波谱分析学习心得.docx
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波谱分析学习心得
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波谱分析学习心得
篇一:
波谱分析知识全书总结
波谱分析(spectraanalysis)
波谱分析的内涵与外延:
定义:
利用特定的仪器,测试化合物的多种特征波谱图,通过分析推断化合物的分子结构。
特定的仪器:
紫外,红外,核磁,质谱,(x-射线,圆二色谱等)
特征波谱图:
四大谱;x-射线单晶衍射,圆二色谱等
化合物:
一般为纯的有机化合物
分子结构:
分子中原子的连接顺序、位置;构象,空间结构
仪器分析(定量),波谱分析(定性)
综合性、交叉科学(化学、物理、数学、自动化、计算机)
作用:
波谱解析理论原理是物理学,主要应用于化学领域(天然产物化学和中药化学、有机
化学、药物化学等),在药物、化工,石油,食品及其它工业部门有着广泛的应用;分析的
主要对象是有机化合物。
课程要求:
本课将在学生学习有机化学、分析化学、物理化学等课程的基础上,系统讲授紫
外光谱(uV)、红外光谱(IR)、核磁共振光谱(nmR)和质谱(ms)这四大光谱的基本原理、特征、
规律及图谱解析技术,并且介绍这四大光谱解析技术的综合运用,培养学生掌握解析简单有机
化合物波谱图的能力。
为学习中药化学有效成分的结构鉴定打下基础。
第一章紫外光谱(ultravioletspectra,uV)
一、电磁波的基本性质和分类
1、波粒二象性
光的三要素:
波长(λ),速度(c),频率(v)
电磁波的波动性
光速c:
c=3.0x1010cm/s
波长λ:
电磁波相邻波峰间的距离。
用nm,μm,cm,m等表示
频率v:
v=c/λ,用hz表示。
电磁波的粒子性
光子具有能量,其能量大小由下式决定:
e=hν=hc/λ(式中e为光子的能量,h为普朗克常数,其值为6.624×10-34j.s)
电磁波的分类
2、分子的能量组成(能级图)
e分子=e平+e转+e振+e电子
能量大小:
e转 不同能级跃迁对应的电磁波区域
紫外光谱
远紫外(4~200nm):
又叫真空紫外区
近紫外(200~400nm):
又叫石英紫外区,最为常用。
电子跃迁类型的影响
ζ→ζ*跃迁:
150nm左右,真空紫外区
n→ζ*跃迁:
一般小于200nm弱吸收,ε约100
π→π*跃迁:
160~180nm(孤立双键),>200nm(共轭双键)强吸收,ε约104
n→π*跃迁:
200~400nm弱吸收,ε约100
2.3.表示方法和常用术语
发色团:
广义上讲,是分子中能吸收紫外光或可见光的结构系统。
狭义上讲,凡具有π电子的基团。
如:
c=c,c=o,苯环等芳香族化合物。
助色团:
基团本身不能吸收大于200nm的紫外光,但它与一定的发色团相连时,则可使发色
团所产生的吸收峰向长波方向移动,同时吸收强度也增加,这些基团称助色团,即有助于光
波的吸收。
常见的助色团有-oh,-oR,-nhR,-sh,-cl,-br,-I等。
红移:
由于取代作用或溶剂效应导致紫外吸收峰向长波方向移动的现象。
蓝移:
紫外吸收峰向短波方向移动。
增色作用:
使紫外吸收强度增加的作用。
减色作用:
使紫外吸收强度降低的作用。
2.6吸收强度的主要影响因素
1、跃迁几率
2、靶面积
2.7测定用溶剂的选择
原则:
1、紫外透明,无吸收
2、溶解度好
3、不与样品发生化学反应
第三节推测化合物λmax的经验规则
一.非共轭有机化合物的紫外吸收(了解)
二、共轭有机化合物的紫外吸收
(一)共轭烯烃的λmax的计算方法
1、共轭二烯,三烯及四烯λmax的计算(woodward-Fieser经验规则,)
1,增加一个共轭双键(增加共轭度)
2,环外双键(固定构象,增加共轭几率)
3,取代基
烷基和环残基(ζ-π超共轭)
o、n、x、s(p-π共轭)
(1)环外双键:
双键在环外,且其中一个c构成环的一员
(2)环残基:
与双烯c相连的饱和环骨架的一部分。
注意事项:
交叉共轭体系,只能选一个较长的共轭体系
芳香系统也不适用,另有规则。
只适用于小于或等于四个双键的化合物。
共轭体系中的所有取代基及所有的环外双键均应考虑在内。
2.共轭多烯λmax计算(Fieser-Kuhn公式)
λmax=114+5m+n(48-1.7n)-16.5Rendo-10Rexo
εmax=1.74×104n
其中,m―烷基数
n―总共轭双键数
Rendo―具有环内双键的环数
Rexo―具有环外双键的环数
第四节紫外光谱在有机化合物结构研究中的应用
1、确定未知化合物是否含有与某一已知化合物相同的共轭体系(确定样品是否为已知化
合物)
有标准品时:
若两个化合物相同,其紫外光谱应完全相同。
但要注意,紫外光谱相同,结
构不一定相同。
无标准品时:
查找有关光谱文献进行对照,注意所使用的溶剂与文献一致。
2、确定未知结构中的共轭结构单元
(1)将λmax的计算值与实测值比较
(2)与同类型的已知化合物uV光谱比较
许多类型的化合物,如黄酮类、蒽醌类和香豆素类等,其基本骨架是一致的,其结构与紫
外光谱特征之间的规律已比较清楚。
同种类型的化合物在紫外光谱上既有共性(骨架),又
有个性(取代)。
这种方法在鉴定化合物结构中经常用到。
3、确定构型、构象
4、测定互变异构现象
紫外光谱仪器-紫外分光光度计
由五个基本部分组成:
1、光源2、分光系统(单色器)3、吸收池
4、检测器5、记录仪
1、光源:
常用的光源是钨灯、氢灯和氘灯。
钨灯:
用来做可见光的光源,其发射的波长范围在320~2500nm,用作测量可见光区的吸收
光谱。
氢灯和氘灯:
用于紫外光区的光源,波长范围在180~375nm。
2、分光系统(单色器)
单色器的主要部件是棱镜和光栅。
现代多用光栅作为单色器,其分辨率较高。
3、比色皿:
可分为石英和玻璃两种比色皿。
前者适用于紫外可见光区,后者只能用于可见
光区。
4、检测器:
常用的检测器有光电池、光电管和光电倍增管等。
其中光电倍增管的灵敏度高,
是应用最广的一种检测器。
5、记录仪
第二章红外光谱(Infraredspectra,IR)
教学要求
了解红外光谱的基本原理
掌握分子的振动能级基频跃迁与峰位的关系
掌握红外光谱区的八个重要区段
概念:
特征谱带区,指纹区,相关峰
了解红外光谱在结构分析中的应用
第一节基础知识
IR历史
1800年,英国科学家w.herschel发现红外线。
1881年,Abney和Festing第一次将红外线用于分子结构的研究。
1889年,Angstrem首次证实co和co2气体分子具有不同的红外光谱图。
红外光谱的特点
1、具有高度的特征性
2、对样品的适应性相当广泛,无论固态、液态或气态样品都可进行测定
4、对于特征基团的分析准确
3、常规红外光谱仪价格较低(与核磁、质谱比)
一、红外光谱
是研究红外光与物质分子间相互作用的吸收光谱
e分子=e移+e振+e转+e电子
红外光谱又称作振-转光谱
通常将红外光分为三个区域:
近红外区(泛频区:
12500-4000cm-1)
中红外区(基本振动:
4000-400cm-1)
远红外区(转动区:
400-25cm-1)
在常温下,分子几乎均处于基态,所以在红外吸收光谱中通常只考虑下面两种跃迁:
V0→V1:
基频峰,峰强v0→1=v(1-2xe)
V0→V2:
倍频峰,峰弱v0→2=2v(1-3xe)
(二)多原子分子的振动
1、振动自由度与峰数
将多原子的复杂振动分解为许多简单的基本振动(简正振动)基本振动的数目:
振动自由
度(分子自由度)
分子自由度数(3n):
平动自由度+转动自由度+振动自由度
振动自由度:
分子自由度数(3n)-(平动自由度+转动自由度)
非线性分子振动自由度=3n-(3+3)=3n-6
线性分子振动自由度=3n-(3+2)=3n-5
2、振动类型
(1)伸缩振动(v):
对称伸缩振动vs不对称伸缩振动vas对称伸缩振动:
两个键同时伸长或缩短
不对称伸缩振动:
一个键伸长,一个缩短
特点:
只有键长的变化,没有键角的变化。
剪式振动δs
面内弯曲振动δip平面摇摆ρ
(2)弯曲振动
(δ)
ω
面外弯曲振动η
弯曲振动:
原子在键轴前后或左右弯曲振动。
特点:
只有键角变化,无键长变化。
红外吸收在低频率区,一般在1500cm-1以下。
红外光谱产生的基本条件
1、hv红外光=Δe分子振动
2、分子振动时,其偶极矩μ必须
发生变化,即Δμ≠0。
3、影响峰数的原因
理论上,每个振动自由度在红外光谱区都应产生一个吸收峰,但实际峰数往往少于振动数目。
原因:
1当振动过程中分子不发生瞬间偶极矩变化时,不引起红外吸收。
2频率完全相同的振动彼此发生简并。
3强宽峰覆盖与它频率相近的弱而窄的吸收峰。
4吸收峰有时落在中红外区以外(4000~650cm-1),不被检测。
5吸收峰太弱,无法测定。
也有使峰数增多的因素,如倍频与组频等。
但这些峰落在中红外区的较少,而且都非常弱。
三、分子偶极变化与峰强
(一)峰强的表示法
百分透光率:
红外光谱用百分透光率T表示峰强。
T%=I/I0×100%故T%越小,吸收峰越强。
百分吸收率:
吸光度:
A
摩尔吸光系数:
ε>100vsε=20-100s
ε=10-20mε
(二)决定峰强的因素
(1)振动过程中偶极矩的变化
原子的电负性:
vc=o>vc=c,voh>vc-h>vc-c
振动形式:
vas>vs,v>δ
篇二:
浅谈“有机波谱分析”课程教学的几点体会
摘要:
介绍了在“有机波谱分析”教学实践过程中,如何调动学生的学习积极性,应用多媒体教学手段和一些辅助软件,加强信息化、个性化教学手段和方法的几点体会。
关键词:
有机波谱分析;多媒体教学;教学方法
作者简介:
王多志(1976-),男,新疆乌鲁木齐人,新疆大学化学化工学院,副教授。
(新疆乌鲁木齐830046)
基金项目:
本文系新疆维吾尔自治区自然科学基金(编号:
20XX211a009)的研究成果。
中图分类号:
g642文献标识码:
a文章编号:
1007-0079(20XX)11-0081-02
随着科学技术的进步,有机化合物结构的测定、定性及定量分析、部分反应机理的研究、结构与物性相互关系的研究等诸多任务已越来越依靠仪器分析来完成。
尽管化学分析方法在实践中还不会完全丧失应用价值,有时仍是重要的分析手段,但是上述测定分析的大部分工作已经靠仪器分析,特别是波谱分析方法来完成。
[1]基于以上原因,“有机波谱分析”知识对于化学教育、应用化学、药物化学、有机化学等化学类专业本科生及研究生尤为重要。
“有机波谱分析”课程的教学任务主要讲述紫外光谱(uv)、红外光谱(ir)、核磁共振氢谱(1hnmr和13cnmr)、有机质谱(ms)的基本理论与一般解析方法及四大光谱的综合解析方法。
通过讲授,学生能掌握有机波谱分析课程的基本概念、基本原理和波谱解析的基本方法,并能运用波谱法对有机化合物进行结构分析,提高学生分析、解析图谱的能力,最终达到培养学生在实际工作及科研中分析问题和解决问题的能力,为后续课程、毕业论文及以后的工作和深造奠定良好的基础。
近几年,一些院校对于波谱分析课程的教学方法及考试模式等进行了一些改革,并提出了建议。
[2-4]笔者在近年的本科生、研究生波谱分析教学实践中不断优化教学方法、改进教学手段,取得了较好的教学效果,下面介绍笔者在该课程的教学内容及教学方法方面所做的一些有益尝试和探索。
一、突出本课程的实用性及波谱法在分析方法中的优势,诱发学生的学习兴趣
讲解科研实例,使学生明白要确定一种新化学物的结构、研究化合物的性质,首先必须设法确定其组成、相对分子量、化学式和结构式,当学生在考虑用什么方法进行测定时,顺理成章地介绍各种波谱方法可以解决的问题,学生会切身体会到有机波谱分析的实用性。
在课堂讲授过程中通过实例对波谱分析与传统化学分析作比较,突出波谱分析在结构确定方面的优势所在。
例如:
吗啡从鸦片中提出来到最后确定结构大约用了150年的时间。
如果用现代的波谱方法分析就非常容易解决。
现代波谱法不仅可以确定相对分子质量、化学式、结构式,还可以使用x-射线衍射法、特别是四圆衍射仪,测定晶体的x-射线衍射图,进一步确定分子中的键长键角等结构参数。
深入浅出地介绍化合物结构对性质的决定作用,使学生知道只有详细了解了化合物的结构,才能初步判断与研究开发该化合物的性质。
简单介绍有机波谱分析在天然产物、蛋白质、核酸及高分子化合物的结构确定中不可替代的手段。
突出介绍波谱分析与传统化学分析方法相比在样品用量方面的优势,如有机波谱分析只需要几个μg甚至几个pg,使微量结构分析成为了可能,[1]而且很多波谱测试的样品可以回收,极大地降低了样品的耗损量。
通过以上讲解,学生深刻体会到有机波谱分析的实用性及优势所在,进而诱发学生的学习兴趣。
二、根据教学内容灵活运用多种教学方法
尽管“有机波谱分析”在实际工作和生产中发挥着不可忽略的作用,但是由于其具有相对抽象难懂的特点,这门课程对于大多数学生都具有相当的难度,因此,适当的教学方法应用于“有机波谱分析”,使学生更快更好地掌握相应知识显得尤为重要。
在实际教学过程中有以下几点体会。
坚持以一个班的小班上课效果更好,小班上课有利于课堂上老师和学生的交流互动;坚持以多媒体教学为主,板书作为补充的教学方式,一些重点、难点内容用板书进行详细介绍,更能突出重点、引起学生的重视。
在每章的开篇前或者本课程绪论部分,实时运(:
波谱分析学习心得)用启发式教学方式能够调动学生的主动性,启发学生独立思考,锻炼学生的逻辑思维能力。
例如:
在绪论之前笔者提出这样一个问题,茶叶中提取咖啡因这个实验大多数学生都会记得,问题是“如何知道咖啡因的结构”这个问题提出后学生就会主动去思考,这时通过讲解学生对知识的印象就更为深刻。
在讲解各种谱图及综合谱图实例解析中运用互动式教学调动学生的积极性。
通过选择一些图谱实例,先让学生自己解析图谱,请一些学生走上讲台,以老师的身份表达讲解自己的解析过程,逐步解析谱图并讲解每个解析步骤中所用到的专业知识,最终得到相关化合物的结构信息。
授课老师在这个过程中做出点评,对不足之处进行纠正与补充,负责讲授的学生还要回答其他同学的疑问,不能解答之处或不足之处由老师进行解答与补充。
对讲解学生的综合表现进行打分,记入平时成绩中,并在期终考试成绩中占据一定比重,通过类似于绩效考评的方法调动学生的积极性。
这一教学方式加深了学生的感性认识与对专业知识理论的理解,有利于发挥学生的主动性、独立性和创造性,这对于活跃课堂气氛、加强课堂中反馈以及提高学生的课堂参与程度等,都有着很重要的影响。
三、运用一些辅助软件模拟图谱,帮助解析图谱
在“有机波谱分析”教学过程中,经常会出现学生对1hnmr和13cnmr波谱数据不熟悉,对一些影响核磁特征的因素不很清楚等原因,导致对一些化合物结构的核磁特征不易理解。
在这种情况下教师需要引入一种更直观、更快捷的方式来帮助学生理解和掌握。
通常对于1hnmr和13cnmr波谱数据模拟的软件有chemoffice画图软件。
[5]在这里主要介绍另一种核磁数据处理及模拟软件―mestrenova软件,应用mestrenova软件,可以较为准确地预测化合物1hnmr和13cnmr化学位移值,可以确定烯烃的取代构型,在没有实验操作条件的情况下,通过谱图模拟,也可提供化合物核磁共振方面的仿真信息。
另外,通过对比模拟图谱与实测图谱,可以更准确,更快捷地解析结构,归属化学位移值。
相对于通过经验公式计算值与实测值的比较来解析图谱,mestrenova软件谱图模拟更快捷、更方便、更有利于解析图谱。
四、发挥多媒体在波谱教学中的优势
近年来,计算机技术在教学中的应用日益广泛,多媒体教学为各类学校、各门课程所采用,为我国教育教学方式注入了现代化的生机。
[6]相对于传统教学方式,多媒体教学在有机波谱学的教学过程中有着许多不可替代的优点,下面结合几年来的教学实践就多媒体技术对有机波谱学教学的影响进行初步探讨。
由于有机波谱学的内容庞杂,主要以谱图为主,一些原理相对抽象,涉及的信息量大,如采用传统的板书教学方式,一些图谱经过板书其准确度就会下降,而且画图需要大量的时间,导致授课内容相应减小,很难使学生获得更加丰富的知识,但如果使用多媒体技术教学就可使上述问题迎刃而解,可以留给学生更多的思考、理解及与老师交流探讨的时间。
在红外光谱、紫外光谱、核磁共振谱和质谱教学方面,多媒体技术模拟先进的分析仪器和分析过程,可以快速准确地显示谱图,提高教学效果,这是传统教学方式无法企及的。
在多媒体教学过程中,加入动画授课,能够综合处理文字、图像、声音、动画的特点,使学生在学习上效率更高,积极性也更高。
避免一些枯燥的描述,如在讲解质谱裂解原理时,加入了一些flash动画,搭配着鲜艳的色彩以及动画特有的视觉效果,枯燥的离子裂解过程变得无比有趣,且更直观、更易理解。
在教学过程中,笔者发现附有动画的教学过程,能大大激发学生学习的兴趣,学习过程相对更投入,课堂气氛相对更活跃,使抽象的教学内容变得丰富和生动起来。
可以将仪器的工作原理及实验方法通过播放录像在课堂上演示,理论联系实践,实现“实验操作”走进课堂,“实验仪器”搬上讲台,填补了很多学校无实验条件给本课程带来的缺陷。
能达到仪器操作的直观化,使学生在以后有条件操作测试时能尽快掌握这一过程;同时强化了教学效果,使课堂教学更加贴近实际实验操作过程。
授课过程中还可以插播一些与波谱息息相关的科普短片,以及在近年来波谱学方面的新成果新进展,激发学生的学习兴趣。
以上是在“有机波谱分析”课程教学过程中的几点体会,经过几年的实践,证明在“有机波谱分析”课程教学过程中采用上述教学方法,对于提高学生的综合解析能力具有一定的成效。
近年来“有机波谱分析”的内容和教学方法在不断地更新和改革,如何丰富教学手段,借助最新的技术和平台提高教学效果,值得进一步深入研究和探讨。
篇三:
有机波谱分析总结
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