煤的真相对密度和二氧化碳.docx
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煤的真相对密度和二氧化碳
前言2
单元一煤的真相对密度3
任务一煤的真相对密度测定前的准备工作3
一、了解煤的真相对密度的概念和重要性3
二、掌握煤的真相对密度测定所需试剂和设备3
任务二煤的真相对密度的测定9
一、测定步骤9
二、计算9
三、测定中的注意事项10
单元二煤中碳酸盐二氧化碳含量测定11
任务一基础知识11
一、范围11
二、引用标准11
三、方法提要11
四、试剂11
任务二、仪器、设备12
一、二氧化碳测定装置12
二、分析天平12
三、气体流量计13
四、水力泵或下口瓶13
五、万能电炉13
六、平底烧瓶13
任务三实验准备与测定14
一、试验准备14
二、测定步骤14
三、空白试验14
四、结果计算14
五、精密度15
前言
本讲义以培养学生的创新精神和实践操作能力为重点,以培养在生产、服务、技术和管理第一线工作的高素质劳动者和中初级专门人才为目标。
在内容上适应和促进一体化教学的发展和学生实际动手操作能力。
本书依据教学大纲的要求,并结合当前煤矿工业的发展情况,精心组合教学内容。
本讲义共分两个单元,分别介绍煤的真相对密度测定和煤中的二氧化碳测定。
遵循“满足教学要求、联系生活实际、适应学生现状”的原则,力求体现职业教育的特色。
遵从中等职业学校学生的认知规律,以学生“乐学、能学”为目标。
在结构安排和表达方式上,强调由浅入深,循序渐进,注重理论联系,使学生能够比较轻松地体会一体化教学的基本内涵。
体现以学生为主体的教学理念,注意教学过程中的互动性。
以引导和启发学生自主学习,激发他们的学习热情。
本讲义由张振海老师担任主编,徐立兴主任担任本讲义的责任主审,张清艳处长担任审稿工作。
本讲义在编写过程中,参考了众多同仁和企业的文献、资料,并得到有关专家学者的热情帮助,在此一并表示衷心的感谢。
单元一煤的真相对密度
任务一煤的真相对密度测定前的准备工作
一、了解煤的真相对密度的概念和重要性
1.概念
20℃时煤的质量(不包括煤的内外孔隙)与同温度同体积水的质量之比,称为煤的真相对密度。
2.重要性
煤的真相对密度是研究煤的性质和计算煤层平均质量的重要指标之一。
二、掌握煤的真相对密度测定所需试剂和设备
(一)试剂
以十二烷基硫酸钠溶液为浸润剂(简称SDS溶液,添加硫酸镁,硫酸钠,氯化钠等无机盐后会显著增强该溶液的粘度),十二烷基硫酸钠英文名:
Sodiumdodecylsulfate,分子式:
CH3(CH2)11OSO3Na,分子量:
C12H25NaO4S=288.38,性状:
白色或浅黄色结晶或粉末,有特殊气味。
在湿热空气中分解。
易溶于水,溶于热醇。
熔点:
180℃(分解)。
在DNA提取中高浓度的阴离子去垢剂SDS使DNA与蛋白质分离。
使煤样在密度瓶中浸润沉降并排除吸附的气体,根据煤样排出的同体积的水的质量计算出煤的真相对密度。
(二)设备
1.分析天平(感量0.0001g)
(1)原理
机械天平根据杠杆原理,当天平达平衡时,物体的质量即等于砝码的质量。
电子分析天平多采用电磁平衡方式,因称出的是重量,需要校准来消除重力加速度的影响。
(2)注意事项
动作要缓而轻:
升降旋枢缓慢打开且开至最大位置,慢慢转动圈码,防止圈码脱落或错位。
称量物不能直接放在称量盘内,根据称量物的不同性质,可放在纸片、表面皿或称量瓶内。
不能称超过天平最大栽重量的物体。
同一称量过程中不能更换天平,以免产生相对误差。
(3)电子分析天平使用方法
检查并调整天平至水平位置。
事先检查电源电压是否匹配(必要时配置稳压器),按仪器要求通电预热至所需时间。
预热足够时间后打开天平开关,天平则自动进行灵敏度及零点调节。
待稳定标志显示后,可进行正式称量。
称量时将洁净称量瓶或称量纸置于称盘上,关上侧门,轻按一下去皮键,天平将自动校对零点,然后逐渐加入待称物质,直到所需重量为止。
被称物质的重量是显示屏左下角出现“→”标志时,显示屏所显示的实际数值。
称量结束应及时除去称量瓶(纸),关上侧门,切断电源,并做好使用情况登记。
2.水浴锅
水浴锅主要用于实验室中蒸馏,干燥,浓缩,及温渍化学药品或生物制品,也可用于恒温加热和其它温度试验,是生物、遗传、病毒、水产、环保、医药、卫生、化验室、分析室、教育科研的必备工具。
(1)水浴锅工作原理
恒温水浴锅(thermostatwaterbath)内水平放置不锈钢管状加热器,水槽的内部放有带孔的铝制搁板。
上盖上配有不同口径的组合套圈,可适应不同口径的烧瓶。
水浴锅左侧有放水管,恒温水浴锅右侧是电气箱,电气箱前面板上装有温度控制仪表、电源开关。
电气箱内有电热管和传感器。
该温度控制系统采用了优质电子元件,控温灵敏、性能可靠、使用方便。
其工作原理:
Cu50传感器将水槽内水的温度转换为电阻值,经过集成放大器的放大、比较后,输出控制信号,有效地控制电加热管的平均加热功率,使水槽内的水保持恒温。
(2)电子恒温水浴锅操作步骤
电子恒温水浴锅应放在固定平台上,先将排水口的胶管夹紧,再将清水注入水浴锅箱体内(为缩短升温时间,亦可注入热水)
接通电源,显示OFF的红色指示灯亮,旋转温度调节旋钮至设定的温度(顺时针升温,逆时针降温),水开始被加热,指示灯ON亮;当温度上升到设定温度时,指示灯OFF亮,水开始被恒温。
恒温时为了保证恒温的效果,可在恒温容器于箱体接触部位用硬纸板封严,恒温容器中的恒温物品应低于水浴锅的恒温水浴面。
使用完毕后,取出恒温物,关闭电源,排除箱体内的水。
并做好仪器使用记录。
(3)维护保养
水箱应放在固定的平台上,仪器所接电源电压应为220V,电源插座应采用三孔安装插座,并必须安装地线。
加水之前切物接通电源,而且在使用过程中,水位必须高于不锈钢隔板,切勿无水或水位低于隔板加热,否则会损坏加热管。
如恒温控制失灵,可将控制器上的银接点用细砂布擦亮即可工作。
注水时不可将水流入控制箱内,以防发生触电,使用后箱内水应及时放净,并擦拭干净,保持清洁以利延长使用寿命。
使用时必须先加适量的洁净自来水于锅内,最好用纯净水,以避免产生水垢。
也可按需要的温度加入热水,以缩短加热时间
接通电源,选择温度。
配备电子式恒温器时,将“温度旋钮”。
顺时针调节到所需要的温度,此时为加热状态,绿色指示灯亮。
当加热到所需温度时,红色指示灯亮,此时为恒温状态。
配备数显表头时,计数器最大位为十位数,按操作符号为增数,按操作符号为减数。
红绿灯随体内温度的变化而转换。
同样,绿灯是指示加热器工作,红灯为恒温。
使用该仪器须经过加热、恒温两次以上才能达到正确的温度精度(必须全部封盖、封圈后才能达到)。
工作完毕,将温控旋钮、增减器置于最小值,切断电源。
如果要锅内水温达100℃,作沸水蒸馏用时,可将调节旋钮调至终点。
加水不可太多,以免沸腾时水量溢出锅外。
该产品使用时必须将三眼插座有效接地线。
3.恒温器
控制范围为10~35℃,控制精度为±0.5℃。
作用:
在正常操作下以自动开路或闭路来保持受控部在一定温度范围的一种温度感测装置,其动作温度仅为固定或可调整。
4.密度瓶
密度瓶是一种用来间接测量密度的仪器。
它是一个壁较薄的玻璃瓶。
配有磨砂的瓶塞,瓶塞中央有一细管,在密度瓶中注满水后用瓶塞塞住瓶子时,多余的水会经过细管从上部溢出,从而保证瓶内的容积总是固定的。
容量为50mL。
5.刻度移液管
用来准确移取一定体积的溶液的量器。
移液管是一种量出式仪器,只用来测量它所放出溶液的体积。
它是一根中间有一膨大部分的细长玻璃管。
其下端为尖嘴状,上端管颈处刻有一条标线,是所移取的准确体积的标志。
常用的移液管有5,10,25,和50mL等规格。
(1)使用方法
检查移液管的管口和尖嘴有无破损,若有破损则不能使用。
洗净移液管,先用自来水淋洗后,用铬酸洗涤液浸泡,操作方法如下:
用右手拿移液管或吸量管上端合适位置,食指靠近管上口,中指和无名指张开握住移液管外侧,拇指在中指和无名指中间位置握在移液管内侧,小指自然放松;左手拿吸耳球,持握拳式,将吸耳球握在掌中,尖口向下,握紧吸耳球,排出球内空气,将吸耳球尖口插入或紧接在移液管(吸量管)上口,注意不能漏气。
慢慢松开左手手指,将洗涤液慢慢吸入管内,直至刻度线以上部分,移开吸耳球,迅速用右手食指堵住移液管(吸量管)上口,等待片刻后,将洗涤液放回原瓶。
并用自来水冲洗移液管(吸量管)内外壁至不挂水珠,再用蒸馏水洗涤3次,控干水备用。
吸取溶液,摇匀待吸溶液,将待吸溶液倒一小部分于一洗净并干燥的小烧杯中,用滤纸将清洗过的移液管尖端内外的水分吸干,并插入小烧杯中吸取溶液,当吸至移液管容量的1/3时,立即用右手食指按住管口,取出,横持并转动移液管,使溶液流遍全管内壁,将溶液从下端尖口处排入废液杯内。
如此操作,润洗了3-4次后即可吸取溶液。
将用待吸液润洗过的移液管插入待吸液面下1~2cm处用吸耳球按上述操作方法吸取溶液(注意移液管插入溶液不能太深,并要边吸边往下插入,始终保持此深度)。
当管内液面上升至标线以上约1~2cm处时,迅速用右手食指堵住管口(此时若溶液下落至标线以下,应重新吸取),将移液管提出待吸液面,并使管尖端接触待吸液容器内壁片刻后提起,用滤纸擦干移液管或吸量管下端粘附的少量溶液。
(在移动移液管或吸量管时,应将移液管或吸量管保持垂直,不能倾斜)
调节液面。
左手另取一干净小烧杯,将移液管管尖紧靠小烧杯内壁,小烧杯保持倾斜,使移液管保持垂直,刻度线和视线保持水平(左手不能接触移液管)。
稍稍松开食指(可微微转动移液管或吸量管),使管内溶液慢慢从下口流出,液面将至刻度线时,按紧右手食指,停顿片刻,再按上法将溶液的弯月面底线放至与标线上缘相切为止,立即用食指压紧管口。
将尖口处紧靠烧杯内壁,向烧杯口移动少许,去掉尖口处的液滴。
将移液管或吸量管小心移至承接溶液的容器中
放出溶液。
将移液管或吸量管直立,接受器倾斜,管下端紧靠接受器内壁,放开食指,让溶液沿接受器内壁流下,管内溶液流完后,保持放液状态停留15s,将移液管或吸量管尖端在接受器靠点处靠壁前后小距离滑动几下(或将移液管尖端靠接受器内壁旋转一周),移走移液管(残留在管尖内壁处的少量溶液,不可用外力强使其流出,因校准移液管或吸量管时,已考虑了尖端内壁处保留溶液的体积。
除在管身上标有“吹”字的,可用吸耳球吹出,不允许保留)
洗净移液管,放置在移液管架上。
(2)注意事项
移液管(吸量管)不应在烘箱中烘干。
移液管(吸量管)不能移取太热或太冷的溶液。
同一实验中应尽可能使用同一支移液管。
移液管在使用完毕后,应立即用自来水及蒸馏水冲洗干净,置于移液管架上。
移液管和容量瓶常配合使用,因此在使用前常作两者的相对体积校准。
在使用吸量管时,为了减少测量误差,每次都应从最上面刻度(0刻度)处为起始点,往下放出所需体积的溶液,而不是需要多少体积就吸取多少体积。
6.水银温度计(0~50℃,最小分度为0.2℃)
(1)概述
水银温度计是膨胀式温度计的一种,水银的冰点是:
-38.87℃,沸点是:
356.7℃,用来测量0--150℃或500℃以内范围的温度,它只能作为就地监督的仪表。
用它来测量温度,不仅比较简单直观,而且还可以避免外部远传温度计的误差。
(2)水银温度计的使用
首先要看清它的量程(测量范围)与最小分度值,也就是每一小格所表示的值。
要选择适当的温度计测量被测物体的温度。
测量时温度计的液泡应与被测物体充分接触,且玻璃泡不能碰到被测物体的侧壁或底部;读数是,温度计不要离开被测物体。
温度计有热惯性,应在温度计达到稳定状态后读数。
读数时应在温度凸形弯月面的最高切线方向读取,目光直视。
水银温度计应与被测工质流动方向相垂直或呈倾斜状。
水银温度计常常发生水银柱断裂的情况,消除方法有:
a冷修法:
将温度计的测温包插入干冰和酒精混合液中(温度不得超过-38℃),进行冷缩,使毛细管中的水银全部收缩到测温包中为止。
b热修法:
将温度计缓慢插温度略高于测量上限的恒温槽中,使水银断裂部分与整个水银柱连接起来,再缓慢取出温度计,在空气中逐渐冷至室温。
任务二煤的真相对密度的测定
一、测定步骤
1.准确称取粒度小于0.2mm的空气干燥煤样2g(称准到0.0002g),通过无颈小漏斗全部移入密度瓶中。
2.用移液管向密度瓶中注入浸润剂3mL,并将瓶颈上附着的煤粒冲入瓶中,轻轻转动密度瓶,放置15min使煤样浸透,然后沿瓶壁加入15mL蒸馏水。
3.将密度瓶移入沸水浴中加热20min,以排除吸咐的气体。
4.取出密度瓶,加入新煮过的蒸馏水至水面低于瓶口约1cm处并冷却至室温,然后于(20±0.5)℃的恒温器中(根据室温情况可适当调整恒温器的温度)保持1h(也可在室温下保持3h以上,最好放置过夜),并记下室温温度。
5.用吸管沿瓶颈滴加新煮沸过并冷却到20℃(或室温)的蒸馏水至瓶口,盖上瓶塞,使过剩的水从瓶塞上的毛细管溢出(这进瓶口和毛细管内不得有气泡存在,否则应重新加水、盖塞)。
6.迅速擦干密度瓶,立即称出密度瓶加煤、浸润剂和水的质量m1。
7.空白值的测定:
按上述方法,但不加煤样,不在沸水浴中加热,测出密度瓶加浸润剂、水的质量m2。
在恒温条件下,应每月测空白值一次;在室温条件下,应同时测定空白值。
同一密度瓶重复测定的差值不得超过0.0015g。
二、计算
1.真相对密度计算
TRD20=md/(m2+md-m1)
式中TRD20-干燥煤的真相对密度;
md-干燥煤样的质量,单位:
克;
m2-密度瓶、浸水润剂和水的质量,单位:
克;
m1-密度瓶、浸水润剂和水的质量,单位:
克;
2.干燥煤样的质量计算
md=m*(100-Mad)/100
m-空气干燥煤样的质量,单位:
克;
Mad–空气干燥煤样的水分,%;
3.在室温下真相对密度按计算
TRD20=Kt*md/(m2+md-m1)
Kt=dt/d20
式中Kt–在t℃下温度校正系数,Kt的值可由表7-1查出;
dt–水在t℃时的真相对密度;
d20–水在20℃时的真相对密度;
真相对密度测定允许差:
重复性0.02,再现性0.04。
4.例题:
已知某煤样的真相对密度数据如下:
m/g-2.0000和2.0005,m1/g-78.6502和79.1315,m1/g-78.0025和78.4829为?
室温为21℃,Mad为1.00%,求TRD21?
解:
md=2.0000*(100-1.00)/100=1.9800g.
md=2.0005*(100-1.00)/100=1.9805g.
TRD21=1.9800/(78.0025+1.9800-78.6502)*0.99979=1.49
TRD21=1.9805/(78.4829+1.9805-79.1315)*0.99979=1.49
答:
煤样的真相对密度平均为1.49.
三、测定中的注意事项
1.加入十二烷基基硫酸钠溶液时,要充分振荡使煤粒不附着气泡。
2.擦去毛细管表面的水时,注意不要吸掉毛细管内的水分。
3.取出密度瓶后,应立即称重,最好一个一个地取出,一个一个地称重,避免室温的影响。
若在室温下测定,需换算成20℃下的密度。
4.以水为介质时,水对煤的浸润性较差,测定时需要煮较长时间,才能将煤样完全浸湿,而十二烷基硫酸钠是无挥发性的表面活性剂,可以促使煤与水亲合浸润而下沉。
单元二煤中碳酸盐二氧化碳含量测定
任务一基础知识
一、范围
本标准规定了煤中碳酸盐二氧化碳含量的测定方法。
适用于褐煤、烟煤及无烟煤。
二、引用标准
下列标准所包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。
本标准出版时所示版本均为有效。
所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。
GB474-83煤样的制备方法。
GB483-87煤质分析试验方法一般规定。
三、方法提要
用盐酸处理煤样,煤中碳酸盐分解析出二氧化碳,后者用碱石棉吸收,根据吸收器质量的增加,求出煤中碳酸盐二氧化碳含量。
四、试剂
所用水均符合GB/T6682《分析实验室用水规格和试验方法》要求的三级水,并经煮沸除去二氧化碳。
1.盐酸(GB/T622):
(1+3)溶液。
2.硫酸(GB/T625):
相对密度1.84。
3.无水氯化钙:
粒度3~6mm,
4.碱石棉或碱石灰;粒度1~2mm,
5.粒状无水硫酸铜浮石:
把粒度为1.5~3mm的浮石浸入硫酸铜(GB/T665)饱和溶液中,煮沸2~3h,取出浮石置于搪瓷盘内,然后把瓷盘放人干燥箱中,在160-170℃下经常搅拌干燥到白色,保存在密闭瓶中备用。
6.润湿剂:
95%乙醇(GB/T679)。
任务二、仪器、设备
一、二氧化碳测定装置
结构如图1所示:
二氧化碳的测定装置图
1、气体流量计 2、弹簧夹子3、洗气瓶
4(9、10、11、12)、U形管书5、梨形进气管
6、双壁冷凝器7、管状带活塞漏斗 8、带橡皮塞的平底烧瓶
13、10mL气泡计 14、二通玻璃活塞
1.净化系统
由内装浓硫酸(4.2)的洗气瓶(3)和内装碱石棉(4.4)的U形管(4)组成。
2.反应系统
由一个300mL的平底烧瓶(8),分液漏斗(7),冷凝器(6)和梨形管(5)组成。
3.吸收系统
U 形管(9),内装无水氯化钙(4.3),用以吸收从反应系统出来的水分;
U 形管(10),前2/3装粒状无水硫酸铜浮石(4.5),后1/3装无水氯化钙,用以吸收煤分解的硫化氢;
U 形管(11),(12),前2/3装碱石棉,后1/3装无水氯化钙,用以吸收二氧化碳及其与碱石棉反应生成的水分。
二、分析天平
感量0.1mg。
三、气体流量计
量程20~500mL/min。
四、水力泵或下口瓶
五、万能电炉
六、平底烧瓶
容量300mL。
任务三实验准备与测定
一、试验准备
如图1所示将各部件连接好,夹好弹簧夹
(2),关闭漏斗(7)上的活塞,打开各U形管和二通活塞(14),开启水力泵抽气,经1~2min后,如气泡计(13)每分钟漏气不超过2个气泡,即达到气密的要求。
二、测定步骤
1.准确称量粒度小于0.2mm的空气干燥煤样5g(称准到0.001g),放入平底烧瓶中,加人50ml水,用橡皮塞塞紧,用力摇动以润湿煤样。
打开瓶塞,再用50mL水将粘附在橡皮塞上的煤样洗入瓶中,若遇到难润湿的煤样,可先加5mL润湿剂(4.6)以后再加水。
2.接通仪器各部件,打开弹簧夹,以(50士5)mL/min的流量抽入空气,约10min后,关闭U形管(9)、(10)、(11)、(12)及二通活塞,取下U形管(11),(12),用清洁干燥没有松散纤维的布擦净,在天平室冷却到室温(约15min)后称量。
再将其连到仪器上,重复以上操作,直到每支U形管质量变化不超过0.001g时为止。
注:
每天开始试验时,进行U形管质量恒定试验。
3.将质量恒定的U形管重新接好,以(50士5)mL/min的流量抽入空气。
打开冷却水,在漏斗中加入25mL盐酸溶液(4.1),打开活塞,使盐酸溶液在1~2min内慢慢滴入平底烧瓶中。
注意不要太快,尤其对二氧化碳含量高的煤样,以免反应过猛。
为了防止空气进入平底烧瓶,应在漏斗中尚存少量盐酸时,便关闭漏斗活塞。
慢慢加热平底烧瓶使其中液体在7~8min后沸腾。
注意,在溶液即将沸腾之际,要立即降低温度,以免溶液向外喷溅。
溶液沸腾后(若煤样往烧瓶壁上爬,可轻轻摇动烧瓶),继续保持微沸30min。
停止加热,关闭U形管(4)、(9)、(10)、(11)、(12)及二通活塞。
然后取下U形管(11)及(12),按7.2所述擦净和称量。
三、空白试验
每天开始试验时按7.1至7.3条规定(但不加煤样),进行空白试验。
四、结果计算
空气干燥煤样中碳酸盐二氧化碳含量,按式
(1)计算:
[CO2]ad=(m2—m1)—m3/m×100%
式中:
—空气干燥煤样中碳酸盐二氧化碳含量,%;
—试验前U形管(11),(12)的总质量,g;
—试验后U形管(11),(12)的总质量,g;
—空白值,g;
m—空气干燥煤样的质量,g;
五、精密度
煤中碳酸盐二氧化碳含量测定的重复性和再现性如表1规定。
二氧化碳测定的精密度
重复性
再现性
%
0.10
0.15
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- 关 键 词:
- 真相 密度 二氧化碳