司生产的AV400傅里叶变换核磁共振波谱议;核磁管;氘代溶剂;丙酮;无水乙醇;TMS;待测样品。
撰写人:
孔黎春审定人:
《现代波谱分析》课程实验项目5
13CNMR和1HNMR测定有机化合物的结构
一、实验目的
通过本实验的学习,巩固1HNMR有机化合物结构解析方法,要求学生了解13CNMR和DEPT技术在有机结构鉴定中的应用。
二、实验内容
1、样品的制备
2、1HNMR、13CNMR及DEPT测定
三、实验1HNMR原理
绝大多数有机化合物都含有碳元素,而13C谱因无核间耦合,弛豫时间较长以及对场均匀度的敏感程度较低等原因,谱峰重叠现象没有那么严重,其基本原理如同氢谱。
四、实验方法与步骤
1、样品配制:
将样品溶解在相应的0.5ml左右的氘代溶剂中。
2、放样:
打开空气压缩机,等气压上来后,按小键盘上的“lifton/off”键,等听到气流后,把插有转子并量好高度的样品管小心插入磁体中,再按“lifton/off”键搁入样品。
3、设置样品号:
键入“edc”,设定样品编号及测定时间,点击“save”。
4、锁场:
在Xwinnmr界面中键入“lock”命令,选择相应的溶剂锁场。
5、匀场:
在Xwinnmr界面下的windows中,调出“bsms”和“look”面板,点击shim,调节Z,Z2等,使匀场参数为最佳,调谐:
atma。
6、采样:
键入“rga”,等finished后,键入“zg”进行采样。
7、傅立叶变换:
采样结束后,用“ft”进行傅立叶变换,然后键入“apks”进行相位校正,积分。
8、画图:
用Mestrec,Chemsketch,word等软件处理。
(相位校正,积分,作图,打印)
五、实验要求
1、实验内容要求:
要求学生了解傅里叶变换核磁共振碳谱及DEPT技术的特点,比较氢谱和碳谱的特点,掌握核磁软件中的相位校正、定标等操作技术,能对13CNMR测定的结果进行正确的解析。
2、实验报告要求:
要求学生独立完成并按时上交。
3、考核评价要求:
要求学生独立完成软件操作及并正确解析13CNMR。
六、场地、设备与器材
场地:
校内11幢101室
设备与器材:
Bruker公司生产的AV400傅里叶变换核磁共振波谱议;核磁管;氘代溶剂;丙酮;无水乙醇;TMS;待测样品。
撰写人:
孔黎春审定人:
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